專利名稱：一種聚(l－乳酸)材料的鍛壓工藝及模具的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚(L-乳酸)材料的鍛壓工藝，尤其是涉及一種可使用于制造骨折內(nèi)固定器件的聚(L-乳酸)材料自增強(qiáng)的定向鍛壓工藝。本發(fā)明還涉及該工藝的專用模具。
背景技術(shù)：
聚乳酸是一種脂肪族聚酯塑料，通常由丙交酯開(kāi)環(huán)聚合而得，具有良好的生物相容性，可在體內(nèi)降解吸收，廣泛用作生物醫(yī)學(xué)材料?？删廴樗崛粲猛ǔ５乃芰铣尚凸に囯y以獲得高的力學(xué)強(qiáng)度，達(dá)不到用作制造骨折內(nèi)固定器件的要求。但另一方面，聚乳酸通過(guò)自增強(qiáng)技術(shù)加工成型，其增強(qiáng)相與基體的化學(xué)組成完全相同，不存在增強(qiáng)相與基體在化學(xué)結(jié)構(gòu)上的界面，在不需引入其它增強(qiáng)材料的情況下就可獲得更高力學(xué)強(qiáng)度的制品，因此，通過(guò)自增強(qiáng)技術(shù)加工成型，是研究開(kāi)發(fā)聚乳酸材料作為骨折內(nèi)固定器件的理想方法。目前以自增強(qiáng)加工技術(shù)開(kāi)發(fā)的聚(L-乳酸)和聚(D，L-乳酸)制造的螺釘、髓內(nèi)釘(克氏針)等醫(yī)療器械產(chǎn)品已在臨床上得到應(yīng)用。在聚乳酸的自增強(qiáng)技術(shù)中，主要有纖維集束模壓成型技術(shù)、定向自由拉伸技術(shù)、收縮拉伸技術(shù)和固態(tài)擠出技術(shù)。這些增強(qiáng)技術(shù)可制得初始彎曲強(qiáng)度為200MPa以上的聚(L-乳酸)棒材器件，但技術(shù)和設(shè)備要求較高，纖維集束模壓成型技術(shù)中，物料還必須在高溫下經(jīng)受較長(zhǎng)時(shí)間，分子量損失嚴(yán)重。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個(gè)目的，在于提供一種可使用于制造骨折內(nèi)固定器件的聚(L-乳酸)材料自增強(qiáng)的定向鍛壓工藝，設(shè)備要求不高，材料無(wú)須經(jīng)受長(zhǎng)時(shí)間高溫，分子量損失相對(duì)較小。
本發(fā)明的工藝步驟如下將聚(L-乳酸)用通常的模壓法模壓成板材再裁割制成一定尺寸和形狀的模坯；將模坯放進(jìn)溫度在攝氏110℃至115℃之間的專用定向鍛壓模具的模坯腔；
模坯放入1～2分鐘后開(kāi)始上模、下模合模鍛壓，時(shí)間限制在3～10秒內(nèi)；合模至預(yù)定位置后，保持壓力并停止加熱，立即進(jìn)行冷卻，要求2分鐘內(nèi)使模具連同成品的溫度降溫至低于50℃；當(dāng)模具溫度低于40℃時(shí)，解除壓力開(kāi)模取出成品。
本發(fā)明的第二個(gè)目的，在于提供一種專用于上述工藝的鍛壓模具，由主體和上模、下模組成，主體含有貫通上下的定向形變腔，上模和下模橫截面的大小和形狀設(shè)計(jì)與定向形變腔的橫截面一致，上模、下模分別從主體的定向形變腔上、下方插進(jìn)合模后由上模下表面、下模上表面與定向形變腔的周邊構(gòu)成等于產(chǎn)品形狀的定向形變孔道空腔。
在上述基礎(chǔ)上，本模具還可進(jìn)一步變型所述的定向形變腔正中開(kāi)有模坯腔，其形狀和大小與模坯一致，模坯腔表面與定向形變腔表面相交處為圓滑過(guò)渡。
所述的模坯腔可與定向形變腔方向一致、或是與定向形變腔垂直的矩形孔、或是與定向形變腔垂直的圓孔。
所述的模具主體中開(kāi)有冷卻水通道、電熱棒插孔及為測(cè)溫孔，分別外接冷卻水、插有電熱棒、測(cè)溫計(jì)。
模坯腔為縱向設(shè)計(jì)時(shí)，即模坯腔與定向形變腔方向一致時(shí)，模具主體中的定向形變腔即作為模坯腔；模坯腔為橫向設(shè)計(jì)時(shí)，即模坯腔與定向形變腔垂直時(shí)，其形狀和大小與模坯一致；模坯腔為圓孔時(shí)，其直徑等于模坯直徑。
本發(fā)明也適用于聚(L-乳酸)復(fù)合材料的自增強(qiáng)。
本發(fā)明的有益效果采用本發(fā)明的工藝及模具，設(shè)備要求不高，材料無(wú)須經(jīng)受長(zhǎng)時(shí)間高溫，分子量損失相對(duì)較小，可制造出初始彎曲強(qiáng)度達(dá)220～280MPa、剪切強(qiáng)度達(dá)160～185MPa的聚(L-乳酸)棒材、螺釘、板等型材器件。
下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
圖1為模具實(shí)施例1模坯腔為縱向設(shè)計(jì)的定向鍛壓模具主體剖視示意圖。
圖2為圖1的A-A剖面示意圖。
圖3為圖2的B-B剖面示意圖。
圖4為模具實(shí)施例1上模主視示意圖。
圖5為圖4的左視示意圖。
圖6為模具實(shí)施例1下模主視示意圖。
圖7為圖6的左視示意圖。
圖8為模具實(shí)施例2模坯腔為圓孔的定向鍛壓模具主體主視示意圖。
圖9為圖8的C-C剖面示意圖。
圖10為圖9的D-D剖面示意圖。
圖11為模具實(shí)施例2上模主視示意圖。
圖12為圖11的左視示意圖。
圖13為圖11的仰視示意圖。
圖14為模具實(shí)施例2下模主視示意圖。
圖15為圖14的左視示意圖。
圖16為圖14的俯視示意圖。
圖17為模具實(shí)施例3模坯腔為橫向設(shè)計(jì)的定向鍛壓模具主體主視示意圖。
圖18為圖17的E-E剖面示意圖。
圖19為圖18的F-F剖面示意圖。
圖20為模具實(shí)施例3上模主視示意圖。
圖21為圖20的左視示意圖。
圖22為圖20的仰視示意圖。
圖23為模具實(shí)施例3下模主視示意圖。
圖24為圖23的左視示意圖。
圖25為圖23的俯視示意圖。
圖中，1為上模，2為下模，3為主體，4為定向形變腔，5為模坯腔，6為冷卻水通道，7為電熱棒插孔，8為測(cè)溫孔，9為上模定位銷(xiāo)，10為主體定位孔。
具體實(shí)施例方式
如圖1至圖7所示，本發(fā)明的專用于可使用于制造骨折內(nèi)固定器件的聚(L-乳酸)材料自增強(qiáng)的定向鍛壓工藝的模具實(shí)施例1，由主體3和上模1、下模2組成，主體3含有貫通上下的定向形變腔4，也即長(zhǎng)矩形孔，主體中還開(kāi)有冷卻水通道6、電熱棒插孔7及為測(cè)溫孔8，可分別外接冷卻水、插有電熱棒、測(cè)溫計(jì)，主體中模坯腔5為縱向設(shè)計(jì)，本例中定向形變腔4的中部即作為模坯腔；上模和下模的橫截面與定向形變腔和模坯腔的橫截面相適應(yīng)，都為長(zhǎng)矩形，可分別從主體的定向形變腔4上下方插進(jìn)合模，最終由上模下表面、下模上表面與定向形變腔的周邊形成等于成品形狀的定向孔道空腔，模坯在上下模的壓力下充滿由上模和下模與定向形變腔的周邊構(gòu)成的定向孔道成型。
例如，對(duì)通常的圓柱型的器件如圓棒和螺釘，定向孔道為圓形，孔道的直徑及長(zhǎng)度則由器件的直徑及長(zhǎng)度決定；對(duì)于板材，定向孔道為矩形，其大小及長(zhǎng)度同樣由要制造的板材決定。上模與下模合模后與定向形變腔的周邊構(gòu)成的定向形變孔道，其大小和形狀與最終器件或制品的相同。定向鍛壓過(guò)程中，模坯隨著上模與下模的合模而發(fā)生定向形變，最終形成與由上模和下模合模后與定向形變腔的周邊構(gòu)成的定向孔道形狀和大小相同的制品。
如圖8至圖16所示，本發(fā)明的專用模具實(shí)施例2，與實(shí)施例1不同之處在于所述的模坯腔是一定孔徑的圓孔，位于定向模具主體中的定向形變腔的中間，其直徑等于模坯直徑；模坯腔表面與定向形變腔表面相交處為圓弧過(guò)渡，過(guò)渡圓弧的R為6毫米。
如圖17至圖25所示，本發(fā)明的專用模具實(shí)施例3，與實(shí)施例1不同之處在于所述的模坯腔與定向形變腔成垂直方向的橫向設(shè)計(jì)，位于定向模具主體中的定向形變腔的中間，其形狀和大小與模坯一致。模坯腔表面與定向形變腔表面相交處為圓弧過(guò)渡，過(guò)渡圓弧的R為8毫米。
聚(L-乳酸)的定向鍛壓增強(qiáng)主要由以下因素決定(1)鍛壓溫度。鍛壓溫度越高，分子鏈和微晶的取向程度偏低，鍛壓制品的力學(xué)強(qiáng)度偏低，反之增強(qiáng)。(2)冷卻速度。鍛壓到預(yù)定位置(一般是上模與下模合模的位置)后，要迅速冷卻。冷卻速度越快，越有利于獲得高強(qiáng)度的鍛壓制品。(3)模坯形變率。定義鍛壓成型制品的長(zhǎng)與模坯的長(zhǎng)(適用于模坯腔為縱向和橫向設(shè)計(jì))或直徑(適用于模坯腔為圓孔設(shè)計(jì))之比為模坯的形變率。模坯形變率越大越有利于提高制品或器件的強(qiáng)度。
此外，聚(L-乳酸)模坯的結(jié)晶度對(duì)鍛壓制品的強(qiáng)度也有影響。結(jié)晶度越高，鍛壓制品的力學(xué)強(qiáng)度也越高。
(1)鍛壓溫度。聚(L-乳酸)的結(jié)晶熔融溫度通常為175～185℃，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度60℃左右。鍛壓溫度可選在其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和結(jié)晶熔融溫度之間，而以在110℃～115℃為好。鍛壓溫度過(guò)低，產(chǎn)品質(zhì)量及成品率降低，鍛壓溫度過(guò)高，產(chǎn)品的力學(xué)強(qiáng)度偏低。
(2)冷卻速度。冷卻速度應(yīng)越快越好。一般要求在鍛壓操作完成后，即鍛壓到預(yù)定位置后，立即進(jìn)行冷卻。最好能在2分鐘內(nèi)從鍛壓開(kāi)始時(shí)的溫度降溫至低于50℃為好，以盡量縮短鍛壓件在鍛壓模具中退火時(shí)間。為達(dá)到速冷效果，模具必須設(shè)置通冷卻水的通道，并且一旦鍛壓操作完成，立即切斷施加給模具的熱源，同時(shí)通入冷卻水冷卻。
(3)模坯形變率。模坯形變率決定模坯在定向鍛壓過(guò)程中的取向程度。模坯形變率越大，模坯在鍛壓過(guò)程中的取向程度越高，鍛壓產(chǎn)品的力學(xué)強(qiáng)度就越高。對(duì)于縱向和橫向設(shè)計(jì)的模坯腔，模坯形變率可控制在2～12之間，但以在4～9之間為好。形變率比過(guò)低，制品的力學(xué)強(qiáng)度偏低；形變率過(guò)高，鍛壓的成品率降低。例如要制造直徑為3mm、長(zhǎng)為100mm的圓棒，用15×15.6×3mm3的模坯鍛壓成型，圓棒的長(zhǎng)與模坯的長(zhǎng)之比為100/15.6＝6.4或100/15＝6.7。對(duì)于圓孔設(shè)計(jì)的模坯腔，模坯形變率可控制在12～20之間。例如要制造直徑為3mm、長(zhǎng)為100mm的圓棒，用直徑為7mm、高為18.5mm的圓柱形模坯，此時(shí)的形變率(100/7)為14.3。
施壓速度。在模坯溫度基本達(dá)到平衡后(通常在達(dá)到預(yù)設(shè)溫度的定向鍛壓裝置放入模坯1～2分鐘后，視模坯的大小略有差異，但影響不大)施壓，施壓過(guò)程應(yīng)在3～10秒內(nèi)完成。在保持壓力的同時(shí)，立即對(duì)定向鍛壓裝置通入冷水冷卻。待定向鍛壓裝置溫度降至50℃以下，解除壓力，取出產(chǎn)品。施壓過(guò)程過(guò)長(zhǎng)，或施壓后不立即冷卻，或冷卻速率過(guò)慢，都對(duì)鍛壓件產(chǎn)生解取向作用，并可引起鍛壓件的結(jié)晶度及微晶尺寸增大，不利于最終產(chǎn)品的提高和使用效果。
本發(fā)明的可使用于制造骨折內(nèi)固定器件的聚(L-乳酸)材料自增強(qiáng)的定向鍛壓工藝工藝步驟如下將聚(L-乳酸)用通常的模壓法模壓成板材再裁割制成形變率在5～8之間的矩形模坯(各例的具體數(shù)值見(jiàn)表1)；開(kāi)始時(shí)首先設(shè)定鍛壓溫度，待模具實(shí)施例1升溫至設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，將模坯放進(jìn)模坯腔也即定向模具主體形變腔的中部位置；模坯放入1分鐘后開(kāi)始上模、下模合模鍛壓，在5秒時(shí)間內(nèi)完全合模完畢；保持壓力并切斷熱源，立即通水冷卻，在2分鐘內(nèi)使模具的溫度降溫至至50℃(低于聚(L-乳酸)的Tg)；當(dāng)模具溫度低于40℃時(shí)，解除壓力開(kāi)模取出成品。
得到φ3.2mm、長(zhǎng)100mm的聚(L-乳酸)圓棒。有關(guān)參數(shù)和結(jié)果見(jiàn)表1。
表1
鍛壓工藝實(shí)施例5～8要求成品為φ3mm、長(zhǎng)100mm的聚(L-乳酸)圓棒，為此采用模具實(shí)施例2的模坯腔為圓孔的定向鍛壓模具，定向形變腔水平長(zhǎng)度為100mm，上模和下模合模時(shí)構(gòu)成的定向孔道為直徑3mm、長(zhǎng)100mm的空腔；將模具實(shí)施例2安裝在油壓機(jī)中。
工藝步驟如下將聚(L-乳酸)用通常的模壓法或注塑成型法、擠出法制成圓棒，再裁割制成形變率在14～25之間的圓柱形模坯(各例的具體數(shù)值見(jiàn)表2)；開(kāi)始時(shí)首先設(shè)定鍛壓溫度，待模具實(shí)施例2升溫到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，將模坯放進(jìn)模坯腔；模坯放入1分鐘后開(kāi)始上模、下模合模鍛壓，在5秒時(shí)間內(nèi)完全合模完畢；保持壓力并切斷熱源，立即通水冷卻，在2分鐘內(nèi)使模具的溫度降溫至至50℃(低于聚(L-乳酸)的Tg)；當(dāng)模具溫度低于40℃時(shí)，解除壓力開(kāi)模取出成品。
得到φ3mm、長(zhǎng)100mm的聚(L-乳酸)圓棒。有關(guān)參數(shù)和結(jié)果見(jiàn)表2。
表2
鍛壓工藝實(shí)施例9～12要求成品為M4.2×50的聚(L-乳酸)螺釘，為此先如鍛壓工藝實(shí)施例1采用模具實(shí)施例1的模坯腔為圓孔的定向鍛壓模具，定向形變腔水平長(zhǎng)度為100mm，但上模和下模合模時(shí)構(gòu)成的定向孔道為直徑4mm、長(zhǎng)100mm的空腔；將制得的兩支各為50mm的圓棒作為螺釘?shù)念A(yù)制件。按照模具實(shí)施例1的定向模具設(shè)計(jì)，使上模和下模合模時(shí)構(gòu)成的孔道為M4.2×1.5、長(zhǎng)50mm的螺孔而設(shè)計(jì)制造羅紋成型模具。將此含羅紋孔道的模具安裝在油壓機(jī)中。
工藝步驟如下按上述工藝制得聚(L-乳酸)螺釘預(yù)制件(各例的具體數(shù)值見(jiàn)表2)；開(kāi)始時(shí)首先設(shè)定羅紋成型溫度，待模具升溫到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，將預(yù)制件放入羅紋成型模具的模坯腔中；模坯放入1分鐘后開(kāi)始上模、下模合模，在5秒時(shí)間內(nèi)完全合模完畢；保持壓力并切斷熱源，立即通水冷卻，在2分鐘內(nèi)使模具的溫度降溫至至50℃(低于聚(L-乳酸)的Tg)；當(dāng)模具溫度低于40℃時(shí)，解除壓力開(kāi)模取出成品。
得到M4.2×1.5、長(zhǎng)50mm的聚(L-乳酸)螺釘。有關(guān)參數(shù)和結(jié)果見(jiàn)表3。
表3
鍛壓工藝實(shí)施例13～16要求成品為φ3.5mm、長(zhǎng)100mm的聚(L-乳酸)圓棒，采用模具實(shí)施例3的模坯腔為橫向設(shè)計(jì)的定向鍛壓模具，定向形變腔水平長(zhǎng)度為100mm，模坯腔處于定向形變腔正中，上模和下模合模時(shí)構(gòu)成的定向孔道為直徑3.5mm、長(zhǎng)100mm的空腔；將模具安裝在油壓機(jī)中。
工藝步驟如下將聚(L-乳酸)用通常的模壓法模壓成板材再裁割制成形變率在14～25之間的矩形模坯(各例的具體數(shù)值見(jiàn)表4)；開(kāi)始時(shí)首先設(shè)定鍛壓溫度，待模具實(shí)施例3升溫到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，將模坯放進(jìn)模坯腔；模坯放入1分鐘后開(kāi)始上模、下模合模鍛壓，在5秒時(shí)間內(nèi)完全合模完畢；保持壓力并切斷熱源，立即通水冷卻，在2分鐘內(nèi)使模具的溫度降溫至至50℃(低于聚(L-乳酸)的Tg)；當(dāng)模具溫度低于40℃時(shí)，解除壓力開(kāi)模取出成品。
得到φ3.5mm、長(zhǎng)100mm的聚(L-乳酸)圓棒。有關(guān)參數(shù)和結(jié)果見(jiàn)表4。
表4
鍛壓工藝實(shí)施例17～18要求成品為2×20×50mm3的聚(L-乳酸)增強(qiáng)板，采用模具實(shí)施例1的模坯腔為縱向設(shè)計(jì)的定向鍛壓模具，定向形變腔水平長(zhǎng)度為120mm，上模和下模合模時(shí)與定形變腔周邊構(gòu)成的定向孔道為120mm、寬20mm、高2mm的空腔；將模具安裝在油壓機(jī)中。
工藝步驟如下將聚(L-乳酸)用通常的模壓法模壓成板材再裁割制成形變率為10的矩形模坯(各例的具體數(shù)值見(jiàn)表5)；開(kāi)始時(shí)首先設(shè)定鍛壓溫度，待模具升溫到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，將模坯放進(jìn)定向形變腔中的模坯腔；模坯放入2分鐘后開(kāi)始上模、下模合模鍛壓，在10秒時(shí)間內(nèi)完全合模完畢；保持壓力并停止加熱，立即通水冷卻，在2分鐘內(nèi)使模具的溫度降溫至至50℃(低于聚(L-乳酸)的Tg)；當(dāng)模具溫度低于40℃時(shí)，解除壓力開(kāi)模取出成品。
得到2×20×120mm3的聚(L-乳酸)增強(qiáng)板。分別從板的兩端向中間栽出長(zhǎng)50mm的板。有關(guān)參數(shù)和結(jié)果見(jiàn)下表5。
表5
權(quán)利要求
1.一種聚(L-乳酸)材料的鍛壓工藝，步驟如下a、將模坯放進(jìn)溫度在110℃至115℃之間的專用定向鍛壓模具的模坯腔；b、模坯放入1～2分鐘后開(kāi)始上模、下模合模鍛壓，時(shí)間限制在3～30秒內(nèi)；c、合模至預(yù)定位置后，保持壓力并停止加熱，立即進(jìn)行冷卻，要求2分鐘內(nèi)的溫度降溫至低于50℃；d、當(dāng)模具溫度低于40℃時(shí)，解除壓力開(kāi)模取出成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚(L-乳酸)材料的鍛壓工藝，其特征是所述的模坯放入1～2分鐘后開(kāi)始上模、下模合模鍛壓，時(shí)間限制在5～10秒內(nèi)；
3.一種專用于如權(quán)利要求1所述的聚(L-乳酸)材料的鍛壓工藝的定向鍛壓模具，其特征是由主體和上模、下模組成，主體含有貫通上下的定向形變腔，上模和下模橫截面的大小和形狀設(shè)計(jì)與定向形變腔的橫截面一致，分別從主體的定向形變腔上下方插進(jìn)合模后由上模下表面、下模上表面與定向形變腔的周邊構(gòu)成等于產(chǎn)品形狀的定向形變孔道空腔。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的定向鍛壓模具，其特征是所述的定向形變腔正中開(kāi)有模坯腔，其形狀和大小與模坯一致，模坯腔表面與定向形變腔表面相交處為圓弧過(guò)渡。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的定向鍛壓模具，其特征是所述的模坯腔表面與定向形變腔表面相交處圓弧過(guò)渡的半徑在3～8mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的定向鍛壓模具，其特征是所述的模坯腔與定向形變腔方向一致。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的定向鍛壓模具，其特征是所述的模坯腔與定向形變腔垂直的矩形孔。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的定向鍛壓模具，其特征是所述的模坯腔與定向形變腔垂直的圓孔。
9.根據(jù)權(quán)利要求3至7所述的定向鍛壓模具，其特征是所述的主體中開(kāi)有冷卻水通道、電熱棒插孔及測(cè)溫孔，分別外接冷卻水、插有電熱棒、測(cè)溫計(jì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可使用于制造骨折內(nèi)固定器件的聚(L－乳酸)材料自增強(qiáng)的定向鍛壓工藝將模坯放進(jìn)溫度在80攝氏度至160攝氏度之間的專用定向鍛壓模具的模坯腔；1～2分鐘后鍛壓，時(shí)間限制在3～10秒內(nèi)；保持壓力并立即冷卻，2分鐘內(nèi)降溫低于50℃；解除壓力開(kāi)模取出成品。本發(fā)明還涉及專用模具，由主體和上模、下模組成，主體含有貫通上下的定向形變腔，上模和下模橫截面的大小和形狀設(shè)計(jì)與定向形變腔的橫截面一致，分別從主體的定向形變腔的上下方插進(jìn)合模后由上模下表面、下模上表面與定向形變腔的周邊構(gòu)成定向形變孔道即等于產(chǎn)品形狀的空腔。采用本發(fā)明的工藝及模具，技術(shù)和設(shè)備要求較不高，材料無(wú)須經(jīng)受長(zhǎng)時(shí)間高溫，分子量損失相對(duì)較小，可制造出初始彎曲強(qiáng)度達(dá)220～280MPa、剪切強(qiáng)度達(dá)160～185MPa的聚(L－乳酸)棒材、螺釘、板等型材器件。
文檔編號(hào)B29C43/36GK1830649SQ20051012100
公開(kāi)日2006年9月13日 申請(qǐng)日期2005年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月23日
發(fā)明者廖凱榮, 全大萍, 盧澤儉 申請(qǐng)人:中山大學(xué)