一種鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于應(yīng)力發(fā)光功能材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng) 力發(fā)光材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 應(yīng)力發(fā)光(mechanoluminescence)是指物體在受到各種應(yīng)力作用，如膨脹、拉伸、 斷裂、摩擦甚至聲音震動等作用下而發(fā)出光線，即機(jī)械能轉(zhuǎn)化為光能。根據(jù)材料產(chǎn)生應(yīng)力發(fā) 光時的形變程度，應(yīng)力發(fā)光材料可以分為破壞性應(yīng)力發(fā)光和非破壞性應(yīng)力發(fā)光，而非破壞 性應(yīng)力發(fā)光又可以分為彈性應(yīng)力發(fā)光和塑性應(yīng)力發(fā)光。雖然對彈性應(yīng)力發(fā)光材料的研究只 有十幾年的歷史，但是由于彈性應(yīng)力發(fā)光材料所具有的特性，例如在彈性形變限度內(nèi)，其發(fā) 光光強(qiáng)和形變程度成正比，并且對檢測物體沒有損壞，可以根據(jù)材料的這一特點(diǎn)將其制作 成傳感器，用來監(jiān)測部件各個位置的應(yīng)力分布情況，實(shí)現(xiàn)應(yīng)力分布可視化實(shí)時監(jiān)測；當(dāng)所受 應(yīng)力強(qiáng)度增大到超出材料彈性形變范圍到達(dá)塑性和破壞性變形區(qū)域時，彈性應(yīng)力發(fā)光材料 又同時兼顧了塑性應(yīng)力發(fā)光材料和破壞性應(yīng)力發(fā)光材料的特點(diǎn)，這將有利于探測各種不同 結(jié)構(gòu)的彈性形變、塑性形變和破壞性形變，可用于待測物體受力及受損情況的實(shí)時監(jiān)測。
[0003] 傳統(tǒng)電信號測量物體的受力情況，需要電極與待測物體之間點(diǎn)對點(diǎn)的物理接觸， 而且受物體運(yùn)動狀態(tài)和形狀的限制，很多情況下無法進(jìn)行測試，例如工作中的發(fā)動機(jī)等。而 利用彈性應(yīng)力發(fā)光材料測量物體的受力情況時，可以克服這些缺點(diǎn)，并且能實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控， 提高了應(yīng)力分布的空間分辨率，在動態(tài)物體三維空間應(yīng)力分布的可視化測量方面具有廣闊 的應(yīng)用前景。近年來，隨著彈性應(yīng)力發(fā)光材料合成和開發(fā)技術(shù)的提高，CCD照相機(jī)和光纖技 術(shù)的迅速發(fā)展，在彈性應(yīng)力發(fā)光傳感器的檢測過程中，可利用照相技術(shù)，把大面積形變可視 化，方便查找到隱患部位，以便及時進(jìn)行修補(bǔ)，起到防患于未然的效果。彈性應(yīng)力發(fā)光傳感 器能夠?qū)崟r地反應(yīng)物體的應(yīng)力形變，從而可開發(fā)新型應(yīng)力發(fā)光傳感器來檢測物體動態(tài)過程 的疲勞程度。但是由于彈性應(yīng)力發(fā)光是一種新型的發(fā)光現(xiàn)象，目前研究的較少，已知的彈性 應(yīng)力發(fā)光材料有發(fā)黃光的ZnS: Mn2+，發(fā)紅光的(Ba，Ca) Ti O3: Pr3+，發(fā)綠光的SrAl2O4: Eu2+，發(fā) 紅橙色光的Sr3Sn2O7: Sm3+，發(fā)藍(lán)綠色光的BaS2O2N2: Eu2+等，但是相對來說，所開發(fā)的彈性應(yīng) 力發(fā)光材料種類較少，發(fā)出的光線波長種類有限，并且發(fā)光強(qiáng)度很難達(dá)到實(shí)際應(yīng)用的要求， 所以本領(lǐng)域急需開發(fā)出新型彈性應(yīng)力發(fā)光材料，特別是發(fā)光強(qiáng)度高的彈性應(yīng)力發(fā)光材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于公開一種鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料及其制備方法。 該材料以鈮酸鈣Ca2Nb2O7為基體，以稀土離子Pr3+為激活劑，其化學(xué)表達(dá)式為[(Ca 1-Ac)1-Z] 2Nb2〇7:(Pn-yRy)z(0 <x<0.25,0 <0·45,0<ζ《0.15)，其中 M 表示 Ca 位替代元素，選自 1區(qū)、51"、1^中的一種或多種;1?表示共摻雜的稀土或過渡金屬元素，選自]^1、制、5111411、6(1、￥13、 1^11、〇、]/[11、48、0(1中的一種或多種;1、7、2表示摩爾百分含量。
[0005] 本發(fā)明所公開的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料采用高溫固相法在空氣中 合成。制備過程包括以下步驟：
[0006] a)按元素化學(xué)計量比分別稱取原料，加入適量去離子水或無水乙醇，充分研磨后 烘干得到混合粉料；
[0007] b)將步驟a)所得的粉料在空氣中于800~1050°C下預(yù)燒，預(yù)燒保溫時間為2~6小 時；
[0008] C)將冷卻后的預(yù)燒產(chǎn)物研磨混勻后，在空氣中于1200~1500°C下煅燒，煅燒保溫 時間為3~9小時；
[0009] d)將步驟c)得到的煅燒產(chǎn)物冷卻后研磨成粉即得到鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力 發(fā)光材料。
[0010]制備鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料方法，其特征在于，Ca、Mg、Sr和Ba采用 其氧化物或碳酸鹽為原料，Nb采用其氧化物為原料，Pr和共摻雜的稀土和過渡金屬元素采 用其氧化物、硝酸鹽、或碳酸鹽為原料。
[0011] 將制得的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料粉料與光學(xué)透明的有機(jī)高分子彈 性材料(如ABS樹脂、聚縮醛(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)、 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚氨酯樹脂、聚酯、環(huán)氧樹脂、硅橡膠等)混合制成薄片或圓柱型 樹脂體、或涂覆于待測部件表面，，可將該部件所受機(jī)械應(yīng)力轉(zhuǎn)換為光能，實(shí)現(xiàn)應(yīng)力分布檢 測 。
[0012] 本發(fā)明所制得的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料，其特征在于，該材料的彈 性應(yīng)力發(fā)光峰為位于613nm附近的線狀峰，單色性好。
[0013] 本發(fā)明所制得的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料，其特征在于，材料具有強(qiáng) 的彈性應(yīng)力發(fā)光強(qiáng)度，在黑暗環(huán)境下用肉眼可觀測到明亮的紅光發(fā)射。
[0014] 本發(fā)明所制得的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料，其特征在于，在彈性限度 內(nèi)，材料的彈性應(yīng)力發(fā)光強(qiáng)度與負(fù)荷強(qiáng)度成正比。
[0015] 本發(fā)明所制得的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料，其特征在于，材料屬于陷 阱控制型發(fā)光材料，其彈性應(yīng)力發(fā)光強(qiáng)度在紫外光輻照后可恢復(fù)，屬于非破壞性應(yīng)力發(fā)光 材料。
[0016] 本發(fā)明的有益效果為：
[0017] (1)本發(fā)明材料制備采用傳統(tǒng)的固相反應(yīng)方法，制備工藝簡單、空氣氛圍下制備、 條件容易控制、設(shè)備要求低、成本低廉，制備過程中無有毒氣體生成，對環(huán)境無污染。
[0018] (2)將制得的彈性應(yīng)力發(fā)光材料與光學(xué)透明的高分子彈性材料混合制成薄片或圓 柱型樹脂體、亦或涂覆于待測部件表面，可將其所受機(jī)械外力(壓力、拉力、摩擦力、沖擊力、 剪切力、扭曲力、彈力、超聲等)轉(zhuǎn)換為光能發(fā)出。
[0019] (3)本發(fā)明所制備的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料具有強(qiáng)的彈性應(yīng)力發(fā)光 強(qiáng)度，在較暗環(huán)境下能夠直接被人眼看到。
[0020] (4)本發(fā)明所述的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度，依賴于激發(fā) 源的機(jī)械能大小。該材料的發(fā)光強(qiáng)度一般隨著機(jī)械作用力的升高而增大，因而在引起光發(fā) 射的機(jī)械相互作用力中存在最小的能值，或應(yīng)力閾值，該閾值受材料組分變化的支配。該材 料可響應(yīng)的機(jī)械應(yīng)力范圍之寬，從幾牛頓的弱應(yīng)力作用到施加大到能破壞材料結(jié)構(gòu)的能量 都能使其產(chǎn)生應(yīng)力發(fā)光。本發(fā)明所述的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料和其復(fù)合材料 只要從外部施加很小的外力即可發(fā)光，并且在彈性變形區(qū)域內(nèi)，發(fā)光強(qiáng)度與應(yīng)力強(qiáng)度成正 比關(guān)系，可實(shí)現(xiàn)應(yīng)力分布檢測。
[0021] (5)本發(fā)明所述的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料的彈性應(yīng)力發(fā)光余輝衰減 快。應(yīng)力施加結(jié)束后，應(yīng)力發(fā)光余輝迅速消失(毫秒量級），無肉眼可見的應(yīng)力發(fā)光光暈及受 力軌跡，該性能不妨礙材料對后續(xù)弱應(yīng)力的測定。該彈性應(yīng)力發(fā)光材料可用于對部件和構(gòu) 件的應(yīng)力分布實(shí)時測量和粘合劑強(qiáng)度測量中。
[0022] (6)本發(fā)明所述的鈮酸鹽紅色高亮度彈性應(yīng)力發(fā)光材料，可廣泛應(yīng)用于壓力傳感 器、機(jī)械應(yīng)力可視化、人造皮膚、智能蒙皮、自診斷系統(tǒng)、超精密器件加工，生物體、建筑物和 機(jī)器的應(yīng)力分布檢測、城市建筑物防災(zāi)以及減災(zāi)系統(tǒng)、預(yù)測地震產(chǎn)生、檢測飛機(jī)和汽車的損 害、研究人體疾病等。
【附圖說明】
[0023 ]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1產(chǎn)品（Cat). 999 ) 2他2〇7 : Pro. QQl的粉末X射線衍射圖。
[0024] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1產(chǎn)品（0&〇.999) 2他2〇7:?^).()()1的激發(fā)光譜（監(jiān)測61311111紅光發(fā) 射)。
[0025]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1產(chǎn)品（Catx999)2Nb2O 7 = PrtL(X)1的發(fā)射光譜(激發(fā)波長329nm) 〇 [0026]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1產(chǎn)品（Cat). 999 )2他2〇7 : Pro. QQl的彈性應(yīng)力發(fā)光光譜。
[0027]圖5是本發(fā)明實(shí)施例1產(chǎn)品（Cat). 999)2他2〇7: Pro. QQl在壓力負(fù)荷作用下的彈性應(yīng)力發(fā) 光照片。
[0028]圖6是本發(fā)明實(shí)施例1產(chǎn)品（Cat). 999)2他2〇7: P