觸變性有機硅封裝膠的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機娃材料技術領域，設及一種觸變性有機娃封裝膠的制備方法。
【背景技術】
[0002] 傳統(tǒng)的Lm)光源，如插件LED、貼片LED、C0B、集成大功率等Lm)燈珠，在不加透鏡之 類的光學器件情況下，均為平面光源，而Lm)燈絲采用微孔金屬基板單面固晶焊線技術，實 現(xiàn)360度全角度立體發(fā)光，避免了因加透鏡而影響光效果且造成光損結果的問題，帶來前所 未有的照明體驗且更加節(jié)能，是真正意義上的代替白光識最理想的光源。
[0003] 目前L抓燈絲的封裝是影響L抓燈絲燈成本的主要因素，L抓燈絲的封裝采用直接 點膠方式由于簡便易行而得到廣泛應用，點膠封裝采用的燈絲膠與傳統(tǒng)Lm)封裝的灌封膠 流動性質(zhì)完全不同，要求點膠后即時定型，在預烘烤溫度(60-80)和固化溫度（130-160)下 無形變，直至固化完全而保持初始點膠尺寸外型，即要求燈絲膠具有高的觸變性，并不能因 添加觸變填料而過多損失透光率(透光率要求保持在80% W上），此外，實際應用中，市購 L邸燈絲燈在點亮4她后有油霧附著在燈泡殼內(nèi)，影響燈泡外觀，同時也導致燈絲壽命、光效 降低，是現(xiàn)有產(chǎn)品急需解決的技術問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種觸變性有機娃封裝膠的制備方法，該 制備方法通過對觸變劑和基礎聚合物進行分步研磨及高溫處理，在提高觸變劑的分散效果 和膠料的混合均一性的同時，可W顯著改善硅膠的觸變性能。
[0005] 本發(fā)明的目的通過W下技術方案實現(xiàn)：
[0006] 觸變性有機娃封裝膠的制備方法，所述觸變性有機娃封裝膠包括A組分和B組分， 其由包括基礎聚合物、固化劑、觸變劑、催化劑、抑制劑和增粘劑的原料制備；
[0007] 所述基礎聚合物包括成分(i)分子中至少含有兩個與娃鍵合的鏈締基的線型有機 聚硅氧烷、成分（ii )分子中含有與娃鍵合的鏈締基的有機娃樹脂預聚物和成分（扭）分子中 含有與娃鍵合的鏈締基及與娃鍵合的芳基的線型有機聚硅氧烷，所述固化劑為分子中含有 兩個W上與娃鍵合的氨基的聚硅氧烷，所述觸變劑為親水型氣相二氧化娃；
[000引所述基礎聚合物中，成分（i)、成分（ii )及成分（扭）中與娃鍵合的鏈締基的摩爾量 之和與所述固化劑中與娃鍵合的氨基的摩爾量之比為1.2-1.6;
[0009] 所述觸變性有機娃封裝膠的原料中，成分（ii )的質(zhì)量百分數(shù)為35%-45%，親水型 氣相二氧化娃的質(zhì)量百分數(shù)為5%-10% ;
[0010] 所述制備方法包括W下步驟：
[0011] 制備基膠:將55~65質(zhì)量份的成分（ii )、25~35質(zhì)量份的成分（化）和10~18質(zhì)量 份的觸變劑混合，進行一次研磨，然后加熱至140~160°C的條件下靜置2~地，冷卻至室溫， 進行二次研磨，得到基膠；
[0012] 將基膠、成分（i)與催化劑混合，得到A組分;將成分（i)與成分（扭）、固化劑、抑制 劑及增粘劑混合，得到B組分。
[0013] 本發(fā)明中，觸變劑為親水性氣相二氧化娃，優(yōu)選地，其平均粒徑為7~lOnm。
[0014] 本發(fā)明基膠的制備步驟中，所述研磨是在常溫常壓條件下進行研磨，通過兩次研 磨及熱處理，可W顯著提高聚硅氧烷與觸變劑的分散性及混合均一性。優(yōu)選的，所述基膠對 波長為450nm的光透光率為^ 80%，更優(yōu)選為80-95%。透光率測試方法為分光光度計法。
[0015] 優(yōu)選的，所述一次研磨及二次研磨的時間為0.5~化。優(yōu)選地，所述研磨是采用= 漉研磨機進行研磨。
[0016] 優(yōu)選的，所述基膠在25°C的動力粘度值為40000~60000m化? S，觸變指數(shù)為14-25。觸變指數(shù)的測試方法為：用ND J-I型旋轉粘度計按GB7193.1-87進行測試，取3號轉子，在 化/min和eOr/min下分別測定粘度，按照觸變指數(shù)1( = 111/112，111為化/111；[]1時的粘度值，112為 6化/min時的粘度值，計算得到觸變指數(shù)。
[0017] 優(yōu)選地，所述基膠的揮發(fā)分含量為在150°C干燥化，初期揮發(fā)分含量^ 0.3%，再于 150 °C干燥60h，最終揮發(fā)份含量。％，簡化表述為150 °C X化< 0.3 %，150 °C X 60h。％。 所述揮發(fā)分含量的測試方法為：稱取約3g基膠，置于干燥至恒重的稱量瓶(稱重為m)中，小 屯、搖動，使基膠于瓶底形成薄層，稱重為m日，置于150°C的恒溫干燥箱中，干燥化，稱重為mi, 再將稱量瓶置于150°C的恒溫干燥箱中，干燥60h，稱重為m2，按下式計算：
[0018] 初期揮發(fā)份含量：
[0019] 最終揮發(fā)份含量：
[0020] 優(yōu)選地，所述A組分與B組分的質(zhì)量比為2:1.
[0021] 所述基礎聚合物中，成分（i)為分子中至少含有兩個與娃鍵合的鏈締基的有機聚 硅氧烷，鏈締基的位置可W在有機聚硅氧烷分子末端和/或側位上，優(yōu)選在有機娃聚硅氧烷 分子兩端的與娃原子連接的基團均包括鏈締基，同時在側位上含有或不含有與娃原子連接 的鏈締基。鏈締基包括乙締基、締丙基、下締基或戊締基，優(yōu)選為乙締基或締丙基。
[0022] 優(yōu)選地，所述成分（i)為=甲基娃氧基封端的聚甲基乙締基硅氧烷、=甲基娃氧基 封端的甲基乙締基硅氧烷與^甲基硅氧烷的共聚物、^甲基乙締基娃氧基封端的聚^甲基 硅氧烷、甲基苯基乙締基娃氧基封端的聚^甲基硅氧烷、^甲基乙締基娃氧基封端的聚甲 基苯基硅氧烷、二甲基乙締基娃氧基封端的甲基苯基硅氧烷與二甲基硅氧烷的共聚物、甲 基甲氧基乙締基娃氧基封端的聚二甲基硅氧烷的縮聚物和二甲基乙締基娃氧基封端的聚 甲基(3，3，3-S氣丙基)硅氧烷中的一種或幾種。
[0023] 優(yōu)選地，所述成分(i)中的鏈締基為乙締基，乙締基的質(zhì)量含量為0.!%-0.3%。優(yōu) 選地，所述成分（i)在25°C的動力粘度值為6000-8000m化? S。
[0024] 所述基礎聚合物中，成分（ii )為分子中含有與娃鍵合的鏈締基的有機娃樹脂預聚 物，包括立官能(RSiOi.5)鏈節(jié)或四官能（Si〇2)鏈節(jié)，還包括單官能(RsSiOo.s)鏈節(jié)和/或二官 能(RsSiO)鏈節(jié)，R包括鏈締基，其制備方法為現(xiàn)有技術。所述啡余了為鏈締基W外，剩余的R 表示相同或不同的取代或未取代的單價控基，可W列舉烷基、芳烷基、芳基及氨原子被氣、 氯、漠或其他面素原子取代的前述基團，具體可列舉甲基、乙基、異丙基、下基、苯基、甲苯 基、芐基、苯乙基、氯甲基、漠乙基，最優(yōu)選為甲基。所述鏈締基包括乙締基、締丙基、下締基 或戊締基，優(yōu)選為乙締基或締丙基。
[0025] 優(yōu)選地，所述成分（ii )中的鏈締基為乙締基，乙締基的質(zhì)量含量為1.0%-2.5%。 優(yōu)選地，所述成分（ii )的數(shù)均分子量為1000-8000,更優(yōu)選5000-7000。
[0026] 所述基礎聚合物中，成分（扭）為分子中含有與娃鍵合的鏈締基及與娃鍵合的芳基 的有機聚硅氧烷，鏈締基或芳基的位置可W在有機聚硅氧烷分子末端和/或側位上。所述鏈 締基包括乙締基、締丙基、下締基或戊締基，優(yōu)選為乙締基或締丙基。所述芳基包括苯基、甲 苯基、二甲苯基、糞基或類似芳基，優(yōu)選為苯基。
[0027] 優(yōu)選地，所述成分（扭）為=甲基娃氧基封端的甲基乙締基硅氧烷與甲基苯基娃氧 燒的共聚物、二甲基乙締基娃氧基封端的甲基乙締基硅氧烷與甲基苯基硅氧烷的共聚物、 甲基苯基乙締基娃氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙締基娃氧基封端的聚甲基苯基娃 氧燒、二甲基乙締基娃氧基封端的甲基苯基硅氧烷與二甲基硅氧烷的共聚物、甲基甲氧基 乙締基娃氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷的縮聚物和二甲基乙締基娃氧基封端的甲基(3,3， 3-=氣丙基)硅氧烷與甲基苯基硅