在其初始位置，并且在視覺上評 估暴露到碎肩的區(qū)域保留的碎肩的量。使用零至100的視覺等級量表，其中零意味著沒有 可見的殘留碎肩，而100意味著整個表面都覆蓋有粘附碎肩。餅干碎肩測試的結(jié)果在表7 中示出。
[0113] 另外，在用餅干碎肩污染之后測試粘結(jié)劑的剝離強(qiáng)度。使用標(biāo)準(zhǔn)測試工序（ASTM D3330/D3330M-04方法F)測量剝離強(qiáng)度，其中通過將一側(cè)從另一側(cè)剝離并且測量所需要的 剝離強(qiáng)度來測試粘結(jié)劑粘合的強(qiáng)度。測量初始剝離強(qiáng)度、在用餅干碎肩初始污染之后的隨 后剝離強(qiáng)度和在用餅干碎肩的第二輪污染之后的第二剝離強(qiáng)度，在第二輪污染中使用與初 始污染相同的工序污染樣品。樣品的結(jié)果在表7中呈現(xiàn)。
[0114] 表7 :碎屑污染測試結(jié)果
[0115]
[0116] 從這些結(jié)果可以看出，PSA對照物的粘附性（S卩，剝離強(qiáng)度）（如依據(jù)ASTM測試 D3330/D3330M-04方法F測量）在僅兩次餅干碎肩暴露之后下降到其初始剝離力值的約 5% (S卩，從約500gpli下降到約25gpli)。相比之下，基于粘結(jié)劑的樣品17和18兩者在兩 次暴露到餅干碎肩之后保留其初始剝離力值的至少約41%，其中樣品18實(shí)際上在污染之 后以及在重復(fù)閉合和打開之后表現(xiàn)出增大的剝離力。另外，與PSA對照物的值60至80相 比，基于粘結(jié)劑的樣品的視覺碎肩污染等級為〇至10。
[0117] 還對未受污染的樣品17、18和19執(zhí)行滾球粘性測試，其是ASTMD3121的修改型 式并且遵循ASTMD3121的試驗(yàn)方法參數(shù)，除非另外指明。該修改試驗(yàn)測量涂層的表面多強(qiáng) 地粘附到不同材料，如滾動玻璃球的極性表面。
[0118] 滾球方法包括：釋放放置在ASTM方法中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)斜坡上方兩英寸處的玻璃球 并且允許該球沿著斜坡加速向下并滾動跨過壓敏粘結(jié)劑樣品的水平表面。修改的試驗(yàn)型式 包括使用玻璃球而非金屬球，玻璃球的直徑為約1/8英寸，并且使用離開斜坡的縮短釋放 點(diǎn)（即，如上文指出，在斜坡上方兩英寸）。通過從坡道端部開始測量球在停止之前跨過粘 結(jié)劑行進(jìn)的距離來確定相對粘性。與具有指示較高粘性水平的較短滾球行進(jìn)距離的涂層相 比，較長的滾球行進(jìn)距離指示對玻璃球的極性表面的較低粘性，并且指示涂層具有較低的 粘住包裝機(jī)器的滾子和金屬表面的趨勢。較長的滾球行進(jìn)距離還可與較低的粘附到食物碎 肩的趨勢相關(guān)。在這個測量中，測量限于最大4英寸，因?yàn)榭捎糜跍y試的最大樣品大小是 4. 0英寸X4. 0英寸。來自滾球粘性試驗(yàn)的結(jié)果在表8處示出。
[0119] 表8 :滾球粘件試驗(yàn)結(jié)果
[0120]
[0121] 從這些結(jié)果可以看出，兩個發(fā)明樣品17和18具有比對照物低的表面粘性，這由玻 璃球易于跨過可再閉合的緊固件的表面并且離開4英寸長的樣品滾動所證實(shí)。相反，玻璃 球在接觸PSA對照物表面時幾乎立即粘住PSA對照物，這指示涂層的高粘性表面。
[0122]實(shí)例 5
[0123] 執(zhí)行剝離重復(fù)試驗(yàn)以測試經(jīng)過多次重復(fù)的重新密封和剝離能力。制作大約20個 樣品；使用來自實(shí)例4的樣品17的粘結(jié)劑配方制作樣品20至35,并且使用來自實(shí)例4的樣 品18的粘結(jié)劑配方制作樣品36至38。經(jīng)由柔性版涂覆工藝在商業(yè)規(guī)模實(shí)驗(yàn)性涂覆線上制 作樣品。將液體粘結(jié)劑涂覆系統(tǒng)預(yù)先加熱到160°F(71°C)并且循環(huán)通過安裝到雕刻氧化 鉻陶瓷輥的腔式刮刀。雕刻輥（其也被溫度控制到160°F(71°C))將液體粘結(jié)劑涂層轉(zhuǎn) 移到圖案化橡膠輥。圖案化橡膠輥又將圖案化涂層轉(zhuǎn)移到移動基底膜（即，圖6所示的工 藝）。在離開涂覆站之后，膜行進(jìn)穿過60ft的烘箱區(qū)段。由3排UV燈組成的UV處理器位 于烘箱出口處。具有位于烘箱的出口端處的UV區(qū)的生產(chǎn)線配置導(dǎo)致施加材料的涂覆站與 UV固化站之間的最大路徑長度，這使在固化成交聯(lián)聚合物網(wǎng)絡(luò)之前可供液體粘結(jié)劑涂層流 出并變平的時間量增到最大。據(jù)信在一些情況下，光滑且平整的涂層表面有助于在完全固 化的粘結(jié)劑中實(shí)現(xiàn)所需的粘結(jié)劑與粘結(jié)劑剝離力。
[0124] 執(zhí)行一系列實(shí)驗(yàn)涂覆。線速度、烘箱溫度和UV燈排數(shù)發(fā)生變化。實(shí)驗(yàn)設(shè)計和實(shí)驗(yàn) 觀察總結(jié)在下表9中。在測試之前確定視覺表面粗糙度、MEK抵抗力以及粘結(jié)劑沿著樣品 的粘結(jié)劑與粘結(jié)劑粘合線的分離度。一般來講，以300ft/min至500ft/min線速度生產(chǎn)的 樣品具有粗糙表面外觀和低的或無主觀剝離力。這些樣品的儀表化剝離力測量對于大部分 是不可能的，因?yàn)榻雍系臉悠吩谀軌蜻M(jìn)行進(jìn)一步測試之前自行分離。以l〇〇ft/min生產(chǎn)的 樣品具有光滑表面外觀和中度粘結(jié)劑與粘結(jié)劑剝離力。使用儀表化剝離力測試進(jìn)一步表征 這些樣品，如隨后在表10和表11中總結(jié)的。只有不自行分離的樣品（如表9所示）在重 復(fù)剝離-重新密封測試中進(jìn)行測試。這些是樣品21、22、29、30、31、32、35、36和38。
[0125] 表9 :用于制備剝離重復(fù)測試樣品的實(shí)驗(yàn)設(shè)計
[0126]
[0127] 使用剝離之間的短間隔（S卩，剝離-重新密封循環(huán)之間的約3分鐘間隔）執(zhí)行第 一組剝離測試。表10包括這個測試的結(jié)果，其中提供針對每個條件測試的兩個樣品的平均 值。將這些結(jié)果與來自實(shí)例4的樣品19(PSA對照物）進(jìn)行比較。
[0128] 表10 :3分鐘延后剝離-重新密封測試結(jié)果
[0129]
[0130] 使用剝離之間的較長持續(xù)時間間隔（S卩，剝離-重新密封循環(huán)之間的約24小時間 隔）執(zhí)行第二組剝離測試，以便理解較長粘結(jié)劑-粘結(jié)劑接觸時間的影響，其中第一次剝離 發(fā)生在制備樣品之后約一個星期。延長的延后剝離-重新密封樣品的測試結(jié)果在表11處 示出。
[0131] 表11 :24小時延后剝離-重新密封測試結(jié)果
[0132]
[0133] 這些結(jié)果顯示，包含來自實(shí)例4的樣品17的粘結(jié)劑配方的樣品未表現(xiàn)出在剝離之 間的持續(xù)時間為24小時時在重復(fù)剝離時通常發(fā)生的那么明顯的剝離力減小（S卩，這個實(shí)例 中的樣品21、22、29、30、31、32和35)。當(dāng)允許粘結(jié)劑樣品17在剝離之間保持自身接觸持續(xù) 約24小時時，粘結(jié)劑恢復(fù)高達(dá)約85%的其初始剝離力值，即使在五個剝離-重新密封循環(huán) 之后亦是如此。與其他測試樣品相比，樣品30具有顯著較低的平均剝離力值。雖然接合的 樣品不自行分離，但其具有不良的表面光滑度，這歸因于300ft/min的較高線速度。
[0134] 此外，令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，包括來自實(shí)例4的樣品18的粘結(jié)劑配方的樣品實(shí)際上在 剝離測試循環(huán)之間的短時間間隔和長時間間隔下在重復(fù)剝離時都增大剝離力值（即，這個 實(shí)例中的樣品36)，這類似于其在表7中的污染剝離測試結(jié)果，證明在重復(fù)密封之后完全恢 復(fù)剝離力。只有樣品36顯示出剝離力值增大。樣品36是使用較慢線速度固化的樣品，這 有助于提供平整且光滑的樣品表面（參看表9)。在比樣品36高的線速度下制作樣品38， 從而得到較粗糙表面，這可能是存在剝離力值減小以及低初始剝離力值的原因。
[0135] 相比之下，PSA對照物僅在剝離之間的間隔較長（即，24小時）時顯示出恢復(fù)行 為。在較短時間間隔下，對照物實(shí)際上使剝離力降低約40%。
[0136] 總體上，對于兩個剝離-重新密封測試來說，表現(xiàn)最佳者是樣品22、32、35和36。 這四個樣品全部與使用類似加工條件制成的粘結(jié)劑相關(guān)。例如，所有四個樣品具有IOOft/ min的慢線速度，其中至少兩排或更多排UV燈打開。剝離-重新密封測試失敗的粘結(jié)劑可 能是沒有充足的時間來在UV固化之前流出并變平。
[0137]實(shí)例 6
[0138] 使用實(shí)例4(表6)的粘結(jié)劑樣品17和18進(jìn)行老化研究，以便了解較長粘結(jié)劑與粘 結(jié)劑接觸時間對剝離性能的影響。在七周時間內(nèi)測試粘結(jié)劑的各種性能，包括主觀初始剝 離力（即，低、中、高）、在剝離之后的視覺外觀、主觀粘性或粘住手指的趨勢（即，無、低、中、 高）、涂層耐久性（即，MEK溶劑抵抗力測試ASTMD5204)以及儀表化剝離（即，使用ASTM D3330/D3330M-04方法F以約3分鐘的間隔對同一樣品重復(fù)5次連續(xù)剝離；對兩個樣品進(jìn) 行測試并一起求平均值），其全部在粘結(jié)劑與粘結(jié)劑不同接觸時間下進(jìn)行。將粘結(jié)劑涂覆到 實(shí)例2中所使用的相同膜基底上。下表12示出樣品17的老化結(jié)果。下表13示出樣品18 的老化結(jié)果。
[0139] 表12 :樣品17的老化研究的總結(jié)
[0140]
[0141] 表13 :粘結(jié)劑/粘結(jié)劑接觸時間對重復(fù)剝離件能的影響（樣品18)
[0142]
[0143] 應(yīng)該指出的是，平均剝離強(qiáng)度值是以大約三分鐘的間隔連續(xù)剝離的同一樣品的五 次重復(fù)剝離的平均值。因此，確定第一次剝離并記錄剝離強(qiáng)度值，并且重新密封可再閉合的 緊固件樣品。在過去三分鐘之后，再次剝開可再閉合的緊固件，并且記錄剝離力強(qiáng)度。重復(fù) 該過程，直到執(zhí)行五次剝離為止。
[0144] 主觀剝離力、主觀粘性和MEK摩擦測試結(jié)果對于兩個樣品17和18均為良好的，而 不管粘結(jié)劑與粘結(jié)劑接觸的持續(xù)時間。剝離力值（即，同一樣品上的初始剝離和后續(xù)剝離） 對于樣品17來說保持一致，而不管在零天至7周的范圍內(nèi)的粘結(jié)劑與粘結(jié)劑接觸的持續(xù)時 間。樣品17顯示比樣品18 -致得多的剝離-重新密封循環(huán)。在樣品17的初始剝離之后， 粘結(jié)劑與粘結(jié)劑粘合強(qiáng)度的損耗（由在后續(xù)剝離時的剝離力損耗所表示）通常每個后續(xù)剝 離小于約10 %，并且是一致的，而不管粘結(jié)劑與粘結(jié)劑接觸時間。
[0145] 在第3周開始，在剝離老化樣品時在樣品17和18兩者中都具有可見變化（S卩，明 顯變白和不透明度增加）。據(jù)信這個可見變化證明由于在手動或儀器剝離期間作用于粘結(jié) 劑表面的力而引起粘結(jié)劑的微觀表面變形。表面變形不影響粘結(jié)劑的關(guān)鍵性能屬性（即， 粘性或剝離強(qiáng)度）。最后，樣品17表現(xiàn)稍微較好，其剝離強(qiáng)度隨時間增大，即恢復(fù)剝離強(qiáng)度， 或在后續(xù)剝離之間大致維持約10%的剝離損耗。
[0146]實(shí)例 7
[0147] 將來自實(shí)例4的本發(fā)明的基于粘結(jié)劑的可再閉合的緊固件樣品17與三個其他本 發(fā)明的基于粘結(jié)劑的可再閉合的緊固件（樣品39至41，其具有如表14所示的配方）進(jìn)行 比較。
[0148] 表14 :基于粘結(jié)劑的緊固件配方
[0149]
[0150] 組分BR144被視為丙烯酸低聚物（BR144,康涅狄格州托靈頓市的博馬專業(yè)公司 (BomarSpecialtiesCompany,Torrington,CT))。組分CN2302 也被視為丙稀酸低聚物 (CN2302,沙多瑪公司（SartomerCompany))。所有三個樣品39至41已加入丙稀酸低聚物 BR144,其中樣品39和40具有兩種丙烯酸低聚物，而樣品41具有三種丙烯酸低聚物存在于 配方中。
[0151] 將粘結(jié)劑涂覆到實(shí)例2中所使用的相同膜基底上。在具有約25ft/min的平均線 速度的UV固化站處并且三次通過總共約400mJ/cm2至約600mJ/cm2的UV燈下來固化樣品 39 至 41。
[0152] 測試四種粘結(jié)劑的涂層耐久性（S卩，MEK溶劑抵抗力測試ASTMD5204)并且使用 ASTMD3330/D3330M-04方法F測試初始剝離強(qiáng)度。還執(zhí)行滾球粘性測試，其是如實(shí)例4所 述的ASTMD3121的修改型式，不同的是可用于測試的樣品大小為約2. 5英寸寬乘約7英寸 長。這些結(jié)果在表15中表明。
[0153] 表15 :使用表14配方的固化和粘附力的測試結(jié)果。
[0154]
[0155] 與僅具有一種丙烯酸低聚物組分的樣品17相比，新配方的初始剝離強(qiáng)度（即，在 實(shí)驗(yàn)室條件下執(zhí)行的初始剝離）增加約30%至300%。與樣品17相比，新配方的滾球粘性 距離增加多于300%。
[0156] 從這些結(jié)果可以看出，與樣品17相比，具有兩種或更多種丙烯酸低聚物的新配方 具有整體改進(jìn)的性能，如由滾球測試和剝離強(qiáng)度測試所證實(shí)。所有樣品均具有極佳的固化 速率，由MEK摩擦試驗(yàn)所證實(shí)