一種稀土拋光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及拋光粉及其制備方法,特別是涉及一種稀土拋光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前,手機(jī)、平板電腦及液晶顯示等電子產(chǎn)品的玻璃蓋板均需要通過化學(xué)機(jī)械拋光加工過程實(shí)現(xiàn)表面平整化,同時提高表面光潔度。隨著電子產(chǎn)品品質(zhì)的不斷升級,特別是ITO玻璃的廣泛應(yīng)用,對玻璃表面的平坦化和光潔度要求也逐步提高,這就對玻璃表面拋光提出了更高的技術(shù)要求。
[0003]工業(yè)玻璃拋光整體裝置主要由工件承載器、置放拋光墊的平臺和漿料供給器三部分結(jié)合而成。在對玻璃材料進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光時,工件在承載器的帶動下進(jìn)行旋轉(zhuǎn),壓頭以一定的壓力作用下同樣進(jìn)行旋轉(zhuǎn)著的拋光墊上,由磨料和化學(xué)溶液組成的拋光漿料在工件和拋光墊兩者之間流動。此時,由于漿料中的化學(xué)物質(zhì)以及磨料與工件表面產(chǎn)生水解或腐蝕等化學(xué)反應(yīng),在工件表面形成一層易除去的氧化膜。之后用漿料中的磨料和拋光墊的機(jī)械作用將這層膜清除,并隨拋光漿料流走,使得工件裸露出新的表面。此后又經(jīng)歷拋光漿料的化學(xué)腐蝕和機(jī)械作用,重新被去除。循環(huán)進(jìn)行上述的拋光漿料對工件的化學(xué)機(jī)械作用,就完成了對工件的化學(xué)機(jī)械拋光。拋光效率主要由磨料的拋光活性和精度所決定,富鈰稀土拋光粉是目前工業(yè)上玻璃拋光加工過程中應(yīng)用最為廣泛的拋光磨料。
[0004]富鈰稀土拋光粉對玻璃材料的拋光特性主要決定于其自身的化學(xué)活性和拋光過程中的機(jī)械研磨作用,通過合適的合成條件制備的富鈰稀土拋光粉,所含的氧化鈰對氧化硅具有高的化學(xué)拋光活性,同時存在于拋光粉中的混合稀土氧化物如氟氧化鑭鈰則具有較高的顆粒硬度,保證了在拋光過程中機(jī)械研磨作用下,拋光粉顆粒粒度的穩(wěn)定性,從而提高的拋光粉的循環(huán)使用壽命。
[0005]目前,市場上的拋光粉在應(yīng)用性能上主要側(cè)重于如何提高拋光速率,普遍的做法是提高拋光粉的顆粒粒度,通過增加拋光過程中的機(jī)械作用以提高拋光速率,因此,均存在拋光過程中容易在玻璃表面引起劃傷和拋光過程中拋光粉容易沉降等應(yīng)用缺陷。如專利CN101475777A公布了一種富鈰稀土拋光粉及制備方法,由于在合成過程中,未考慮大顆粒的去除,這將導(dǎo)致拋光過程中玻璃表面在拋光過程中劃傷的產(chǎn)生;又如專利CN101899281公布了一種富鈰稀土拋光粉,為了達(dá)到高的拋光速率,其所述拋光粉顆粒尺寸較大,因此,難以滿足高拋光精度拋光要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種低劃傷,高良率的一種稀土拋光粉及其制備方法。
[0007]技術(shù)解決方案:
一種稀土拋光粉,所述拋光粉粒度分布范圍為:D5Q分布于1.0 - 1.2 4!11,09()分布于2.0±0.2口111,0100小于4.5口111。
[0008]所述稀土拋光粉主要成分為氟氧化鑭鈰,其中氧化鈰含量占拋光粉總質(zhì)量的60-80 wt%,氧化鑭含量占拋光粉總質(zhì)量的15 - 35 wt%,氟占拋光粉總質(zhì)量的3 - 5 wt%0
[0009]—種稀土拋光粉的制備方法,經(jīng)氣流粉碎、球磨、噴霧干燥,經(jīng)對顆粒的二次整形及硬度固化,制備出的拋光粉粒度分布D5Q分布于1.0 - 1.2 Ui^D9Q分布于2.0±0.2μπι,DlOO 小于 4.5μηι。
[0010]一種稀土拋光粉的制備方法,包括如下步驟:
(1)沉淀:在50- 60 1下,將鑭鈰鹽混合溶液中加入沉淀劑,進(jìn)行沉淀,pH值6.0 -7.0,得到碳酸鑭鈰混合物;
(2)氟化:將氫氟酸加入步驟(I)碳酸鑭鈰混合物中,進(jìn)行氟化反應(yīng),得到氟碳酸鑭鈰;所述氫氟酸質(zhì)量百分比濃度為40%,氫氟酸的加入量為碳酸鑭鈰混合物總質(zhì)量的5-7 wt%,50-55°C溫度下氟化脫水,得到氟碳酸鑭鈰濾餅;
(3)鍛燒:將步驟(2)中得到的氟碳酸鑭鈰濾餅在800 -1000 °C下焙燒5 -10小時,得到氟氧化鑭鈰,其中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 - 5 wt%,氟氧化鑭鈰中的稀土含量為94-96%;
(3)氣流粉碎:將獲得的氟氧化鑭鈰產(chǎn)物進(jìn)行氣流粉碎,得到一次整形的氟氧化鑭鈰拋光粉,顆粒平均粒度D5Q分布于1.0 - 1.2 UnuD9Q分布于2.5 - 3.0 ym,D100分布于6.0-7.5μπι;
(4)球磨:對一次整形后的氟氧化鑭鈰拋光粉進(jìn)行二次整形,將一次整形后的氟氧化鑭鈰拋光粉配制成固液比為4:1的漿料,濕磨3-5次,每次30-60分鐘,過2400-2800目篩,得到顆粒平均粒度D5q分布于1.0 - 1.2 Ui^D9Q分布于2.0±0.2μπι,0100小于4.5μπι粒徑分布的氟氧化鑭鈰拋光粉漿料。
[0011](5)噴霧干燥:對二次整形后的氟氧化鑭鈰拋光粉漿料,經(jīng)噴霧干燥塔在350?400 °C進(jìn)行干燥及顆粒硬度固化,即得到所述顆粒平均粒度D5q分布于1.0 - 1.2 μπι,Ο90分布于2.0±0.2口111,0100小于4.5口1]1粒徑分布的氟氧化鑭鋪拋光粉。
[0012]所述鑭鈰鹽混合溶液中,鑭鈰鹽混合溶液中氧化鑭鈰體積濃度為100 - 200克/升;氧化鈰含量占氧化鑭鈰總質(zhì)量的60 - 80 wt%;氧化鑭含量占氧化鑭鈰總質(zhì)量的15 -35 wt%0
[0013 ]所述的鑭鈰鹽為鑭鈰的硝酸鹽、醋酸鹽或氯化鹽。
[0014]所述沉淀劑為碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸氫氨;所述沉淀劑體積濃度為60-100克/升。
[0015]本發(fā)明經(jīng)氣流粉碎、球磨、噴霧干燥,經(jīng)對顆粒的二次整形及硬度固化,制備出的拋光粉粒度分布D5Q分布于1.0 - 1.2 Ui^D9Q分布于2.0±0.2μπι,0100小于4.5μπι。具有小的顆粒粒度和窄的粒度分布區(qū)間,粒度均勻,懸浮穩(wěn)定性好和拋光精度高應(yīng)用特點(diǎn)。避免了大顆粒的存在拋光過程中對玻璃表面引起劃傷。在各類玻璃材料拋光加工中有著良好的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明XRD譜圖;
圖2為發(fā)明粒度圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
將對應(yīng)氧化物體積濃度為100g/L的硝酸鑭鋪混合溶液加熱至50 °C,混合溶液中,氧化鈰占氧化鑭鈰總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的60 wt%,在攪拌條件下加入體積濃度為60克/升的碳酸氫鈉進(jìn)行沉淀,直至混合溶液PH值為6.0,過濾后用去離子水洗滌3遍,得到碳酸鑭鈰混合物;向所得的碳酸鑭鈰混合物中加入質(zhì)量百分比濃度為40^%的氫氟酸進(jìn)行氟化反應(yīng),其中氫氟酸的加入量為碳酸鑭鈰總重量的7 wt%;將氟化后的碳酸鑭鈰離心分離脫水,得到氟碳酸鑭鈰濾餅在800 °C下焙燒8小時,得到氟碳酸鑭鈰(其中氟含量為5 wt%),圖1為其XRD衍射譜圖;將獲得的氟氧化鑭鈰產(chǎn)物進(jìn)行氣流粉碎一次整形,所得產(chǎn)物顆粒平均粒度D5q=1.18 μm,D9o=2.54 pm,D100=7.51 ym。對一次整形后的氟氧化鑭鈰拋光粉進(jìn)行二次整形,將一次整形后的氟氧化鑭鈰拋光粉配制成固液比為4:1的漿料,濕磨3次,每次60分鐘,過2400目篩,得到顆粒平均粒度D5Q為1.09 ym,D9()S2.00 ym,D100S4.24 μπι粒徑分