專利名稱：連續(xù)制備高粘度硅氧烷組合物的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種在級聯(lián)捏和裝置(kneading cascade)與往復式捏和機中制備有機聚硅氧烷組合物的方法，所述級聯(lián)捏和裝置具有至少二個彼此連續(xù)配置的捏和室。
背景技術(shù)：
EP 570387 A描述了一種連續(xù)制備HTV硅氧烷組合物的方法，其中添加填料到聚硅氧烷中與去除氣體都是在一個單螺桿往復式捏和機中以一個步驟進行。然而，機器是可以分離的，使得混合過程可在第一捏和機進行，而除氣步驟可在第二捏和機進行。由于高分子量聚有機硅氧烷的相轉(zhuǎn)化、干燥摩擦與機械破壞現(xiàn)象，貯存穩(wěn)定性便降低了。此外，利用這種機器概念無法達到令人滿意的產(chǎn)量。
EP 1033389 A描述進一步的方法發(fā)展。特別是為了改善貯存穩(wěn)定性，方法延伸出橡膠再次循環(huán)步驟，其可以預防倒相，因此可以降低以此方法制備的HTV組合物變得硬脆的傾向。EP 1033389A并未提及二階段制備法。產(chǎn)品再次循環(huán)在工程方面使過程變得復雜，因此不符合經(jīng)濟效益的原則。在此方法中，產(chǎn)量亦待改進。
EP 1110696 A描述了一種制備HTV硅氧烷組合物的二階段制備法。在此方法的第一部分，填料與硅氧烷聚合物以及疏水化劑與增塑劑的混合是在一個同向旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠出機中進行。在方法的第二部分，混合物接著在一個單螺桿的往復式捏和機中被充分合成與去除氣體。與EP 570387 A相比較，EP 1110696 A的制備法在產(chǎn)量方面較佳，并改善了填料的分布情形。然而，EP 570387 A描述道，雙螺桿機器在機器磨耗與金屬磨損方面有問題，可能導致HTV組合物帶有令人討厭的灰色。這一點特別適用于高度填充、粘稠的混合物。
EP 807509 A描述利用一種特定串聯(lián)的捏和機連續(xù)制備貯存穩(wěn)定的有機聚硅氧烷組合物的方法。目標是用于加成-交聯(lián)液態(tài)橡膠的基礎組合物。該組合物的除氣過程只經(jīng)由除氣管，并非借助于特別設計的機器。依據(jù)EP 807509 A，也可使用一個捏和階段制備HTV組合物。由于缺少除氣機會或除氣設施不適當，此方法所生產(chǎn)的HTV橡膠不能用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是尋找一種可避免現(xiàn)有技術(shù)缺點的方法。
本發(fā)明提供一種方法，用來制備有機聚硅氧烷組合物(A)，其粘度于25℃測量時至少是500Pa·s，在該方法第一階段時，有機聚硅氧烷(O)與填料(F)在一個級聯(lián)捏和裝置中被混合與捏和，該級聯(lián)捏和裝置至少具有二個捏和室，彼此依序排列，每個捏和室包含二個捏和工具，其具有平行軸，且能以同向或反向旋轉(zhuǎn)加以驅(qū)動，捏和室彼此以開口連接，材料可以捏和工具的軸的橫切方向通過開口，第一捏和室具有一個進料開口，最后捏和室具有一個出料開口，以提供粗混合物，在第二方法階段，該粗混合物在一個往復式捏和機中捏和與除氣。
本發(fā)明的方法使高產(chǎn)量操作可行，且加工技術(shù)功能分配成二個階段，使得每個階段可達成較佳的個別最優(yōu)化。結(jié)果是得到除氣良好的混合物，只有少量揮發(fā)性化合物殘留，硬硫化橡膠變色率低，且在擠出按照本發(fā)明所生產(chǎn)的有機聚硅氧烷組合物時，形成氣泡的風險亦低。不易壓緊的干燥混合物也可沒有問題地生產(chǎn)。與按照EP 570387A所描述的方法制備的有機聚硅氧烷組合物相比較，當使用相同原料時，貯存穩(wěn)定性獲得改善。
在本發(fā)明的方法中，級聯(lián)捏和裝置的每一個捏和室都具有個別的驅(qū)動裝置，因此可極精確地控制每一個捏和室混合、壓緊與捏和過程的強度。當使用EP 1110696A所描述的雙螺桿機器時，無法進行混合、壓緊與捏和過程的精確控制。在級聯(lián)捏和裝置的最后捏和室內(nèi)的橡膠組合物完全均勻化，就象成品橡膠一樣；此外，它已經(jīng)歷過個別捏和室的驅(qū)動裝置重復施加的捏和作用。
依據(jù)本發(fā)明所使用的級聯(lián)捏和裝置是捏和機，捏和過程的強度與停留時問受到控制，因為捏和工具的轉(zhuǎn)速與旋轉(zhuǎn)方向可在個別的捏和室內(nèi)獨立設定。
由于級聯(lián)捏和裝置內(nèi)沒有游離氣體空間，故可省略保護性氣體。
產(chǎn)品從級聯(lián)捏和裝置排出沒有問題，因為最終的組合物可輕易地借助于捏和工具被傳送到排出口。最后的捏和室優(yōu)選具有泵葉片，以便產(chǎn)品排出。
級聯(lián)捏和裝置優(yōu)選包含最多10個捏和室；通常最多6個捏和室已足夠。最后的捏和室最好具有泵葉片，以便產(chǎn)品排出。初始材料即填料(F)、有機聚硅氧烷(O)與添加劑(想要的話)可以任何順序加入及混進有機聚硅氧烷組合物(A)中；填料(F)可例如加入級聯(lián)捏和裝置的一或多個捏和室中。優(yōu)選將所有的有機聚硅氧烷(O)加入第一捏和室中。也可將部分有機聚硅氧烷(O)計量加入后面的捏和室中，以便例如降低有機聚硅氧烷組合物(A)的粘度。所需的填料(F)可計量加入所有的捏和室中；優(yōu)選不將填料加入最后捏和室中?？蓪⑺璧娜刻盍现患舆M例如一/二/三或四個第一捏和室中，但也可將填料分配加入所有的捏和室中。若使用結(jié)構(gòu)改進劑(S)，優(yōu)選將其加入前幾個捏和室中，尤其是第一捏和室。優(yōu)選不將結(jié)構(gòu)改進劑(S)加入最后捏和室中。級聯(lián)捏和裝置優(yōu)選至少有三個捏和室，尤其是至少有五個捏和室。
個別捏和室之間或所有捏和室之間均可安裝篩網(wǎng)、隔板或滑閥，以便限制有機聚硅氧烷組合物流動。這些元件的位置以及它們所留下的開放閑置區(qū)域可予以調(diào)整?？梢赃@個方法調(diào)整在個別捏和室所停留的時間。
捏和工具優(yōu)選是捏和葉片、輥或多邊板。
捏和機優(yōu)選除了第一捏和室的進料開口之外，還具有另外的進料開口，其導入個別的捏和室，或位于二個捏和室之間。優(yōu)選每一個捏和室都具有進料開口。尤其是，第一捏和室1、2或3的進料開口適合用于加入固體，而其他進料開口則用于放入液體。
每一個捏和室都優(yōu)選具有可個別調(diào)節(jié)的驅(qū)動裝置，其優(yōu)選具有一個轉(zhuǎn)矩計。轉(zhuǎn)矩是捏和室中的混合物粘度的一種測量法。
捏和室優(yōu)選可加熱和/或冷卻，特別是可在不同溫度下個別操作。捏和過程會產(chǎn)生摩擦熱，優(yōu)選一部分以冷卻排除，以避免組合物過熱。
捏和工具優(yōu)選以獨立方式安裝于軸承上。殼體的軸承側(cè)壁具有開口，供捏和工具的驅(qū)動軸用。捏和室的殼體優(yōu)選具有分隔線，橫切過工具的軸，以便從分隔線及驅(qū)動軸軸線方向的捏和工具移開與軸承相對的部分殼體。擁有這種配置的捏和機特別容易清理。
這種類型的捏和機見述于EP 807509 A。
本發(fā)明的方法中組合物在捏和室中的溫度不超過280℃，優(yōu)選不超過240℃。
經(jīng)過最后捏和室之后，橡膠優(yōu)選經(jīng)由短的彈性連接件直接被推送到往復式捏和機中，即進入方法的第二階段。此加工裝置的功能是密集捏和，同時極具效率地去除有機聚硅氧烷組合物的空氣。此外，混合物的溫度沿著往復式捏和機受到調(diào)節(jié)，特別是保持大約恒定。為了符合這些要求，本領域技術(shù)人員可針對特定產(chǎn)品調(diào)整以下參數(shù)，尤其是大型生產(chǎn)機器的情況下-螺桿的轉(zhuǎn)速；-任何孔板的數(shù)目與橫斷面，不必打開捏和機就可從外部調(diào)整流動限制作用的孔板是很有用的；-個別筒形區(qū)域(barrel section)與軸的加熱/冷卻；-軸上的設備(捏和元件、運送元件、回送元件的形狀與數(shù)目)；-在筒形區(qū)域配備捏和針與可能的捏和菱形六面體；-所需的真空圓蓋數(shù)目。
除了這些機器設定以外，有必要最優(yōu)化施加的真空等級(若應用的話)以及所需的任何載體氣體的流量。組合物溫度同樣優(yōu)選不超過280℃，特別是不超過240℃。
需要時可在往復式捏和機中添加其他添加劑(AD)，特別是結(jié)構(gòu)改進劑(S)。
在制備有機聚硅氧烷組合物時，產(chǎn)品經(jīng)過二個加工步驟，而不在中間貯存。
良好捏和與除氣的有機聚硅氧烷組合物的進一步加工沒有問題，這部分不是本發(fā)明的主題。
有機聚硅氧烷組合物(A)的填料含量為5到80重量％，優(yōu)選是10到50重量％。特別優(yōu)選制備填料含量為20到40重量％的有機聚硅氧烷組合物(A)。
可用的填料(F)是硅氧烷組合物中所慣用的所有填料，也可使用不同填料的混合物。合適的填料(F)例如為二氧化硅、碳黑、金屬氧化物、金屬碳酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬氮化物、硅藻土、粘土、白堊、云母、金屬粉末、活性碳、有機聚合物粉末等，重要的一點是，由于填料的含量，含有填料的有機聚硅氧烷組合物(A)的粘度明顯比以連續(xù)方式被加進含有填料的硅氧烷組合物的有機聚硅氧烷(O)的粘度高。優(yōu)選使用增強填料(F)，即以BET方法測定的比表面積至少為50平方米/克的填料，優(yōu)選是50至500平方米/克，例如熱解二氧化硅、脫水但保留結(jié)構(gòu)的二氧化硅水凝膠(即氣凝膠)、沉淀的二氧化硅的其他形式、以及碳黑。特別優(yōu)選的熱解二氧化硅、沉淀二氧化硅與碳黑可視需要經(jīng)過表面處理，例如改善其可分散性。特別優(yōu)選預疏水氧化增強填料(F)具有至少0.5重量％的由疏水化產(chǎn)生的碳含量。
特別是，也可使用以室溫為固體的純形式的MwDxTyQz型的硅氧烷樹脂。
有機聚硅氧烷組合物(A)以有機聚硅氧烷(O)為基礎，所述有機聚硅氧烷(O)可以是一種有機聚硅氧烷(O)或是各種有機聚硅氧烷(O)的混合物。基本上，本文所提及并為本領域技術(shù)人員所熟知的用于制備HTV、LSR、RTV-1與RTV-2組合物的所有有機聚硅氧烷(O)都可使用。這些包括直鏈、支鏈、環(huán)狀或樹脂類有機聚硅氧烷，其可包含官能團，通常用于可交聯(lián)性目的。優(yōu)選使用直鏈有機聚硅氧烷(O)，例如具有50到9000聚合度的聚二甲基硅氧烷。有機聚硅氧烷(O)的有機基優(yōu)選是甲基、苯基、乙烯基與三氟丙基，特別優(yōu)選甲基。有機聚硅氧烷中的官能團優(yōu)選是-SiOH、-SiOR、Si-乙烯基與-SiH，特別優(yōu)選乙烯基。特別優(yōu)選的有機聚硅氧烷(O)是制備熱固性HTV硅氧烷組合物所慣用的有機聚硅氧烷(O)，且于25℃測量的Brabender值優(yōu)選為200到900daNm，特別是400到700daNm。有機聚硅氧烷(O)組合物優(yōu)選對應于平均通式(1)R1aR2bSiO(4-a-b)/2(1)式中，R1是相同或不同的一價硅鍵結(jié)基團，選自-H、-OH、-OR；其中R是一個C1-C10烴基以及未取代的、鹵素取代的或氰基取代的C1-C10烴基，其至少含有一個脂族碳-碳多重鍵，且可經(jīng)由二價有機基團與硅氧烷成鍵，R2是相同或不同的一價硅鍵結(jié)的、未取代的、鹵素取代或氰基取代的C2-C10烴基，其不含脂族碳-碳多重鍵，a是一個非負數(shù)，范圍從0到1，以及
b是一個非負數(shù)，范圍從1到2.1。
R1優(yōu)選是烯基，可與SiH官能交聯(lián)劑或與過氧化物反應。通常使用具有2到6個碳原子的烯基，例如乙烯基、烯丙基、甲代烯丙基、1-丙烯基、5-己烯基、乙炔基、丁二烯基、己二烯基、環(huán)戊烯基、環(huán)戊二烯基、環(huán)己烯基，優(yōu)選乙烯基與烯丙基。
烯基與聚合物鏈的硅結(jié)合所經(jīng)由的有機二價基團包括例如氧化烯單元，如通式(2)的氧化烯單元-(O)p[(CH2)qO]r-(2)式中p是0或1，優(yōu)選是0，q是從1到4，特別是1或2，以及r是從1到20，特別是從1到5。
通式(2)的氧化烯單元被結(jié)合于硅原子的左手邊。
R1基可被結(jié)合到聚合物鏈的任何位置，特別是末端硅原子處。
R2優(yōu)選具有1到6個碳原子。特別優(yōu)選是甲基與苯基。
通式(1)的有機聚硅氧烷結(jié)構(gòu)可以是直鏈、環(huán)狀或支鏈型。導致支鏈聚有機聚硅氧烷的三功能或四功能單元的含量典型地是極低的，優(yōu)選不超過20摩爾％，特別是不超過0.1摩爾％。
特別優(yōu)選使用含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷，其分子具有通式(3)(ViMe2SiO1/2)c(ViMeSiO)d(Me2SiO)e(Me3SiO1/2)f(3)其中Vi是乙烯基，Me是甲基，而非負整數(shù)c、d、e與f遵照以下關系式c+d≥1，c+f＝2，1000＜(d+e)＜9000，優(yōu)選3000＜(d+e)＜7000，以及0＜(d+1)/(d+e)＜1，優(yōu)選o＜(d+1)/(d+e)＜0.1。
有機聚硅氧烷組合物(A)可進一步包含添加劑(AD)，以便取得特定性能，尤其是加工助劑如結(jié)構(gòu)改進劑(S)；分散劑；疏水化劑，例如硅氨烷、含硅醇的低聚硅氧烷；結(jié)構(gòu)分解劑(destructing agent)、增塑劑及染料與色素添加劑、抑制劑、促進劑、催化劑，例如含Pt的氫化硅烷化催化劑；交聯(lián)劑，例如含SiH的硅氧烷、過氧化物；偶聯(lián)劑、熱穩(wěn)定劑、抗氧化劑等。特別優(yōu)選的添加劑是疏水化劑，其有助于混合親水性填料(F)如親水性熱解或沉淀二氧化硅，例如含硅醇的低聚硅氧烷與有機二硅氮烷，以及三甲基硅烷基封端的低聚二甲基硅氧烷。
至于結(jié)構(gòu)改進劑(S)，優(yōu)選使用于25℃測量時具有10到200毫Pa·s粘度的有機聚硅氧烷，特別是20到150毫Pa·s。優(yōu)選含硅醇的低聚硅氧烷及三甲基硅烷基封端的二甲基(低聚或聚)硅氧烷。用作結(jié)構(gòu)改進劑(S)的有機聚硅氧烷的基團優(yōu)選甲基、苯基、乙烯基與羥基。
通過本發(fā)明方法所制備的有機聚硅氧烷組合物(A)是相對高粘度的硅氧烷組合物，具有于25℃測量時至少500Pa·s的粘度。本發(fā)明方法特別用于制備具有于25℃測量時從100到1000daNm的Brabender可塑度的相對高粘度有機聚硅氧烷組合物(A)，以及制備具有以Mooney法所測定從10到200Mooney單位(最終Mooney值、ML(1+4)、23℃，DIN 53523)的粘度的極高粘度有機聚硅氧烷組合物(A)。
本發(fā)明方法特別用于制備高填充、高粘度有機聚硅氧烷組合物(A)，例如熱固性HTV組合物、高粘度硅氧烷糊及高填充硅氧烷母煉膠。熱固性HTV組合物也可是用于生產(chǎn)立即可用的可交聯(lián)HTV組合物的基礎混合物。例如，所生產(chǎn)的HTV組合物可以是過氧化交聯(lián)、借助Pt催化加成反應交聯(lián)、或由縮合反應或高能輻射而交聯(lián)的HTV組合物。
上文通式的所有符號具有彼此獨立的意義。
在以下實施例中，除非另有說明，所有數(shù)量與百分比都是以重量計，且所有壓力均為0.10兆帕斯卡(絕對)。所有的粘度都是在20℃時測量。


圖1所示是實施本發(fā)明方法的示意圖。
具體實施例方式
說明本發(fā)明方法的所有實施例與比較例都是使用一種硅橡膠組合物進行，其包含以下組分作為基礎部分固態(tài)HTV聚合物100重量份固態(tài)HTV聚合物，其25℃時粘度為約20000Pa·s的，剪切率為0.81升/秒，且依據(jù)1H-NMR譜，具有以下數(shù)均組分Vi-Si(Me)2-[OSi(Me)2]m-(OSiMeVi)n-OSi(Me)2-Vi，其中Me是甲基而Vi是乙烯基，n+m約6000，以及m/n約3000。
結(jié)構(gòu)改進劑16.7重量份的結(jié)構(gòu)改進劑，依據(jù)29Si-NMR譜，具有以下數(shù)均組分HO-Si(Me)2-[OSi(Me)2]m-OSi(Me)2-OH其中m約為14，于25℃測得的粘度是41mm2/s。
二氧化硅50重量份的熱解二氧化硅，可以商品名Wacker HDKT30購得，其以BET方法測定的比表面積為300平方米/克。
實施例1本發(fā)明的方法參照圖1說明該方法第1階段使用一種來自IKA Maschinenbau Janke & KunkelGmbH & Co.KG，Staufen的Contema的級聯(lián)捏和裝置(1)進行。級聯(lián)捏和裝置(1)具有6個室，每室具有10升的容量?？偖a(chǎn)量是200千克/小時。
聚合物(5)(120千克/小時)與結(jié)構(gòu)改進劑(6)(20千克/小時)計量加入第1室，而填料(7)(60千克/小時)被計量加入第2室。因此總產(chǎn)量約為200千克/小時。第1-4室的轉(zhuǎn)速是35rpm。由個別捏和室的驅(qū)動裝置所形成的動力記錄顯示，組合物于第2與第3捏和室內(nèi)具有不平整的粘稠度。在第4捏和室中，形成的動力較穩(wěn)定且較高此處出現(xiàn)均勻的粘性組合物。第1-4室于35rpm下操作。在第5與6室，以40rpm進行進一步捏和，同時產(chǎn)品從第6室排出。6個捏和室并未加熱或冷卻，溫度范圍從第1室時的約45℃到第6室的約150℃。
不必經(jīng)過中間貯存，粗混合物被傳送到來自“Buss CompoundingSystems AG”的LR 100/19D型號捏和機(2)內(nèi)。由于設備二部分的尺寸不合，產(chǎn)品流必須以120∶80的比例劃分。使用一個狹縫模來作，其由一個焊入的分配器將產(chǎn)品流劃分成所需的流量。以80千克/小時排出(樣品1，非依據(jù)本發(fā)明)。其余的120千克/小時橡膠投入捏和機(2)中，進行依據(jù)本發(fā)明的第2加工階段。
第2階段使用來自“Buss Compounding Systems AG”的IR100/19D型號捏和機(2)。捏和機(2)分成5個區(qū)(筒形區(qū)域)，具有以下配置第1區(qū)3D，第2-5區(qū)各4D。所有的區(qū)皆以孔板彼此分隔。第2-5區(qū)由一個水環(huán)真空泵(4)施加降低的壓力100mbar(絕對)。選擇捏和機(2)的個別筒形區(qū)域與軸的加熱情形，使得自第2筒形區(qū)域開始，于螺桿進度150rpm下沿著捏和機(2)的產(chǎn)品溫度約在180-200℃。級聯(lián)捏和裝置(1)中所生產(chǎn)的原始混合物于約150℃的產(chǎn)品溫度下投入捏和機(2)的第1區(qū)。它在第2-5區(qū)被密集捏和，因此易揮發(fā)的組合物理想地從橡膠組合物中移除。添加劑(AD)可導入第2-5筒形區(qū)域。橡膠(8)經(jīng)由一個冷卻排放螺桿(3)排出，作為本發(fā)明的的樣品2檢測。
實施例2非依據(jù)本發(fā)明的方法(如EP 1033389 A1實施例1所述)實驗使用來自“Buss Compounding Systems AG”的IR 100/19D型號捏和機(2)(如圖1所示)來進行。30千克/小時的聚合物與5千克/小時的結(jié)構(gòu)改進劑被計量加入捏和機(2)的第1筒形區(qū)域中。在第2筒形區(qū)域，15千克/小時的微細二氧化硅(FDS)投入捏和機(2)中。第3到第5筒形區(qū)域作為捏和及除氣區(qū)。由水環(huán)泵(4)施加真空。于螺桿速度180rpm下的硅橡膠組合物溫度由加熱軸及個別筒形區(qū)域調(diào)節(jié)，使得捏和機(2)于溫度測量點所測得的溫度約為150℃/200℃/180℃。產(chǎn)品經(jīng)由短的下游排放螺桿(3)從捏和機排出。排放螺桿的產(chǎn)品流下游由一個附有分配器的狹縫模予以分割，50千克/小時的產(chǎn)品流排放出來，作為無應變的硅橡膠組合物(樣品3，非依據(jù)本發(fā)明)，其余16千克/小時經(jīng)由一條輸送帶送回捏和機的第1筒形區(qū)域。
實施例3非依據(jù)本發(fā)明的方法(如EP 1033389 A1實施例3所述)捏和機(2)中依實施例2的配方加進初始材料量(固態(tài)HTV聚合物、結(jié)構(gòu)改進劑、二氧化硅)，結(jié)果是50千克/小時的產(chǎn)量。由適當?shù)谋谂c軸加熱設定出與實施例2相仿的溫度曲線。產(chǎn)品(樣品4，非依據(jù)本發(fā)明)經(jīng)由短的下游排放螺桿(3)從捏和機排出。
測試所生產(chǎn)的硅橡膠組合物樣品1-4的貯存穩(wěn)定性以3個月期間作評估，即于已定的時間間隔測量Mooney粘度，在一臺軋綱機上評估性能。下表只顯示樣品在3個月后的定性評估結(jié)果。
此外，未硫化橡膠的揮發(fā)性物質(zhì)含量于200℃下測量。條件1克的橡膠/4小時/200℃，以揮發(fā)性物質(zhì)％提出報告。
橡膠經(jīng)過硫化處理a)于165℃下以0.7％的過氧化二枯基(交聯(lián)劑1)達15分鐘b)于135℃下以1.5％的過氧化二(2，4-二氯苯甲?；?(50％純)(交聯(lián)劑2)達10分鐘，在可加熱壓力機的平板之間進行。接著將硫化橡膠放進對流烘箱中在2000℃加熱達4小時，然后評估這些硫化橡膠的外觀，即變色度。
1＝?jīng)]有變色，4＝嚴重變色

*非依據(jù)本發(fā)明
權(quán)利要求
1.一種制備有機聚硅氧烷組合物(A)的方法，該組合物在25℃測量的粘度至少為500Pa·s，其中在第一加工階段，有機聚硅氧烷(O)及填料(F)于具有至少兩個捏和室的級聯(lián)捏和裝置內(nèi)混合及捏和，所述捏和室彼此連續(xù)排列，且每個室含有兩個捏和工具，該工具具有平行軸且可以同步旋轉(zhuǎn)或反向旋轉(zhuǎn)方向驅(qū)動，捏和室彼此以開口連接，材料可以以捏和工具的軸的橫切方向通過該開口，提供粗混合物，第一捏和室具有進料開口，最后捏和室具有出料開口，在第二加工階段，所述粗混合物在往復式捏和機中捏和與除氣。
2.如權(quán)利要求1的方法，其中所述級聯(lián)捏和裝置包括3至10個捏和室。
3.如權(quán)利要求1或2的方法，其中所述級聯(lián)捏和裝置的捏和工具選自捏和葉片、輥及多邊形板。
4.如權(quán)利要求1-3之一的方法，其中所述混合物沿著往復式捏和機的溫度通過孔板調(diào)節(jié)，孔板的減低流速作用可由外部調(diào)節(jié)，而不需打開捏和機。
5.如權(quán)利要求1-4之一的方法，其中所述有機聚硅氧烷組合物(A)的填料含量為5-80重量％。
6.如權(quán)利要求1-5之一的方法，其中使用比表面積為至少50平方米/克的二氧化硅作為填料(F)，所述比表面積由BET法測定。
7.如權(quán)利要求1-6之一的方法，其中用作有機聚硅氧烷(O)的聚二甲基硅氧烷的分子具有通式(3)(ViMe2SiO1/2)c(ViMeSiO)d(Me2SiO)e(Me3SiO1/2)f(3)式中，Vi為乙烯基，Me為甲基，非負整數(shù)c、d、e及f遵從以下關系式c+d≥1，c+f＝2，1000＜(d+e)＜9000，優(yōu)選3000＜(d+e)＜7000，以及0＜(d+1)/(d+e)＜1，優(yōu)選0＜(d+1)/(d+e)＜0.1。
8.如權(quán)利要求1-7之一的方法，其中添加作為結(jié)構(gòu)改進劑(S)的有機聚硅氧烷，該有機聚硅氧烷在25℃測量的粘度為10至200mPa·S。
全文摘要
一種制備有機聚硅氧烷組合物(A)的方法，該組合物在25℃測量的粘度至少為500Pas，其中在第一加工階段，有機聚硅氧烷(O)及填料(F)于具有至少兩個捏和室的級聯(lián)捏和裝置內(nèi)混合及捏和，所述捏和室彼此連續(xù)排列，且每個室含有兩個捏和工具，該工具具有平行軸且可以同步旋轉(zhuǎn)或反向旋轉(zhuǎn)方向驅(qū)動，捏和室彼此以開口連接，材料可以以捏和工具的軸的橫切方向通過該開口，提供粗混合物，第一捏和室具有進料開口，最后捏和室具有出料開口，在第二加工階段，所述粗混合物在往復式捏和機中捏和與除氣。
文檔編號B29B7/74GK1534065SQ20041003222
公開日2004年10月6日 申請日期2004年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月27日
發(fā)明者曼弗雷德·海絲勒, 曼弗雷德 海絲勒, 約翰·舒斯特, 舒斯特, 斯 施利夫, 阿洛伊斯·施利夫, 弗里多林·施塔里, 林 施塔里 申請人:瓦克化學有限公司