一種聚合松香改性硼酚醛樹(shù)脂制備防火涂料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種聚合松香改性硼酚醛樹(shù)脂制備防火涂料的制備方法，屬于涂料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先利用聚合松香改性硼酚醛樹(shù)脂后，加入蓖麻油，進(jìn)行高溫?cái)嚢杌旌?，再冷卻，利用鐵為催化劑和棕櫚油進(jìn)行混合，得到松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆，接著利用聚磷酸銨、季戊四醇、鈦白粉等物質(zhì)進(jìn)行混合，得到防火涂料助劑，最后將防火涂料助劑與松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆、消泡劑、增稠劑物質(zhì)混合，即可得到防火涂料。本發(fā)明制備的防火涂料防火性能好，其防火涂層厚度5mm，耐火時(shí)間高于5h；且抗壓強(qiáng)度高，不易脫落嗎，起泡。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種聚合松香改性硼酚醛樹(shù)脂制備防火涂料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種聚合松香改性硼酚醛樹(shù)脂制備防火涂料的制備方法，屬于涂料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]
隨著高分子材料在各種場(chǎng)合的廣泛應(yīng)用，火災(zāi)的潛在危險(xiǎn)也在增加，許多建筑物構(gòu)件在高溫下失去荷載能力導(dǎo)致建筑物坍塌，給人們生命財(cái)產(chǎn)造成巨大損失。
[0003]防火涂料涂覆于物體表面，在遇火時(shí)涂膜本身難燃或不燃，對(duì)基材有較好的保護(hù)作用，為滅火和人員撤離贏(yíng)得了時(shí)間。因此對(duì)它的研究和應(yīng)用已引起了世界各國(guó)的高度重視。
[0004]防火涂料依其防火機(jī)理不同可分為非膨脹型與膨脹型兩類(lèi)，其中非膨脹型防火涂料在燃燒中吸收大量的熱量，使溫度難以上升，其自身不燃燒并形成一層隔絕氧氣的釉狀保護(hù)層，對(duì)物體起到一定的保護(hù)作用，但隔熱性能較差。而膨脹型防火涂料平常保持普通涂膜狀態(tài)，遇火時(shí)，涂層發(fā)生軟化熔融，膨脹形成海綿狀或蜂窩狀炭化層，雖然其防火性能較好，但是其以甲醛作為其炭化劑，會(huì)在使用時(shí)散發(fā)出有毒氣體，給人的身體健康帶來(lái)危害。
[0005]硼酚醛樹(shù)脂將苯酚與硼酸反應(yīng)，制得硼酸二苯酚酷，然后與多聚甲醛反應(yīng)，控制凝膠時(shí)間，而得含硼酚醛樹(shù)脂。其特性為具有比普通酚醛樹(shù)脂高的耐熱性，瞬時(shí)耐高溫性能、耐熱氧化性能、防中子輻射等優(yōu)良比能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)非膨脹型防火涂料隔熱性能較差，達(dá)不到很好的防火性能，而膨脹型防火涂料中含有甲醛，危害人的身體健康的問(wèn)題，本發(fā)明首先利用聚合松香改性硼酚醛樹(shù)脂后，加入蓖麻油，進(jìn)行高溫?cái)嚢杌旌?，再冷卻，利用鐵為催化劑和棕櫚油進(jìn)行混合，得到松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆，接著利用聚磷酸銨、季戊四醇、鈦白粉等物質(zhì)進(jìn)行混合，得到防火涂料助劑，最后將防火涂料助劑與松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆、消泡劑、增稠劑物質(zhì)混合，即可得到防火涂料。本發(fā)明制備的防火涂料防火性能好，且得到的防火涂層強(qiáng)度尚，不易脫洛、起泡。
[0007]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
(1)向裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的四口燒瓶中加入40?60g聚合松香，將燒瓶放入油浴鍋中加熱至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5?1g硼酚醛樹(shù)脂、0.2?0.4g氧化鐵、0.3?0.6g過(guò)硫酸鉀和5?1g馬來(lái)酸酐，設(shè)置油浴溫度為150?180°C，進(jìn)行保溫?cái)嚢璺磻?yīng)30?40min，反應(yīng)后降低溫度至100?110°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2?3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得松香改性硼酚醛樹(shù)脂；
(2)稱(chēng)取30?40g蓖麻油放入搪瓷燒杯中，用電爐加熱至180?190°C，保持此溫度下向燒杯中加入30?40g上述松香改性硼酚醛樹(shù)脂，機(jī)械攪拌混合15?20min，混合后再加入30?40g桐油，繼續(xù)加熱升溫至200?220°C，攪拌混合10?15min，混合結(jié)束后，將搪瓷燒杯放入干冰中快速降溫至100?120 °C后出料，將物料按體積比1:1與棕櫚油混合，加入2?4g鐵催干劑后攪拌均勻，即可得到松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆，備用；
(3)按重量份數(shù)計(jì)，分別選取10?15份聚磷酸銨，5?8份季戊四醇，8?10份三聚氰胺，I?3份鈦白粉和I?3份氯化石錯(cuò)，依次加入分散罐中，用800?10001'/111；[11轉(zhuǎn)速分散15?25min，將分散物加入研磨缸中，研磨20?30min后過(guò)濾，得細(xì)度為50?70μπι的涂料助劑，并加入0.8?1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡劑，消泡I?2h，得防火涂料助劑；
(4)向步驟(2)備用的松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆中加入其質(zhì)量5?10%上述制備得到的防火涂料助劑，放入高速研磨分散機(jī)中，以1200?1500r/min轉(zhuǎn)速研磨分散20?30min，研磨分散后出料，將出料物與其質(zhì)量0.5?0.8%聚二甲基硅氧烷和其質(zhì)量I?4%羧甲基纖維素鈉增稠劑攪拌混合10?15min，靜置5?6h，即可得到防火涂料。
[0008]本發(fā)明的應(yīng)用方法:首先對(duì)鋼構(gòu)件表面進(jìn)行處理，使其表面無(wú)塵，無(wú)灰后、利用噴槍將上述制備的防火涂料垂直噴涂于鋼構(gòu)件上，控制噴涂氣壓為0.5?0.7MPa，噴涂厚度為5_，待噴涂結(jié)束后，使其自然固化12?18h后，即可得到防火涂層，經(jīng)檢測(cè)，該防火涂層厚度5mm，抗壓強(qiáng)度大于2MPa，耐高溫可達(dá)到550 °C以上，耐火時(shí)間高于5h。
[0009]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備的防火涂料防火性能好，其防火涂層厚度5mm，耐火時(shí)間不低于2.5h;
(2)本發(fā)明制備的防火涂料抗壓強(qiáng)度高，不易脫落、起泡；
(3)本發(fā)制備步驟簡(jiǎn)單，所需成本低，同時(shí)不含有害物質(zhì)，不會(huì)危害人的身體健康。
【具體實(shí)施方式】
[0010]首先向裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的四口燒瓶中加入40?60g聚合松香，將燒瓶放入油浴鍋中加熱至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5?1g硼酚醛樹(shù)脂、0.2?0.4g氧化鐵、0.3?0.6g過(guò)硫酸鉀和5?1g馬來(lái)酸酐，設(shè)置油浴溫度為150?180°C，進(jìn)行保溫?cái)嚢璺磻?yīng)30?40min，反應(yīng)后降低溫度至100?110°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2?3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得松香改性硼酚醛樹(shù)脂;再稱(chēng)取30?40g蓖麻油放入搪瓷燒杯中，用電爐加熱至180?190 °C，保持此溫度下向燒杯中加入30?40g上述松香改性硼酚醛樹(shù)月旨，機(jī)械攪拌混合15?20min，混合后再加入30?40g桐油，繼續(xù)加熱升溫至200?220 °C，攪拌混合1?15m i η，混合結(jié)束后，將搪瓷燒杯放入干冰中快速降溫至1 O?12 O °C后出料，將物料按體積比1:1與棕櫚油混合，加入2?4g鐵催干劑后攪拌均勻，即可得到松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆，備用;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別選取10?15份聚磷酸銨，5?8份季戊四醇，8?10份三聚氰胺，I?3份鈦白粉和I?3份氯化石蠟，依次加入分散罐中，用800?1000r/min轉(zhuǎn)速分散15?25min，將分散物加入研磨缸中，研磨20?30min后過(guò)濾，得細(xì)度為50?70μπι的涂料助劑，并加入0.8?1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡劑，消泡I?2h，得防火涂料助劑;最后向備用的松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆中加入其質(zhì)量5?10%上述制備得到的防火涂料助劑，放入高速研磨分散機(jī)中，以1200?1500r/min轉(zhuǎn)速研磨分散20?30min，研磨分散后出料，將出料物與其質(zhì)量0.5?0.8 %聚二甲基硅氧烷和其質(zhì)量I?4 %羧甲基纖維素鈉增稠劑攪拌混合1?15min，靜置5?6h，即可得到防火涂料。
[0011]實(shí)例I
首先向裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的四口燒瓶中加入60g聚合松香，將燒瓶放入油浴鍋中加熱至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入1g硼酚醛樹(shù)脂、0.4g氧化鐵、0.6g過(guò)硫酸鉀和1g馬來(lái)酸酐，設(shè)置油浴溫度為180°C，進(jìn)行保溫?cái)嚢璺磻?yīng)40min，反應(yīng)后降低溫度至IlOtC，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得松香改性硼酚醛樹(shù)脂;再稱(chēng)取40g蓖麻油放入搪瓷燒杯中，用電爐加熱至1900C，保持此溫度下向燒杯中加入40g上述松香改性硼酚醛樹(shù)脂，機(jī)械攪拌混合20min，混合后再加入40g桐油，繼續(xù)加熱升溫至220°C，攪拌混合15min，混合結(jié)束后，將搪瓷燒杯放入干冰中快速降溫至120°C后出料，將物料按體積比1:1與棕櫚油混合，加入4g鐵催干劑后攪拌均勻，即可得到松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆，備用;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別選取15份聚磷酸銨，8份季戊四醇，10份三聚氰胺，3份鈦白粉和3份氯化石錯(cuò)，依次加入分散罐中，用1000r/min轉(zhuǎn)速分散25min，將分散物加入研磨缸中，研磨30min后過(guò)濾，得細(xì)度為70μπι的涂料助劑，并加入1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡劑，消泡2h，得防火涂料助劑;最后向備用的松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆中加入其質(zhì)量10%上述制備得到的防火涂料助劑，放入高速研磨分散機(jī)中，以1500r/min轉(zhuǎn)速研磨分散30min，研磨分散后出料，將出料物與其質(zhì)量0.8%聚二甲基硅氧烷和其質(zhì)量4%羧甲基纖維素鈉增稠劑攪拌混合15min，靜置6h，即可得到防火涂料。
[0012]首先對(duì)鋼構(gòu)件表面進(jìn)行處理，使其表面無(wú)塵，無(wú)灰后、利用噴槍將上述制備的防火涂料垂直噴涂于鋼構(gòu)件上，控制噴涂氣壓為0.7MPa，噴涂厚度為5mm，待噴涂結(jié)束后，使其自然固化18h后，即可得到防火涂層，經(jīng)檢測(cè)，該防火涂層厚度5mm，抗壓強(qiáng)度2MPa，耐高溫可達(dá)到580 0C，耐火時(shí)間高于5.5h。
[0013]實(shí)例2
首先向裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的四口燒瓶中加入40g聚合松香，將燒瓶放入油浴鍋中加熱至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5g硼酚醛樹(shù)脂、0.2g氧化鐵、
0.3g過(guò)硫酸鉀和5g馬來(lái)酸酐，設(shè)置油浴溫度為150°C，進(jìn)行保溫?cái)嚢璺磻?yīng)30min，反應(yīng)后降低溫度至100°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得松香改性硼酚醛樹(shù)脂;再稱(chēng)取30g蓖麻油放入搪瓷燒杯中，用電爐加熱至180°C，保持此溫度下向燒杯中加入30g上述松香改性硼酚醛樹(shù)脂，機(jī)械攪拌混合15min，混合后再加入30g桐油，繼續(xù)加熱升溫至200°C，攪拌混合1min，混合結(jié)束后，將搪瓷燒杯放入干冰中快速降溫至100 °C后出料，將物料按體積比1:1與棕櫚油混合，加入2g鐵催干劑后攪拌均勻，即可得到松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆，備用;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別選取10份聚磷酸銨，5份季戊四醇，8份三聚氰胺，I份鈦白粉和I份氯化石蠟，依次加入分散罐中，用800r/min轉(zhuǎn)速分散15min，將分散物加入研磨缸中，研磨20min后過(guò)濾，得細(xì)度為50μπι的涂料助劑，并加入0.8份聚氧丙烯甘油醚消泡劑，消泡Ih，得防火涂料助劑;最后向備用的松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆中加入其質(zhì)量5%上述制備得到的防火涂料助劑，放入高速研磨分散機(jī)中，以1200r/min轉(zhuǎn)速研磨分散20min，研磨分散后出料，將出料物與其質(zhì)量0.5%聚二甲基硅氧烷和其質(zhì)量1%羧甲基纖維素鈉增稠劑攪拌混合1min，靜置5h，即可得到防火涂料。
[0014]首先對(duì)鋼構(gòu)件表面進(jìn)行處理，使其表面無(wú)塵，無(wú)灰后、利用噴槍將上述制備的防火涂料垂直噴涂于鋼構(gòu)件上，控制噴涂氣壓為0.5MPa，噴涂厚度為5mm，待噴涂結(jié)束后，使其自然固化12h后，即可得到防火涂層，經(jīng)檢測(cè)，該防火涂層厚度5mm，抗壓強(qiáng)度2.5MPa，耐高溫可達(dá)到600°C，耐火時(shí)間6h。
[0015]實(shí)例3
首先向裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的四口燒瓶中加入50g聚合松香，將燒瓶放入油浴鍋中加熱至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入7g硼酚醛樹(shù)脂、0.3g氧化鐵、
0.5g過(guò)硫酸鉀和7g馬來(lái)酸酐，設(shè)置油浴溫度為170°C，進(jìn)行保溫?cái)嚢璺磻?yīng)35min，反應(yīng)后降低溫度至105°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得松香改性硼酚醛樹(shù)脂;再稱(chēng)取35g蓖麻油放入搪瓷燒杯中，用電爐加熱至185°C，保持此溫度下向燒杯中加入35g上述松香改性硼酚醛樹(shù)脂，機(jī)械攪拌混合17min，混合后再加入35g桐油，繼續(xù)加熱升溫至210°C，攪拌混合12min，混合結(jié)束后，將搪瓷燒杯放入干冰中快速降溫至110 °C后出料，將物料按體積比1:1與棕櫚油混合，加入3g鐵催干劑后攪拌均勻，即可得到松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆，備用;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別選取12份聚磷酸銨，7份季戊四醇，7份三聚氰胺，2份鈦白粉和2份氯化石錯(cuò)，依次加入分散罐中，用900r/min轉(zhuǎn)速分散17min，將分散物加入研磨缸中，研磨25min后過(guò)濾，得細(xì)度為60μπι的涂料助劑，并加入0.9份聚氧丙烯甘油醚消泡劑，消泡Ih，得防火涂料助劑;最后向備用的松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆中加入其質(zhì)量7%上述制備得到的防火涂料助劑，放入高速研磨分散機(jī)中，以1300r/min轉(zhuǎn)速研磨分散25min，研磨分散后出料，將出料物與其質(zhì)量0.7%聚二甲基硅氧烷和其質(zhì)量3%羧甲基纖維素鈉增稠劑攪拌混合15min，靜置5h，即可得到防火涂料。
[0016]首先對(duì)鋼構(gòu)件表面進(jìn)行處理，使其表面無(wú)塵，無(wú)灰后、利用噴槍將上述制備的防火涂料垂直噴涂于鋼構(gòu)件上，控制噴涂氣壓為0.6MPa，噴涂厚度為5mm，待噴涂結(jié)束后，使其自然固化16h后，即可得到防火涂層，經(jīng)檢測(cè)，該防火涂層厚度5mm，抗壓強(qiáng)度3MPa，耐高溫可達(dá)至|J620°C，耐火時(shí)間7h。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚合松香改性硼酚醛樹(shù)脂制備防火涂料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)向裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的四口燒瓶中加入40?60g聚合松香，將燒瓶放入油浴鍋中加熱至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5?1g硼酚醛樹(shù)脂、0.2?0.4g氧化鐵、0.3?0.6g過(guò)硫酸鉀和5?1g馬來(lái)酸酐，設(shè)置油浴溫度為150?180°C，進(jìn)行保溫?cái)嚢璺磻?yīng)30?40min，反應(yīng)后降低溫度至100?110°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2?3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得松香改性硼酚醛樹(shù)脂； (2)稱(chēng)取30?40g蓖麻油放入搪瓷燒杯中，用電爐加熱至180?190°C，保持此溫度下向燒杯中加入30?40g上述松香改性硼酚醛樹(shù)脂，機(jī)械攪拌混合15?20min，混合后再加入30?40g桐油，繼續(xù)加熱升溫至200?220°C，攪拌混合10?15min，混合結(jié)束后，將搪瓷燒杯放入干冰中快速降溫至100?120 °C后出料，將物料按體積比1:1與棕櫚油混合，加入2?4g鐵催干劑后攪拌均勻，即可得到松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆，備用； (3)按重量份數(shù)計(jì)，分別選取10?15份聚磷酸銨，5?8份季戊四醇，8?10份三聚氰胺，I?3份鈦白粉和I?3份氯化石錯(cuò)，依次加入分散罐中，用800?10001'/111；[11轉(zhuǎn)速分散15?25min，將分散物加入研磨缸中，研磨20?30min后過(guò)濾，得細(xì)度為50?70μπι的涂料助劑，并加入0.8?1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡劑，消泡I?2h，得防火涂料助劑； (4)向步驟(2)備用的松香改性硼酚醛樹(shù)脂漆中加入其質(zhì)量5?10%上述制備得到的防火涂料助劑，放入高速研磨分散機(jī)中，以1200?1500r/min轉(zhuǎn)速研磨分散20?30min，研磨分散后出料，將出料物與其質(zhì)量0.5?0.8%聚二甲基硅氧烷和其質(zhì)量I?4%羧甲基纖維素鈉增稠劑攪拌混合10?15min，靜置5?6h，即可得到防火涂料。
【文檔編號(hào)】C08G8/34GK106010082SQ201610501779
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】葉先龍, 薛培龍, 王統(tǒng)軍
【申請(qǐng)人】寧波江東波莫納電子科技有限公司