一種黃色單分散球形稀土氧化物熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土熒光材料領(lǐng)域，具體涉及一種黃色單分散球形稀土氧化物熒光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土氧化物是指稀土元素所形成的氧化物，一般具有較強(qiáng)的熒光特性，而且具備光致發(fā)光特性。
[0003]氧化釔(Y203)和氧化釓(Gd203)都是非常重要的稀土金屬氧化物，常應(yīng)用于熒光粉中作為原材料。氧化釔的晶體結(jié)構(gòu)屬于立方晶系，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐熱、耐腐蝕性能，介電常數(shù)高，以及對(duì)還原介質(zhì)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。氧化釓(Gd203)的結(jié)構(gòu)相對(duì)復(fù)雜，在常壓1300-1400°C左右下發(fā)生相變，由立方相轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕?，且Gd3+半徑較Y3+略大。因此，可通過(guò)摻加Υ3+改善Gd 203的晶體結(jié)構(gòu)。
[0004]Y203和Gd203都是優(yōu)良的發(fā)光基質(zhì)材料，目前關(guān)于稀土離子摻雜的研究最為廣泛的是Eu3+。其中，Y203:Eu3+具有優(yōu)異的發(fā)光性能，是重要的三基色發(fā)光材料，可用作彩色電視機(jī)顯像管的紅色熒光粉。同時(shí)，納米Y203:Eu3+具有高亮度、高穩(wěn)定性、低應(yīng)用電壓等優(yōu)異性能，可用于高清晰投影、低壓顯示、場(chǎng)發(fā)射顯示設(shè)備中。Gd203:Eu3+也是一種優(yōu)質(zhì)的紅色熒光粉，具有較高的發(fā)光量子效率和較好的光譜特性，被廣泛用于高清晰度電視、投影電視、平板顯示、綠色照明工程等領(lǐng)域。而(Y，Gd)203:Eu3+也是一種發(fā)光效率較高的熒光粉，可應(yīng)用于光致發(fā)光、陰極射線(xiàn)發(fā)光、X射線(xiàn)發(fā)光等領(lǐng)域。
[0005]研究發(fā)現(xiàn)，Dy3+在可見(jiàn)光范圍有兩個(gè)主發(fā)射帶，受激發(fā)產(chǎn)生較強(qiáng)的藍(lán)光和黃光發(fā)射，分別對(duì)應(yīng)于Dy3+的4F9/2— 6H15/2(484nm附近)和4F9/2— 6H13/2 (575nm附近)躍迀，可用于三基色發(fā)光組件和白光LED，是一種潛在的白光熒光粉。但是，鮮有關(guān)于Dy3+摻雜Y 203/Gd203單分散球形熒光粉合成的研究。因此，利用Dy 3+摻雜Y 203/Gd203制備稀土氧化物熒光粉具有較大研究?jī)r(jià)值和意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種球形度高，分散性良好且晶格結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的黃色稀土氧化物熒光粉及制備方法。
[0007]本發(fā)明提出的黃色單分散球形稀土氧化物熒光粉的制備方法包括以下步驟:
(1)根據(jù)該熒光粉的化學(xué)式組成，按照化學(xué)計(jì)量配比稱(chēng)取試劑，所述試劑包括Gd203(純度 99.99%)，Dy203 (純度 99.99%)，Y203 (純度 99.99%)，尿素(C0 (ΝΗ2) 2.12Η20，>99%)和濃硝酸(ΗΝ03，分析純)等；
(2)將步驟(1)中的粉狀RE203(RE=Gd，Dy和Y)溶于熱硝酸配制成0.5mol/L的Gd(N03)3、Y (N03) 3和 0.lmol/L 的 Dy (NO 3) 3稀土硝酸鹽溶液；
(3)將步驟(2)獲得的稀土硝酸鹽溶液按照一定的摩爾比混合配制成母鹽溶液，向其中加入沉淀劑尿素(尿素加入量為稀土陽(yáng)離子RE3+濃度的40倍)，加入去離子水得到500mL待反應(yīng)溶液；
(4)將步驟(3)中制備的待反應(yīng)溶液移入恒溫水浴加熱攪拌，使其均勻沉淀，所得產(chǎn)物經(jīng)多次離心分離、水洗及醇洗，最后將無(wú)水乙醇分散的沉淀物置于燒杯中，在80°C烘干得到該系熒光粉的白色前驅(qū)體粉末；
(5)將步驟(4)中所得白色前驅(qū)體在不同溫度下進(jìn)行煅燒，經(jīng)研磨后獲得該系熒光粉顆粒。
[0008]步驟(4)中所述的加熱溫度控制為90±1°C，保溫時(shí)間為2h，烘干時(shí)間為6h。
[0009]步驟(5)中所述煅燒時(shí)的加熱速率為5°C /min，煅燒時(shí)間為4h。
[0010]本發(fā)明所制備的熒光粉，具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)本發(fā)明所制備的熒光粉顆粒具有良好的分散性和球形度，可減少對(duì)激發(fā)光的散射，易于自組裝、成I旲，有效提尚發(fā)光效率；
(2)Y3+的加入可改善該系熒光粉的晶體結(jié)構(gòu)，提高穩(wěn)定性；
(3)該系熒光粉在275nm光激發(fā)下，呈現(xiàn)優(yōu)異的藍(lán)光和黃光發(fā)射；
(4)存在Gd3+—Dy 3+間的能量傳遞效應(yīng)，顯著提高了 Dy 3+的發(fā)光強(qiáng)度。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是[(γρΑ山xDyx)]203系列熒光粉前驅(qū)體的FE-SEM形貌圖。
[0012]圖2是經(jīng)1000 °C煅燒所得[(YyGdi y)! xDyx) ]203系列熒光粉的FE-SEM形貌圖。
[0013]圖3是經(jīng)1000°C煅燒所得[(YyGdi y)! xDyx) ]203系列熒光粉的XRD曲線(xiàn)。
[0014]圖4為經(jīng)1000。C煅燒所得[(YaQ5GdQ.95)Q.9SDyaQ2) ]203熒光粉的熒光發(fā)射光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0016]實(shí)施例1
本發(fā)明實(shí)驗(yàn)所需試劑包括Gd203 (純度99.99%)，Dy203 (純度99.99%)，Y203 (純度99.99%)，尿素(C0(NH2)2.12H20，>99%)和濃硝酸(ΗΝ03，分析純)等；根據(jù)熒光粉的化學(xué)式[(Υ#^ 山 xDyx)]203，取 χ=0.02，y=0.05，即[(Ya05Gda95) a9SDya02) ]203;按照化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱(chēng)取粉狀稀土氧化物Y203、Gd203和Dy 203,溶于熱硝酸分別配制成0.5mol/L、0.5mol/L和0.lmol/L的稀土硝酸鹽溶液；根據(jù)化學(xué)式組成，量取配制的Υ(Ν03)3溶液0.735mL,Gd(N0 3)3溶液13.965mL，Dy(N03)3溶液1.5mL，稱(chēng)取尿素18.018g (尿素濃度為0.6mol/L，稀土陽(yáng)離子RE3+濃度為0.015mol/L);將以上試劑混合并加入去離子水，配制為500mL的混合溶液；然后，將該溶液移入恒溫水浴加熱攪拌，首先在25°C保溫2h，然后在lh內(nèi)升溫至90°C，在90± 1°C保溫2h至反應(yīng)結(jié)束；溶液取出后迅速冷卻至30°C以下，經(jīng)多次離心，水洗2次，醇洗1次；然后將此沉淀超聲分散于無(wú)水乙醇中，置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在80°C烘6h使沉淀干燥，得到該系熒光粉前驅(qū)體粉末；將此前驅(qū)體進(jìn)行高溫煅燒，煅燒溫度為1000°C，升溫速率為5°C /min，保溫時(shí)間為4h ;煅燒后的熒光粉顆粒經(jīng)瑪瑙研缽研磨，即可獲得目標(biāo)熒光粉。
[0017]實(shí)施例2
本發(fā)明實(shí)驗(yàn)所需試劑包括Gd203 (純度99.99%)，Dy203 (純度99.99%)，Y203 (純度99.99%)，尿素(C0(NH2)2.12H20，>99%)和濃硝酸(ΗΝ03，分析純)等；根據(jù)熒光粉的化學(xué)式[(YyGdi 山 xDyx)]203，取 χ=0.02，y=0.10，即[(Y0.10Gda9。) a9SDya02) ]203;按照化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱(chēng)取粉狀稀土氧化物Y203、Gd203和Dy 203,溶于熱硝酸分別配制成0.5mol/L、0.5mol/L和
0.lmol/L的稀土硝酸鹽溶液；根據(jù)化學(xué)式組成，量取配制的Υ(Ν03)3溶液1.47mL，Gd(N0 3)3溶液13.23mL，Dy(N03)3溶液1.5mL，稱(chēng)取尿素18.018g (尿素濃度為0.6mol/L，稀土陽(yáng)離子RE3+濃度為0.015mol/L);將以上試劑混合并加入去離子水，配制為500mL的混合溶液；然后，將該溶液移入恒溫水浴加熱攪拌，首先在25°C保溫2h，然后在lh內(nèi)升溫至90°C，在90± 1°C保溫2h至反應(yīng)結(jié)束；溶液取出后迅速冷卻至30°C以下，經(jīng)多次離心，水洗2次，醇洗1次；然后將此沉淀超聲分散于無(wú)水乙醇中，置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在80°C烘6h使沉淀干燥，得到該系熒光粉前驅(qū)體粉末；將此前驅(qū)體進(jìn)行高溫煅燒，煅燒溫度為1000°C，升溫速