一種高上染率分散染料組合物及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于非離子型染料領(lǐng)域，特別涉及一種高上染率分散染料組合物及其制備 方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 分散染料是一類(lèi)水溶性較低的非離子型染料。分散染料最早用于醋酯纖維的染 色，稱(chēng)為醋纖染料。隨著合成纖維的發(fā)展，錦綸、滌綸相繼出現(xiàn)，尤其是滌綸，由于具有整列 度高，纖維空隙少，疏水性強(qiáng)等特性。該纖維要在高溫、熱溶下使纖維膨化，染料才能進(jìn)入纖 維并上染。隨著合成纖維的發(fā)展，人們對(duì)染料也提出了新的要求，以往的染料具有應(yīng)用缺 陷，例如上染率低，牢度難以讓人接受等。
[0003] 因此，需要開(kāi)發(fā)一種能夠適用與多類(lèi)纖維和其混紡制品上的新型染料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高上染率分散染料組合物及其制備方法 和應(yīng)用，該分散染料組合物具有良好的皂洗牢度、耐汗牢度、耐升華牢度和拼白牢度；制備 方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，具有良好的應(yīng)用前景。
[0005] 本發(fā)明的一種高上染率分散染料組合物，由以下組分組成:式I所示的化合物為染 料組合物總質(zhì)量的5-20%，式II所示的化合物含量為染料組合物總質(zhì)量的5-25%，其余為 助劑;其中，式I所示的化合物為：
[0006]
w 1；
[0007]式II所示的化合物為：
/ Π ；
[0008
[0009] 其中，
[0010] Ri是氫或(d-C4)的烷基；
[0011 ] R#PR3分別獨(dú)立選自未取代或被(Q-C4)的烷氧基或(Q-C4)的烷氧基羰基取代的 (&-C4)的烷基；
[0012 ] XrX5獨(dú)立的選自氫、鹵素、硝基、氰基、羰基、SCN或C〇-NR2R3;
[0013] 以上η和m分別是1、2、3或4。
[0014]優(yōu)選的，所述R!是氫或(&-C2)的烷基；
[0015] r#pr3分別獨(dú)立選自未取代或被(d-C2)的烷氧基或(Q-C2)的烷氧基羰基取代的 (&-C4)的烷基；
[0016] Xi-X4獨(dú)立的選自氫、硝基、氰基、溴或氯；
[0017] 以上r^Pm分別是1或2。
[0018]更優(yōu)選的，所述辦是甲基或乙基；
[0019] R#PR3分別獨(dú)立選自未取代或被(d_C2)的烷氧基或(Q-C2)的烷氧基羰基取代的 (CrC2)的烷基；
[0020] χ2 是氫；
[0021] Χ#ΡΧ3 是硝基；
[0022] X4和X5獨(dú)立的選自氰基、溴或氯；
[0023] 以上η和m分別是1或2。
[0024]更優(yōu)選的，所述辦是甲基或乙基；
[0025]辦和此分別獨(dú)立選自被(&-C2)的烷氧基羰基取代的(&-C2)的烷基；
[0026] χ2 是氫；
[0027] XjPX3 是硝基；
[0028] Χ4和X5獨(dú)立的選自氰基、溴或氯；
[0029] 以上η和m分別是1或2。
[0030]最優(yōu)選的，所述分散染料組合物式I所示的化合物為：
[0031]
[0032]式II所示的化合物為：
[0033]
[0034] 本發(fā)明所述的助劑為分散劑和/或擴(kuò)散劑。
[0035] 所述助劑為萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸甲醛縮合物中的一種 或幾種。
[0036] 所述萘磺酸甲醛縮合物為擴(kuò)散劑ΝΝ0、分散劑MF、擴(kuò)散劑CNF中的一種或幾種。
[0037] 進(jìn)一步的，所述的組合物中，式I和式II所示的化合物的質(zhì)量比為1:5-5:1;優(yōu)選1: 2·5-2·5:1〇
[0038] 更進(jìn)一步的，所述組合物還可以含有其他結(jié)構(gòu)染料。
[0039] 本發(fā)明的另一方面，是提供一種染色的水溶液，包含上述分散染料組合物，所述的 水溶液中染料組合物的含量為0.001%至20%，優(yōu)選0.005%至16%。
[0040] 本發(fā)明的一種高上染率分散染料組合物的制備方法，包括：
[0041] 將式I和式II所示的化合物與助劑混合均勻并研磨，然后進(jìn)行噴霧干燥，即得。
[0042] 本發(fā)明一種高上染率分散染料組合物的應(yīng)用，所述分散染料組合物應(yīng)用于疏水性 纖維或纖維的混紡物的染色。
[0043] 所述的疏水性纖維或混紡物包括但不限于:醋酯纖維、棉、尼龍、聚酯纖維、腈綸、 羊毛、氨綸。所述的紡織材料或其混紡物可以是絲狀，散纖維，紗或機(jī)織或針織織物的形式。 [0044] 本發(fā)明所述的化合物的制備方法可參考專(zhuān)利CN101522816、JP58152056和 EP5551779公開(kāi)的方法制備獲得。
[0045] 有益效果
[0046] 本發(fā)明的分散染料組合物具有良好的皂洗牢度、耐汗牢度、耐升華牢度，非常好的 拼白牢度，尤其是當(dāng)式I和式II化合物按照本發(fā)明比例組合形成的組合物的上染率很好，特 別適用于紡織品染色;而且制備方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，具有良好的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0047] 圖1為式（1-1)化合物的H1-NMR譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0048]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定 的范圍。
[0049] 實(shí)施例1
[0050]
[0051 ] 將苯胺37g，丙烯酸28.8g，水lOOg，90 °C攪拌反應(yīng)20小時(shí)，降溫，加入甲醇200g，0-5 °C攪拌12小時(shí)，過(guò)濾，加入水150g，純堿11 g，氯化芐20g混合，攪拌，在80 °C加入碘化鉀2g，反 應(yīng)12小時(shí)，降溫，加入甲醇100g，0-5 °C攪拌12小時(shí)，過(guò)濾后濾餅和1 OOgDMF、純堿11 g、溴丙酮 14g混合，升溫至60°C，加入碘化鉀lg，攪拌反應(yīng)12小時(shí)，降溫至40°C，加水200g，過(guò)濾獲得酯 化物。
[0052] 將41.5g硫酸和9.5g醋酸混合，降到10°C以下慢慢加入4.65g的2-氨基-3，5二硝基 噻吩，然后在0-5°C，慢慢加入8.2g亞硝酰硫酸。滴加完畢后，在0°C左右攪拌反應(yīng)2小時(shí)至反 應(yīng)完全獲得重氮化液。
[0053]在25g水和50g冰的混合液中加入2g硫酸，1.2g氨基磺酸和7.8g的酯化物，在0°C以 下緩慢加入上述重氮化液，5°C下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾，清水洗滌干燥獲得10.68g式（1-1) 化合物。熔點(diǎn)：118°0123°(：，!11-匪1?譜圖見(jiàn)圖1。
[0054] 實(shí)施例2
[0055] 將式（1-1 )8.5g，式（I1-1) 16.3g與分散劑MF 75.2g加水拼混后，用研磨機(jī)研磨分 散，然后進(jìn)行噴霧干燥，獲得藍(lán)色至黑色染料組合物。
[0056] 實(shí)施例3
[0057] 將式（1-1)20.0g，式（I1-1 )4.0g與分散劑MF 76.0g加水拼混后，用研磨機(jī)研磨分 散，然后進(jìn)行噴霧干燥，獲得藍(lán)色至黑色染料組合物。
[0058] 實(shí)施例4
[0059]將式(1-1)5g，式(11-1)25.0g與分散劑MF 70.0g加水拼混后，用研磨機(jī)研磨分散， 然后進(jìn)行噴霧干燥，獲得藍(lán)色至黑色染料組合物。
[0060] 實(shí)施例5
[00611 將式（1-1 )10.0g，式（11-1)20.0g與分散劑MF 70g加水拼混后，用研磨機(jī)研磨分 散，然后進(jìn)行噴霧干燥，獲得藍(lán)色至黑色染料組合物。
[0062] 實(shí)施例6
[0063] 將式（1-1) 12 · 0g，式（I1-1) 11 ·0g，與分散劑MF 77 ·0g加水拼混后，用研磨機(jī)研磨 分散，然后進(jìn)行噴霧干燥，獲得藍(lán)色至黑色染料組合物。
[0064] 實(shí)施例7
[0065] 將式（1-1) 18.2g，式（I1-2)9.0g，與分散劑MF 72.8g加水拼混后，用研磨機(jī)研磨分 散，然后進(jìn)行噴霧干燥，獲得藍(lán)色至黑色染料組合物。
[0066]
[0067]
[0068] 將式（1-2)21.Og，式（I1-1)7.2g，與分散劑MF 71.8g加水拼混后，用研磨機(jī)研磨分 散，然后進(jìn)行噴霧干燥，獲得藍(lán)色至黑色染料組合物。
[0069]
[0070] 實(shí)施例9
[0071]各取2. Og實(shí)施例2~8制得的分散染料，用水分別配成濃度為2g/L的分散染料懸浮 液，取2ml與8ml的水混合，用醋酸調(diào)節(jié)染浴pH為5,然后升溫至60°C，同時(shí)分別放入2g如下表 所示的纖維材料進(jìn)行高溫高壓染色，30分鐘內(nèi)升溫到130°C，保溫30分鐘，冷卻，取樣。并分 別按照國(guó)標(biāo)有關(guān)規(guī)定測(cè)試實(shí)施例2-8的耐皂洗色牢度、耐日曬色牢度、耐汗牢度和拼白牢 度。
[0072] 表 1
[0073]
[0074]
[0075] 表 2
[0081]表 5
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高上染率分散染料組合物，其特征在于：由以下組分組成:式I所示的化合物為 染料組合物總質(zhì)量的5-20%，式II所示的化合物含量為染料組合物總質(zhì)量的5-25%，其余 為助劑;其中，式I所示的化合物為：0 I; 式II所示的化合物為： 其中，Ri是氫或(&-C4)的烷基； R2和R3分別獨(dú)立選自未取代或被(Ci-C4)的烷氧基或（Ci-C4)的烷氧基羰基取代的（Q-C4)的烷基； X1-X5獨(dú)立的選自氫、鹵素、硝基、氰基、羰基、SCN或C〇-NR2R3; 以上η和m分別是1、2、3或4。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散染料組合物，其特征在于:所述Ri是氫或(Ci-Cs)的烷 基； R2和R3分別獨(dú)立選自未取代或被(Q-C2)的烷氧基或（Q-C2)的烷氧基羰基取代的（Ci-C4)的烷基； Xi-X4獨(dú)立的選自氫、硝基、氰基、溴或氯； 以上η和m分別是1或2。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高上染率分散染料組合物，其特征在于:所述心是甲基或 乙基； R2和R3分別獨(dú)立選自未取代或被(Q-C2)的烷氧基或（Q-C2)的烷氧基羰基取代的（Ci-C 2)的烷基； X2是氫； X4PX3是硝基； X4和X5獨(dú)立的選自氰基、溴或氯； 以上η和m分別是1或2。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高上染率分散染料組合物，其特征在于:所述心是甲基或 乙基； r2和辦分別獨(dú)立選自被(&-c2)的烷氧基羰基取代的(&-C2)的烷基； X2是氫； X4PX3是硝基； X4和X5獨(dú)立的選自氰基、溴或氯； 以上η和m分別是1或2。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高上染率分散染料組合物，其特征在于:所述式I所示的 化合物為：w t- ι ; 所述式II所示的化合物為：6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高上染率分散染料組合物，其特征在于:所述助劑為分散 劑和/或擴(kuò)散劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高上染率分散染料組合物，其特征在于:所述助劑為萘磺 酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸甲醛縮合物中的一種或幾種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高上染率分散染料組合物，其特征在于:所述式I所示化 合物和式II所示化合物的質(zhì)量比為1:5-5:1。9. 一種如權(quán)利要求1所述的高上染率分散染料組合物的制備方法，包括： 將式I和式II所示的化合物與助劑混合均勻并研磨，然后進(jìn)行噴霧干燥，即得。10. -種如權(quán)利要求1所述的高上染率分散染料組合物的應(yīng)用，其特征在于:所述分散 染料組合物應(yīng)用于疏水性纖維或纖維的混紡物的染色。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種高上染率分散染料組合物及其制備方法和應(yīng)用，所述分散染料組合物由以下組分組成：式I所示的化合物為染料組合物總質(zhì)量的5-20％，式II所示的化合物含量為染料組合物總質(zhì)量的5-25％，其余為助劑。制備方法包括：將式I和式II所示的化合物與助劑混合均勻并研磨，然后進(jìn)行噴霧干燥，即得。分散染料組合物應(yīng)用于疏水性纖維或纖維的混紡物的染色。本發(fā)明的分散染料組合物具有良好的皂洗牢度、耐汗牢度、耐升華牢度和拼白牢度；制備方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，具有良好的應(yīng)用前景。
【IPC分類(lèi)】D06P3/42, D06P3/60, D06P1/19, C09B67/22, D06P1/18, D06P3/72, D06P3/85, C09B67/38, D06P3/54, D06P3/26
【公開(kāi)號(hào)】CN105623309
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610040000
【發(fā)明人】俞杏英, 姚晨華
【申請(qǐng)人】俞杏英
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年1月20日