一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法，屬于化工材料領(lǐng)域。通過(guò)超聲波的高能剪切作用液相剝離制備石墨烯墨水過(guò)程中，普通有機(jī)分散劑的加入會(huì)降低打印線條的導(dǎo)電性，而氧化石墨烯水溶性好，其本身就具有優(yōu)異的導(dǎo)電性，用于石墨烯后會(huì)以插層的方式分布在石墨烯片之間，起到良好的分散性，而且還可以通過(guò)連接作用減小石墨烯間的空隙性。該石墨烯墨水可印制全印制電子技術(shù)、無(wú)線射頻識(shí)別系統(tǒng)、薄膜開(kāi)光、可穿戴紡織品等領(lǐng)域的關(guān)鍵電子器件。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法，屬于化工材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著我國(guó)電子技術(shù)的快速發(fā)展，導(dǎo)電墨水已經(jīng)成為全印制電子技術(shù)、無(wú)線射頻識(shí) 別系統(tǒng)、薄膜開(kāi)光、可穿戴紡織品等領(lǐng)域的關(guān)鍵材料。導(dǎo)電墨水一般由導(dǎo)電材料、黏結(jié)劑、添 加劑和溶劑等組分構(gòu)成，導(dǎo)電材料一般為金、銀、銅、炭黑、石墨等無(wú)機(jī)電子導(dǎo)體。與金屬填 料的墨水相比，碳衆(zhòng)、石墨、炭黑、氧化石墨作導(dǎo)電填料的導(dǎo)電墨水成本低、質(zhì)輕、加工性能 好、附著力好。石墨烯是由單層碳原子構(gòu)成的新興二位材料，具有質(zhì)薄柔軟，強(qiáng)度大，導(dǎo)熱導(dǎo) 電性能優(yōu)越的特點(diǎn)，對(duì)于智能電子標(biāo)簽、RFID天線、手機(jī)面板、電腦鍵盤(pán)和太陽(yáng)能電池板等 領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)具有重要意義。
[0003] 在石墨烯諸多應(yīng)用途徑中，通過(guò)液相剝離法制備得到石墨烯墨水，繼而將石墨烯 墨水以噴墨打印方法應(yīng)用于各種基底材料仍然是石墨烯大規(guī)模生產(chǎn)、高效應(yīng)用的重要途徑 之一。在開(kāi)發(fā)石墨烯墨水的過(guò)程中，各種助劑的添加可以提高石墨烯墨水的濃度和穩(wěn)定性， 但對(duì)于石墨烯墨水的導(dǎo)電性產(chǎn)生了負(fù)面影響，因此開(kāi)發(fā)高濃度、高導(dǎo)電性的石墨烯墨水是 十分重要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的主要目的在于提供一種液相剝離高濃度石墨烯墨 水的制備方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
[0006] (1)將5-10g/L的石墨片在5-15g/L的分散劑條件下超聲波預(yù)分散2-4h;
[0007] (2)在超聲波條件下，向石墨片預(yù)分散液中分次添加 l-3g/L的氧化石墨烯粉末，繼 續(xù)超聲6_8h;
[0008] (3)將超聲波處理后的分散液在llOOOrpm轉(zhuǎn)速下離心lh，收集上層清液；
[0009] (4)將上清液于60°C環(huán)境下繼續(xù)超聲波分散2-3h，在進(jìn)一步減少石墨烯層數(shù)的同 時(shí)將水蒸發(fā)，使石墨稀濃度達(dá)到3_5g/L，即得高濃度石墨稀墨水。
[0010]所述分散劑為異丙醇、N，N'_二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
[0011]所述氧化石墨烯為石墨烯的分散劑，應(yīng)用后不會(huì)影響打印石墨烯線條的導(dǎo)電性。
[0012] 通過(guò)超聲波的高能剪切作用液相剝離制備石墨烯墨水過(guò)程中，普通有機(jī)分散劑的 加入會(huì)降低打印線條的導(dǎo)電性，而氧化石墨烯水溶性好，其本身就具有優(yōu)異的導(dǎo)電性，用于 石墨烯后會(huì)以插層的方式分布在石墨烯片之間，起到良好的分散性，而且還可以通過(guò)連接 作用減小石墨烯間的空隙性，進(jìn)而增加打印線條的導(dǎo)電性。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本案發(fā)明人經(jīng)長(zhǎng)期研究和大量實(shí)踐，得以提出本發(fā)明的 技術(shù)方案。下面結(jié)合若干實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0014] 實(shí)施例1:
[0015] 將6g/L的石墨片在15g/L的異丙醇條件下超聲預(yù)分散4h，在超聲條件下，向石墨片 預(yù)分散液中分次添加3g/L的氧化石墨稀粉末，繼續(xù)超聲7h;將超聲后的分散液在llOOOrpm 轉(zhuǎn)速下離心lh，收集上層清液，將上清液于60°C環(huán)境下繼續(xù)超聲分散，在溶劑蒸發(fā)的同時(shí)進(jìn) 一步提尚石墨稀的分散性，持續(xù)超聲2h即得尚濃度石墨稀墨水。
[0016] 實(shí)施例2:
[0017]將10g/L的石墨片在10g/L的N，N'_二甲基甲酰胺條件下超聲預(yù)分散3h，在超聲條 件下，向石墨片預(yù)分散液中分次添加2g/L的氧化石墨烯粉末，繼續(xù)超聲7h;將超聲后的分散 液在llOOOrpm轉(zhuǎn)速下離心lh，收集上層清液，將上清液于60°C環(huán)境下繼續(xù)超聲分散，在溶劑 蒸發(fā)的同時(shí)進(jìn)一步提尚石墨稀的分散性，持續(xù)超聲3h即得尚濃度石墨稀墨水。
[0018] 實(shí)施例3:
[0019]將5g/L的石墨片在6g/L的N-甲基吡咯烷酮條件下超聲預(yù)分散2h，在超聲條件下， 向石墨片預(yù)分散液中分次添加 lg/L的氧化石墨烯粉末，繼續(xù)超聲7h;將超聲后的分散液在 llOOOrpm轉(zhuǎn)速下離心lh，收集上層清液，將上清液于60°C環(huán)境下繼續(xù)超聲分散，在溶劑蒸發(fā) 的同時(shí)進(jìn)一步提尚石墨稀的分散性，持續(xù)超聲2h即得尚濃度石墨稀墨水。
[0020]取實(shí)施例1-3所制備的高濃度石墨烯墨水，測(cè)試其導(dǎo)電性，每個(gè)試樣測(cè)定3次取平 均值。
[0022]應(yīng)當(dāng)理解，上述實(shí)施例僅為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此 項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡 根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將5-10g/L的石墨片在5-15g/L的分散劑條件下超聲波預(yù)分散2-4h; (2) 在超聲波條件下，向石墨片預(yù)分散液中分次添加 l_3g/L的氧化石墨烯粉末，繼續(xù)超 聲6-8h; (3) 將超聲波處理后的分散液在I 1000 rpm轉(zhuǎn)速下離心Ih，收集上層清液； (4) 將上清液于60°C環(huán)境下繼續(xù)超聲波分散2-3h，在進(jìn)一步減少石墨烯層數(shù)的同時(shí)將 水蒸發(fā)，使石墨稀濃度達(dá)到3_5g/L，即得高濃度石墨稀墨水。2. 如權(quán)利要求1所述的一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法，其特征在于所述 分散劑為異丙醇、N，N'_二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。3. 如權(quán)利要求1所述的一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法，其特征在于所述 氧化石墨烯為石墨烯的分散劑，應(yīng)用后不會(huì)影響打印石墨烯線條的導(dǎo)電性。
【文檔編號(hào)】C09D11/52GK105949884SQ201610397015
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月7日
【發(fā)明人】王潮霞, 任杰生, 陳少瑜, 殷允杰, 陳坤林
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)