一種藍色分散染料單體化合物及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于非離子型染料領域，特別涉及一種藍色分散染料單體化合物及其制備 方法和應用。
【背景技術】
[0002] 分散染料是一類水溶性較低的非離子型染料。分散染料最早用于醋酯纖維的染 色，稱為醋纖染料。隨著合成纖維的發(fā)展，錦綸、滌綸相繼出現(xiàn)，尤其是滌綸，由于具有整列 度高，纖維空隙少，疏水性強等特性。該纖維要在高溫、熱溶下使纖維膨化，染料才能進入纖 維并上染。隨著合成纖維的發(fā)展，人們對染料也提出了新的要求，以往的染料具有應用缺 陷，例如上染率低，牢度難以讓人接受等。為了提升染料的水洗等各項牢度，已經(jīng)開發(fā)了多 種新型染料。
[0003] 專利 W09520014、W02005056690 和 W02008049758 中公開了一系列連接 2-氧代烷基 酯取代的偶氮分散染料，具有優(yōu)異耐洗性和極佳耐升華性。然而，就染料特性而言，同時滿 足染料的提升力和各項牢度指標，仍然存在技術難點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種藍色分散染料單體化合物及其制備方法 和應用，該化合物制備工藝簡單，成本低，用于制備得到的染料，具有重現(xiàn)性好、耐摩擦色牢 度、耐水洗色牢度、光照牢度、提升力好的特點。
[0005] 本發(fā)明的一種藍色分散染料單體化合物，所述化合物的結(jié)構如式I所示：
[0006] f
X 〇
[0007] 本發(fā)明的一種藍色分散染料單體化合物的制備方法，包括如下步驟：
[0008] (1)將3,5-二硝基溴苯、亞硝酰硫酸及硫酸混合，升溫至20~30 °C攪拌2~4小時， 待反應完畢加入氨基磺酸處理，得到重氮化液；
[0009] (2)向上述重氮化液中加入冰攪拌，在5°C以下加入式III化合物，攪拌反應2-3小 時，過濾，水洗，干燥，得到式I I化合物；其中，式I I I化合物的結(jié)構式為
[0010] 式II化合物的結(jié)構式為
[0011] (3)將上述式II化合物和氰化亞酮加入DMF中，升溫至80~85°C，攪拌反應1~2小 時，過濾，水洗，干燥，即得藍色分散染料單體化合物。
[0012] 所述化合物單獨應用于制備分散染料或者與其他染料單體組成染料組合物制備 分散染料。組合物是指根據(jù)印染顏色需要，將本發(fā)明式I化合物和其他染料單體以任意比例 組合。所述的組合物還可以含有助劑。組合物可應用用于不同顏色的印染。
[0013] 所述分散染料的制備方法具體為:將化合物與助劑按質(zhì)量比1: 0.8-5在水或潤濕 劑的存在下混合均勻并研磨，然后進行噴霧干燥，即得。
[0014] 所述助劑為分散劑、擴散劑、表面活性劑中的一種或兩種。
[0015] 所述助劑為萘磺酸甲醛縮合物、烷基耐磺酸甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、 木質(zhì)素磺酸鹽中的一種或兩種。例如ΝΝ0、MF、CNF、Reax85A。
[0016] 所述藍色分散染料應用于對疏水性材料或混紡材料進行染色或印花。
[0017] 所述疏水性材料或混紡材料為醋酯纖維、棉、尼龍、聚酯纖維、腈綸、羊毛或氨綸。
[0018] 所述疏水性材料或混紡材料可以是絲狀，散纖維，紗或機織或針織織物的形式。
[0019] 所述的分散染料可采用普通浸染法、乳染法印染，也可用于直接印花。所述的印染 方法為本領域常規(guī)方法。
[0020] 有益效果
[0021] 本發(fā)明制備工藝簡單，成本低，用于制備得到的染料，具有重現(xiàn)性好、耐摩擦色牢 度、耐水洗色牢度、光照牢度、提升力好的特點。
【附圖說明】
[0022]圖1為式(I)化合物制得的分散染料的提升力曲線；
[0023] 圖2為式（I)化合物的H1-NMR譜圖。
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技術人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定 的范圍。
[0025] 實施例1
[0026] 反應方程式如下：
[0027]
[0028] (1)將式(V)化合物24.7g、15g亞硝酰硫酸和45g的硫酸混合，升溫至20°C攪拌2小 時，待反應完畢，加入氨基磺酸處理，獲得式(IV)所示的重氮化液。
[0029] (2)向上述重氮化液中加入200g冰，攪拌，在5 °C以下緩緩加入式（III)化合物26g， 5 °C以下攪拌反應2小時，過濾，水洗，干燥，獲得式(II)所示化合物。
[0030] (3)將上述式（II)化合物50g和1 ·8g氰化亞酮加入20ml DMF中，升溫至80°C，攪拌 反應1小時，過濾，水洗，干燥，得約36g式（I)化合物。熔點：170°C。HI-NMR(氘代DMS0)譜圖見 圖2。
[0031 ] 實施例2
[0032]將式（I)化合物30g和MF 70g加水混合后，用研磨機研磨分散，然后進行噴霧干燥， 獲得深藍色染料。
[0033] 實施例3
[0034]各取2.0g實施例2制得的分散染料，用水分別配成濃度為2g/L的分散染料懸浮液， 取2ml與8ml的水混合，用醋酸調(diào)節(jié)染浴pH為5,然后升溫至60°C，同時分別放入2g如下表所 示的纖維材料進行高溫高壓染色，30分鐘內(nèi)升溫到130°C，保溫30分鐘，冷卻，取樣。檢測上 染率。并分別按照國標有關規(guī)定測試實施例2的耐摩擦色牢度、耐水洗色牢度、光照牢度和 提升力。
[0035] 如下表所示，應用本發(fā)明化合物制得的分散染料在耐摩擦色牢度、耐水洗色牢度 和提升力上都顯著優(yōu)于現(xiàn)有技術。圖1體現(xiàn)了實施例1所示化合物制得的分散染料具有良好 的提升力。
[0036] 表 1
[0037]
[0038]
[0039]
【主權項】
1. 一種藍色分散染料單體化合物，其特征在于:所述化合物的結(jié)構如式I所示：2. -種藍色分散染料單體化合物的制備方法，包括如下步驟： (1) 將3，5-二硝基溴苯、亞硝酰硫酸及硫酸混合，升溫至20~30°C攪拌2~4小時，待反 應完畢加入氨基磺酸處理，得到重氮化液； (2) 向上述重氮化液中加入冰攪拌，在5Γ以下加入式III化合物·攪《皮日汁，過 濾，水洗，干燥，得到式II化合物;其中，式III化合物的結(jié)構式戈式 ...ill： II化合物的結(jié)構另(3) 將上述式II化合物和氰化亞酮加入DMF中，升溫至80~85°C，攪拌反應1~2小時，過 濾，水洗，干燥，即得藍色分散染料單體化合物。3. -種如權利要求1所述的藍色分散染料單體化合物的應用，其特征在于:所述化合物 單獨應用于制備分散染料或者與其他染料單體組成染料組合物制備分散染料。4. 根據(jù)權利要求3所述的一種藍色分散染料單體化合物的應用，其特征在于:所述分散 染料的制備方法具體為:將化合物與助劑按質(zhì)量比1:0.8-5在水或潤濕劑的存在下混合均 勻并研磨，然后進行噴霧干燥，即得。5. 根據(jù)權利要求4所述的一種藍色分散染料單體化合物的應用，其特征在于:所述助劑 為分散劑、擴散劑、表面活性劑中的一種或兩種。6. 根據(jù)權利要求4所述的一種藍色分散染料單體化合物的應用，其特征在于:所述助劑 為萘磺酸甲醛縮合物、烷基耐磺酸甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽中的 一種或兩種。7. 根據(jù)權利要求3所述的一種藍色分散染料單體化合物的應用，其特征在于:所述分散 染料應用于對疏水性材料或混紡材料進行染色或印花。8.根據(jù)權利要求7所述的一種藍色分散染料單體化合物的應用，其特征在于:所述疏水 性材料或混紡材料為醋酯纖維、棉、尼龍、聚酯纖維、腈綸、羊毛或氨綸。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種藍色分散染料單體化合物及其制備方法和應用，所述化合物的結(jié)構如式I所示：制備方法采用重氮化、偶合反應方式制備。本發(fā)明單獨應用于制備分散染料或者與其他染料單體組成染料組合物制備分散染料。本發(fā)明制備工藝簡單，成本低，用于制備得到的染料，具有重現(xiàn)性好、耐摩擦色牢度、耐水洗色牢度、光照牢度、提升力好的特點。
【IPC分類】D06P1/19, D06P3/26, C09B67/38, C09B29/08, C07C245/20, D06P1/18, D06P3/60, D06P3/72, D06P3/54, D06P3/14, C07C245/08, C09B29/01
【公開號】CN105602278
【申請?zhí)枴緾N201610058564
【發(fā)明人】俞杏英, 姚晨華
【申請人】俞杏英
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年1月28日