一種高折射率高韌性耐硫化led封裝硅膠的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及膠粘劑技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠，包括組分A和組分B，所述組分A與組分B的重量比為5:1；其中，所述組分A包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅樹脂80～90份，乙烯基甲基苯基聚硅氧烷10～20份，粘接劑1～5份，鉑系催化劑0.1～0.3份；所述組分B包括以下重量份的原料:甲基苯基乙烯基硅樹脂10?20份，甲基苯基含氫硅樹脂70～80份，含氫增韌交聯(lián)劑1～10份，抑制劑0.1～0.3份。本發(fā)明固化后的材料的內(nèi)應(yīng)力降低，提高了產(chǎn)品的耐冷熱沖擊的性能及耐高溫性能。
【專利說明】
-種高折射率高初性耐硫化LED封裝括膠
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及膠粘劑技術(shù)領(lǐng)域，特別是設(shè)及一種高折射率高初性耐硫化LED封裝娃 膠。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著L邸應(yīng)用越來越廣泛，對(duì)L抓封裝材料的要求也越來越高。L邸目前所用封裝材 料主要有環(huán)氧樹脂與有機(jī)娃材料，環(huán)氧樹脂內(nèi)應(yīng)力大，光衰過高，不耐黃變，耐老化性能差， 而有機(jī)娃材料對(duì)應(yīng)環(huán)氧樹脂來說，內(nèi)應(yīng)力較小，不黃變，光衰低，綜合性能明顯優(yōu)于環(huán)氧樹 月旨，因此迅速取代環(huán)氧樹脂，被廣泛用于L邸封裝領(lǐng)域。尤其是折射率高于1.50的L邸封裝娃 膠，W其更高的取光效率，用量日益增長(zhǎng)。
[0003] 隨著工業(yè)的發(fā)展，空氣中的含硫量日益增加，如果封裝材料選用不當(dāng)，空氣中的硫 會(huì)穿過封裝材料或其粘接界面，對(duì)支架的銀層進(jìn)行腐蝕，形成黑色硫化銀，導(dǎo)致光衰急劇增 加。因此運(yùn)就給封裝材料帶來了新的挑戰(zhàn)，必須提高封裝材料的耐硫化性能。因此配方設(shè)計(jì) 上大多采用提高苯基娃樹脂含量，提高交聯(lián)密度等方法提高耐硫化，運(yùn)樣的設(shè)計(jì)，雖然耐硫 化性能提高，但封裝材料內(nèi)應(yīng)力過高，會(huì)導(dǎo)致材料的初性降低，反應(yīng)在封裝后導(dǎo)致高低溫冷 熱沖擊死燈、封裝材料高低溫后易開裂等現(xiàn)象發(fā)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高折射率的LED封裝硅膠，高初性、耐硫 化，耐冷熱沖擊性能優(yōu)異。
[0005] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種高折射率的Lm)封裝硅膠，包括組 分A和組分B，所述組分A與組分B的重量比為5:1; 其中，所述組分A包括W下重量份的原料：甲基苯基乙締基娃樹脂80~90份，乙締基甲 基苯基聚硅氧烷10~20份，粘接劑1~5份，銷系催化劑0.1~0.3份。
[0006] 所述組分B包括W下重量份的原料：甲基苯基乙締基娃樹脂10-20份，甲基苯基含 氨娃樹脂70~80份，含氨增初交聯(lián)劑1~10份，抑制劑0.1~0.3份。
[0007] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明高折射率的Lm)封裝硅膠由A、B組分組成，A組分在反 應(yīng)中提供提高強(qiáng)度的樹脂、初性乙締基聚硅氧烷、催化劑與粘接劑，B組分提供提高強(qiáng)度的 樹脂、含氨增初交聯(lián)劑及抑制劑。本發(fā)明的高折射率的Lm)封裝硅膠，除了乙締基娃樹脂W 夕h其固化劑為甲基苯基含氨娃樹脂，娃樹脂的含量增加，耐硫化性能提高；另外，為了進(jìn) 一步增加交聯(lián)密度，添加了特殊的含氨增初交聯(lián)劑，從而使固化后交聯(lián)密度增加，進(jìn)一步提 高耐硫化性能，但初性卻得到提高。采用娃樹脂與含氨增初交聯(lián)劑相結(jié)合，從而降低了固化 后的材料的內(nèi)應(yīng)力，提高了產(chǎn)品的耐冷熱沖擊的性能及耐高溫性能。
[000引在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可W做如下改進(jìn)。
[0009] 進(jìn)一步，所述甲基苯基乙締基娃樹脂分子式為（ViMe2Si01/2)x(PhSi03/2)y，其 中，所述Me為甲基，Vi為乙締基，化為苯基，x:y=l:4~5。
[0010]采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，作為基體樹脂，是一種娃樹脂，含有乙締基， 提高產(chǎn)品強(qiáng)度與硬度，提高耐硫化性能。
[ocm] 進(jìn)一步，所述乙締基二甲基二苯基聚硅氧烷的分子式為：（ViMe2Si01/2)x (ViMe曲2Si01/2)y，其中，所述Me為甲基，Vi為乙締基，化為苯基，X的范圍是10-50，，y的范 圍是10-50。
[0012] 采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，乙締基二甲基二苯基聚硅氧烷的加入降低了 體系的粘度，提供了可W參與反應(yīng)的乙締基，降低體系固化后的應(yīng)力，提高了耐冷熱沖擊的 性能。
[0013] 進(jìn)一步，所述的粘接劑含有環(huán)氧基的偶聯(lián)劑其結(jié)構(gòu)式為：
粘接劑的加入，提高了封裝材料對(duì)塑料及金屬基材的粘接性。
[0014] 進(jìn)一步，所述銷系催化劑為銷-甲基苯基聚硅氧烷配合物或銷-締控配合物中的任 意一種。優(yōu)選為銷-甲基苯基聚硅氧烷配合物，其中，銷含量為3000~100(K)ppm。
[0015] 進(jìn)一步，所述固化劑為含氨的娃樹脂，其中，所述的含氨娃樹脂的分子式為： (HMe2Si01/2)3(PhSi03/2)4,所述 Me 為甲基，Ph 為苯基。
[0016] 采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，作為含氨固化劑，也是一種娃樹脂，不僅提供 了活潑氨參與交聯(lián)反應(yīng)，提高了交聯(lián)密度并且粘度低，對(duì)于整個(gè)體系起到粘度降低，強(qiáng)度提 高的作用。
[0017] 進(jìn)一步，所述含氨增初交聯(lián)劑為
中的一種，其中化為苯基。
[0018] 含氨增初交聯(lián)劑的加入，增加了交聯(lián)密度，提高了產(chǎn)品的耐硫化，同時(shí)交聯(lián)增初劑 中柔性環(huán)體的存在，增加了體系的初性。
[0019] 進(jìn)一步，所述抑制劑為乙烘基環(huán)己醇或1，1，3-Ξ苯基-2-丙烘-1-醇中的任意一 種。優(yōu)選為1，1，3-Ξ苯基-2-丙烘-1-醇，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0020] 本發(fā)明所述的高折射率的L邸封裝硅膠的制備方法包括A組分的制備步驟及B組分 的制備步驟;其中， 所述A組分的制備步驟如下：甲基苯基乙締基娃樹脂80~90份，乙締基甲基苯基聚娃氧 燒10~20份，銷系催化劑0.1~0.3份，粘接劑1~5份依次加入攬拌機(jī)內(nèi)，混合攬拌均勻，即 得所述A組分； 所述B組分的制備步驟如下：甲基苯基乙締基娃樹脂10-20份，甲基苯基含氨娃樹脂70 ~80份，，含氨增初交聯(lián)劑1~10份，抑制劑0.1~0.3份依次加入攬拌機(jī)內(nèi)，混合攬拌均勻， 即得所述B組分； 使用時(shí)，將所述A組分、B組分按重量比為5:1的配比混合均勻，真空脫泡20~40分鐘， 點(diǎn)膠或灌膠于待封裝件上，先在80~120°C溫度下加熱0.5~1.5小時(shí)，再在140~200°C加熱 3~5小時(shí)，固化即可。
【具體實(shí)施方式】
[0021] W下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。
[0022] -種高折射率的L邸封裝硅膠，包括組分A和組分B，所述組分A與組分B的重量比為 5:1； 其中，所述組分A包括W下重量份的原料：甲基苯基乙締基娃樹脂80~90份，乙締基甲 基苯基聚硅氧烷10~20份，粘接劑1~5份，銷系催化劑0.1~0.3份； 所述組分B包括W下重量份的原料：甲基苯基乙締基娃樹脂10-20份，甲基苯基含氨娃 樹脂70~80份，含氨增初交聯(lián)劑1~10份，抑制劑0.1~0.3份。
[0023] W下通過幾個(gè)具體制備方法實(shí)施例W具體說明本發(fā)明。上重量份數(shù)在具體實(shí) 施例中用克數(shù)表示） 實(shí)施例1 A組分的制備:稱取甲基苯基乙締基娃樹脂80份，乙締基甲基苯基聚硅氧烷14.9份，銷 系催化劑0.1份，粘接劑5份依次加入攬拌機(jī)內(nèi)混合攬拌均勻，即得所述A組分； B組分的制備:稱取甲基苯基乙締基娃樹脂19.7份，甲基苯基含氨娃樹脂70份，含氨增 初交聯(lián)劑10份，抑制劑0.3份。依次加入攬拌機(jī)內(nèi)，混合攬拌均勻，即得所述B組分； 使用時(shí)，將所述A組分、B組分按重量比為5:1的配比混合均勻，真空脫泡20分鐘，點(diǎn)膠 或灌膠于待封裝件上，先在80°C加熱1小時(shí)，再在150°C加熱4小時(shí)，即可。
[0024] 實(shí)施例2 A組分的制備:稱取甲基苯基乙締基娃樹脂88.7份，乙締基甲基苯基聚硅氧烷10份，銷 系催化劑0.3份，粘接劑1份依次加入攬拌機(jī)內(nèi)混合攬拌均勻，即得所述A組分； B組分的制備:稱取甲基苯基乙締基娃樹脂19.9份，甲基苯基含氨娃樹脂80份，含氨增 初交聯(lián)劑1份，抑制劑0.1份。依次加入攬拌機(jī)內(nèi)，混合攬拌均勻，即得所述B組分； 使用時(shí)，將所述A組分、B組分按重量比為5:1的配比混合均勻，真空脫泡20分鐘，點(diǎn)膠 或灌膠于待封裝件上，先在100 °C加熱1小時(shí)，再在160 °C加熱4小時(shí)，即可。
[0025] 實(shí)施例3 A組分的制備:稱取甲基苯基乙締基娃樹脂85份，乙締基甲基苯基聚硅氧烷12.3份，銷 系催化劑0.2份，粘接劑2.5份依次加入攬拌機(jī)內(nèi)混合攬拌均勻，即得所述A組分； B組分的制備:稱取甲基苯基乙締基娃樹脂19.3份，甲基苯基含氨娃樹脂75份，含氨增 初交聯(lián)劑5.5份，抑制劑0.2份。依次加入攬拌機(jī)內(nèi)，混合攬拌均勻，即得所述B組分； 使用時(shí)，將所述A組分、B組分按重量比為5:1的配比混合均勻，真空脫泡20分鐘，點(diǎn)膠 或灌膠于待封裝件上，先在120°C加熱1小時(shí)，再在150°C加熱4小時(shí)，即可。
[00%]對(duì)比實(shí)施例1 A組分的制備:稱取甲基苯基乙締基娃樹脂85份，乙締基甲基苯基聚硅氧烷12.3份，銷 系催化劑0.2份，粘接劑2.5份依次加入攬拌機(jī)內(nèi)混合攬拌均勻，即得所述A組分； B組分的制備:稱取甲基苯基乙締基娃樹脂15份，甲基苯基含氨娃樹脂84.8份，抑制劑 0.2份。依次加入攬拌機(jī)內(nèi)，混合攬拌均勻，即得所述B組分； 使用時(shí)，將所述A組分、B組分按重量比為5:1的配比混合均勻，真空脫泡20分鐘，點(diǎn)膠 或灌膠于待封裝件上，先在120°C加熱1小時(shí)，再在150°C加熱4小時(shí)，即可。
[0027] 將實(shí)施例1、2、3和對(duì)比實(shí)施例1的A、B組分按重量比5:1的比例稱量，然后混合均 勻，脫泡30分鐘，一是:根據(jù)GB2411-1980( 1989)、GB/T528-2009塑料邵氏硬度試驗(yàn)方法與 硫化橡膠、熱塑橡膠和熱塑合成橡膠拉伸試驗(yàn)方法制作試片;二是:封裝2835支架，保持色 溫范圍在5500~6000K之間。固化條件：先在120°C加熱1小時(shí)，再在150°C加熱4小時(shí)。測(cè)試 一:根據(jù)GB2411-1980(1989)塑料邵氏硬度試驗(yàn)方法測(cè)試試件硬度;測(cè)試二:根據(jù)GB/T528- 2009硫化橡膠、熱塑橡膠和熱塑合成橡膠拉伸試驗(yàn)方法測(cè)試樣品的拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng) 率;測(cè)試Ξ:密閉玻璃瓶底部2g硫粉，瓶中央放置封裝固化完畢的2835支架，測(cè)試80°C 8小時(shí) 前后光通量，計(jì)算光通量保持率;測(cè)試四：封裝固化完畢的2835支架放入冷熱沖擊箱，溫度- 40~125°C，30min/30min，每小時(shí)1個(gè)循環(huán)，測(cè)試200個(gè)循環(huán)后死燈率。
[002引表1性能指標(biāo)表
通過表1可W看出，實(shí)施例1、2、3與對(duì)比實(shí)施例1比較可w看出，樹脂含量高雖然提高了 硬度、拉伸強(qiáng)度及耐硫化性能，但是斷裂伸長(zhǎng)率下降，耐冷熱沖擊性能下降；含氨增初交聯(lián) 劑的加入，降低了硬度、拉伸強(qiáng)度，但是耐硫化性能基本保持不變，而且提高了斷裂伸長(zhǎng)率， 提高了耐冷熱沖擊性能。
[0029] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用W限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠，包括組分A和組分B，所述組分A與組分B的 重量比為5:1; 其中，所述組分A包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅樹脂80~90份，乙烯基甲 基苯基聚硅氧烷10~20份，粘接劑1~5份，鉑系催化劑0.1~0.3份； 所述組分B包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅樹脂10-20份，甲基苯基含氫硅 樹脂70~80份，含氫增韌交聯(lián)劑1~10份，抑制劑0.1~0.3份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠，其特征在于:所述 甲基苯基乙烯基硅樹脂分子式為(ViMe2Si01/2)x(PhSi03/2)y，其中，所述Me為甲基，Vi為 乙烯基，Ph為苯基，x:y=l :4~5。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠，其特征在于:所述 乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷的分子式為：（ViMe2Si01/2)x(ViMePh2Si01/2)y，其中，所述 Me為甲基，Vi為乙烯基，Ph為苯基，X的范圍是10-50,，y的范圍是10-50。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠，其特征在于:所述 的粘接劑含有環(huán)氧基的偶聯(lián)劑其結(jié)構(gòu)式為：5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠，其特征在于:進(jìn)一 步，所述鉑系催化劑為鉑-甲基苯基聚硅氧烷配合物或鉑-烯烴配合物中的任意一種，其中， 鉑含量為3000~lOOOOppm。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠，其特征在于:進(jìn)一 步，所述固化劑為含氫的硅樹脂，其中，所述的含氫硅樹脂的分子式為：（HMe2Si01/2)3 (PhSi03/2)4,所述Me為甲基，Ph為苯基。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠，其特征在于:所述 含氖增韌奪滕劑為縣有結(jié)構(gòu)式的交聯(lián)劑中的一種，其中Ph為苯基。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠，其特征在于:所述 抑制劑為乙炔基環(huán)己醇或1，1，3_三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一種，其結(jié)構(gòu)式如下：9. 權(quán)利要求1所述的一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠的制備方法包括A組分的 制備步驟及B組分的制備步驟;其中，A組分的制備步驟如下：甲基苯基乙烯基娃樹脂80~90 份，乙烯基甲基苯基聚硅氧烷10~20份，鉬系催化劑0.1~0.3份，粘接劑1~5份依次加入攪 拌機(jī)內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述A組分;B組分的制備步驟如下：甲基苯基乙烯基硅樹脂10-20份，甲基苯基含氫硅樹脂70~80份，，含氫增韌交聯(lián)劑1~10份，抑制劑0.1~0.3份依次 加入攪拌機(jī)內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述B組分。10. 權(quán)利要求1所述的一種高折射率高韌性耐硫化LED封裝硅膠的使用方法:使用時(shí)，將 所述A組分、B組分按重量比為5:1的配比混合均勻，真空脫泡20~40分鐘，點(diǎn)膠或灌膠于待 封裝件上，先在80~120°C溫度下加熱0.5~1.5小時(shí)，再在140~200 °C加熱3~5小時(shí)，固化 即可。
【文檔編號(hào)】C09J183/07GK106010427SQ201610484779
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月28日
【發(fā)明人】莊恒冬, 陳維
【申請(qǐng)人】煙臺(tái)德邦先進(jìn)硅材料有限公司