無重金屬染料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種染料，尤其涉及一種無重金屬染料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，染料的應(yīng)用非常廣泛，是現(xiàn)代生活中不可缺少的一部分。然而，舊的染料技術(shù)生產(chǎn)的染料均含有重金屬，使用時，對人造成的傷害較大，同時對環(huán)境污染也較大。
[0003]因此有必要設(shè)計一種無重金屬染料的制備方法，以克服上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，提供了一種無重金屬染料的制備方法，制備出來的無重金屬染料對人傷害較小，同時可減少環(huán)境污染。
[0005]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:
本發(fā)明提供一種無重金屬染料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:將4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚加入至氫氧化鈉溶液中，并在其中加入亞硝酸鈉，均勻攪拌后，得到A溶液;將水、冰和鹽酸混合制作B溶液，將A溶液滴加至B溶液中，并控制反應(yīng)溫度為0_5°C，得到重氮鹽；
步驟二:將乙酰基乙酰苯胺溶解于碳酸鈉和氫氧化鈉溶液中，得到偶合液，將所述重氮鹽加入至偶合液中進行反應(yīng)，直至重氮鹽消失，進行過濾，濾餅進行打漿得到偶氮染料；步驟三:將堿性硫酸鉻溶解于水中，并保持溫度在75-82°C，再加入已用氫氧化鈉溶解的水楊酸溶液，升溫至98-105°C，進行回流反應(yīng)2-3小時，將溫度降低至75-82°C，調(diào)節(jié)溶液PH值為7-8，然后加入氨水，升溫至95-97°C，反應(yīng)2-3小時后，冷卻至室溫，即可得到鉻化劑；步驟四:將所述偶氮染料和鉻化劑按照2:1的比例進行混合，并采用氨水調(diào)節(jié)pH值為10-11，升溫至98-100°(:，以偶氮染料消失為反應(yīng)終點，將上述反應(yīng)液冷卻至65-70°(:，加入氯化鈉來析出染料，然后冷卻至45°C以下，進行過濾、洗滌和干燥，即可得到無重金屬染料。
[0006]進一步地，在步驟一中，將5-7g4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚溶于50-60mL水中，再加入至3-5mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，并加入5-6mL濃度為30%的亞硝酸鈉，所述B溶液中的鹽酸用量為12-15mL。
[0007]進一步地，在步驟二中，將4-6g乙酰基乙酰苯胺、60-70mL水、5_7mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液、2-3g碳酸鈉混合溶解，得到偶合液。
[0008]進一步地，在步驟二中，重氮鹽與偶合液進行反應(yīng)的pH值不低于10。
[0009]進一步地，在步驟二中，采用1%間苯二酚溶液對重氮鹽的消失情況進行監(jiān)測，過濾后的濾餅采用PH為9的水進行洗滌。
[0010]進一步地，在步驟三中，將ll-14g堿性硫酸鉻溶解于30-35 mL水中，將6_7g水楊酸加入12-18 mL水中，再加入5-8 mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液進行溶解。
[0011 ]進一步地，在步驟四中，采用甲苯:乙酸=8: 2的薄層進行跟蹤反應(yīng)，用以監(jiān)測偶氮染料的消失情況。
[0012]本發(fā)明具有以下有益效果:
采用本發(fā)明提供的無重金屬染料的制備方法制備出來的無重金屬染料對人傷害較小，同時可減少環(huán)境污染。
【具體實施方式】
[0013]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0014]本發(fā)明實施例提供一種無重金屬染料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:將4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚加入至氫氧化鈉溶液中，并在其中加入亞硝酸鈉，均勻攪拌后，得到A溶液;將水、冰和鹽酸混合制作B溶液，將A溶液滴加至B溶液中，并控制反應(yīng)溫度為0-5°C，采用碘化鉀-淀粉試紙檢測，維持藍色，重氮化結(jié)束后得到重氮鹽。在本較佳實施中，將5-7g4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚溶于50-60mL水中，再加入至3-5mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，并加入5-6mL濃度為30%的亞硝酸鈉，所述B溶液中的鹽酸用量為 12-15mL。
[0015]步驟二:將乙?；阴１桨啡芙庥谔妓徕c和氫氧化鈉溶液中，得到偶合液，將所述重氮鹽加入至偶合液中進行反應(yīng)，直至重氮鹽消失，進行過濾，濾餅進行打漿得到偶氮染料。在本較佳實施中，將4-6g乙酰基乙酰苯胺、60-70mL水、5_7mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液、2-3g碳酸鈉混合溶解，得到偶合液。重氮鹽與偶合液進行反應(yīng)的pH值不低于10。采用1%間苯二酚溶液對重氮鹽的消失情況進行監(jiān)測，過濾后的濾餅采用PH為9的水進行洗滌。
[0016]步驟三:將堿性硫酸鉻溶解于水中，并保持溫度在75-82°C，再加入已用氫氧化鈉溶解的水楊酸溶液，升溫至98-105°C，進行回流反應(yīng)2-3小時，將溫度降低至75-82°C，調(diào)節(jié)溶液PH值為7-8，然后加入氨水，升溫至95-97°C，反應(yīng)2-3小時后，冷卻至室溫，即可得到鉻化劑。在本較佳實施中，將ll-14g堿性硫酸鉻溶解于30-35 mL水中，將6_7g水楊酸加入12-18 mL水中，再加入5-8 mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液進行溶解。
[0017]步驟四:將所述偶氮染料和鉻化劑按照2:1的比例進行混合，并采用氨水調(diào)節(jié)pH值為10-11，升溫至98-100°C，以偶氮染料消失為反應(yīng)終點，其中，采用甲苯:乙酸=8: 2的薄層進行跟蹤反應(yīng)，用以監(jiān)測偶氮染料的消失情況。將上述反應(yīng)液冷卻至65-70°C，加入5%的氯化鈉來析出染料，然后冷卻至45°C以下，進行過濾、洗滌和干燥，即可得到無重金屬染料。
[0018]以下，采用具體實施例進行說明:
進行重氮化反應(yīng):在100暈升燒杯中，加水56暈升，加入6g4_特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚，打漿15分鐘，加入濃度為30%的氫氧化鈉3.5mL溶解0.5小時，加入6mL亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻，在500毫升的燒杯中，加入水10mL、冰適量以及鹽酸13 mL，控制溫度0_5 °C，用20-30分鐘的時間把含有4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚的A溶液滴加到冰水、鹽酸中，滴加完成后，再反應(yīng)I小時，溫度0-5°C，采用碘化鉀-淀粉試紙進行檢測，維持藍色，結(jié)束重氮化反應(yīng)，得到重氮鹽，總體積為250毫升左右。
[0019]進行偶合反應(yīng):在500毫升的燒杯中，加水65毫升，加入5g乙?；阴１桨?，打漿
0.5小時，加入濃度為30%的氫氧化鈉6mL和碳酸鈉2.5g，得到偶合液。溶解后，加適量冰降溫至0-5°C，一次性將重氮鹽全部加入至上述偶合液中，再反應(yīng)4小時左右，維持料液pH值不低于10。用1%間苯二酚溶液對重氮鹽的消失情況進行監(jiān)測，重氮鹽消失后，進行過濾，過濾后的濾餅采用PH為9的水進行洗滌。濾餅打漿400水打漿，待鉻化反應(yīng)用。
[0020]制備鉻化劑:在2O5毫升的三口燒瓶中，加水3O毫升，攪拌下加入堿性硫酸鉻12.5g，升溫至80°C，加入已用7mL濃度為30%的氫氧化鈉溶解的水楊酸溶液(6.5g水楊酸加入15 mL水中)，再升溫至100 °C，微回流下反應(yīng)2小時，冷卻至80 °C，用7毫升氫氧化鈉溶液中和到pH值為7-8，然后加入氨水1mL左右，升溫至95-97°C，再反應(yīng)2小時后，降溫至室溫，得到鉻化劑。
[0021]鉻化反應(yīng)得到無重金屬染料:在1000毫升的帶回流冷凝器三口燒瓶中，加入已打漿的偶氮染料和制備好的鉻化劑，將所述偶氮染料和鉻化劑按照2:1的比例添加。然后采用5-10毫升氨水調(diào)節(jié)pH值為10.5左右，升溫至98-100°C反應(yīng)，采用甲苯:乙酸=8:2的薄層進行跟蹤反應(yīng)，用以監(jiān)測偶氮染料的消失情況，以偶氮染料消失為反應(yīng)終點，大約反應(yīng)5-6小時，將上述反應(yīng)液冷卻至65-70°C，按照體積加入5%的氯化鈉來析出染料，然后冷卻至45°C以下，進行過濾，采用濃度為5%的氯化鈉進行洗滌，最后進行干燥，即可得到無重金屬染料，不含重金屬，對人體傷害小，可減少環(huán)境污染。
[0022]綜上所述，采用本發(fā)明提供的無重金屬染料的制備方法制備出來的無重金屬染料對人傷害較小，同時可減少環(huán)境污染。
[0023]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種無重金屬染料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:將4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚加入至氫氧化鈉溶液中，并在其中加入亞硝酸鈉，均勻攪拌后，得到A溶液;將水、冰和鹽酸混合制作B溶液，將A溶液滴加至B溶液中，并控制反應(yīng)溫度為0-5°C，得到重氮鹽； 步驟二:將乙?；阴１桨啡芙庥谔妓徕c和氫氧化鈉溶液中，得到偶合液，將所述重氮鹽加入至偶合液中進行反應(yīng)，直至重氮鹽消失，進行過濾，濾餅進行打漿得到偶氮染料； 步驟三:將堿性硫酸鉻溶解于水中，并保持溫度在75-82°C，再加入已用氫氧化鈉溶解的水楊酸溶液，升溫至98-105°C，進行回流反應(yīng)2-3小時，將溫度降低至75-82°C，調(diào)節(jié)溶液PH值為7-8，然后加入氨水，升溫至95-97°C，反應(yīng)2-3小時后，冷卻至室溫，即可得到鉻化劑； 步驟四:將所述偶氮染料和鉻化劑按照2:1的比例進行混合，并采用氨水調(diào)節(jié)pH值為10-11，升溫至98-100°(:，以偶氮染料消失為反應(yīng)終點，將上述反應(yīng)液冷卻至65-70°(:，加入氯化鈉來析出染料，然后冷卻至45°C以下，進行過濾、洗滌和干燥，即可得到無重金屬染料。2.如權(quán)利要求1所述的無重金屬染料的制備方法，其特征在于:在步驟一中，將5-7g4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚溶于50-60mL水中，再加入至3-5mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，并加入5-6mL濃度為30%的亞硝酸鈉，所述B溶液中的鹽酸用量為12_15mL。3.如權(quán)利要求1所述的無重金屬染料的制備方法，其特征在于:在步驟二中，將4-6g乙酰基乙酰苯胺、60-70mL水、5-7mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液、2-3g碳酸鈉混合溶解，得到偶合液。4.如權(quán)利要求1或3所述的無重金屬染料的制備方法，其特征在于:在步驟二中，重氮鹽與偶合液進行反應(yīng)的PH值不低于10。5.如權(quán)利要求1或3所述的無重金屬染料的制備方法，其特征在于:在步驟二中，采用1%間苯二酚溶液對重氮鹽的消失情況進行監(jiān)測，過濾后的濾餅采用PH為9的水進行洗滌。6.如權(quán)利要求1所述的無重金屬染料的制備方法，其特征在于:在步驟三中，將Il_14g堿性硫酸鉻溶解于30-35 mL水中，將6-7g水楊酸加入12-18 mL水中，再加入5-8 mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液進行溶解。7.如權(quán)利要求1所述的無重金屬染料的制備方法，其特征在于:在步驟四中，采用甲苯:乙酸=8:2的薄層進行跟蹤反應(yīng)，用以監(jiān)測偶氮染料的消失情況。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種無重金屬染料的制備方法，包括以下步驟：將4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚加入至氫氧化鈉溶液中，加入亞硝酸鈉得到A溶液；將A溶液滴加至水、冰和鹽酸中得到重氮鹽；將1,3,5-吡唑酮溶解于碳酸鈉和氫氧化鈉中得到偶合液，將重氮鹽加至偶合液中反應(yīng)，得到偶氮染料；將堿性硫酸鉻溶解于水中，加入已用氫氧化鈉溶解的水楊酸溶液，制備鉻化劑；將偶氮染料和鉻化劑混合，調(diào)節(jié)pH值為10-11，以偶氮染料消失為反應(yīng)終點，將上述反應(yīng)液冷卻至65-70℃，析出染料，冷卻至45℃以下，進行過濾、洗滌和干燥，即可得到無重金屬染料。采用本發(fā)明提供的制備方法制備出來的染料無重金屬，對人身體傷害小，還可減少環(huán)境污染。
【IPC分類】C09B45/34
【公開號】CN105585871
【申請?zhí)枴緾N201610001307
【發(fā)明人】劉燕
【申請人】湖北省緯慶高分子科技有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2016年1月5日