歧化松香的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于歧化松香制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種歧化松香的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]歧化松香的性能穩(wěn)定，常制成鉀皂，用作丁苯橡膠，氯丁橡膠，丁腈膠及其乳膠，ABS等高分子聚合的乳化劑，以改善和提高橡膠性能;還大量用于制造水溶性壓敏膠黏劑，也可作為橡膠組分的拼料、增塑劑、黏結(jié)劑、膠黏劑的增黏劑等;也是制造口香糖、高級(jí)造紙膠料、印刷油墨等的重要原料。
[0003]目前，市場銷售的歧化松香產(chǎn)品大多存在生產(chǎn)成本高、純度低的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種歧化松香的制備方法，該方法制得的歧化松香生產(chǎn)成本低，純度高。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
按重量份計(jì)，將100份松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在2000C?220°C，接著向該反應(yīng)爸中同時(shí)加入I份?5份二氧化硫和5份?8份鈀碳催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)?4小時(shí)，然后冷卻出料；
其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得:
A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在50°C?70°C下酸化2小時(shí)?6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干；
B、將經(jīng)過A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬I小時(shí)?4小時(shí)，然后過濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；
C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在50°C?70°C下堿化2小時(shí)?6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性；
D、將醋酸鈀負(fù)載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干；
E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為4000C?500 0C、純度為99.5%的氫氣中4小時(shí)?8小時(shí)，然后在1100 °C?1200 0C下煅燒3小時(shí)?6小時(shí)，制得。
[0006]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是:
本發(fā)明采用的鈀碳催化劑分散度高，催化活性顯著，可重復(fù)使用，有效的減少了其催化劑的用量和縮短其生產(chǎn)所用的時(shí)間，從而達(dá)到降低其生產(chǎn)成本的目的。
【具體實(shí)施方式】
[0007]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限于以下實(shí)施例。
[0008]實(shí)施例1
本歧化松香的制備方法如下: 將100g松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在205°C，接著向該反應(yīng)釜中同時(shí)加入30g 二氧化硫和60g鈀碳催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻出料；
其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得:
A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在50°C下酸化6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干；
B、將經(jīng)過A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬I小時(shí)，然后過濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；
C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在500C下堿化6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性；
D、將醋酸鈀負(fù)載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干；
E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為400°C、純度為99.5%的氫氣中8小時(shí)，然后在1100°C下煅燒6小時(shí)，制得。
[0009]與現(xiàn)有的歧化松香生產(chǎn)方法相比，本實(shí)施例的生產(chǎn)成本降低了25%。
[0010]實(shí)施例2
本歧化松香的制備方法如下:
將100g松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在200°C，接著向該反應(yīng)釜中同時(shí)加入1g 二氧化硫和80g鈀碳催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻出料；
其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得:
A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在70°C下酸化2小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干；
B、將經(jīng)過A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬4小時(shí)，然后過濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；
C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在70°C下堿化2小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性；
D、將醋酸鈀負(fù)載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干；
E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為500°C、純度為99.5%的氫氣中4小時(shí)，然后在1200 0C下煅燒3小時(shí)，制得。
[0011 ]與現(xiàn)有的歧化松香生產(chǎn)方法相比，本實(shí)施例的生產(chǎn)成本降低了27%。
[0012]實(shí)施例3
本歧化松香的制備方法如下:
將100g松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在220°C，接著向該反應(yīng)釜中同時(shí)加入50g 二氧化硫和50g鈀碳催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻出料；
其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得:
A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在60°C下酸化4小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干；
B、將經(jīng)過A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬3小時(shí)，然后過濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；
C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在60°C下堿化4小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性； D、將醋酸鈀負(fù)載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干；
E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為450°C、純度為99.5%的氫氣中6小時(shí)，然后在1100°C下煅燒4小時(shí)，制得。
[0013]與現(xiàn)有的歧化松香生產(chǎn)方法相比，本實(shí)施例的生產(chǎn)成本降低了28%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種歧化松香的制備方法，其特征在于: 按重量份計(jì)，將100份松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在200°C?2200C，接著向該反應(yīng)爸中同時(shí)加入I份?5份二氧化硫和5份?8份鈀碳催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)?4小時(shí)，然后冷卻出料； 其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得: A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在50°C?70°C下酸化2小時(shí)?6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干； B、將經(jīng)過A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬I小時(shí)?4小時(shí)，然后過濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干； C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在500C?700C下堿化2小時(shí)?6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性； D、將醋酸鈀負(fù)載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干； 已、將經(jīng)過0步驟處理后的活性炭置于溫度為400°(:?500°(:、純度為99.5%的氫氣中4小時(shí)?8小時(shí)，然后在1100 °C?1200 0C下煅燒3小時(shí)?6小時(shí)，制得。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種歧化松香的制備方法，屬于歧化松香制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括先將松香加熱溶解，然后再加入二氧化硫與鈀碳催化劑在一定溫度下進(jìn)行歧化反應(yīng)制得；其中，鈀碳催化劑是通過將活性炭進(jìn)行酸化、洗滌、烘干，接著浸漬于由四氯化鈦和己烷混合制得的溶液中，過濾、洗滌、烘干，再進(jìn)行堿化、洗滌、烘干，接著再負(fù)載醋酸鈀、烘干，接著依次置于氫氣中還原，最后高溫下煅燒制得。本發(fā)明采用的鈀碳催化劑分散度高，催化活性顯著，可重復(fù)使用，有效的減少了其催化劑的用量和縮短其生產(chǎn)所用的時(shí)間，從而達(dá)到降低其生產(chǎn)成本的目的。
【IPC分類】B01J23/44, C09F1/04
【公開號(hào)】CN105670516
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610054419
【發(fā)明人】莫曉麗
【申請(qǐng)人】莫曉麗
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月27日