一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法
【專利摘要】一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法，屬于材料制備領(lǐng)域高純鍺材料制備過程中的產(chǎn)品灌裝方法，尤其是一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法。本發(fā)明的灌裝方法是將鍺儲罐進行氮氣吹洗，然后在四氯化鍺儲罐清洗機內(nèi)進行旋轉(zhuǎn)清洗，經(jīng)過四個階段的灌裝而成。本發(fā)明四氯化鍺產(chǎn)品的罐裝方法，保證了產(chǎn)品由生產(chǎn)線到產(chǎn)品包裝罐過程中產(chǎn)品的灌裝質(zhì)量，解決了由于不當(dāng)?shù)墓嘌b造成的產(chǎn)品質(zhì)量不合格，以達到長期存放而質(zhì)量不改變的問題，提供了一種可靠的產(chǎn)品瓶清洗及產(chǎn)品充罐保存的方法，以確保產(chǎn)品在包裝、貯存、運輸及使用過程中的質(zhì)量。
【專利說明】一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域高純鍺材料制備過程中的產(chǎn)品灌裝方法，尤其是一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光纖用四氯化鍺與普通四氯化鍺相比，要求純度高于99.999999%，砷、鉛等有害雜質(zhì)元素不能被檢測出，碳氫、氫氧、氫氯等基團的紅外吸收峰透過率要高于97%以上，因此對于生產(chǎn)原料、生產(chǎn)工藝、包裝材料及方法、檢測方法及設(shè)備等都有很高的要求。
[0003]光纖用四氯化鍺由于其純度特高，有強腐蝕性，整個生產(chǎn)及檢驗過程不能夠與空氣接觸，在清洗、灌裝、保存、運輸?shù)冗^程中不能帶入二次污染，需要充氮氣進行密閉保護，以防變質(zhì)。因此其所用的包裝材料要求耐腐蝕性能好，穩(wěn)定性好，長期存放過程中罐體所用的材料不會對產(chǎn)品的質(zhì)量造成影響，在灌裝前還必須對儲罐進行徹底清洗，以防止儲罐內(nèi)混入的雜質(zhì)對四氯化鍺造成二次污染。
[0004]目前，灌裝的方法是將盛放四氯化鍺的產(chǎn)品罐在投入使用前，采用合格的光纖級四氯化鍺進行清洗，直至在洗滌合格時方能裝罐使用，一般采用2個人對儲罐進行不停搖動l_2h進行清洗，然后再測量四氯化鍺的紅外吸收峰透過率，若合格，則可灌裝產(chǎn)品，不合格則繼續(xù)清洗直至合格時止。這種方法在灌裝前采用四氯化鍺進行清洗，一定程度上能夠減少灌裝中雜質(zhì)對四氯化鍺的污染，但是還是未能提高灌裝的合格率，避免二次污染，提高勞動效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的就是光纖用四氯化鍺由生產(chǎn)線到產(chǎn)品包裝罐過程中由于不當(dāng)?shù)墓嘌b造成產(chǎn)品質(zhì)量不合格的問題，提供了一種可靠的產(chǎn)品瓶清洗及產(chǎn)品充罐保存的方法，以確保產(chǎn)品在包裝、貯存、運輸及使用過程中的質(zhì)量，確保保證期內(nèi)存放質(zhì)量不改變。
[0006]本發(fā)明的光纖用四氯化鍺的灌裝方法，包括以下步驟:
(1)四氯化鍺儲罐接入純度大于99.999%的氮氣進行吹掃清洗；
(2)吹掃清洗完畢后，接入合格的四氯化鍺產(chǎn)品，第一階段四氯化鍺產(chǎn)品的接入量為3-5kg ;密封后置于專用的四氯化鍺儲罐清洗機內(nèi)進行旋轉(zhuǎn)清洗；
(3)清洗結(jié)束，進行紅外吸收峰透過率的檢測，檢測合格繼續(xù)接入產(chǎn)品，分別進行10-12kg、20-25kg、30-35kg和45_50kg四個階段的灌裝，每個階段灌裝完成后都進行紅外吸收峰透過率的檢測，檢測合格則繼續(xù)下個階段的灌裝；
(4)45-50kg階段灌裝完成后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)檢測雜質(zhì)元素的含量，以保證含量符合YS/T 13高純四氯化鍺產(chǎn)品標準的要求；
(5)對于雜質(zhì)元素和紅外吸收峰透過率檢測都合格的產(chǎn)品，灌裝滿后進行充氮氣密封后，存放于陰涼干燥處保存。
[0007]在上述灌裝的過程中，當(dāng)某一階段檢測不合格，則需停止產(chǎn)品的接入，將瓶內(nèi)不合格的產(chǎn)品全部壓入到不合格品接收瓶內(nèi)，然后再接入氮氣連續(xù)吹掃清洗，吹掃清洗結(jié)束后再重新接入產(chǎn)品，直至該瓶產(chǎn)品裝滿并經(jīng)檢測紅外吸收峰透過率合格和雜質(zhì)元素檢測合格時為止。
[0008]對于從客戶使用后返回的四氯化鍺儲罐，在投入使用之前，需先接入氮氣吹掃清洗24-48小時后再按新產(chǎn)品瓶的清洗檢驗步驟操作后方能投入使用。
[0009]本發(fā)明四氯化鍺產(chǎn)品的罐裝方法，保證了產(chǎn)品由生產(chǎn)線到產(chǎn)品包裝罐過程中產(chǎn)品的灌裝質(zhì)量，解決了由于不當(dāng)?shù)墓嘌b造成的產(chǎn)品質(zhì)量不合格，以達到長期存放而質(zhì)量不改變的問題，提供了一種可靠的產(chǎn)品瓶清洗及產(chǎn)品充罐保存的方法，以確保產(chǎn)品在包裝、貯存、運輸及使用過程中的質(zhì)量。
【具體實施方式】
[0010]實施例1:四氯化鍺產(chǎn)品的罐裝方法，通過以下的步驟實現(xiàn):
第I步，先將新投入使用的四氯化鍺儲罐接入純度大于99.999%的氮氣進行吹掃清洗，連續(xù)吹掃清洗的時間至少為48小時，吹掃清洗用氮氣的壓力控制在0.1-0.3Mpa，優(yōu)選為
0.1Mpa0
[0011]第2步，吹掃清洗完畢后，接入合格的四氯化鍺產(chǎn)品，第一階段四氯化鍺產(chǎn)品的接入量為3kg。
[0012]第3步，將接了 3 kg的四氯化鍺產(chǎn)品罐，密封后置于專用的四氯化鍺儲罐清洗機內(nèi)，開動儲罐清洗機旋轉(zhuǎn)清洗2-4小時；
第4步，清洗結(jié)束后，用專用取樣器隔絕空氣取出四氯化鍺產(chǎn)品，然后用傅立葉變換紅外光譜儀進行紅外吸收峰透過率的檢測，當(dāng)在SeiOcnr1OH的透過率≥97%時，在2925-2970CnT1CH的透過率≥97%時，在2830-2860 CnT1HCl的透過率≥97%時，即為合格產(chǎn)品，可繼續(xù)接入產(chǎn)品；分別進行四個階段的灌裝，10kg、20kg、30kg和50kg，四個階段分別再隔絕空氣進行取樣檢測紅外吸收峰透過率，對于50kg階段還需取樣后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)檢測砷、鐵、銅、錳、鈷、鋅、鉛、釩、銦、鎘、鎂、鎳等雜質(zhì)元素的含量，以保證含量符合YS/T 13高純四氯化鍺產(chǎn)品標準的要求。
[0013]當(dāng)某一階段檢測不合格，便停止產(chǎn)品的接入，將瓶內(nèi)不合格的產(chǎn)品全部壓入到不合格品接收瓶內(nèi)，然后再接入氮氣連續(xù)吹掃清洗4-6小時，吹掃清洗結(jié)束后再重新接入產(chǎn)品，如上循環(huán)操作，直至該瓶產(chǎn)品裝滿并經(jīng)檢測紅外吸收峰透過率合格時為止。
[0014]第5步，對于雜質(zhì)元素和紅外吸收峰透過率檢測都合格的產(chǎn)品，灌裝滿50kg并進行充氮氣密封后，存放于陰涼干燥處保存。
[0015]對于從客戶使用后返回的四氯化鍺儲罐，在投入使用之前，需先接入氮氣吹掃清洗24-48小時后再按新產(chǎn)品瓶的清洗檢驗步驟操作后方能投入使用。
【權(quán)利要求】
1.一種光纖用四氯化鍺的灌裝方法，包括以下步驟: (1)四氯化鍺儲罐接入純度大于99.999%的氮氣進行吹掃清洗； (2)吹掃清洗完畢后，接入合格的四氯化鍺產(chǎn)品，第一階段四氯化鍺產(chǎn)品的接入量為3-5kg ;密封后置于專用的四氯化鍺儲罐清洗機內(nèi)進行旋轉(zhuǎn)清洗； (3)清洗結(jié)束，進行紅外吸收峰透過率的檢測，檢測合格繼續(xù)接入產(chǎn)品，分別進行10-12kg、20-25kg、30-35kg和45_50kg四個階段的灌裝，每個階段灌裝完成后都進行紅外吸收峰透過率的檢測，檢測合格則繼續(xù)下個階段的灌裝； (4)45-50kg階段灌裝完成后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)檢測雜質(zhì)元素的含量，以保證含量符合YS/T 13高純四氯化鍺產(chǎn)品標準的要求； (5)對于雜質(zhì)元素和紅外吸收峰透過率檢測都合格的產(chǎn)品，灌裝滿后進行充氮氣密封后，存放于陰涼干燥處保存。
【文檔編號】B65B31/04GK103754428SQ201410015679
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月14日
【發(fā)明者】莫正輝, 張國穎, 普世坤, 浦勇 申請人:武漢云晶飛光纖材料有限公司, 云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司