一種提取桑色素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提取桑色素的方法，工藝步驟是：a.將干燥的黃桑木粉碎，加8?10倍量的乙醇回流提??；b.將提取液過濾、濃縮，濃縮液上大孔樹脂，水洗除雜，乙醇洗脫，收集洗脫液；c.洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分；d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，低溫干燥晶體得桑色素。本發(fā)明工藝簡單、污染少、產(chǎn)品純度高，適合中小規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】
一種提取桑色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，涉及一種提取桑色素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]桑色素是從黃桑木、桑橙樹等?？浦参锏臉淦ぶ刑崛〉囊环N淺黃色色素，易溶于甲醇，乙醇，乙酸乙酯，乙醚及稀堿液中，不溶或難溶于水。分子式為C15H1qq7.2H20，桑色素通常為黃色或灰黃色針狀結(jié)晶，久置空氣中易氧化為棕色。桑色素是一種化學(xué)分析中常用的顯色劑，一般用來檢測痕量的鐵、鋅、鈷等。
[0003]桑色素可抑制酶活性、具有抗氧化、抗痛、抗菌、抗炎、抗動脈粥樣硬化、降低血糖和抗應(yīng)激等作用。
[0004]黃酮類化合物的抗腫瘤作用主要是通過誘導(dǎo)腫瘤細(xì)胞凋亡、促進(jìn)抗腫瘤細(xì)胞增殖、干預(yù)腫瘤細(xì)胞信號傳導(dǎo)、促進(jìn)抑痛基因表達(dá)，促進(jìn)腫瘤壞死因子，抑制致癌劑及抗氧化等途徑來實(shí)現(xiàn)。資料表明，桑色素藥效的主要作用點(diǎn)是中央三碳鏈的羰基及其對位的氧原子，通過桑色素抗自由基作用，抑制癌細(xì)胞生長、抑制致癌斟子、提高機(jī)體免疫力而實(shí)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種提取桑色素的方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種提取桑色素的方法，其特征在于包含以下步驟:
a.干燥的黃桑木粉碎，加8-10倍量的乙醇回流提取；
b.將提取液過濾、濃縮，上大孔樹脂，3-5BV水洗除雜，乙醇洗脫，收集洗脫液；
c.洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分；
d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，低溫干燥晶體得桑色素。
[0007]所述步驟a中，乙醇為無水乙醇，提取時(shí)間為2_4h，提取1-2次。
[0008]所述步驟b中，大孔樹脂可選用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔樹脂。
[0009]所述步驟c中，制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為V(甲醇):V(水)為70:30的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C，檢測波長:250nm。
[0010]本發(fā)明的積極效果是:采用乙醇回流提取，提高了原料利用率，縮減成本;采用制備型液相色譜分離速度快，效率高，溶劑損耗小。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)工藝中污染重、原料利用率低、產(chǎn)品純度低等缺點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0012]制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為V(甲醇):V(水)為70:30的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C，檢測波長:250nm。
[0013]實(shí)施例1: 將干燥的黃桑木，粉碎，稱取Ikg，加入8kg乙醇回流提取2h，提取2次。將提取液過濾，減壓濃縮，濃縮液上AB-8型大孔樹脂柱，先用3BV水洗除雜，再用5BV70%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分，濃縮至原體積的1/4，放置結(jié)晶，低溫干燥結(jié)晶，得桑色素7.1g，含量74.7%。
[0014] 實(shí)施例2:
將干燥的黃桑木，粉碎，稱取5kg，加入60%乙醇回流提取3h，提取2次。將提取液過濾，減壓濃縮，濃縮液上HPD100型大孔樹脂柱，先用5BV水洗除雜，再用7BV90%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分，濃縮至原體積的1/4，放置結(jié)晶，低溫干燥結(jié)晶，得桑色素35.8g，含量66.4%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提取桑色素的方法，其特征在于包含以下步驟: a.干燥的黃桑木粉碎，加8-10倍量的乙醇回流提??； b.將提取液過濾、濃縮，上大孔樹脂，3-5BV水洗除雜，乙醇洗脫，收集洗脫液； c.洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分； d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，低溫干燥晶體得桑色素。2.如權(quán)利要求1所述的一種提取桑色素的方法，其特征在于，所述步驟a中，乙醇為無水乙醇，提取時(shí)間為2-4h，提取1_2次。3.如權(quán)利要求1所述的一種提取桑色素的方法，其特征在于，所述步驟b中，大孔樹脂可選用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔樹脂。4.如權(quán)利要求1所述的一種提取桑色素的方法，其特征在于，所述步驟c中，制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為V(甲醇):V(水)為70:30的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C，檢測波長:250nmo
【文檔編號】C09B67/54GK106065200SQ201610342669
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年5月23日 公開號201610342669.8, CN 106065200 A, CN 106065200A, CN 201610342669, CN-A-106065200, CN106065200 A, CN106065200A, CN201610342669, CN201610342669.8
【發(fā)明人】楊成東
【申請人】南京澤朗醫(yī)藥技術(shù)有限公司