一種硅烷改性石蠟相變微膠囊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅烷改性石蠟相變微膠囊的制備方法，屬于相變微膠囊制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著能源和環(huán)境問題的日益凸顯，節(jié)能減排備受國際社會關(guān)注，能源有效利用和能量存儲是實現(xiàn)節(jié)能減排的重要手段。目前，利用相變儲能材料的相變潛熱來實現(xiàn)能量的儲存和應(yīng)用以提高能源利用效率的研究十分活躍。相變微膠囊是應(yīng)用微膠囊技術(shù)，將相變囊芯材料用有機或無機囊壁材料以物理或化學(xué)方法包裹起來，制成粒徑在0.1?10ymjF殼厚度為0.01?ΙΟμπι之間的具有穩(wěn)定核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合相變材料。
[0003]其中，石蠟主要由含碳數(shù)14?30的直鏈烷烴構(gòu)成，具有相變溫度范圍廣(10?80)，相變恰高(200?300kjkg)，儲能密度大、價格便宜、不過冷、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒無腐蝕性等優(yōu)點，同時作為被包裹的囊芯，可以克服石蠟本身導(dǎo)熱系數(shù)低，可能被空氣氧化為有機酸等缺點，所以石蠟類相變材料成為了一種較理想的微膠囊囊芯材料。但是石蠟作為高效的微膠囊的同時，也存在著某些缺陷，即在固液相轉(zhuǎn)變時易滲漏、體積變化大、傳熱效果差，所以需要一種改性石蠟降低其體積變化和阻止?jié)B油的微膠囊很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前石蠟作為微膠囊相變材料時，在固液相轉(zhuǎn)變時易滲漏、體積變化大、傳熱效果差的問題，提供了一種將石蠟進行硅烷改性，同時偶聯(lián)聚乳酸樹脂，通過烷基改性使其分子間距離縮短，在溫度改變時不發(fā)生滲漏，同時通過江蘺凝膠進行包覆，保證其體積變化時幅度較小，大大提高其穩(wěn)定性。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)選取液體石蠟置于三口燒瓶中，隨后升溫加熱至40?50°C，再按石蠟與亞磷酸酯體積比100:1，將亞磷酸酯緩慢滴加至液體石蠟中，滴加速度為lmL/min，帶滴加完成后，繼續(xù)升溫加熱并通氬氣保溫加熱20?30min，隨后繼續(xù)添加亞磷酸酯質(zhì)量10%的正丁醇，繼續(xù)保溫加熱I?2h;
(2)待保溫反應(yīng)完成后，停止加熱并使其自然冷卻至20?30°C，隨后保溫滴加與亞磷酸酯質(zhì)量相同的氨基甲烷，控制滴加速度為lmL/min，待滴加完成后，再次升溫加熱至70°C保溫反應(yīng)2?3h，并在200?300W下超聲振蕩10?15min，制備得硅烷石蠟；
(3)按重量份數(shù)計，選取25?55份上述制備的硅烷石蠟，5?10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20?25份聚乳酸顆粒和20?40份二氯甲烷，將其依次添加至三口燒瓶中，攪拌混合10?15min后，在200?300W下超聲振蕩5?1min，隨后繼續(xù)攪拌至其完全溶解，制備得混合溶解液備用；
(4)選取新鮮江蘺，洗凈并按固液質(zhì)量比1:10，將江蘺與清水?dāng)嚢杌旌希?0?30°C下密封發(fā)酵2?3天，對其過濾并收集濾渣，隨后按固液質(zhì)量比1:10將其與質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，在120?130°C下油浴加熱3?5h，待其加熱完成后，自然冷卻至20?30 V，并對其抽濾并收集濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得江蘺凝膠；
(5)按質(zhì)量比1:20，將上述制備的江蘺凝膠置于質(zhì)量濃度為80%聚乙烯醇溶液中，對其升溫加熱至38?40 °C水浴加熱I?2h，待其充分溶脹并懸浮后，再次升溫加熱至78?80 °C，在200?300W超聲振蕩20?30min，隨后保溫加熱2?3h，制備得凝膠水溶液；
(6)按混合溶解液與凝膠水溶液體積比1:5，將步驟(3)制備的混合溶解液添加至上述制備的凝膠水溶液中，攪拌混合并在200?300W下超聲振蕩I?2h，使其充分乳化，隨后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有體積的1/5后，在10000?12000r/min下離心分離I?2h，收集下層沉淀并在40?50°C下干燥3?5h，即可制備得一種硅烷改性石蠟相變微膠囊。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將上述制備的硅烷改性石蠟相變微膠囊與紡絲材料按質(zhì)量比1:10攪拌混合，置于靜電紡絲裝置中，設(shè)置其電壓為10?15kV，接受距離為15?20cm，隨后打開電源，進行紡絲，制備得相轉(zhuǎn)變織物，其相轉(zhuǎn)變溫度為28?29°C，熱焓值為23?25J/g，織物柔軟透氣性能良好。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備的相轉(zhuǎn)變微膠囊粒徑為10?80μπι，溫度轉(zhuǎn)換不滲漏，體積變化較??；
(2)本發(fā)明通過石蠟改性制備微膠囊，操作簡單，綠色環(huán)保。
【具體實施方式】
[0008]選取液體石蠟置于三口燒瓶中，隨后升溫加熱至40?50°C，再按石蠟與亞磷酸酯體積比100:1，將亞磷酸酯緩慢滴加至液體石蠟中，滴加速度為lmL/min，帶滴加完成后，繼續(xù)升溫加熱并通氬氣保溫加熱20?30min，隨后繼續(xù)添加亞磷酸酯質(zhì)量10%的正丁醇，繼續(xù)保溫加熱I?2h;待保溫反應(yīng)完成后，停止加熱并使其自然冷卻至20?30°C，隨后保溫滴加與亞磷酸酯質(zhì)量相同的氨基甲烷，控制滴加速度為lmL/min，待滴加完成后，再次升溫加熱至70°C保溫反應(yīng)2?3h，并在200?300W下超聲振蕩10?15min，制備得硅烷石蠟;按重量份數(shù)計，選取25?55份上述制備的硅烷石蠟，5?10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20?25份聚乳酸顆粒和20?40份二氯甲烷，將其依次添加至三口燒瓶中，攪拌混合10?15min后，在200?300W下超聲振蕩5?lOmin，隨后繼續(xù)攪拌至其完全溶解，制備得混合溶解液備用;選取新鮮江蘺，洗凈并按固液質(zhì)量比1:10，將江蘺與清水?dāng)嚢杌旌?，?0?30°C下密封發(fā)酵2?3天，對其過濾并收集濾渣，隨后按固液質(zhì)量比1:10將其與質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，在120?130°C下油浴加熱3?5h，待其加熱完成后，自然冷卻至20?30°C，并對其抽濾并收集濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得江蘺凝膠;按質(zhì)量比1:20，將上述制備的江蘺凝膠置于質(zhì)量濃度為80%聚乙烯醇溶液中，對其升溫加熱至38?40°C水浴加熱I?2h，待其充分溶脹并懸浮后，再次升溫加熱至78?80°C，在200?300W超聲振蕩20?30min，隨后保溫加熱2?3h，制備得凝膠水溶液;按混合溶解液與凝膠水溶液體積比1:5，將步驟(3)制備的混合溶解液添加至上述制備的凝膠水溶液中，攪拌混合并在200?300W下超聲振蕩I?2h，使其充分乳化，隨后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原有體積的1/5后，在10000?12000r/min下離心分離I?2h，收集下層沉淀并在40?50°C下干燥3?5h，即可制備得一種硅烷改性石蠟相變微膠囊。
[0009]實例I
選取液體石蠟置于三口燒瓶中，隨后升溫加熱至40°C，再按石蠟與亞磷酸酯體積比100:1，將亞磷酸酯緩慢滴加至液體石蠟中，滴加速度為lmL/min，帶滴加完成后，繼續(xù)升溫加熱并通氬氣保溫加熱20min，隨后繼續(xù)添加亞磷酸酯質(zhì)量10%的正丁醇，繼續(xù)保溫加熱Ih ；待保溫反應(yīng)完成后，停止加熱并使其自然冷卻至20°C，隨后保溫滴加與亞磷酸酯質(zhì)量相同的氨基甲烷，控制滴加速度為lmL/min，待滴加完成后，再次升溫加熱至70°C保溫反應(yīng)2h，并在200W下超聲振蕩1min，制備得硅烷石蠟;按重量份數(shù)計，選取25份上述制備的硅烷石蠟，10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，25份聚乳酸顆粒和40份二氯甲烷，將其依次添加至三口燒瓶中，攪拌混合1min后，在200W下超聲振蕩5min，隨后繼續(xù)攪拌至其完全溶解，制備得混合溶解液備用;選取新鮮江蘺，洗凈并按固液質(zhì)量比1:10，將江蘺與清水?dāng)嚢杌旌?，?0°C下密封發(fā)酵2天，對其過濾并收集濾渣，隨后按固液質(zhì)量比1:10將其與質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，在120°C下油浴加熱3h，待其加熱完成后，自然冷卻至200C，并對其抽濾并收集濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得江蘺凝膠；按質(zhì)量比1:20，將上述制備的江蘺凝膠置于質(zhì)量濃度為80%聚乙烯醇溶液中，對其升溫加熱至38°C水浴加熱lh，待其充分溶脹并懸浮后，再次升溫加熱至78°C，在200W超聲振蕩20min，隨后保溫加