一種云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]珠光顏料由于具有迷幻般的豐富色彩，備受人們青睞。相對于傳統(tǒng)顏料，珠光顏料具有無毒、耐磨、耐老化、性能穩(wěn)定等優(yōu)點，另外功能性珠光顏料還具備電磁波屏蔽性、光致和熱致變色等性能，珠光顏料被廣泛應(yīng)用于裝飾，防偽等領(lǐng)域。
[0003]云母是鉀、鋁、鎂、鐵、鋰等金屬的鋁硅酸鹽，層狀結(jié)構(gòu)，單斜晶系，具有良好的耐高溫性能，絕緣性好，化學性質(zhì)穩(wěn)定。以云母為基材，在云母表面包覆金屬氧化物形成的珠光云母顏料，一方面具有金屬顏料的閃光效果，另一方面能夠產(chǎn)生珍珠柔和色澤，并且具有較好的耐酸堿，耐熱等性能。該種顏料相較于普通的珠光顏料具有更廣泛的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，能夠解決新型珠光顏料制備方法復(fù)雜，工藝要求高的問題。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，包括如下步驟:
(1)云母預(yù)處理:用質(zhì)量分數(shù)為2?6%的稀鹽酸，40?60°C下對云母粉處理一段時間，蒸餾水洗滌3?5次，配制云母漿；
(2)試劑準備:稱取占云母粉質(zhì)量1?6%的氯化錫晶體，溶于蒸餾水中，用步驟(1)中所述的稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為2.0?2.5，備用;將偏鈦酸溶液和濃硫酸按一定體積比例混合，備用;
(3)—級反應(yīng):將步驟(1)中配制的云母漿加入到步驟(2)配制的氯化錫溶液，再加入步驟(2)配制的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合液，升溫至60?80°C，緩慢加入引發(fā)劑，反應(yīng)30min;
(4)二級反應(yīng):200?300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌下，向步驟(3)中得到的反應(yīng)液中緩慢滴加3?5ml氯化鉻溶液，恒溫反應(yīng)1.5?2h，停止加熱，冷卻至室溫；
(5)分離產(chǎn)品:將步驟(4)中得到的產(chǎn)物過濾后，抽真空，30?40°C干燥8?10h;
(6 )煅燒:將步驟(5 )中得到的產(chǎn)物800?1000°C煅燒0.5?2h，得到云母復(fù)合型珠光顏料。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述云母漿的固液比為1/20?25;所述云母粉的粒徑0.03?0.04 mm。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述氯化錫固液比為1/30?45;所述偏鈦酸溶液和濃硫酸的混合比例為1: 3?4。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述引發(fā)劑為質(zhì)量分數(shù)為3?5%的脲溶液。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述氯化鉻溶液的滴加速度為0.08?0.lml/min。
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述云母復(fù)合型珠光顏料的粒徑為100?300nm。
[0011 ]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，具有如下優(yōu)占.1)操作簡便，易于實現(xiàn)，具有粒徑可控性；
2)制備的云母復(fù)合型珠光顏料具有云母與金屬氧化物材料的特性，具有較好的耐酸堿，耐熱等性能；
3)制備的云母復(fù)合型珠光顏料粒徑較小，一方面具有具有金屬顏料的閃光效果，另一方面具有珍珠的柔和色澤，能夠滿足現(xiàn)代社會對裝飾等領(lǐng)域的特種要求。
【具體實施方式】
[0012]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
一種云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，具體步驟如下:
(1)云母預(yù)處理:用質(zhì)量分數(shù)為2%的稀鹽酸，在40?60°C下對粒徑為0.03?0.04mm的云母粉處理1?2天，蒸餾水洗滌3?5次將稀鹽酸洗凈，用蒸餾水配制成固液比為1/20的云母楽；
(2)試劑準備:稱取占云母粉質(zhì)量1%的氯化錫晶體，溶于蒸餾水中，配制成固液比為1/45的混合液，用步驟(1)中所述的稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為2.0?2.5，備用;將偏鈦酸溶液和濃硫酸按1: 3的體積比例混合，備用；
(3)—級反應(yīng):將步驟(1)中配制的云母漿加入到步驟(2)配制的氯化錫溶液，再加入步驟(2)配制的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合液，升溫至60?80°C，緩慢加入質(zhì)量分數(shù)為3%的脲溶液作為引發(fā)劑，反應(yīng)30min;
(4)二級反應(yīng):200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速率下，向步驟(3)中得到的反應(yīng)液中以0.08?0.lml/min的滴加速度緩慢滴加3ml氯化鉻溶液，保持恒溫60?80°C，反應(yīng)1.5h，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫；
(5)分離產(chǎn)品:將步驟(4)中得到的產(chǎn)物抽真空過濾后，于30?40°C干燥8?10h;
(6)煅燒:將步驟(5)中得到的產(chǎn)物在800°C煅燒2h，得到云母復(fù)合型珠光顏料。
[0014]實施例2
一種云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，具體步驟如下:
(1)云母預(yù)處理:用質(zhì)量分數(shù)為6%的稀鹽酸，在40?60°C下對粒徑為0.03?0.04mm的云母粉處理1?2天，蒸餾水洗滌3?5次將稀鹽酸洗凈，用蒸餾水配制成固液比為1/25的云母楽；
(2)試劑準備:稱取占云母粉質(zhì)量6%的氯化錫晶體，溶于蒸餾水中，配制成固液比為1/30的混合液，用步驟(1)中所述的稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為2.0?2.5，備用;將偏鈦酸溶液和濃硫酸按1: 4的體積比例混合，備用； (3)—級反應(yīng):將步驟(1)中配制的云母漿加入到步驟(2)配制的氯化錫溶液，再加入步驟(2)配制的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合液，升溫至60?80°C，緩慢加入質(zhì)量分數(shù)為5%的脲溶液作為引發(fā)劑，反應(yīng)30min;
(4)二級反應(yīng):200?300轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速率下，向步驟(3)中得到的反應(yīng)液中以0.08?
0.lml/min的滴加速度緩慢滴加3?5ml氯化鉻溶液，保持恒溫60?80°C，反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫；
(5)分離產(chǎn)品:將步驟(4)中得到的產(chǎn)物抽真空過濾后，于30?40°C干燥8?10h;
(6 )煅燒:將步驟(5 )中得到的產(chǎn)物在1000°C煅燒0.5h，得到云母復(fù)合型珠光顏料。
[0015]上述方法制備的云母復(fù)合型珠光顏料的粒徑為100?300nm，云母復(fù)合型珠光顏料暴露在氧氣環(huán)境中1年不變色。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)云母預(yù)處理:用質(zhì)量分數(shù)為2?6%的稀鹽酸，40?60°C下對云母粉處理一段時間，蒸餾水洗滌3?5次，配制云母漿； (2)試劑準備:稱取占云母粉質(zhì)量1?6%的氯化錫晶體，溶于蒸餾水中，用步驟(1)中所述的稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為2.0?2.5，備用;將偏鈦酸溶液和濃硫酸按一定體積比例混合，備用; (3)—級反應(yīng):將步驟(1)中配制的云母漿加入到步驟(2)配制的氯化錫溶液，再加入步驟(2)配制的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合液，程序升溫至60?80°C，緩慢加入引發(fā)劑，反應(yīng)30min； (4 ) 二級反應(yīng):200?300轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速率下，向步驟(3 )中得到的反應(yīng)液中緩慢滴加3?5ml氯化鉻溶液，恒溫反應(yīng)1.5?2h，停止加熱，冷卻至室溫； (5)分離產(chǎn)品:將步驟(4)中得到的產(chǎn)物過濾后，抽真空，30?40°C干燥8?10h; (6 )煅燒:將步驟(5 )中得到的產(chǎn)物800?1000°C煅燒0.5?2h，得到云母復(fù)合型珠光顏料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述云母楽的固液比為1/20?25 ；所述云母粉的粒徑0.03?0.04 mm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述氯化錫固液比為1 /30?45;所述偏鈦酸溶液和濃硫酸的混合比例為1:3?4。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述弓丨發(fā)劑為質(zhì)量分數(shù)為3?5%的脲溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述氯化鉻溶液的滴加速度為0.08?0.lml/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，所述云母復(fù)合型珠光顏料的粒徑為100?300nm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種云母復(fù)合型珠光顏料的制備方法，包括如下步驟：（1）云母預(yù)處理；（2）試劑準備（3）一級反應(yīng)；（4）二級反應(yīng)；（5）分離產(chǎn)品；（6）煅燒。所制備云母復(fù)合型珠光顏料的粒徑為100～300nm，暴露在氧氣環(huán)境中1年不變色。本發(fā)明具有如下優(yōu)點：1）操作簡便，易于實現(xiàn)，具有粒徑可控性；2）制備的云母復(fù)合型珠光顏料具有云母與金屬氧化物材料的特性，具有較好的耐酸堿，耐熱等性能；3）制備的云母復(fù)合型珠光顏料粒徑較小，一方面具有金屬顏料的閃光效果，另一方面具有珍珠的柔和色澤，能夠滿足現(xiàn)代社會對裝飾等領(lǐng)域的特種要求。
【IPC分類】C09C1/40, C09C3/04, C09C3/06
【公開號】CN105482509
【申請?zhí)枴緾N201510931201
【發(fā)明人】范建平
【申請人】常熟市環(huán)虹化工顏料廠
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月15日