一種用于改善固井水泥石力學(xué)性能的椰碳纖維增韌劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及石油天然氣勘探開(kāi)發(fā)中用于油氣井固井的一種增初劑，此增初劑能夠 改善固井水泥石的力學(xué)性能。
【背景技術(shù)】
[0002] 固井作業(yè)后水泥漿凝固形成固井水泥石，要求水泥石能對(duì)地層進(jìn)行有效的層間封 隔，并為套管提供保護(hù)和支撐，運(yùn)對(duì)后續(xù)鉆井和油氣開(kāi)采至關(guān)重要。由于水泥石是脆性材 料，受射孔、壓裂、開(kāi)采等后續(xù)作業(yè)和地下巖層復(fù)雜作用力的影響，易產(chǎn)生微裂縫和微環(huán)隙， 導(dǎo)致油氣井層間封隔失效，不利于油氣開(kāi)采及增產(chǎn)。國(guó)內(nèi)外研究表明，纖維可改善固井水泥 石的力學(xué)性能，此類纖維主要包括聚醋纖維、聚丙締纖維、碳纖維及各種有機(jī)纖維等，纖維 的缺點(diǎn)主要是在水泥漿中分散性差、成本高。
[0003] 挪碳纖維是一種新型環(huán)保功能纖維，是將挪子外殼的纖維質(zhì)加熱到1600°C，生成 活性炭，再與聚醋混合并添加其他化學(xué)物質(zhì)制成挪碳母粒，并W聚醋為載體稀釋，抽成挪碳 長(zhǎng)纖及短纖。挪碳纖維巨大的比表面積是竹炭纖維的4-6倍，有更高的吸附性、耐濕性、耐 熱性和初性。挪碳纖維的成本較低，如能夠用于改善固井水泥環(huán)力學(xué)性能，將極大降低固井 成本。但要將挪碳纖維用于改善固井水泥環(huán)力學(xué)性能，就必須對(duì)挪碳纖維進(jìn)行表面改性，使 其在水泥漿中具有良好的分散性。
[0004] 由于挪碳纖維表面光滑、易團(tuán)聚和搭橋、與基體的潤(rùn)濕性較差，在復(fù)合材料中會(huì)促 成應(yīng)力集中，造成復(fù)合材料的低性能。因此，必須對(duì)挪碳纖維的表面進(jìn)行改性。乳液聚合是 借助乳化劑的作用，在機(jī)械攬拌或振蕩下，單體在水中形成乳液而進(jìn)行的聚合。乳液聚合可 W在較高的反應(yīng)速度下，獲得較高分子量的聚合物，物料的粘度低，易于傳熱和混合，生產(chǎn) 容易控制，殘留單體容易除去。采用乳液聚合法來(lái)改性挪碳纖維，在挪炭纖維表面包裹聚合 物膜，可達(dá)到改性挪碳纖維的目的。改性后的挪碳纖維保持了挪碳纖維的原有性能，并且能 夠很好地與固井水泥石相結(jié)合，不影響水泥石原有的工程性能，并可改善固井水泥石力學(xué) 性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種用于改善固井水泥石力學(xué)性能的挪碳纖維增初劑，該 增初劑保持了挪碳纖維的原有性能，并且能夠很好地與水泥材料相結(jié)合，不影響水泥石原 有的工程性能，并在一定程度上改變了水泥石的脆性結(jié)構(gòu)，能夠改善固井水泥石力學(xué)性能。
[0006] 為達(dá)到上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供W下技術(shù)方案：
[0007] 一種用于改善固井水泥石力學(xué)性能的挪碳纖維增初劑，通過(guò)W下步驟制備：
[0008] (1)挪碳纖維預(yù)處理
[0009] 為增加挪碳纖維與水泥石基體的親和性，減少表面基團(tuán)的影響，將挪碳纖維與二 氯甲燒按照1 :1. 5~2的質(zhì)量比均勻混合，加入無(wú)水乙醇，經(jīng)高速分散后再抽濾，105°C烘干 4h;
[0010] 似挪碳纖維的乳液聚合改性
[0011] 纖維分散：將5~15g預(yù)處理后的挪碳纖維加入到100~200mL去離子水中，通 過(guò)超聲波振蕩攬拌分散10~30min，裝入帶有攬拌器、氮?dú)鈱?dǎo)管、回流冷凝管及溫度計(jì)的 500血四口燒瓶中。
[0012] 乳液聚合：將0. 01~0. 05g十二烷基苯橫酸鋼（SDB巧做為乳化劑溶于50血去離 子水中，引入四口燒瓶并充分?jǐn)埌瑁徛渭?g甲基丙締酸甲醋（MMA)，同時(shí)緩慢加入引發(fā) 劑過(guò)硫酸鐘（KP巧，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)10~30min，并升溫至85°C，恒溫反應(yīng)化后冷卻至室溫， 此時(shí)在挪碳纖維表面包覆聚甲基丙締酸甲醋，聚合物分子量為10~11萬(wàn)。
[0013] 纖維處理：反應(yīng)完畢后陳化2~化，將所得產(chǎn)物離屯、沉淀、過(guò)濾、無(wú)水乙醇洗涂后， 抽濾并60°C減壓干燥8~lOh，得到乳液聚合改性的挪碳纖維；
[0014] (3)噴霧干燥
[0015] 將乳液聚合改性的挪碳纖維置于噴霧干燥設(shè)備中，干燥溫度設(shè)為100~200°C，處 理30min后取出，即得用于改善固井水泥石力學(xué)性能的挪碳纖維增初劑。
[0016]W上所述物質(zhì)均為市售。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下有益效果：
[0018] (1)該增初劑通過(guò)乳液聚合后，保存了挪碳纖維原有的性能結(jié)構(gòu)，具有良好的力學(xué) 性能、吸附性、耐濕性、耐熱性和初性，上述性能均能在固井水泥石中發(fā)揮作用；
[0019] (2)乳液聚合改性，改變了挪碳纖維的表面性質(zhì)，顯著改善了挪碳纖維與固井水泥 石的結(jié)合；
[0020] (3)該增初劑能夠最大程度上發(fā)揮挪碳纖維的增初作用，有效改善固井水泥石的 力學(xué)性能。與未加入該增初劑的水泥石相比較，加入增初劑的水泥石的抗壓強(qiáng)度變化很小， 抗拉強(qiáng)度提高約60%W上，楊氏模量降低30%W上，水泥石的力學(xué)性能顯著改善，初性得 到極大提高。
【具體實(shí)施方式】
[0021] W下通過(guò)挪碳纖維增初劑及性能測(cè)試的各實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。 陽(yáng)0巧實(shí)施例1
[0023] 制備用于改善固井水泥石力學(xué)性能的挪碳纖維增初劑相關(guān)參數(shù)如下：
[0024] 纖維預(yù)處理：將挪碳纖維與二氯甲燒按照1 :1. 5的質(zhì)量比均勻混合，加入無(wú)水乙 醇，經(jīng)高速分散后再抽濾，105°C烘干地。 陽(yáng)0巧]纖維處理：5g挪碳纖維加入到100血去離子水中，超聲波分散lOmin。 陽(yáng)〇%] 乳液聚合條件：通入氮?dú)猓?.OlgSDBS，攬拌lOmin，緩慢滴加單體2gMMA，水溫升 溫至85°C，緩慢滴加單體質(zhì)量1 %的引發(fā)劑KPS，恒溫反應(yīng)化后冷卻至室溫。
[0027]干燥條件：減壓干燥60°C，她。
[0028] 噴霧干燥：100°C，30min。
[0029] 制備使用了挪碳纖維增初劑的固井水泥漿（W下均為重量份）：稱取油井水泥100 份，簇甲基纖維素鋼2份，木質(zhì)素橫酸鹽0. 5份，微娃粉5份，所稱干粉混合均勻；稱取水60 份，將憐酸Ξ下醋0. 1份和增初劑1~10份溶于水中。將含有增初劑的水溶液與混合均勻 的干粉在容器中預(yù)混合，攬拌器W低速（4000 + 200轉(zhuǎn)/分）轉(zhuǎn)動(dòng)，并在15秒內(nèi)加完稱取的 干粉混合物，蓋上攬拌器的蓋子，高速（12000 + 500轉(zhuǎn)/分）下繼續(xù)攬拌35秒，即得使用了 挪碳纖維增初劑的固井水泥漿。
[0030] 按照API規(guī)范測(cè)試固井水泥漿的工程性能和水泥石的力學(xué)性能。稠化時(shí)間的測(cè)試 條件：90°CX50MPa(升溫時(shí)間50min)。水泥石養(yǎng)護(hù)條件：90°CX21MPaX7d。
[0031] 該水泥漿與水泥石性能情況見(jiàn)表1和表2。
[0032] 表1實(shí)施例1制備