專利名稱：小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)及其控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及四氯化硅進(jìn)料系統(tǒng)，具體地，涉及小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
目前的多晶硅生產(chǎn)的工藝主要是改良西門子法，四氯化硅為主要的副產(chǎn)物，保守地計(jì)算每生產(chǎn)IKG的多晶硅，則有IOKG的四氯化硅副產(chǎn)物生成。四氯化硅副產(chǎn)物成已經(jīng)為制約多晶硅產(chǎn)業(yè)發(fā)展的主要瓶頸。四氯化硅是具有腐蝕性、危險(xiǎn)性的有害液體，四氯化硅的轉(zhuǎn)化與合理的回收利用成為研發(fā)與技術(shù)改造的熱點(diǎn)。其中包括四氯化硅的氫化轉(zhuǎn)化為三氯氫硅，這其中又包括四氯化硅的熱氫化轉(zhuǎn)化與四氯化硅氯氫化轉(zhuǎn)化以及在等離子條件下的四氯化硅氫化轉(zhuǎn)化。同時也有國內(nèi)外機(jī)構(gòu)研究用金屬還原四氯化硅得到太陽能級高純硅的方法。這些方法又包括利用鋅高效的還原能力將四氯化硅還原生產(chǎn)高純多晶硅，利用金屬鈉還原四氯化硅制備高純多晶硅。此外，四氯化硅也可以與乙醇反應(yīng)生成乙氧基氯硅烷，然后熱分解得到硅烷氣體，再用硅烷氣體進(jìn)行多晶硅的沉積。也有將四氯化硅副產(chǎn)物在氧氣中燃燒生成氣相白炭黑。以上四氯化硅轉(zhuǎn)化與應(yīng)用的研究與小型化生產(chǎn)，都需要四氯化硅的定量供給。但現(xiàn)有技術(shù)中的供給系統(tǒng)還不能完全實(shí)現(xiàn)四氯化硅安全、定量、穩(wěn)定地供給，不能有效地防止四氯化硅殘夜對于整個系統(tǒng)的腐蝕，系統(tǒng)的使用壽命低，且造價(jià)昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供一種小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，包括通過管道與閥門依次連接的氮?dú)怃撈?、氣體流量計(jì)、四氯化硅儲罐、四氯化硅緩沖罐、以及蠕動泵。優(yōu)選地，所述四氯化硅緩沖罐為厚壁的聚四氟乙烯儲罐或厚壁耐壓的石英瓶。優(yōu)選地,所述螺動泵為計(jì)量螺動泵,其轉(zhuǎn)速的可調(diào)控范圍為O 300rpm。
優(yōu)選地，所述蠕動泵的蠕動泵軟管的材質(zhì)為氟橡膠管，所述管道的材質(zhì)為不銹鋼。優(yōu)選地，所述氮?dú)怃撈恳来瓮ㄟ^第一閥門以及第二閥門連接至所述氣體流量計(jì)， 所述氣體流量計(jì)依次通過第三閥門以及第五閥門連接至所述四氯化硅儲罐，所述四氯化硅儲罐依次通過第六閥門、第七閥門、以及第八閥門連接至所述四氯化硅緩沖罐，所述四氯化硅緩沖罐依次通過第十閥門、第二軟管、以及第一軟管連接至所述蠕動泵的進(jìn)口，所述蠕動泵的出口依次連接第三軟管以及第十一閥門，所述第五閥門的進(jìn)口與所述第六閥門的出口之間連接有第四閥門，所述第八閥門的進(jìn)口與所述第十閥門的出口之間連接有第九閥門， 其中，所述第一閥門、所述第三閥門、所述第四閥門、所述第七閥門、所述第八閥門、所述第九閥門、所述第十閥門、以及所述第十一閥門為針閥，所述第二閥門為減壓閥，所述第五閥門、以及第六閥門為球閥。優(yōu)選地，所述氮?dú)怃撈繛槟蛪轰撈?，所述四氯化硅儲罐為耐壓儲罐?br> 優(yōu)選地，還包括連接所述第十一閥門出口的反應(yīng)器系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，還提供一種根據(jù)本發(fā)明提供的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)的控制方法，包括如下步驟步驟一氣路系統(tǒng)的吹掃；步驟二 緩沖罐進(jìn)料；步驟三四氯化硅系統(tǒng)的進(jìn)料。優(yōu)選地，在所述步驟一中，將第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門全部關(guān)閉，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第七閥門、第九閥門、以及第十一閥門全部打開，進(jìn)行氮?dú)獯祾撸?在所述步驟二中，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第五閥門、第六閥門、第七閥門、第八閥門、第十閥門、以及第十一閥門打開，將第四閥門、以及第九閥門關(guān)閉；用少量氮?dú)鈱⑺鏊穆然鑳拗械乃穆然鑹喝胨鏊穆然杈彌_罐中，當(dāng)達(dá)到一定量時關(guān)閉第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門，同時打開第四閥門、以及第九閥門用氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)內(nèi)殘留的四氯化硅吹干；
在所述步驟三中，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第五閥門、第六閥門、 第七閥門、第八閥門、第九閥門全部關(guān)閉，將第十閥門、以及第十一閥門打開，啟動所述蠕動泵，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速來控制四氯化硅的進(jìn)料流量。優(yōu)選地，還包括步驟四氮?dú)獯祾?，其中，在所述步驟四中，將第五閥門、第六閥門、 第八閥門、以及第十閥門全部關(guān)閉，同時將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第七閥門、第九閥門、第i^一閥門全部打開，再進(jìn)行進(jìn)行氮?dú)獯祾?，將殘留在整個管路中的四氯化硅全部吹出。本發(fā)明通過維持系統(tǒng)壓力與系統(tǒng)吹掃的氮?dú)怃撈?、四氯化硅儲罐、四氯化硅緩沖罐、蠕動泵、以及其他配套的管件與閥門，完全實(shí)現(xiàn)了四氯化硅安全、定量、穩(wěn)定的供給。有利于涉及四氯化硅反應(yīng)與生產(chǎn)應(yīng)用的定量控制，造價(jià)低廉。同時氣路的設(shè)計(jì)使氮?dú)獯祾呖梢杂行У胤乐顾穆然铓堃箤τ谡麄€系統(tǒng)的腐蝕，從而提高了該系統(tǒng)的使用壽命。


通過閱讀參照以下附圖對非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、 目的和優(yōu)點(diǎn)將會變得更明顯
圖I示出根據(jù)本發(fā)明的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理圖2示出根據(jù)本發(fā)明的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)中蠕動泵的轉(zhuǎn)速與進(jìn)料速度間的比例關(guān)系。
具體實(shí)施例方式根據(jù)本發(fā)明提供的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，包括通過管道與閥門依次連接的氮?dú)怃撈縄、氣體流量計(jì)6、四氯化硅儲罐2、四氯化硅緩沖罐3、蠕動泵4、以及反應(yīng)器系統(tǒng)5。具體地，所述氮?dú)怃撈縄依次通過第一閥門901以及第二閥門902連接至所述氣體流量計(jì)6，所述氣體流量計(jì)6依次通過第三閥門903以及第五閥門905連接至所述四氯化硅儲罐2，所述四氯化硅儲罐2依次通過第六閥門906、第七閥門907、以及第八閥門908連接至所述四氯化硅緩沖罐3，所述四氯化硅緩沖罐3依次通過第十閥門910、第二軟管602、以及第一軟管601連接至所述蠕動泵4的進(jìn)口，所述蠕動泵4的出口依次連接第三軟管603以及第十一閥門911，所述第五閥門905的進(jìn)口與所述第六閥門906的出口之間連接有第四閥門904，所述第八閥門908的進(jìn)口與所述第十閥門910的出口之間連接有第九閥門909，所述第十一閥門的出口連接所述反應(yīng)器系統(tǒng)5。其中，所述第一閥門901、所述第三閥門903、 所述第四閥門904、所述第七閥門907、所述第八閥門908、所述第九閥門909、所述第十閥門 910、以及所述第十一閥門911為針閥，所述第二閥門902為減壓閥，所述第五閥門905、以及第六閥門906為球閥。更為具體地，所述四氯化硅緩沖罐3為厚壁的聚四氟乙烯儲罐或厚壁耐壓的石英瓶。所述螺動泵6為計(jì)量螺動泵,其轉(zhuǎn)速的可調(diào)控范圍為O 300rpm。所述螺動泵的螺動泵軟管(包含第一軟管601、第二軟管602、第三軟管603)的材質(zhì)為氟橡膠管，同時具有非常高的耐腐蝕性及軟管的特性。通過蠕動泵頭對軟管的擠壓作用達(dá)到輸送液體的效果。所述管道的材質(zhì)優(yōu)選地為不銹鋼316L，所述氮?dú)怃撈繛槟蛪轰撈?，所述四氯化硅儲罐為耐壓儲罐?br> 根據(jù)本發(fā)明提供的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)的控制方法，包括如下步驟 步驟一氣路系統(tǒng)的吹掃；步驟二 緩沖罐進(jìn)料；步驟三四氯化硅系統(tǒng)的進(jìn)料；驟四氮?dú)獯祾?。其中，在所述步驟一中，將第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門全部關(guān)閉，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第七閥門、第九閥門、以及第十一閥門全部打開，進(jìn)行氮?dú)獯祾撸?br> 在所述步驟二中，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第五閥門、第六閥門、第七閥門、第八閥門、第十閥門、以及第十一閥門打開，將第四閥門、以及第九閥門關(guān)閉；用少量氮?dú)鈱⑺鏊穆然鑳拗械乃穆然鑹喝胨鏊穆然杈彌_罐中，當(dāng)達(dá)到一定量時關(guān)閉第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門，同時打開第四閥門、以及第九閥門用氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)內(nèi)殘留的四氯化硅吹干；
在所述步驟三中，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第五閥門、第六閥門、 第七閥門、第八閥門、第九閥門全部關(guān)閉，將第十閥門、以及第十一閥門打開，啟動所述蠕動泵，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速來控制四氯化硅的進(jìn)料流量。由于四氯化硅在常溫時的蒸汽壓較大，所以沒有必要開啟前面的閥，所述四氯化硅緩沖罐的壓力能夠維持在一個較高的水平。在所述步驟四中，將第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門全部關(guān)閉，同時將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第七閥門、第九閥門、第十一閥門全部打開，再進(jìn)行進(jìn)行氮?dú)獯祾?，將殘留在整個管路中的四氯化硅全部吹出，防止其腐蝕管件與閥門。根據(jù)本發(fā)明提供的供料系統(tǒng)在實(shí)際中可以供給的四氯化硅范圍為O. 01 IOOml/ min0其中，蠕動泵的轉(zhuǎn)速與進(jìn)料速度間的比例關(guān)系如圖2所示，具體地，蠕動泵的轉(zhuǎn)速與四氯化硅的流量基本滿足線性關(guān)系，本發(fā)明所提供系統(tǒng)多次進(jìn)料試驗(yàn)最終擬合得到四氯化硅流量(Y)與蠕動泵轉(zhuǎn)速(X)的關(guān)系Y=0. 01353*X (ml/S) =0. 8118*X (ml/min)。以上對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
權(quán)利要求
1.一種小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，其特征在于，包括通過管道與閥門依次連接的氮?dú)怃撈俊怏w流量計(jì)、四氯化硅儲罐、四氯化硅緩沖罐、以及蠕動泵。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，其特征在于，所述四氯化硅緩沖罐為厚壁的聚四氟乙烯儲罐或厚壁耐壓的石英瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，其特征在于，所述蠕動泵為計(jì)量蠕動泵，其轉(zhuǎn)速的可調(diào)控范圍為O 300rpm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3中任一項(xiàng)所述的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，其特征在于，所述蠕動泵的蠕動泵軟管的材質(zhì)為氟橡膠管，所述管道的材質(zhì)為不銹鋼。
5.根據(jù)權(quán)利要求I至4中任一項(xiàng)所述的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，其特征在于，所述氮?dú)怃撈恳来瓮ㄟ^第一閥門以及第二閥門連接至所述氣體流量計(jì)，所述氣體流量計(jì)依次通過第三閥門以及第五閥門連接至所述四氯化硅儲罐，所述四氯化硅儲罐依次通過第六閥門、第七閥門、以及第八閥門連接至所述四氯化硅緩沖罐，所述四氯化硅緩沖罐依次通過第十閥門、第二軟管、以及第一軟管連接至所述蠕動泵的進(jìn)口，所述蠕動泵的出口依次連接第三軟管以及第十一閥門，所述第五閥門的進(jìn)口與所述第六閥門的出口之間連接有第四閥門，所述第八閥門的進(jìn)口與所述第十閥門的出口之間連接有第九閥門，其中，所述第一閥門、所述第三閥門、所述第四閥門、所述第七閥門、所述第八閥門、所述第九閥門、所述第十閥門、以及所述第十一閥門為針閥，所述第二閥門為減壓閥，所述第五閥門、以及第六閥門為球閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5中任一項(xiàng)所述的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，其特征在于，所述氮?dú)怃撈繛槟蛪轰撈?，所述四氯化硅儲罐為耐壓儲罐?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求I至6中任一項(xiàng)所述的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，其特征在于，還包括連接所述第十一閥門出口的反應(yīng)器系統(tǒng)。
8.—種如權(quán)利要求I至7中任一項(xiàng)所述的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)的控制方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟一氣路系統(tǒng)的吹掃； 步驟二 緩沖罐進(jìn)料； 步驟三四氯化硅系統(tǒng)的進(jìn)料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)的控制方法，其特征在于 在所述步驟一中，將第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門全部關(guān)閉，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第七閥門、第九閥門、以及第十一閥門全部打開，進(jìn)行氮?dú)獯祾撸? 在所述步驟二中，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第五閥門、第六閥門、第七閥門、第八閥門、第十閥門、以及第十一閥門打開，將第四閥門、以及第九閥門關(guān)閉；用少量氮?dú)鈱⑺鏊穆然鑳拗械乃穆然鑹喝胨鏊穆然杈彌_罐中，當(dāng)達(dá)到一定量時關(guān)閉第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門，同時打開第四閥門、以及第九閥門用氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)內(nèi)殘留的四氯化硅吹干； 在所述步驟三中，將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第五閥門、第六閥門、第七閥門、第八閥門、第九閥門全部關(guān)閉，將第十閥門、以及第十一閥門打開，啟動所述蠕動泵，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速來控制四氯化硅的進(jìn)料流量。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，其特征在于，還包括步驟四氮?dú)獯祾撸渲?，在所述步驟四中，將第五閥門、第六閥門、第八閥門、以及第十閥門全部關(guān)閉，同時將第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第七閥門、第九閥門、第十一閥門全部打開，再進(jìn)行進(jìn)行氮?dú)獯祾撸瑢埩粼谡麄€管路中的四氯化硅全部吹出。
全文摘要
本發(fā)明提供一種小型液態(tài)四氯化硅定量供料系統(tǒng)，包括通過管道與閥門依次連接的氮?dú)怃撈?、氣體流量計(jì)、四氯化硅儲罐、四氯化硅緩沖罐、以及蠕動泵。還提供一種相應(yīng)的控制方法，包括如下步驟步驟一氣路系統(tǒng)的吹掃；步驟二緩沖罐進(jìn)料；步驟三四氯化硅系統(tǒng)的進(jìn)料。本發(fā)明完全實(shí)現(xiàn)了四氯化硅安全、定量、穩(wěn)定的供給。有利于涉及四氯化硅反應(yīng)與生產(chǎn)應(yīng)用的定量控制，造價(jià)低廉。同時氣路的設(shè)計(jì)使氮?dú)獯祾呖梢杂行У胤乐顾穆然铓堃箤τ谡麄€系統(tǒng)的腐蝕，從而提高了該系統(tǒng)的使用壽命。
文檔編號B67D99/00GK102616723SQ20111033164
公開日2012年8月1日 申請日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者張?jiān)赋? 賀珍俊, 郭飛 申請人:內(nèi)蒙古神舟硅業(yè)有限責(zé)任公司