一種葡萄皮色素提取工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然色素的提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種葡萄皮色素及其提取工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)葡萄釀造業(yè)每年都產(chǎn)生大量的葡萄皮渣，按出皮在20-25%計(jì)，每年至少產(chǎn)生幾十萬(wàn)噸的皮渣。這些皮渣主要用于飼料、肥料工業(yè)，導(dǎo)致附加值很低，而且有相當(dāng)大部分沒(méi)有被利用而污染環(huán)境。
[0003]研究發(fā)現(xiàn)葡萄皮渣中含有較多的天然色素，含量一般在3.7% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上，其紅色素含量更是多在300mg/100g以上，并且含有豐富的花色苷成分，其不僅色澤鮮艷，染色優(yōu)良，可廣泛用于果醬、酸性飲料和果酒中，且與合成色素相比具有一定的營(yíng)養(yǎng)作用，具有改善肝臟、防御身體過(guò)氧化、防止動(dòng)脈硬化以及提高視力等生理功能，是一種重要的天然食用色素和理想的食品添加劑，因此對(duì)其色素進(jìn)行提取與利用顯得異常重要。
[0004]作為天然色素，葡萄皮色素提取方法有溶劑浸提法、超聲波萃取法、超臨界C02萃取法、微波輻射誘導(dǎo)萃取法和酶法提取等。溶劑浸提法由于其操作簡(jiǎn)單、方便，提取溫度低、品質(zhì)好，使用最早，也最為廣泛。傳統(tǒng)的以乙醇為溶劑浸提色素有著其優(yōu)點(diǎn)，但缺點(diǎn)也不少，色素產(chǎn)量很低，容易造成浪費(fèi)，而且后溶劑的回收也增加了一定的成本，經(jīng)濟(jì)適用性較低；周雯雯所報(bào)道的優(yōu)化工藝提取時(shí)間較長(zhǎng)，一定程度上也增加的提取的成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服了傳統(tǒng)的提取葡萄皮色素的方法。提取耗時(shí)長(zhǎng)、溶劑耗量大、提取量低、成本高等缺點(diǎn)，從而提供了一種新的葡萄皮色素的提取方法，改進(jìn)了傳統(tǒng)醇浸提法，在不增加提取成本的同時(shí)提高了葡萄皮色素提取產(chǎn)量，縮短了提取時(shí)間，減少了溶劑的使用量，為擴(kuò)大葡萄皮色素的產(chǎn)業(yè)應(yīng)用價(jià)值打下基礎(chǔ)。
[0006]本發(fā)明提供了一種葡萄皮色素提取工藝，包括如下步驟:
(1)將干燥的葡萄皮粉與95被％乙醇混合，用檸檬酸水溶液調(diào)pH值至2-4，室溫下，高速預(yù)處理，均質(zhì)提取，過(guò)濾；
(2)將過(guò)濾后的濾渣與95被％乙醇混合，用檸檬酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至2-4，室溫下，均質(zhì)提取，過(guò)濾；
(3)將步驟(1)和(2)的濾液離心，收集上清液，冷凍干燥成粉末狀，即得到葡萄皮色素；
其中，步驟(1)中所述高速預(yù)處理為以5000-10000轉(zhuǎn)/分鐘處理5分鐘以上，較佳地為5-20分鐘；步驟(1)或(2)中的均質(zhì)提取為以1000-4000轉(zhuǎn)/分鐘處理10分鐘以上，較佳地為10-60分鐘。
[0007]其中，所述葡萄皮粉的尺寸較佳為能夠過(guò)100目的篩。
[0008]其中，所述葡萄皮粉可根據(jù)本領(lǐng)域常規(guī)方法獲得，本發(fā)明中由下述步驟制得:取新鮮葡萄皮經(jīng)水洗、干燥、粉碎后過(guò)篩即可；所述的過(guò)篩較佳地為過(guò)100目篩。
[0009]步驟(1)中，所述葡萄皮粉與所述95wt%乙醇的質(zhì)量體積比較佳地為lg/mL?lg/10mL,更佳地為 lg/5mL ?lg/10mL。
[0010]步驟⑵中，所述濾密與所述95wt %乙醇的質(zhì)量體積比較佳地為lg/mL?lg/10mL,更佳地為 lg/5mL ?lg/10mL。
[0011]本發(fā)明對(duì)于步驟(1)或(2)的檸檬酸水溶液的濃度沒(méi)有特殊限定，只要能夠使檸檬酸固體溶解即可，如檸檬酸水溶液的濃度可為0.lmol/L。
[0012]在本發(fā)明一更佳的實(shí)施方式中，所述的高速預(yù)處理為以9000-10000轉(zhuǎn)/分鐘處理5-10分鐘，步驟(1)和步驟(2)所述的均質(zhì)提取為以3000轉(zhuǎn)/分鐘處理10-30分鐘。
[0013]本發(fā)明中，所述高速預(yù)處理和所述均質(zhì)提取均可在均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行。
[0014]步驟(3)中，所述離心的轉(zhuǎn)速較佳地為200-2000轉(zhuǎn)/分鐘，更佳地為1000轉(zhuǎn)/分鐘。所述離心的時(shí)間較佳地為5分鐘以上，更佳地為5-30分鐘，最佳地為5-15分鐘。
[0015]在本發(fā)明一較佳的實(shí)施方式中，所述的離心條件為:以1000轉(zhuǎn)/分鐘離心5-15分鐘。
[0016]較佳地，將步驟(3)的上清液先進(jìn)行濃縮再冷凍干燥。所述的濃縮采用本領(lǐng)域常規(guī)的操作步驟，一般采用真空濃縮的方式，從而更有利于冷凍干燥。一般濃縮至所述上清液中固形物含量達(dá)到30 %以上即可。
[0017]本發(fā)明還提供了一種由上述工藝提取得到的葡萄皮色素。
[0018]本發(fā)明所述的室溫為本領(lǐng)域?qū)κ覝氐某Ｒ?guī)理解，一般指5_40°C。
[0019]在符合本領(lǐng)域常識(shí)的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實(shí)例。
[0020]本發(fā)明使用的試劑、原料和設(shè)備皆市售可得，且所用化學(xué)試劑純度至少均為食品級(jí)。
[0021 ] 本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于:
(1)本發(fā)明葡萄皮色素的提取是在高剪切均質(zhì)機(jī)的輔助下分兩階段進(jìn)行，第一階段的高速預(yù)處理將葡萄皮的小顆粒變的更小，使其更容易均勻地分布于溶液中，達(dá)到提取效果比較均勻，提取比較徹底；而較低速率下的均質(zhì)提取階段，也較靜置提取或其他提取方法具有更聞的色素提取率。
[0022](2)本發(fā)明用檸檬酸水溶液調(diào)節(jié)pH值，減少了利用鹽酸等酸的刺激性，同時(shí)檸檬酸可作為色素的酸味劑與防腐劑，增加了色素作為飼料利用的可靠性。
[0023](3)本發(fā)明的提取工藝簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低，提取效率高，提取時(shí)間短，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)溶劑提取法。并且所述的提取工藝能夠在室溫下進(jìn)行，不需要進(jìn)行加熱提取。
[0024](4)本發(fā)明工藝提取的葡萄皮色素水溶性好，產(chǎn)品外觀色澤好，性狀穩(wěn)定，適于作為食品添加劑和保健食品原料。
【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1為本發(fā)明提取方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面用實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不受其限制，實(shí)施例中的原料均為常規(guī)市售產(chǎn)品。
[0027]實(shí)施例1
1)取新鮮皮經(jīng)水洗后烘干至恒重，最后粉碎過(guò)100目篩子制成葡萄皮粉，稱取上述葡萄皮粉100克，備用。
[0028]2)加入95wt%乙醇(葡萄皮粉:95wt%乙醇=lg: 5mL)，并用0.1摩爾/升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.0，于室溫下，以10000轉(zhuǎn)/分鐘高速預(yù)處理5分鐘，再以3000轉(zhuǎn)/分鐘均質(zhì)提取30分鐘后過(guò)濾。
[0029]3)收集濾液,在濾密中加入95wt%乙醇(濾密:95wt%乙醇=lg: 5mL),并用
0.1摩爾/升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.0，于室溫下，以3000轉(zhuǎn)/分鐘均質(zhì)提取30分鐘后過(guò)濾。
[0030]4)合并兩次濾液，在室溫下，以1000轉(zhuǎn)/分鐘離心10分鐘，去沉淀，收集上清后進(jìn)行冷凍干燥成粉末狀，即得到葡萄皮色素3.26克，顏色:紫紅色。
[0031]實(shí)施例2
1)取新鮮皮經(jīng)水洗后烘干至恒重，粉碎過(guò)100目篩，制成葡萄皮粉，稱取上述葡萄皮粉100克，備用。
[0032]2)加入95wt%乙醇(葡萄皮粉:95wt%乙醇=lg: 7mL)，并用0.1摩爾/升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH值至3.0，于室溫下，以10000轉(zhuǎn)/分鐘高速預(yù)處理10分鐘，再以3000轉(zhuǎn)/分鐘均質(zhì)提取20分鐘后過(guò)濾。
[0033]3)收集濾液，在濾渣中加入95wt%乙醇(濾渣:95wt%乙醇=lg: 7mL)，并用0.1摩爾/升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH值至3.0，于室溫下以3000轉(zhuǎn)/分鐘均質(zhì)提取20分鐘后過(guò)濾。
[0034]4)合并兩次濾液，在室溫下，以1000轉(zhuǎn)/分鐘離心15分鐘，去沉淀，收集上清后進(jìn)行冷凍干燥成粉末狀，即得到葡萄皮色素3.35克，顏色:紫紅色。
[0035]實(shí)施例3
1)取新鮮皮經(jīng)水洗后烘干至恒重，粉碎過(guò)100目篩，制成葡萄皮粉，稱取上述葡萄皮粉100克，備用。
[0036]2)加入95wt%乙醇(葡萄皮粉:95wt%乙醇=lg: 10mL)，并用0.1摩爾/升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0，于室溫下，以10000轉(zhuǎn)/分鐘高速預(yù)處理10分鐘，再以3000轉(zhuǎn)/分鐘均質(zhì)提取10分鐘后過(guò)濾。
[0037]3)收集濾液,在濾密中加入95wt%乙醇(濾密:95wt%乙醇=lg: 10mL),并用0.1摩爾/升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0，于室溫下以3000轉(zhuǎn)/分鐘均質(zhì)提取10分鐘后過(guò)濾。
[0038]4)合并兩次濾液，在室溫下，以1000轉(zhuǎn)/分鐘離心15分鐘，去沉淀，收集上清后進(jìn)行冷凍干燥成粉末狀，即得到葡萄皮色素3.31克，顏色:紫紅色。
[0039]實(shí)施例4
1)取新鮮皮經(jīng)水洗后烘干至恒重，最后粉碎過(guò)100目篩子制成葡萄皮粉，稱取上述葡萄皮粉100克，備用。
[0040]2)加入95wt%乙醇(葡萄皮粉:95wt%乙醇=lg: 10mL)，并用0.1摩爾/升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.0，于室溫下，5000轉(zhuǎn)/分鐘高速預(yù)處理20分鐘，再以1000轉(zhuǎn)/分鐘均質(zhì)提取60分鐘后過(guò)濾。
[0041]3)收集濾液,在濾密中加入95wt%乙醇(濾密:95wt%乙醇=lg: 10mL),并用0.1摩爾/升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.0，于室溫下，以1000轉(zhuǎn)/分鐘均質(zhì)提取60分鐘后過(guò)濾。
[0042]4)合并兩次濾液，在室溫下，以200轉(zhuǎn)/分鐘離心30分鐘，去沉淀，收集上清后濃縮至固形物含量為30%，冷凍干燥成粉末狀，即得到葡萄皮色素3.30克，顏色:紫紅色。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種葡萄皮色素的提取工藝，包括如下步驟: (1)將干燥的葡萄皮粉與95wt%乙醇混合，用檸檬酸水溶液調(diào)pH值至2-4，室溫下，高速預(yù)處理，均質(zhì)提取，過(guò)濾； (2)將過(guò)濾后的濾渣與95被％乙醇混合，用檸檬酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至2-4，室溫下，均質(zhì)提取，過(guò)濾； (3)將步驟(1)和(2)的濾液離心，收集上清液，冷凍干燥成粉末狀，即得到葡萄皮色素； 其中，所述高速預(yù)處理為以5000-10000轉(zhuǎn)/分鐘處理5分鐘以上；步驟(1)或(2)中的均質(zhì)提取為以1000-4000轉(zhuǎn)/分鐘處理10分鐘以上。2.如權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于:所述高速預(yù)處理的時(shí)間為5-20分鐘；步驟(1)或(2)中均質(zhì)提取的時(shí)間為10-60分鐘。3.如權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于:所述的高速預(yù)處理為以9000-10000轉(zhuǎn)/分鐘處理5-10分鐘，步驟(1)和步驟(2)所述的均質(zhì)提取為以3000轉(zhuǎn)/分鐘處理10-30分鐘。4.如權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于:所述葡萄皮粉的尺寸為能夠過(guò)100目的篩；所述葡萄皮粉較佳地由下述方法制得:取新鮮葡萄皮經(jīng)水洗、干燥、粉碎后過(guò)篩即可。5.如權(quán)利要求1?4中任一項(xiàng)所述的提取工藝，其特征在于:步驟(1)中，所述葡萄皮粉與所述95wt%乙醇的質(zhì)量體積比為lg/mL?lg/10mL,較佳地為lg/5mL?lg/10mL ；步驟(2)中，所述濾密與所述95wt%乙醇的質(zhì)量體積比為lg/mL?lg/10mL,較佳地為lg/5mL ?lg/10mLo
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種葡萄皮色素提取工藝：(1)將干燥的葡萄皮粉與95wt％乙醇混合，用檸檬酸水溶液調(diào)pH值至2-4，室溫下，高速預(yù)處理，均質(zhì)提取，過(guò)濾；(2)將過(guò)濾后的濾渣與95wt％乙醇混合，用檸檬酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至2-4，再次均質(zhì)提取，過(guò)濾；(3)將濾液離心，收集上清液，冷凍干燥成粉末狀，即得到葡萄皮色素；所述高速預(yù)處理為以5000-10000轉(zhuǎn)/分鐘處理5分鐘以上；所述均質(zhì)提取為以1000-4000轉(zhuǎn)/分鐘處理10分鐘以上。本發(fā)明還公開(kāi)了由該方法得到的葡萄皮色素。本發(fā)明的提取工藝簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低，提取效率高，提取時(shí)間大大縮短，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)溶劑提取法。獲得的葡萄皮色素水溶性好，外觀色澤好，性狀穩(wěn)定，適于作為食品添加劑和保健食。
【IPC分類】C09B67/54, C09B61/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105315701
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410341242
【發(fā)明人】周子童
【申請(qǐng)人】周子童
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年7月18日