高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物提取分離領域，具體是一種高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法。
【背景技術】
[0002]目前辣椒素的應用非常廣泛，可以作為食品辣味添加劑，醫(yī)藥方面用于消炎鎮(zhèn)痛、降低血壓血脂、減肥，軍警方面可以做防爆劑，農(nóng)業(yè)方面可以作為生物農(nóng)藥，驅(qū)蟲殺蟲，工業(yè)方面是制作防鼠咬電線電纜的原料。目前從辣椒中提取得到粗產(chǎn)品辣椒油樹脂之后，辣素和色素的分離一直都是業(yè)內(nèi)一個難題，現(xiàn)有技術分離不夠完全，辣椒油樹脂中仍有色素殘留，操作復雜，得率偏低，成本較高。對于廣泛的制劑應用，急需一種低色價高辣素含量的辣椒油樹脂，為各種制劑提供原料，但是目前沒有很好的辣素和色素分離技術方案，也沒有達到本發(fā)明水平的辣素精制方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，以解決上述【背景技術】中提出的問題。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案:
高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，包括以下步驟:
(1)將辣椒油樹脂加入攪拌罐中，分別加入溶劑A和溶劑B，充分攪拌均勻，利用兩相對色素和辣素的不同溶解度以及兩相的密度差，使用離心機進行液-液-固分離，從而達到色素和辣素初步分離的目的，提高辣素的含量，去除不溶物和雜質(zhì)；
(2)將步驟(I)得到的色素相和辣素相分別過濾，進一步去除不溶物，辣素含量得到進一步提高，分別濃縮兩相得到辣椒油樹脂和辣椒紅色素；
(3)將步驟(2)得到的辣椒油樹脂加入層析柱，吸附洗脫辣素，脫除色素，收集洗脫液，濃縮得到低色價高辣素含量的辣椒油樹脂。
[0005]作為本發(fā)明進一步的方案:所述的高辣素辣椒油樹脂中辣素含量大于20%。
[0006]作為本發(fā)明再進一步的方案:所述溶劑A為石油醚、乙醚、環(huán)己烷、正己烷、乙酸乙酯中的一種。
[0007]作為本發(fā)明再進一步的方案:所述溶劑B為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、正丁醇、純水、堿水中的一種。
[0008]作為本發(fā)明再進一步的方案:所述溶劑A的物料比是1:1-1:5，溶劑B的物料比是1:
1-1:5，溶劑A和溶劑B與物料的攪拌速度是20-150r/min，溫度為20-70°C。
[0009]作為本發(fā)明再進一步的方案:所述離心機為管式離心機、臥螺離心機、杯式離心機、碟式離心機以及旋液分離器中的一種，離心速度為1000-50000r/min。
[0010]作為本發(fā)明再進一步的方案:步驟(2)中過濾的方式為:袋式過濾、過濾網(wǎng)過濾、砂芯過濾、膜分離以及自然沉降中的一種。
[0011]作為本發(fā)明再進一步的方案:步驟(3)中所述層析柱的填料是硅膠、凝膠、氧化鋁、離子交換樹脂、大孔吸附樹脂、硅藻土以及活性炭中的一種。
[0012]作為本發(fā)明再進一步的方案:步驟(3)中所述層析柱上樣量為柱體積的2%_20%，填料為柱體積的40%-80%。
[0013]作為本發(fā)明再進一步的方案:步驟(3)中層析柱所用的洗脫劑先用甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種或者幾種，后用石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、純水中的一種或者幾種，洗脫劑的使用量為柱體積的1-100倍，濃縮溫度為50-100°C。
[0014]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用的雙溶劑萃取分離、分離效果好、去除了雜質(zhì)和不溶物。通過過濾進一步去除了雜質(zhì)和不溶物，使得產(chǎn)品辣素含量得到提高，柱層析分離能有效去除辣椒油樹脂中的殘留的色素，進而得到低色價高辣素含量的辣椒油樹脂。整個工藝溶劑均能循環(huán)利用，無三廢排放，保護環(huán)境，是清潔高效的生產(chǎn)工藝。
【具體實施方式】
[0015]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0016]實施例1
將辣素含量22.3%，色價25.2的辣椒油樹脂300Kg加入到攪拌罐中，再加入600L的正己烷和600L的乙醇，60r/min攪拌30min;將混合完全的溶液輸送到碟式離心機中，離心速度6000r/min，分離得到兩液相和雜質(zhì)固相，去除雜質(zhì)和不溶物，重相濃縮得到辣椒油樹脂112.44Kg，辣素含量59.32%，色價2.1，辣素回收率99.7% ；輕相濃縮得到辣椒紅色素186.39Kg，色價38.9，色素回收率95.9%;將上述得到的辣椒油樹脂用乙醇溶解，再用過濾進一步除去固體不溶物和雜質(zhì);將去除固體不溶物和雜質(zhì)的辣椒油樹脂上層析柱，吸附4個小時，用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮得到低色價高辣素含量的辣椒油樹脂87.72Kg，辣素含量76.3%，色價0.3，辣素回收率99.2%。
[0017]實施例2
將辣素含量25.1%，色價27.2的辣椒油樹脂350Kg加入到攪拌罐中，再加入700L的石油醚和700L的甲醇，60r/min攪拌30min;將混合完全的溶液輸送到碟式離心機中，離心速度6000r/min，分離液體兩相和固體，去除雜質(zhì)和不溶物，重相濃縮得到辣椒油樹脂145.25Kg，辣素含量60.12%，色價2.6，辣素回收率99.4%;輕相濃縮得到色素203.21Kg，色價45.1，色素回收率96.3%;將上述得到的辣椒油樹脂用乙醇溶解，再用過濾進一步除去固體不溶物和雜質(zhì);將去除固體不溶物和雜質(zhì)的辣椒油樹脂上層析柱，吸附4個小時，用乙醇解吸附，收集乙醇洗脫液，濃縮得到低色價高辣素的辣椒油樹脂117.78Kg，辣素含量73.7%，色價0.4，辣素回收率99.4%。
[0018]本發(fā)明是提高粗品辣椒油樹脂中辣素和色素的分離效果，對辣素進一步精制，得到低色價高辣素含量的辣椒油樹脂，為相關的制劑提供原料。本發(fā)明采用的雙溶劑萃取分離、分離效果好、去除了雜質(zhì)和不溶物。通過過濾進一步去除了雜質(zhì)和不溶物，使得產(chǎn)品辣素含量得到提高，柱層析分離能有效去除辣椒油樹脂中的殘留的色素，進而得到低色價高辣素含量的辣椒油樹脂。整個工藝溶劑均能循環(huán)利用，無三廢排放，保護環(huán)境，是清潔高效的生產(chǎn)工藝。
[0019]對于本領域技術人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0020]此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
【主權項】
1.高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將辣椒油樹脂加入攪拌罐中，分別加入溶劑A和溶劑B，充分攪拌均勻，利用兩相對色素和辣素的不同溶解度以及兩相的密度差，使用離心機進行液-液-固分離，從而達到色素和辣素初步分離的目的，提高辣素的含量，去除不溶物和雜質(zhì)； (2)將步驟(I)得到的色素相和辣素相分別過濾，進一步去除不溶物，辣素含量得到進一步提高，分別濃縮兩相得到辣椒油樹脂和辣椒紅色素； (3)將步驟(2)得到的辣椒油樹脂加入層析柱，吸附洗脫辣素，脫除色素，收集洗脫液，濃縮得到低色價高辣素含量的辣椒油樹脂。2.根據(jù)權利要求1所述的高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，其特征在于，所述的高辣素辣椒油樹脂中辣素含量大于20%。3.根據(jù)權利要求1所述的高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，其特征在于，所述溶劑A為石油醚、乙醚、環(huán)己烷、正己烷、乙酸乙酯中的一種。4.根據(jù)權利要求1所述的高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，其特征在于，所述溶劑B為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、正丁醇、純水、堿水中的一種。5.根據(jù)權利要求1所述的高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，其特征在于，所述溶劑A的物料比是1:1-1:5,溶劑B的物料比是1:1-1:5，溶劑A和溶劑B與物料的攪拌速度是20-150r/min，溫度為20-70°C。6.根據(jù)權利要求1所述的高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，其特征在于，所述離心機為管式離心機、臥螺離心機、杯式離心機、碟式離心機以及旋液分離器中的一種，離心速度為1000-50000r/min。7.根據(jù)權利要求1所述的高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，其特征在于，步驟(2)中過濾的方式為:袋式過濾、過濾網(wǎng)過濾、砂芯過濾、膜分離以及自然沉降中的一種。8.根據(jù)權利要求1所述的高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，其特征在于，步驟(3)中所述層析柱的填料是硅膠、凝膠、氧化鋁、離子交換樹脂、大孔吸附樹脂、硅藻土以及活性炭中的一種。9.根據(jù)權利要求1所述的高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，其特征在于，步驟(3)中所述層析柱上樣量為柱體積的2%-20%，填料為柱體積的40%-80%。10.根據(jù)權利要求1所述的高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，其特征在于，步驟(3)中層析柱所用的洗脫劑先用甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種或者幾種，后用石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、純水中的一種或者幾種，洗脫劑的使用量為柱體積的1-100倍，濃縮溫度為50-100°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高辣素含量辣椒油樹脂中辣素和色素的分離及辣素精制的方法，包括以下步驟：（1）將辣椒油樹脂加入攪拌罐中，分別加入溶劑A和溶劑B，充分攪拌均勻，利用兩相對色素和辣素的不同溶解度以及兩相的密度差，使用離心機進行液-液-固分離，從而達到色素和辣素初步分離的目的，提高辣素的含量，去除不溶物和雜質(zhì)；（2）將步驟（1）得到的色素相和辣素相分別過濾，進一步去除不溶物，辣素含量得到進一步提高，分別濃縮兩相得到辣椒油樹脂和辣椒紅色素；（3）將步驟（2）得到的辣椒油樹脂加入層析柱，吸附洗脫辣素，脫除色素，收集洗脫液，濃縮得到低色價高辣素含量的辣椒油樹脂。本發(fā)明分離效果好，無三廢排放，保護環(huán)境。
【IPC分類】C09B61/00, C07C231/24, C09F1/02, C07C233/20
【公開號】CN105505225
【申請?zhí)枴緾N201511006345
【發(fā)明人】韋勇, 劉玉申, 黃俊霖, 李世源, 范明達, 馬春艷
【申請人】云南宏綠辣素有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月29日