專利名稱：一種超薄高強聚四氟乙烯生料帶的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及生料帶及其制備方法，特別涉及一種超薄高強聚四氟乙烯生料帶的制
備方法。
背景技術：
我國目前使用的聚四氟乙烯生料帶產品性能較低，其力學性能和電性能遠低于國外同類產品的水平，主要應用于管件螺紋處的密封，而高性能的用于特種電線電纜繞包的聚四氟乙烯生料帶一直靠進口 。 國外在聚四氟乙烯生料帶的加工和產品性能方面已由過去的單一性能向多樣化發(fā)展，使聚四氟乙烯未燒結型薄膜制品形成超薄、超寬、高介電性、多孔等多樣化系列，除防止泄漏的密封外，還能夠廣泛應用在電絕緣包覆、氣液分相過濾、防化(毒)裝備等領域；利用我國現(xiàn)有的技術條件，開發(fā)高性能的聚四氟乙烯生料帶是目前急需解決的問題。

發(fā)明內容
針對上述問題，本發(fā)明提供一種超薄高強聚四氟乙烯生料帶的制備方法。
本發(fā)明的方法按以下步驟進行 1、采用粒度在40 60目的中壓縮比聚四氟乙烯分散樹脂，將分散樹脂在8 19t:條件下保溫處理至少24h，加入助擠劑并在密閉條件下混合均勻，助擠劑的加入量為分散樹脂總重量的15 30%，接著在密閉條件和溫度25 3(TC條件下熟化24 48h，獲得熟化物料；所述的助擠劑選用120#橡膠工業(yè)用溶劑油或溶劑石腦油。
2、將熟化物料在0. 3 0. 8MPa條件下壓制成坯，然后用擠出機制成條狀物料。
3、采用雙輥壓延機，將雙輥壓延機的滾筒加熱至60 IO(TC，再將條狀物料放入壓延機中壓制成薄膜；然后將薄膜置于萃取劑中去除助擠劑，薄膜中助擠劑的重量含量《0. 08%時取出，在溫度100 15(TC干燥至少5h，獲得超薄高強聚四氟乙烯生料帶產品，產品的厚度為O. 045 0. 2mm，寬度《100mm，產品的橫向抗拉強度^ 1. 5MPa，縱向抗拉強度> 12. 7MPa，橫向斷裂伸長率^ 600%，縱向斷裂伸長率> 100% ，縱向收縮率《30 % ，體積電阻率^ IO"Q m，恒定電壓下的耐壓強度^ 250kv/mm。 上述的超薄高強聚四氟乙烯生料帶經收巻機收巻，再經分切機分切，可獲得不同寬度的生料帶。 上述的制備方法中，擠出機制成的條狀物料根據(jù)最終產品的厚度制成不同直徑的條狀物料。 上述的萃取劑為四氯乙烯或三氯乙烯。 上述的混合均勻是指在轉數(shù)20 30r/min條件下攪拌至少lh。 上述的用擠出機制成條狀物料時的擠出速度為100 200mm/min。 本發(fā)明通過選用合適的樹脂材料及助擠劑，通過控制制備過程中的參數(shù)，獲得高
性能的聚四氟乙烯生料帶產品，在厚度O. 045 0. 2mm的條件下，在具有自粘性的同時具有極其優(yōu)異的耐擊穿電壓性能，高抗拉強度，經試驗表明能夠滿足航空工業(yè)的要求，本發(fā)明的方法制備的產品也可以推廣到高端電子產品中應用，可產生良好的經濟效益。
具體實施例方式
本發(fā)明實施例中采用的中壓縮比聚四氟乙烯分散樹脂為市購產品。 本發(fā)明實施例中采用的120#橡膠工業(yè)用溶劑油或溶劑石腦油為市購產品。 本發(fā)明實施例中采用的四氯乙烯和三氯乙烯為工業(yè)產品。 本發(fā)明實施例中采用的壓延機滾筒直徑^ 300mm，壓延機的滾筒內設有加熱裝置，壓延機的滾筒加熱方法為已知技術，壓延薄膜時滾筒轉速為2 20r/min。
實施例1 采用中壓縮比聚四氟乙烯分散樹脂，將分散樹脂過40 60目篩，將粒度在40 60目的分散樹脂在19t:條件下保溫處理30h，然后放入開口瓶中，加入助擠劑120#橡膠工業(yè)用溶劑油后封閉開口瓶，在密閉條件下以30r/min速度攪拌lh混合均勻，助擠劑的加入量為分散樹脂總重量的15%，將封口的開口瓶在溫度25t:條件下熟化48h，獲得熟化物料。
將熟化物料在0. 8MPa條件下壓制成坯，然后用擠出機制成條狀物料，擠出速度為100mm/min，條狀物料的直徑為8mm。 采用雙輥壓延機，將雙輥壓延機的滾筒表面加熱至6(TC，再將條狀物料放入壓延機中壓制成薄膜；然后將薄膜置于萃取劑四氯乙烯中萃取去除助擠劑，薄膜中助擠劑的重量含量0. 08 %時取出，在溫度15(TC干燥5h，經收巻機收巻，再經分切機分切，獲得超薄高強聚四氟乙烯生料帶。 產品的厚度為0. 045mm，寬度150mm，產品的橫向抗拉強度1. 5MPa，縱向抗拉強度12. 7MPa，橫向斷裂伸長率620X，縱向斷裂伸長率110%，縱向收縮率30%。產品106Hz時介電損耗角正切《3X10—4，106Hz時介電系數(shù)《2. l，體積電阻率》IO"Q 'm，恒定電壓下的耐壓強度^ 250kv/mm。
實施例2 采用中壓縮比聚四氟乙烯分散樹脂，將分散樹脂過40 60目篩，將粒度在40 60目的分散樹脂在15t:條件下保溫處28h，然后放入開口瓶中，加入助擠劑120#橡膠工業(yè)用溶劑油后封閉開口瓶，在密閉條件下以25r/min速度攪拌2h混合均勻，助擠劑的加入量為分散樹脂總重量的20%，將封口的開口瓶在溫度26t:條件下熟化40h，獲得熟化物料。
將熟化物料在0. 4MPa條件下壓制成坯，然后用擠出機制成條狀物料，擠出速度為120mm/min，條狀物料的直徑為9mm。 采用雙輥壓延機，將雙輥壓延機的滾筒表面加熱至75t:，再將條狀物料放入壓延機中壓制成薄膜；然后將薄膜置于萃取劑三氯乙烯中萃取去除助擠劑，薄膜中助擠劑的重量含量0. 07 %時取出，在溫度14(TC干燥6h，經收巻機收巻，再經分切機分切，獲得超薄高強聚四氟乙烯生料帶。 產品的厚度為0. 05mm，寬度160mm，產品的橫向抗拉強度1. 6MPa，縱向抗拉強度12. 9MPa，橫向斷裂伸長率640X，縱向斷裂伸長率115%，縱向收縮率25%。產品106Hz時介電損耗角正切《3X10—4，106Hz時介電系數(shù)《2. l，體積電阻率》IO"Q 'm，恒定電壓下的耐壓強度^ 250kv/mm。
實施例3 采用中壓縮比聚四氟乙烯分散樹脂，將分散樹脂過40 60目篩，將粒度在40 60目的分散樹脂在12t:條件下保溫處理26h，然后放入開口瓶中，加入助擠劑120#橡膠工業(yè)用溶劑油后封閉開口瓶，在密閉條件下以20r/min速度攪拌3h混合均勻，助擠劑的加入量為分散樹脂總重量的25%，將封口的開口瓶在溫度27t:條件下熟化36h，獲得熟化物料。
將熟化物料在0. 5MPa條件下壓制成坯，然后用擠出機制成條狀物料，擠出速度為140mm/min，條狀物料的直徑為10mm。 采用雙輥壓延機，將雙輥壓延機的滾筒表面加熱至7(TC，再將條狀物料放入壓延機中壓制成薄膜；然后將薄膜置于萃取劑四氯乙烯中萃取去除助擠劑，薄膜中助擠劑的重量含量0. 06 %時取出，在溫度13(TC干燥至少6h，經收巻機收巻，再經分切機分切，獲得超薄高強聚四氟乙烯生料帶。 產品的厚度為0. 06mm，寬度150mm，產品的橫向抗拉強度1. 9MPa，縱向抗拉強度13MPa，橫向斷裂伸長率630X，縱向斷裂伸長率108% ，縱向收縮率28% 。產品106Hz時介電損耗角正切《3X10—4，106Hz時介電系數(shù)《2. l，體積電阻率》IO"Q 'm，恒定電壓下的耐壓強度^ 250kv/mm。
實施例4 采用中壓縮比聚四氟乙烯分散樹脂，將分散樹脂過40 60目篩，將粒度在40
60目的分散樹脂在『C條件下保溫處理24h，然后放入開口瓶中，加入助擠劑溶劑石腦油后
封閉開口瓶，在密閉條件下以30r/min速度攪拌2h混合均勻，助擠劑的加入量為分散樹脂
總重量的30% ，將封口的開口瓶在溫度2『C條件下熟化30h，獲得熟化物料。 將熟化物料在0. 6MPa條件下壓制成坯，然后用擠出機制成條狀物料，擠出速度為
160mm/min，條狀物料的直徑為8mm。 采用雙輥壓延機，將雙輥壓延機的滾筒表面加熱至8(TC，再將條狀物料放入壓延機中壓制成薄膜；然后將薄膜置于萃取劑三氯乙烯中萃取去除助擠劑，薄膜中助擠劑的重量含量0. 06 %時取出，在溫度12(TC干燥至少7h，經收巻機收巻，再經分切機分切，獲得超薄高強聚四氟乙烯生料帶。 產品的厚度為0. 07mm，寬度160mm，產品的橫向抗拉強度1. 7MPa，縱向抗拉強度12. 7MPa，橫向斷裂伸長率620X，縱向斷裂伸長率111%，縱向收縮率26%。產品106Hz時介電損耗角正切《3X10—4，106Hz時介電系數(shù)《2. l，體積電阻率》IO"Q 'm，恒定電壓下的耐壓強度^ 250kv/mm。
實施例5 采用中壓縮比聚四氟乙烯分散樹脂，將分散樹脂過40 60目篩，將粒度在40 60目的分散樹脂在1(TC條件下保溫處理26h，然后放入開口瓶中，加入助擠劑溶劑石腦油后封閉開口瓶，在密閉條件下以25r/min速度攪拌lh混合均勻，助擠劑的加入量為分散樹脂總重量的20%，將封口的開口瓶在溫度29t:條件下熟化28h，獲得熟化物料。
將熟化物料在0. 7MPa條件下壓制成坯，然后用擠出機制成條狀物料，擠出速度為180mm/min，條狀物料的直徑為9mm。 采用雙輥壓延機，將雙輥壓延機的滾筒表面加熱至9(TC，再將條狀物料放入壓延機中壓制成薄膜；然后將薄膜置于萃取劑四氯乙烯中萃取去除助擠劑，薄膜中助擠劑的重量含量O. 08%時取出，在溫度11(TC干燥至少7h，經收巻機收巻，再經分切機分切，獲得超薄高強聚四氟乙烯生料帶。 產品的厚度為0. 12mm，寬度155mm，產品的橫向抗拉強度1. 6MPa，縱向抗拉強度12. 8MPa，橫向斷裂伸長率610X，縱向斷裂伸長率110%，縱向收縮率29%。產品106Hz時介電損耗角正切《3X10—4，106Hz時介電系數(shù)《2. l，體積電阻率》IO"Q 'm，恒定電壓下的耐壓強度250kv/mm。
實施例6 采用中壓縮比聚四氟乙烯分散樹脂，將分散樹脂過40 60目篩，將粒度在40 60目的分散樹脂在15t:條件下保溫處理29h，然后放入開口瓶中，加入助擠劑溶劑石腦油后封閉開口瓶，在密閉條件下以20r/min速度攪拌2h混合均勻，助擠劑的加入量為分散樹脂總重量的25%，將封口的開口瓶在溫度3(TC條件下熟化24h，獲得熟化物料。
將熟化物料在0. 3MPa條件下壓制成坯，然后用擠出機制成條狀物料，擠出速度為200mm/min，條狀物料的直徑為10mm。 采用雙輥壓延機，將雙輥壓延機的滾筒表面加熱至IO(TC ，再將條狀物料放入壓延機中壓制成薄膜；然后將薄膜置于萃取劑三氯乙烯中萃取去除助擠劑，薄膜中助擠劑的重量含量O. 07%時取出，在溫度10(TC干燥至少8h，經收巻機收巻，再經分切機分切，獲得超薄高強聚四氟乙烯生料帶。 產品的厚度為0. 2mm，寬度150mm，產品的橫向抗拉強度1. 5MPa，縱向抗拉強度12. 8MPa，橫向斷裂伸長率600X，縱向斷裂伸長率109%，縱向收縮率30%。產品106Hz時介電損耗角正切《3X10—4，106Hz時介電系數(shù)《2. l，體積電阻率》IO"Q 'm，恒定電壓下的耐壓強度^ 250kv/mm。
權利要求
一種超薄高強聚四氟乙烯生料帶的制備方法，其特征在于按以下步驟進行(1)采用粒度在40～60目的中壓縮比聚四氟乙烯分散樹脂，將分散樹脂在8～19℃條件下保溫處理至少24h，加入助擠劑，助擠劑的加入量為分散樹脂總重量的15～30％，混合均勻，獲得膏狀混合物，然后在密閉條件和溫度25～30℃條件下熟化至少24h，獲得熟化物料；所述的助擠劑為120#溶劑油或白煤油；(2)將熟化物料在0.3～0.8MPa條件下壓制成坯，然后用擠出機制成條狀物料；(3)采用雙輥壓延機，將雙輥壓延機的滾筒加熱至60～80℃，再將條狀物料壓制成薄膜；然后將薄膜置于萃取劑中萃取助擠劑，薄膜中助擠劑的重量含量≤0.08％時取出，在溫度100～150℃干燥至少5h，獲得超薄高強聚四氟乙烯生料帶產品，產品的厚度為0.045～0.2mm。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種超薄高強聚四氟乙烯生料帶的制備方法，其特征在于所述的超薄高強聚四氟乙烯生料帶產品橫向抗拉強度^ 1.5MPa，縱向抗拉強度^ 12. 7MPa，橫向斷裂伸長率^ 600%，縱向斷裂伸長率> 100%，縱向收縮率《30%，體積電阻率> IO"Q m，恒定電壓下的耐壓強度^ 250kv/mm。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種超薄高強聚四氟乙烯生料帶的制備方法，其特征在于所述的萃取劑為四氯乙烯或三氯乙烯。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種超薄高強聚四氟乙烯生料帶的制備方法，其特征在于所述的混合均勻是指在轉數(shù)20 25r/min條件下攪拌至少lh。
5. 根據(jù)權利要求1所述的一種超薄高強聚四氟乙烯生料帶的制備方法，其特征在于所述的用擠出機制成條狀物料時的擠出速度為100 200mm/min。
全文摘要
一種超薄高強聚四氟乙烯生料帶的制備方法，按以下步驟進行(1)采用中壓縮比聚四氟乙烯分散樹脂，加入助擠劑混合均勻，獲得膏狀混合物，然后熟化至少24h，獲得熟化物料；(2)將熟化物料在0.3～0.8MPa條件下壓制成坯，然后用擠出機制成條狀物料；(3)將雙輥壓延機的滾筒加熱，再將條狀物料壓制成薄膜；然后置于萃取劑中萃取助擠劑，取出干燥，獲得超薄高強聚四氟乙烯生料帶產品厚度為0.045～0.2mm。本發(fā)明的方法獲得高性能的聚四氟乙烯生料帶產品，具有自粘性的同時具有極其優(yōu)異的耐擊穿電壓性能，高抗拉強度，經試驗表明能夠滿足航空工業(yè)的要求。
文檔編號B29C47/92GK101780719SQ201010010118
公開日2010年7月21日 申請日期2010年1月14日 優(yōu)先權日2010年1月14日
發(fā)明者馮禎偉, 楊麗華, 楊堅, 楊樹林, 竇立軍, 賀曄紅 申請人:沈陽黎明航空發(fā)動機(集團)有限責任公司