專利名稱：：含有碳酸亞乙酯材料的充填方法及其充填裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及將含有碳酸亞乙酯材料充填到充填用容器內(nèi)的方法及其充填裝置，具體地說，是涉及作為除去在電子設(shè)備用基板等基體表面上附著的有機膜的剝離液使用，特別是作為除去在半導(dǎo)體用晶片、液晶用基板等上所使用的光致抗蝕劑膜的剝離液應(yīng)用的、顆粒(微小粒子)被減少了的含有碳酸亞乙酯材料的充填方法及其充填裝置(充填系統(tǒng))。
背景技術(shù)：
：以往，在除去在氧化膜或多晶硅膜的微細加工中使用的光致抗蝕劑膜時，使用剝離液的方法已被公知，作為此剝離液，使用苛性鈉、苛性鉀等的無機強堿水溶液、硫酸以及過氧化氫的混合物、IPA(異丙醇)、NMP(N-曱基吡咯烷酮)等的有機溶劑、單乙醇胺、TMAH(氫氧化四甲基銨)等的有機堿物質(zhì)等。但是，在使用這些剝離液的剝離方法中，不僅不能忽視剝離液本身的火災(zāi)危險性和有害性，而且還存在著由于溶解了的抗蝕劑膜積蓄，抗蝕劑膜的剝離能力降低，所以反復(fù)使用受到限制的問題。近年來，為了改善剝離液的反復(fù)使用性，有人提出了對處理液進行臭氧氧化以分解抗蝕劑膜的方法，在這樣的方法中，作為處理液，使用了碳酸亞乙酯(下稱"EC")和/或碳酸亞丙酯(參照日本特開2001-345304號^^艮、特開2003-330206號7>才艮、特開2003-305418號公報)。在上述用途中，需要使用微小粒子(顆粒)被減少了的EC，在將由EC制造設(shè)備制造的EC充填并儲藏在制品用容器內(nèi)的情況下，在從此容器向用于向抗蝕劑膜的剝離裝置供給的儲罐充填的情況下，以及在當(dāng)抗蝕劑膜的剝離裝置工作時使之在裝置內(nèi)循環(huán)地使用的情況下，都需要對EC中所含的顆粒進行測定、管理。因此，要求顆粒數(shù)的測定方法準確，但以往的測定方法是使用圖3所示的系統(tǒng)，即使用具有測定用樣品瓶l、導(dǎo)入配管4以及6、顆粒測定裝置3、注射器采樣器5的系統(tǒng)，預(yù)先從EC儲藏部對EC進行采樣，作為測定用樣品瓶1，通過使用注射器采樣器5的吸引，使液狀的EC通液到配管2內(nèi)，然后，通過導(dǎo)入到顆粒測定裝置3內(nèi)測定顆粒的數(shù)。根據(jù)此方法，因為是對測定用樣品瓶1在采樣后測定顆粒數(shù)，所以存在著由于測定用樣品瓶1的內(nèi)面和配管2的開口部的污染導(dǎo)致顆粒數(shù)增加的危險性，并且由于釆樣和顆粒測定時的時間滯后導(dǎo)致不能充填顆粒數(shù)已被確定的EC而徒勞的情況。另一方面，因為EC熔點高達36。C，在常溫下為固體，所以充填是預(yù)先將EC加溫使之成為液體狀態(tài)來進行的，但是，在對顆粒測定用EC進行采樣時，存在著在采樣配管中固化、不能進行采樣的情況。另外，在測定顆粒時，若在采樣用容器的內(nèi)部以及從采樣用容器到測定裝置為止的配管內(nèi)固化，則不能測定顆粒數(shù)。這樣的EC的固化可通過對采樣配管、釆樣用容器、測定配管等加溫，或者將EC添加到顆粒數(shù)已知的第二成分(例如碳酸亞丙酯)中做成混合液來防止。在做成混合液時，雖然不需要加溫配管等，但是，因為EC中的顆粒數(shù)是根據(jù)其測定值以及第二成分的顆粒數(shù)和添加量通過計算算出的，所以每次都需要測定第二成分中的顆粒數(shù)，不僅麻煩，而且若對第二成分的管理松懈，還會產(chǎn)生測定值變動等問題。
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明所要解決的課題本發(fā)明的課題是提供一種在操作環(huán)境溫度例如常溫下，簡單、準確且再現(xiàn)性良好地測定作為固體狀態(tài)的含有EC原料中的顆粒的數(shù)，將質(zhì)量優(yōu)良的含有EC材料穩(wěn)定地充填到制品用容器等的充填用容器內(nèi)的方法、以及含有此EC材料的充填裝置(充填系統(tǒng))。為了解決課題的手段本發(fā)明者們?yōu)榱私鉀Q上述課題進行了專心研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)了下述情況，實現(xiàn)了本發(fā)明，即，在具有作為EC等的制造設(shè)備中的接收槽等的含有EC原料儲藏部、從此含有EC原料儲藏部的出口一直到制品用容器等的充填用容器的入口為止所連接的充填用配管、從此充填用配管的途中分支且與測定顆粒的數(shù)的裝置連接著的顆粒測定用配管的裝置中，在通液液狀的含有EC原料時，通過對顆粒測定用配管加溫，能夠防止含有EC原料的固結(jié)，并且能得到變動小的顆粒測定值，同時，能夠?qū)⒈惶崾緸榇藴y定值的含有EC材料充填到充填用容器內(nèi)。即，本發(fā)明可表示如下。1.一種含有EC材料的充填方法，用于將含有EC材料充填到充填用容器內(nèi)，其特征在于，將含有EC原料從含有EC原料儲藏部通液到充填用配管內(nèi)，然后，將上述含有EC原料連續(xù)地在管線內(nèi)向從該充填用配管的途中分支且^皮加溫的顆粒測定用配管內(nèi)通液，通過與上述顆粒測定用配管連接著的顆粒測定裝置來測定上述含有EC原料中的顆粒的數(shù)，接著，在0.2nm以上的顆粒的數(shù)達到基準值以下的時刻，將上述含有EC材料從上述充填用配管的出口充填到上述充填用容器內(nèi)。2.如上述l所述的含有EC材料的充填方法，其特征在于，一邊控制上述含有EC原料的流量，一邊測定上述含有EC原料中的顆粒的數(shù)，使得上述顆粒測定用配管中的上述含有EC原料的流量的變動在±10%以內(nèi)。3.如上述l所述的含有EC材料的充填方法，其特征在于，在結(jié)束上述含有EC材料的充填后，通過將惰性氣體和/或水導(dǎo)入到上述顆粒測定用配管內(nèi)來清洗上述顆粒測定用配管內(nèi)部，接著，在除去了該顆粒測定用配管內(nèi)的含有EC原料的狀態(tài)下，保持上述惰性氣體或者上述水，而在充填再次開始時，重新向上述顆粒測定用配管內(nèi)通液含有EC原料。4.一種含有EC材料的充填裝置，其特征在于，具有儲藏含有EC原料的含有EC原料儲藏部；用于充填含有EC材料的充填用容器；從該含有EC原料儲藏部向該充填用容器通液上述含有EC原料的充填用配管；作為向測定上述含有EC原料中的顆粒數(shù)的裝置通液的配管并從上述充填用配管的途中分支且被加溫的顆粒測定用配管；作為測定上述含有EC原料中的顆粒數(shù)的裝置并與上述顆粒測定用配管的出口連接著的顆粒測定裝置。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明的含有EC材料的充填方法，在操作環(huán)境溫度例如常溫下，將作為固體狀態(tài)的含有EC原料通液到從充填用配管分支且被加溫的顆粒測定用配管內(nèi)，然后，對以在管線內(nèi)的方式導(dǎo)入到顆粒測定裝置內(nèi)以及進行了測定的顆粒的數(shù)進行管理，接著，通過從充填用配管向充填用容器充填，能夠不會固結(jié)地、容易地充填變動小、具有準確的顆粒數(shù)的含有EC材料。因為充填用容器內(nèi)的含有EC材料是通過對其物理特性進行管理的，所以作為除去在電子設(shè)備用基板等的基體表面上附著的有機膜、特別是抗蝕劑膜的剝離液是有用的。根據(jù)本發(fā)明的含有EC材料的充填裝置，能夠簡單、準確且再現(xiàn)性良好地測定含有EC原料中的顆粒的數(shù)，能夠?qū)①|(zhì)量優(yōu)良的含有EC材料穩(wěn)定地充填到制品用容器等的充填用容器內(nèi)。另外，利用本發(fā)明，通過將含有EC材料的充填裝置配設(shè)在抗蝕劑膜的剝離裝置內(nèi)，對在抗蝕劑膜的剝離裝置正在工作時使用中的含有EC材料的實際液體管理有用。圖1是表示本發(fā)明的含有EC材料的充填裝置的一個例子的簡圖。圖2是表示本發(fā)明的含有EC材料的充填裝置的其它例子的簡圖。圖3是表示基于以往的方法的顆粒測定系統(tǒng)的簡圖。符號說明1:測定用樣品瓶2:水浴器3:顆粒計數(shù)器4:導(dǎo)入配管5:注射器采樣器6:排放配管7:含有EC原料8:超凈工作臺(cleanbench)9:含有EC原料儲藏部10:送液泵11a:閥lib:閥12:充填用配管13a:閥13b:閥14:顆粒測定用配管15:壓力計16:閥17:流量控制用閥18:顆粒計數(shù)器19:流量計20:閥21:閥22:閥23:旁通閥24:閥25:含有EC原料循環(huán)用配管26:旁通管線27:閥28:過濾器部29:閥30:含有EC原料循環(huán)用配管31:惰性氣體供給裝置32:水供給裝置33:充填用容器具體實施例方式下面，詳細說明本發(fā)明。本發(fā)明的含有EC材料的充填方法(下面也稱為"本發(fā)明的充填方法")是將含有EC材料向充填用容器充填的方法，其特征在于，將含有EC原料從含有EC原料儲藏部向充填用配管內(nèi)通液，然后，將上述含有EC原料連續(xù)地在管線內(nèi)向從上述充填用配管的途中分支且被加溫的顆粒測定用配管內(nèi)通液，通過與上述顆粒測定用配管連接著的顆粒測定裝置來測定上述含有EC原料中的顆粒的數(shù)，接著，在0.2nm以上的顆粒的數(shù)達到基準值以下的時刻，將上述含有EC材料從上述充填用配管的出口充填到上述充填用容器內(nèi)。要向上述充填用容器內(nèi)充填的材料，即，被收容在上述含有EC原料儲藏部的材料，在操作環(huán)境溫度、例如常溫下是作為固體狀態(tài)的含有EC原料。因此，此含有EC原料既可以是EC單體，也可以是包含EC以及其它成分且為固體狀態(tài)的混合物(含有EC的比例通常在50%質(zhì)量以上，理想的是在60。/。質(zhì)量以上，更理想的是在70%質(zhì)量以上)。上述含有EC原料中的顆粒的數(shù)最好由以液體樣本為測定對象的顆粒測定裝置測定。液狀化的含有EC原料中的顆粒(0.2nm以上的微小粒子)的數(shù)通常在100個/毫升以下。另外，作為上述顆粒測定裝置，從能夠以非接觸以及非破壞方式測定顆粒的數(shù)的方面出發(fā)，最好是光散射式測定裝置。在本發(fā)明中，為了充填上述含有EC材料，使用下述的充填裝置。本發(fā)明的含有EC材料的充填裝置(下稱"本發(fā)明的充填裝置")，其特征在于，具有儲藏含有EC原料的含有EC原料儲藏部、用于充填上述含有EC材料的充填用容器；將上述含有EC原料從上述含有EC原料儲藏部向上述充填用容器通液的充填用配管；作為向測定上述含有EC原料中的顆粒數(shù)的裝置通液的配管并從上述充填用配管的途中分支且被加溫的顆粒測定用配管；作為測定上述含有EC原料中的顆粒數(shù)的裝置并與上述顆粒測定用配管的出口連接著的顆粒測定裝置。本發(fā)明的充填裝置的簡圖如圖1所示。即，圖l所示的充填裝置具有儲藏含有EC原料的含有EC原料儲藏部9;用于充填上述含有EC材料的充填用容器33;將上述含有EC原料從上述含有EC原料儲藏部9向充填用容器33通液的充填用配管12;從此充填用配管12的途中分支且被加溫并將上述含有EC原料向顆粒測定裝置18通液的顆粒測定用配管14;測定從此顆粒測定用配管14的出口導(dǎo)入的上述含有EC原料中的顆粒的數(shù)的顆粒測定裝置18。另外，本發(fā)明的充填裝置還可以加上用于從上述含有EC原料儲藏部9將含有EC原料在充填用配管12內(nèi)進行穩(wěn)定的送液的送液泵10，以及位于分支成上述顆粒測定用配管14之前的充填用配管12的途中的過濾器部28,在此基礎(chǔ)上，還可以配備多個閥lla、llb、13a、13b、16、24以及27、流量控制用閥17、旁通閥23等。另外，配管的加溫不僅可以對上述充填用配管12，而且還可以對從上述含有EC原料儲藏部9到充填用容器33的充填用配管12等其它配管進行。因此，本發(fā)明的充填裝置可以配備配管的加熱機構(gòu)，例如，可以舉出的有將自控式電加熱器纏繞到配管上而成的機構(gòu)等。上述含有EC原料儲藏部9既可以是EC等的制造設(shè)備的接收槽(內(nèi)部有含有EC原料)，也可以是由此接收槽移送的容器(內(nèi)部有含有EC原料)。為了從上述含有EC原料儲藏部9輸送含有EC原料，可以配備送液泵10。雖然此送液泵IO可以調(diào)節(jié)含有EC原料的流量，但也可以通過被配設(shè)在其下游側(cè)的閥lla來進行。在上述含有EC原料中的顆粒的數(shù)達到基準值后，使充填用配管12內(nèi)通液，向充填用容器33充填。另外，在上述含有EC原料儲藏部9的出口和上述顆粒測定用配管14的入口之間的充填用配管12中，可以配備直徑大的、用于排出顆粒、夾雜物等的過濾器部28。此過濾器部28例如可以使用具有網(wǎng)孔為0.2nm的過濾器(聚丙烯制、聚四氟乙烯制等)的過濾裝置。另外，網(wǎng)孔、芯材等可以根據(jù)目的恰當(dāng)?shù)剡x擇。另外，理想的過濾裝置是過濾器的更換以及配設(shè)容易的盒型的過濾器。在本發(fā)明中，在向充填用容器33充填前，需要對在上述充填用配管12內(nèi)通液的含有EC原料中的顆粒的數(shù)進行測定。因此，本發(fā)明的充填裝置具有從上述充填用配管12的途中分支的配管。即，配設(shè)了與顆粒測定裝置18連接的顆粒測定用配管14。由此，在從上述含有EC原料儲藏部9到上述顆粒測定裝置18之間，來自外界的顆粒不會混入，能夠以在管線內(nèi)的方式進行高精度的顆粒數(shù)的測定。另外，在本發(fā)明的充填裝置中，含有EC原料不會擴散到外部，還能夠防止對作業(yè)環(huán)境等的污染。本發(fā)明的特征之一是，在通液含有EC原料時，為了防止在到達顆粒測定裝置18之前發(fā)生固化，在對顆粒測定用配管14進行加溫的同時進行通液，在使用顆粒測定裝置18測定的、直徑0，2nm以上的顆粒的數(shù)達到基準值以下的時刻，向充填用容器33充填上述含有EC材料。由上述顆粒測定用配管14加熱的含有EC原料的溫度最好在40。C80。C的范圍內(nèi)。在加熱溫度不足40。C時，存在著含有EC原料在顆粒測定用配管14的內(nèi)部以及顆粒測定裝置18的內(nèi)部固化的情況。若超過8(TC,則在顆粒測定裝置18使用半導(dǎo)體傳感器的情況下，關(guān)系到傳感器的壽命降低的問題。另外，在顆粒測定裝置18中的傳感器檢測的單元(cell)長度很小的情況下，僅通過對顆粒測定裝置18之前的顆粒測定用配管14和顆粒測定裝置18之后的排放用配管加溫，即可防止在顆粒測定裝置18內(nèi)的含有EC原料的固化。另外，在向上述充填用容器33充填含有EC材料的時候，通常是在上述含有EC原料中的0.2nm以上的顆粒的數(shù)達到80個/毫升以下，最好是達到50個/毫升以下之后開始進行。若將上述顆粒的數(shù)超過了100個/毫升的含有EC材料作為抗蝕劑膜的剝離液等使用，則存在電子設(shè)備用基板等的生產(chǎn)性降低的情況。下面，使用附圖(圖1)來說明具體的操作順序。在本發(fā)明中，作為要向上迷充填用容器33充填的材料的含有EC原料，在含有EC原料儲藏部9內(nèi)，通過加熱變成液狀。在測定含有EC原料內(nèi)的顆粒的數(shù)之前，為使配管內(nèi)的含有EC原料成為一樣的原料，對充填用配管12以及直到顆粒測定裝置18的跟前的顆粒測定用配管14，進行含有EC原料的凈化(purge)。此操作是在將閥lla、13a、13b以及23打開且將閥16、20以及27關(guān)閉的狀態(tài)下，通過送液泵10，將上述含有EC原料儲藏部9內(nèi)的含有EC原料向充填用配管12內(nèi)通液，然后，從充填用配管12向顆粒測定裝置18通液，從旁通管線26排出。通過使直到顆粒測定裝置18的跟前的配管內(nèi)由含有EC原料凈化，能夠除去或者降低有可能因閥的開閉操作所產(chǎn)生的顆粒。接著，為了通過顆粒測定裝置18測定顆粒數(shù)，關(guān)閉閥23，打開閥16和24以及流量控制用閥17，將含有EC原料導(dǎo)入到顆粒測定裝置18內(nèi)，測定顆粒的數(shù)。因為顆粒的數(shù)的測定原理因顆粒測定裝置18的種類而不同，所以含有EC原料的導(dǎo)入速度應(yīng)該在規(guī)定的范圍內(nèi)。因此，上述含有EC原料的流速是通過在觀察壓力計15的指示值以及流量計19的指示值的同時調(diào)整閥lla、13a、13b和16以及流量控制用閥17的開度來控制的。本發(fā)明的其它的特征，如上所述，是能夠?qū)ι鲜鲱w粒測定用配管14中的、理想的是在上述顆粒測定裝置18之前設(shè)置流量控制用閥17、對向顆粒測定裝置18導(dǎo)入的含有EC原料的流量進行控制。具體地說，是對上述含有EC原料的流量進行控制，使得上述顆粒測定用配管14中的上述含有EC原料的流量的變動最好在土10。/。以內(nèi)。這樣的控制能夠?qū)⑸鲜隽髁靠刂朴瞄y17作為與流量計19的指示值聯(lián)動的控制閥，或者作為可進行微小流量調(diào)節(jié)的手動針閥，與流量計19的指示值相應(yīng)地進行手動調(diào)整。另外，若上述含有EC原料的流量超過設(shè)定流量的±10%地變動，則存在顆粒數(shù)的測定值很大地變化，不能獲得真值的情況。另外，壓力最好在上述顆粒測定裝置的耐壓以下。上述顆粒數(shù)的測定值，是對由顆粒測定裝置18測定的顆粒數(shù)連續(xù)地監(jiān)視，取數(shù)值已穩(wěn)定時的值。在測定值為0.2jim以上的顆粒數(shù)達到基準值以下，即達到80個/毫升以下的時刻，關(guān)閉閥13a，打開閥27，將含有EC原料向充填用配管12內(nèi)通液，開始向充填用容器33充填含有EC材料。另外，在由上述顆粒測定裝置18測定的顆粒數(shù)多的情況下，再次關(guān)閉閥16，打開閥23,通過含有EC原料進行凈化。上述充填用容器33可以做成與目的相應(yīng)的形狀、大小等。在充填上述含有EC材料之前，既可以在充滿了氮氣等惰性氣體的狀態(tài)下開始充填，也可以使用從上述充填用配管12的出口排出的初期的含有EC原料，在進行了同液清洗后開始充填。本發(fā)明的其它的特征是，在結(jié)束了含有EC材料的充填的情況下，以及在中斷和中止了顆粒數(shù)的連續(xù)測定的情況下，為了容易再利用本發(fā)明的充填裝置，對上述顆粒測定用配管14內(nèi)進行清洗。即，在上述含有EC原料的通液停止后，通過從上述顆粒測定用配管14的上游導(dǎo)入氮氣等惰性氣體和/或超純水等水，來清洗上述顆粒測定用配管14內(nèi)部。為了進行此工序，本發(fā)明的充填裝置可以配備惰性氣體供給裝置31以及水供給裝置(超純水供給裝置)32(參照圖1)。在使用這些裝置的情況下，例如，首先，可以從惰性氣體供給裝置31供給氮氣，風(fēng)干殘留在上迷顆粒測定用配管14的內(nèi)部以及上述顆粒測定裝置18的內(nèi)部的含有EC原料，然后，從上述水供給裝置32供給超純水等，除去殘存物。通過這樣的操作，在運轉(zhuǎn)停止時，能夠防止因上述顆粒測定用配管14的溫度降低而固化的殘存含有EC原料在因再加溫而再溶解時體積膨脹、損壞上述顆粒測定用配管14和上述顆粒測定裝置18的傳感器的損害于未然。另外，在通液超純水等時，最好監(jiān)視顆粒數(shù)，一直通液至與超純水原液的顆粒數(shù)達到同等水平為止。在清洗了上述顆粒測定用配管14內(nèi)部以后，最好在除去了上述顆粒測定用配管14內(nèi)的含有EC原料的狀態(tài)下保持上述惰性氣體或者上述超純水，另外，在再次開始上述含有EC材料的充填時，最好重新向上述顆粒測定用配管14內(nèi)通液，即，進行含有EC原料的凈化。具體的操作如下所述。即，在結(jié)束了向充填用容器33的充填后，停止送液泵10的工作，關(guān)閉閥13a，停止向顆粒測定裝置18通液含有EC原料。然后，在導(dǎo)入高純度氮氣等惰性氣體的情況下，打開閥20以及21，另外，在導(dǎo)入超純水等的情況下，則打開閥20以及22。也可以同時導(dǎo)入惰性氣體以及超純水這兩者。作為通常的操作，首先，關(guān)閉閥22以及23，打開閥20、21以及24，供給高純度氮氣，逐出殘留在顆粒測定用配管14內(nèi)以及顆粒測定裝置18內(nèi)的含有EC原料，進行配管風(fēng)干。風(fēng)干結(jié)束后，通過確認已經(jīng)沒有液體從上述顆粒測定裝置18的出口出來進行判斷。然后，關(guān)閉閥21以及23，打開閥22以及24，向相同管線通液超純水等，進行顆粒測定用配管14內(nèi)以及顆粒測定裝置18內(nèi)的清洗。在清洗結(jié)束后，在顆粒測定停止時，關(guān)閉閥20、21、22以及24,直至下次測定之前，最好一直使顆粒測定用配管14內(nèi)充滿著超純水等放置。另外，在本發(fā)明中，因為測定含有EC原料中的顆粒數(shù)時的含有EC原料的使用量可以是少量，所以，如圖2所示的那樣，可以使用還具有閥29以及向含有EC原料儲藏部9送液的含有EC原料循環(huán)用配管30的裝置。圖2所示的循環(huán)裝置是為了測定含有EC原料中的顆粒數(shù)而能夠?qū)⒁徊糠趾蠩C原料向顆粒測定裝置18通液，剩余的含有EC原料通過上述含有EC原料循環(huán)用配管30，將被過濾了的含有EC原料返回到含有EC原料儲藏部9的裝置。實施例下面，列舉實施例，具體地說明本發(fā)明。另外，本發(fā)明不受這些實施例的任何限制。在以下的實施例1以及2中，使用圖l所示的充填裝置，在進行了僅對EC(下稱"EC原料")的顆粒測定之后，向充填用容器充填了EC材料。圖1所示的充填裝置，具有儲藏著已被加溫到60。C而呈液狀化的EC原料的含有EC原料儲藏部9(配設(shè)在EC制造裝置上的儲罐)；用于以5m"小時進行來自此含有EC原料儲藏部9的EC原料的送液的送液泵10;用于充填EC材料的充填用容器33;從含有EC原料儲藏部9向充填用容器33通液EC原料的充填用配管12(直徑1英寸)；在此充填用配管12分支前配設(shè)的過濾器部28(網(wǎng)孔0.2jim的聚四氟乙烯制過濾器)；從充填用配管12的途中分支并被加溫且將EC原料向顆粒測定裝置18通液的顆粒測定用配管14(直徑1英寸)；測定從此顆粒測定用配管14的出口導(dǎo)入的EC原料中的顆粒的數(shù)的顆粒測定裝置18(日本理音公司制"KL-28型")。另外，從顆粒測定用配管14到顆粒測定裝置18的導(dǎo)入口，使用了變換接頭，導(dǎo)入口的直徑為4mm。另外，上述充填用配管12被蒸汽管道(steamtrace)加溫至大約80°C，上述顆粒測定用配管14通過纏繞電熱帶(ribbonheater)被加溫至大約70。C。另外，如圖1所示，此充填裝置具有閥13a、13b、16、20、24以及27、流量控制用閥17、旁通閥23、壓力計15、流量計19、旁通管線26、用于清洗顆粒測定用配管14的惰性氣體供給裝置31(供給高純度氮氣)、水供給裝置32(供給超純水)等。實施例1在測定EC原料中的顆粒數(shù)前，以及在向充填用容器33充填EC材料前，在從充填用配管12—直到顆粒測定裝置18跟前的顆粒測定用配管14為止的配管內(nèi)，進行了EC原料凈化。開始，關(guān)閉閥16、20以及27，打開閥lla、13a、13b以及旁通閥23。然后，使送液泵10工作，一邊浸浴內(nèi)部，一邊從含有EC原料儲藏部9向顆粒測定用配管14內(nèi)通液EC原料(流速5m"小時)，除去了伴隨著閥開閉產(chǎn)生的顆粒。接著，打開閥16、24以及流量控制用閥17,關(guān)閉旁通閥23，向顆粒測定裝置18通液EC原料。對EC原料的顆粒測定裝置18的壓力為0.26MPa，顆粒測定裝置18的容許壓力在0.3MPa以下。然后，調(diào)整了流量控制閥17,使得在顆粒測定用配管14內(nèi)流動的EC原料的流速根據(jù)流量計成為10毫升/分鐘。由此，上述顆粒測定用配管14中的上述EC原料的流量的變動在士10。/。以內(nèi)。然后，每一分鐘讀取一次由顆粒測定裝置18檢測出的顆粒數(shù)，監(jiān)視測定值變化。在開始連續(xù)測定后，不存在因EC原料的固化而導(dǎo)致的配管內(nèi)閉塞，在從開始通液后經(jīng)過大約10分鐘~15分鐘后，顆粒數(shù)成為大致恒定狀態(tài)，得到表1所示的測定值。表1顆粒數(shù)(個/毫升)0.2阿以上230.5fim以上8如表l那樣，因為0.2nm以上的顆粒的數(shù)在50個/毫升以下，所以，關(guān)閉閥13a，打開閥27，向充填用配管12內(nèi)通液EC原料，將EC材料充填到充填用容器33內(nèi)。實施例2在實施例1中充填結(jié)束后，停止送液泵10的工作，中止EC原料的送液。然后，關(guān)閉閥13a，打開閥20以及21,從惰性氣體供給裝置31通氣高純度氮氣，由此進行了顆粒測定用配管14內(nèi)以及顆粒測定裝置18內(nèi)的殘留EC原料的逐出。在確認來自顆粒測定裝置18的出口的EC原料流出停止后，關(guān)閉閥21，打開閥22，從水供給裝置32通液超純水。監(jiān)視通液的超純水的廢液中的顆粒數(shù)，在確認此顆粒數(shù)與超純水原液的顆粒數(shù)是同等的以后，再次按照實施例1中記載的同樣的順序通液EC原料。接著，與實施例l同樣地進行，關(guān)閉閥20、23以及27，打開閥13a、13b、16以及流量控制用閥17，送液EC原料，測定了顆粒值。其結(jié)果，得到了表2所示的測定值。從表l以及表2看，通過反復(fù)測定，確認到具有再現(xiàn)性。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>比較例1從圖1所示的充填裝置的含有EC原料儲藏部9進行間歇測定用EC原料的釆樣，利用圖3所示的系統(tǒng)，測定了EC原料中的顆粒數(shù)。另外，顆粒數(shù)的測定通過間歇式測定裝置(日本理音公司制"KS-58型，，)進行。詳細情況如下所示。首先，關(guān)閉閥16、20以及27，打開閥lla、13a、13b以及旁通閥23。然后，使送液泵10工作，一邊浸浴內(nèi)部的同時，一邊從含有EC原料儲藏部9向顆粒測定用配管14通液EC原料，除去了伴隨著閥開閉產(chǎn)生的顆粒。接著，從旁通管線26前在無塵潔凈相同下，采樣到五個樣本瓶。然后，將收容了EC原料的測定用樣本瓶1浸入到超凈工作臺內(nèi)的水浴器2內(nèi)，加溫到60°C(參照圖3)。另外，同樣地將電熱帶纏繞在導(dǎo)入配管4、排放配管6上，加溫到大約60。C，并保溫。然后，通過注射器釆樣器5，以10毫升/分鐘的注入速度，將EC原料導(dǎo)入到顆粒測定裝置3內(nèi)，測定了顆粒數(shù)。將其結(jié)果表示在圖3中。另外，從EC原料的采樣到顆粒測定操作，在改日進行了實施時，顆粒數(shù)成為表4所示的結(jié)果。盡管都是從相同制品儲罐(含有EC原料儲藏部9)采樣的EC原料，但是缺乏測定值的再現(xiàn)性，變動也大，所以未能決定真值。因此，不能開始向充填用容器33充填。另外，在表3以及表4中，o表示標(biāo)準偏差。另外，CV(。/o)是變動系數(shù)，按下述的公式算出。CV(%)=(tr/顆粒數(shù)的平均值)x100表3<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>比較例2在無塵潔凈棚下，通過網(wǎng)孔為O.ljim的過濾器過濾了作為防止固化用添加成分使用的工業(yè)用碳酸亞丙酯(下稱"PC")(樣本數(shù)5個)。然后，以與比較例1同樣地進行的方式測定過濾PC中的顆粒數(shù)。接著，以與比較例1同樣地進行的方式進行間歇測定用EC(EC原料)的采樣，從旁通管線26前在無塵潔凈棚下，釆樣到五個顆粒數(shù)測定完畢的裝有PC的容器，使得其中的EC含有量約為60%質(zhì)量。然后，以與比較例1同樣地進行的方式對測定用樣品瓶1中的由EC和PC組成的混合物原料的顆粒數(shù)進行了測定。另外，因為不擔(dān)心因EC的固化導(dǎo)致的配管閉塞，所以沒有對混合物原料、導(dǎo)入配管4以及排放配管6進行加溫。EC中的顆粒數(shù)根據(jù)混合物原料中的測定值、PC中的測定值以及混合物原料中的EC含有比例通過計算算出，成為表5所示的結(jié)果。另外，從EC(EC原料)的采樣到顆粒測定操作在改日進行了實施時，顆粒數(shù)成為表6所示的結(jié)果。盡管都是從相同制品儲罐(含有EC原料儲藏部9)釆樣的EC(EC原料)，但是缺乏測定值的再現(xiàn)性，變動也大，因此未能決定真值。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>表6<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>產(chǎn)業(yè)上利用的可能性根據(jù)本發(fā)明的含有EC材料的充填方法，因為能夠穩(wěn)定地將減少了顆粒的含有EC材料充填、儲藏到充填用容器內(nèi)，所以不僅對半導(dǎo)體晶片、液晶用基板等電子設(shè)備用基板的生產(chǎn)性提高作出了貢獻，而且還能夠在測定含有EC原料中的顆粒數(shù)時，防止含有EC原料擴散到大氣中污染環(huán)境。權(quán)利要求1.一種含有碳酸亞乙酯材料的充填方法，用于將含有碳酸亞乙酯材料充填到充填用容器內(nèi)，其特征在于，將含有碳酸亞乙酯原料從含有碳酸亞乙酯原料儲藏部通液到充填用配管內(nèi)，然后，將上述含有碳酸亞乙酯原料連續(xù)地在管線內(nèi)向從該充填用配管的途中分支且被加溫的顆粒測定用配管內(nèi)通液，通過與上述顆粒測定用配管連接著的顆粒測定裝置來測定上述含有碳酸亞乙酯原料中的顆粒的數(shù)，接著，在0.2μm以上的顆粒的數(shù)達到基準值以下的時刻，將上述含有碳酸亞乙酯材料從上述充填用配管的出口充填到上述充填用容器內(nèi)。2.如權(quán)利要求1所述的含有碳酸亞乙酯材料的充填方法，其特征在于，一邊控制上述含有碳酸亞乙酯原料的流量，一邊測定上述含有碳酸亞乙酯原料中的顆粒的數(shù)，使得上述顆粒測定用配管中的上述含有碳酸亞乙酯原料的流量的變動在±10%以內(nèi)。3.如權(quán)利要求1所述的含有碳酸亞乙酯材料的充填方法，其特征在于，在結(jié)束上述含有碳酸亞乙酯材料的充填后，通過將惰性氣體和/或水導(dǎo)入到上述顆粒測定用配管內(nèi)來清洗上述顆粒測定用配管內(nèi)部，接著，在除去了該顆粒測定用配管內(nèi)的含有碳酸亞乙酯原料的狀態(tài)下，保持上述惰性氣體或者上述水，而在充填再次開始時，重新向上述顆粒測定用配管內(nèi)通液含有碳酸亞乙酯原料。4.一種含有碳酸亞乙酯材料的充填裝置，其特征在于，具有儲藏含有碳酸亞乙酯原料的含有碳酸亞乙酯原料儲藏部；用于充填含有碳酸亞乙酯材料的充填用容器；從該含有碳酸亞乙酯原料儲藏部向該充填用容器通液上述含有碳酸亞乙酯原料的充填用配管；作為向測定上述含有碳酸亞乙酯原料中的顆粒數(shù)的裝置通液的配管并從上述充填用配管的途中分支且被加溫的顆粒測定用配管；作為測定上述含有碳酸亞乙酯原料中的顆粒數(shù)的裝置并與上述顆粒測定用配管的出口連接著的顆粒測定裝置。全文摘要一種含有碳酸亞乙酯材料的充填方法及其充填裝置。本發(fā)明的充填裝置用于在操作環(huán)境溫度例如常溫下，簡單、準確且再現(xiàn)性良好地測定作為固體狀態(tài)的含有碳酸亞乙酯原料中的顆粒的數(shù)，穩(wěn)定地充填質(zhì)量優(yōu)良的含有碳酸亞乙酯材料。本發(fā)明的方法是將含有碳酸亞乙酯原料從含有碳酸亞乙酯原料儲藏部通液到充填用配管內(nèi)，然后，將上述含有碳酸亞乙酯原料連續(xù)地在管線內(nèi)向從上述配管的途中分支且被加溫的顆粒測定用配管內(nèi)通液，由與上述顆粒測定用配管連接著的顆粒測定裝置測定上述含有碳酸亞乙酯原料中的顆粒的數(shù)，接著，在0.2微米以上的顆粒的數(shù)達到基準值以下的時刻，將上述含有碳酸亞乙酯材料從上述充填用配管的出口充填到充填用容器內(nèi)。文檔編號B65B3/04GK101304921SQ20068004191公開日2008年11月12日申請日期2006年11月7日優(yōu)先權(quán)日2005年11月11日發(fā)明者新妻裕志,飯沼知久申請人:東亞合成株式會社