一種無水納米聚酰胺母漿制備器及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種納米聚酰胺母漿制備裝置及其制備方法，母漿器包括腔體和平臺，腔體固定在平臺上，腔體頂部右側(cè)設(shè)有充氮氣口，裝置腔體頂部左側(cè)設(shè)有投料口，腔體右側(cè)設(shè)有兩個加熱管口，腔體左側(cè)依次連接氣液分離裝置和抽氣機，腔體底部設(shè)有計量出口，腔體頂部中心處安裝攪拌系統(tǒng)。納米聚酰胺母漿是通過先進的技術(shù)、工藝、精密的設(shè)備及合理的控制將無水納米蒙脫土三維干燥工藝加工后的無水納米蒙脫土粉劑與聚酰胺單體、親和助劑等通過除濕、干燥、氮氣增壓、三維高速剪切式攪拌等工藝方法制備得到復(fù)合的無機材料有機化的飽和母漿，使其具有量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)、介電限性效應(yīng)等納米粒子的特殊效應(yīng)。
【專利說明】一種無水納米聚酰胺母漿制備器及其制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明屬于無水納米蒙脫土制備領(lǐng)域，具體涉及一種納米聚酰胺母漿制備裝置及母漿的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
聚酰胺-工程塑料(PA6、PA66及PA系列)應(yīng)用廣泛，市場潛力很大，隨著各項科學(xué)技術(shù)進步，用戶對聚酰胺工程塑料提出一些更高要求如下:聚酰胺工程塑料成本控制、聚酰胺工程塑料吸水率控制、聚酰胺工程塑料尺寸穩(wěn)定性控制、聚酰胺工程塑料理化性能控制、聚酰胺工程塑料收縮率控制、聚酰胺工程塑料密度控制、阻燃聚酰胺工程塑料重復(fù)使用性控制
坐坐寸寸ο
[0003]在產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中如何達到以上要求中七種控制要求，解決聚酰胺-工程塑料其批量生產(chǎn)過程出現(xiàn)技術(shù)的難點問題在于:蒙脫土分散一般，蒙脫土析出現(xiàn)象，蒙脫土二次團聚，蒙脫土聚合未充分、成本過大等因素，因此必須對聚酰胺-工程塑料進行技術(shù)革新:采用新工藝、新配比、新設(shè)計以及新設(shè)備。
[0004]隨著石油化學(xué)工業(yè)和其他工業(yè)的發(fā)展，為聚酰胺的發(fā)展提供了豐富、價廉的原料和廣闊的市場。聚酰胺因為其本身特有的物理性能，可廣泛應(yīng)用在機械、汽車、電器、紡織器材、化工設(shè)備、航空、冶金等領(lǐng)域，并且成為各行各業(yè)中不可缺少的結(jié)構(gòu)材料，同時納米聚酰胺復(fù)合材料具有更高的針對性，同時穩(wěn)定性更高，而納米聚酰胺母漿作為制備納米聚酰胺復(fù)合材料的重要成份，其納米聚酰胺母漿的制備也成為了現(xiàn)在工業(yè)的重點發(fā)展項目。
[0005]目前的納米聚酰胺母漿的制備技術(shù)經(jīng)常出現(xiàn)納米蒙脫土和聚酰胺分散不均勻、納米蒙脫土的析出現(xiàn)象、納米蒙脫土和聚酰胺親和不全面、納米蒙脫土的二次團聚，致使制備納米聚酰胺母漿浪費過多，成本過大。
[0006]針對上述各類難點問題，本發(fā)明在批量化生產(chǎn)技術(shù)革新、創(chuàng)新與研究，包括“無水納米蒙脫土制備”、“納米聚酰胺母漿制備”、“增密反應(yīng)縮聚制備”。為了控制生產(chǎn)能耗，本發(fā)明選用新工藝、新方法:包括一步法聚合(縮聚)，三維功效等制成納米聚酰胺復(fù)合材料，使納米蒙脫土在聚酰胺有機插層中全面發(fā)揮其性能。即:“無水納米蒙脫土親和聚酰胺單體母漿法插層增密反應(yīng)縮聚(共聚/聚合)”來制成聚酰胺納米復(fù)合材料。該方法是經(jīng)“納米聚酰胺母漿”聚合法:通過無水納米蒙脫土制備器制備納米蒙脫土經(jīng)三維干燥、除濕、后輸入無水納米聚酰胺母漿制備器經(jīng)過納米蒙脫土和聚酰胺單體三維高效均勻全面親和有機化合成“母漿”后輸入增密反應(yīng)縮聚制備器進行插層縮聚反應(yīng)的新技術(shù)工藝，增密加速將已有機化的納米蒙脫土聚酰胺有機物機體，經(jīng)本發(fā)明的全程新技術(shù)、新工藝、新配比、新制備達到納米蒙脫土優(yōu)良分散，納米蒙脫土不析出、納米蒙脫土無二次團聚、納米蒙脫土與聚酰胺單體全面徹底聚合，從而提高聚合物的各項理化等性能、達到用戶要求，既節(jié)約工藝時間又工藝節(jié)拍緊湊，并通過熱能系統(tǒng)智能控制來降低生產(chǎn)成本。
[0007]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的在于，克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，而提供的一種納米聚酰胺母漿制備器及其制備方法。[0008]納米復(fù)合材料是指復(fù)合材料中分散相尺度有任何維尺寸在1-1OOnm內(nèi)的復(fù)合材料。除了球狀粒徑小之粉體外，高長徑比(Aspect ratio)之層狀補強結(jié)構(gòu)更受到全世界高分子工業(yè)矚目，層狀材料經(jīng)剝離分散后可充份發(fā)揮分子層級之結(jié)構(gòu)特性。蒙脫土(Montmorillonite)是屬于蒙脫土族的礦物，蒙脫土族礦物共發(fā)現(xiàn)11個，他們是滑間皂土、貝得土、鋰皂土、蒙脫土、鈉脫土、皂土、鋅皂土、斯皂土、鋰蒙脫土和銅蒙脫土等，但從內(nèi)部結(jié)構(gòu)來講可分為蒙脫土亞族(二八面體)與皂土亞族(三八面體)。蒙脫土是典型的層狀硅酸鹽礦物之一，與其他層狀硅酸鹽礦物不同之點是層與層之間空隙特別大，這樣在層與層之間含有不定數(shù)量的水分子及交換性陽離子，在本發(fā)明中采用新設(shè)計開發(fā)的無水納米蒙脫土三維干燥設(shè)備，通過新的無水納米蒙脫土三維干燥工藝，可徹底排除納米蒙脫土層與層之間的水分子等。
[0009]納米聚酰胺復(fù)合材料及其生產(chǎn)方法如下，其中生產(chǎn)方法包括以下步驟:
一、無水蒙脫土的制備:
無水蒙脫土的制備通過三維干燥器制成，干燥器具備高速超聲波振動剪切式攪拌功能(轉(zhuǎn)速:2000-10000轉(zhuǎn)/分)，干燥溫度達60-200°C之間，三維干燥器規(guī)格RISE-NM-Ol容積600L傳熱迅速，不妨礙納米蒙脫土熱傳導(dǎo)，并且性能穩(wěn)定、控制靈敏，結(jié)構(gòu)緊湊，環(huán)保衛(wèi)生。干燥后的無水納米蒙脫土粉通過自動計量泵在適時的時候輸入到無水納米聚酰胺母漿制備器中供制備無水納米聚酰胺母漿時使用。[0010]無水納米蒙脫土制備工藝流程:
11)檢查納米蒙脫土粉:
其中納米蒙脫土粉的相關(guān)要求是:表面容積密度:370±10 g/Ι，游離水分(110° C，2小時):< 3%，灼燒損失(1000° C，2小時):〈6%，pH(10%懸浮液):3.0-4.0，干粉過篩分析(> 63 um): < 25%，表面積:240±10 m2/g，微孔體積:0-80 nm: 0.36 ml/g >0-24 nm: 0.30 ml/g、0_14 nm: 0.26 ml/g且經(jīng)過有機化處理的陽離子交換總量為70-130mmol/100g 的納米蒙脫土 ；
12)納米蒙脫土粉計量:
按后續(xù)制作無水納米聚酰胺母漿組分含量(重量份)計量，按照聚酰胺單體為100、納米蒙脫土為10-82的比例來計量納米蒙脫土的量。
[0011]13)檢查設(shè)備后開機，進行溫控，并進行三維高速剪切式攪拌:升溫至110-150°c ；在升溫的同時開始以2500-3000r/min的速度攪拌，攪拌時間為1_1.5小時；
14)除濕干燥:停止攪拌，開啟抽真空和分離系統(tǒng)除去干燥器內(nèi)的水汽和空氣；三維熱氮氣加壓干燥，其中當(dāng)干燥器上的壓力表顯示壓力為-0.1MPa時關(guān)閉抽真空閥，開始向干燥器內(nèi)緩緩注入氮氣增壓至1.2-2MPa，保持干燥器內(nèi)的溫度110-150°C，保持1-1.5小時；
15)在線檢測:開啟抽真空和分離系統(tǒng)除去干燥器內(nèi)的水汽和氮氣后檢測顆粒張口狀，是否達到層狀分明；
16)輸入有機硅并進行三維高速剪切式攪拌:檢測后按后續(xù)制作無水納米聚酰胺母漿組分含量(重量份)聚酰胺單體為100份、納米蒙脫土為10-82份、有機硅0.1-10份的比例輸入有機硅，并以2500-3000r/min的速度攪拌三維高速剪切式攪拌0.5-1小時；
17)降溫降壓后保溫平衡:降溫至60-85°C，卸壓至-0.5^0.5MPa后進行保溫平衡0.5-1小時；18 )用計量泵輸入納米母漿器:開啟輸送泵，將干燥好的無水納米蒙脫土輸送至無水納米聚酰胺母漿制備器內(nèi)。
[0012]二、無水納米聚酰胺母漿制備
無水納米聚酰胺母漿的制備通過納米母漿器制備:制備的無水聚酰胺母漿在適時的時候輸入到增密反應(yīng)縮聚聚合器中。
母漿器包括腔體和平臺，腔體固定在平臺上，腔體頂部右側(cè)設(shè)有充氮氣口，裝置腔體頂部左側(cè)設(shè)有投料口，腔體右側(cè)設(shè)有兩個加熱管口，腔體左側(cè)依次連接氣液分離裝置和抽氣機，腔體底部設(shè)有計量出口，腔體頂部中心處安裝攪拌系統(tǒng)；
所述攪拌系統(tǒng)包括電動機、傳動桿和攪拌葉，傳動桿上部接入電動機，攪拌葉固定在傳動桿上；攪拌葉側(cè)面呈圓錐狀，傳動桿還可在一定范圍內(nèi)上下移動，攪拌系統(tǒng)可實現(xiàn)立體式自由翻滾；
腔體內(nèi)部安裝散熱管，散熱管連通加熱管口，所述散熱管立體布置在裝置腔體內(nèi)；所述散熱管包括環(huán)壁散熱管和垂直散熱管，環(huán)壁散熱管環(huán)置在裝置腔體內(nèi)部腔壁，所述垂直散熱管垂直接入環(huán)壁散熱管，并處在兩個攪拌葉夾層中；
其中轉(zhuǎn)速0-3000轉(zhuǎn)/分，氮氣壓力-0.5-2.5 MPa ;腔內(nèi)溫度60_300°C之間。
[0013]21)檢查聚酰胺單體:選擇流動性好的工業(yè)級己內(nèi)酰胺和一級尼龍66鹽；
22)計量聚酰胺單體:己內(nèi)酰胺與尼龍66鹽的重量份為8-9份比2-1份；
23)檢查設(shè)備開機后加入溶液并以中速剪切式攪拌:
其中加入的溶液為化學(xué)純的無水乙醇，并以25-50r/min的速度攪拌0.5-1.0小時；
24)升溫攪拌后抽真空:
升溫度至70-75°C左右同時以25-50r/min的速度攪拌1.5-2.0小時并開啟抽真空和分離系統(tǒng)除去干燥器內(nèi)的水汽和空氣，當(dāng)無水納米聚酰胺母漿制備器上的壓力表顯示壓力為-0.1MPa時關(guān)閉抽真空閥；
25)接收無水納米蒙脫土粉并高速攪拌:
接收輸入已三維干燥的無水納米蒙脫土粉并以300-1000r/min的速度進行三維高速剪切式攪拌1-1.5小時；
26)以熱氮氣加壓三維分散:
向無水納米聚酰胺母漿制備器內(nèi)緩緩注入氮氣置，增壓至1.2-1.5MPa后升溫，并保持無水納米聚酰胺母漿制備器內(nèi)的壓力為2.0-2.5Mpa，直至溫度達到220-240°C ；
27)全面親和:
保持無水納米聚酰胺母漿制備器內(nèi)溫度為220-240°C，氮氣壓力2.0-2.5MPa，保持時間2-2.5小時；
28)在線檢測后進行降壓并保溫平衡:卸壓至-0.5^0.5MPa后并保溫平衡0.5-1小
時；
29)將步驟28)中的無水納米聚酰胺母漿輸入增密反應(yīng)縮聚器:
開啟輸送泵，將制備好的無水納米聚酰胺母漿輸送至增密反應(yīng)縮聚聚合器內(nèi)。
[0014]三、聚合增密縮聚反應(yīng)最終制成納米聚酰胺復(fù)合材料:
增密縮聚反應(yīng)是在反應(yīng)器中進行反應(yīng)，反應(yīng)器包括聚合器、固定臺和螺旋系統(tǒng)，所述聚合器固定在固定臺上，所述聚合器兩側(cè)上下部分別安裝進熱油口，聚合器底部安裝熔爐泵，聚合器頂部左側(cè)設(shè)有進料口，頂部右側(cè)設(shè)有壓氮口 ；所述熔爐泵設(shè)有計量器和在線黏度計。
[0015]所述螺旋系統(tǒng)包括螺旋電機、螺旋軸和螺旋攪拌葉，所述聚合器內(nèi)部設(shè)有三維散熱油管，所述三維散熱油管接入進熱油口 ；螺旋電機安裝在所述聚合器的頂部中心處，螺旋軸安裝在所述聚合器的內(nèi)部并連接在螺旋電機上，螺旋攪拌葉固定在螺旋軸上，所述螺旋攪拌葉中部設(shè)有旋轉(zhuǎn)黏度計；螺旋攪拌葉側(cè)面呈圓錐狀，旋轉(zhuǎn)軸還可在一定范圍內(nèi)上下移動，螺旋系統(tǒng)可實現(xiàn)立體式自由翻滾；
所述三維散熱油管包括豎直散熱油管和水平散熱油管，所述豎直散熱油管貼壁環(huán)置在聚合器內(nèi)部腔壁，所述水平散熱油管接入豎直散熱油管，并且所述水平散熱油管處在兩個螺旋攬祥葉夾層中；
所述聚合器的轉(zhuǎn)速0-3500轉(zhuǎn)/分，加熱溫度200-350°C之間，氮氣壓力 -0.5-2.5
MPa。
[0016]聚合增密縮聚反應(yīng)的工藝流程:
31)檢查聚合原料聚酰胺單體:
該聚酰胺單體可以是己內(nèi)酰胺+尼龍66鹽，也可以是己內(nèi)酰胺+尼龍1010，或者是己內(nèi)酰胺+尼龍66鹽+尼 龍1010 ；
32)計量聚酰胺單體:
其中己內(nèi)酰胺+尼龍66鹽之間的組分含量、己內(nèi)酰胺+尼龍1010之間的組分含量之比為8-9比2-1，己內(nèi)酰胺+尼龍66鹽+尼龍1010組分含量之比為7_6比2_3比1_2 ；
33)檢查設(shè)備開機后采用三維高速剪切式攪拌:
升溫的同時以2500-3000r/min的速度攪拌1.5-2小時；當(dāng)升溫至60_80°C左右輸入無水納米聚酰胺母漿，并以500-1000r/min的速度攪拌1.5-2小時；
34)加入溶液并采用三維高速剪切式攪拌:
其中溶液采用水(H20)作為開環(huán)劑，醋酸、硫酸、鹽酸、磷酸或亞磷酸中的一種作為分子量穩(wěn)定劑；采用三維高速剪切式攪拌，在此過程中保持60-80°C的溫度同時以500-1000r/min的速度攪拌0.1-0.5小時；
35)加壓熱氮氣三維增密混合分散:
向聚合器內(nèi)緩緩注入氮氣置換無水納米聚酰胺母漿制備器中的空氣，增壓至
0.5-0.8MPa后升溫，并保持聚合器內(nèi)的壓力為1-1.2Mpa，直至溫度達到150_180°C ；
36)在增密增壓下反應(yīng):
保持聚合器內(nèi)壓力1-1.2Mpa，溫度為150-180°C，時間為1-1.5小時；
37)增氮增壓:
向聚合器內(nèi)緩緩注入氮氣，增壓至2.0-2.5MPa，直至溫度達到240_300°C ；
38)在線檢測后迅速降壓并保溫平衡:
卸壓至-0.5^0.5MPa并保溫平衡，卸壓平衡2_3小時后開啟熔爐泵出料，并進行切片，其中切片采用水切工藝或干切工藝進行切片；
39)包裝入庫:
經(jīng)料倉進入后進行萃取、脫水、干燥、固相聚合、震動篩選的步驟后出料倉，并進行真空包裝和入庫。
[0017]本步驟如采用間歇聚合，其工藝方法要滿足先充氣加壓、后升溫聚合的條件；如采用連續(xù)聚合，其工藝方法需要在物料進入聚合管的同時、使用高壓泵增壓。
[0018]聚合增密縮聚反應(yīng)制備的作用:解決納米聚酰胺工程塑料在其批量生產(chǎn)過程中出現(xiàn)技術(shù)的難題:納米蒙脫土的分散不均勻、納米蒙脫土的析出現(xiàn)象、納米蒙脫土的聚合殘留、納米蒙脫土的二次團聚、納米聚酰胺成本過大等因素。
[0019]聚合增密縮聚反應(yīng)目的:是針對解決市場需求用戶對聚酰胺工程塑料提出如下要求:聚酰胺工程塑料成本控制、聚酰胺工程塑料吸水率控制、聚酰胺工程塑料尺寸穩(wěn)定性控制、聚酰胺工程塑料理化性能控制、聚酰胺工程塑料收縮率控制、阻燃聚酰胺工程塑料重復(fù)使用、聚酰胺工程塑料密度控制等等。
[0020]在該步驟中配比:按組分含量(重量份):聚酰胺單體99.5-60份，母漿0.5-40份，蒸餾水8-20份，阻燃劑0.5-12份，抗氧劑0.5-8份。其工藝時間6_9小時聚合通過熔體泵出料后切片(采用水切工藝或干切工藝進行切片)。
[0021]工序控制重點:納米蒙脫土分散、納米蒙脫土析出、納米蒙脫土二次團聚、排氣和吸水、增密工藝。
[0022]經(jīng)本發(fā)明的全程新技術(shù)、新工藝、新配比、新設(shè)備達到納米蒙脫土分散優(yōu)良，不析出、無二次團聚、全面徹底聚合。既提高聚合物的各項理化性能、節(jié)約工藝時間使工藝接拍緊扣，由能實現(xiàn)熱能系統(tǒng)智控，做到不浪費能源，節(jié)約成本。從而生產(chǎn)出達到用戶的以上七種控制要求的新型材料-納米聚酰胺復(fù)合材料。
[0023]其中，納米聚酰胺母漿是通過先進的技術(shù)、工藝、精密的設(shè)備及合理的控制將無水納米蒙脫土三維干燥工藝加工后的無水納米蒙脫土粉劑與聚酰胺單體、親和助劑等通過除濕、干燥、氮氣增壓、三維高速剪切式攪拌等工藝方法制備得到復(fù)合的無機材料有機化的飽和母漿。使其具有量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)、介電限性效應(yīng)等納米粒子的特殊效應(yīng)。通過無水納米蒙脫土三維干燥工藝的制備技術(shù)輸出的無水納米蒙脫土粉，輸入單體母漿制備器，其制備納米聚酰胺母漿可防止乳化過程中乳化引力引起的絮凝現(xiàn)象，因而易分散相，具有優(yōu)良的抗絮凝性能，達到納米聚酰胺母漿親和均勻穩(wěn)定。聚合增密縮聚反應(yīng)更有效。
[0024]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明母漿制備器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]【具體實施方式】:
為更進一步闡述本發(fā)明達成預(yù)定發(fā)明目的所采用的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合附圖及具體實施例，對本發(fā)明一種納米聚酰胺母漿制備裝置其【具體實施方式】、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細說明。
[0027]如圖1所示，本發(fā)明主要包括裝置腔體1，裝置平臺2和攪拌系統(tǒng)3，所述裝置腔體I頂部大致為橢球形，中部為圓柱形，底部為倒圓錐形，所述裝置腔體I固定在裝置平臺2上，攪拌系統(tǒng)3安裝在裝置腔體I的頂部中心處，所述裝置腔體I頂部左側(cè)設(shè)有投料口 4，頂部右側(cè)設(shè)有充氮氣口 5，裝置腔體I左側(cè)通過管道依次連接氣液分離裝置6和抽氣機7，裝置腔體I右側(cè)上部和下部分別設(shè)有加熱管口 8，裝置腔體I底部安裝計量出口 9 ;裝置腔體I內(nèi)部安裝散熱管10，散熱管10連通加熱管口 8，裝置腔體I內(nèi)右側(cè)上部設(shè)有溫壓計11。[0028]所述攪拌系統(tǒng)3包括電動機、振動器、傳動桿和攪拌葉。傳動桿上部接入電動機，攪拌葉固定在傳動桿上，同時對應(yīng)裝置腔體I的攪拌葉長度遞減，并且攪拌葉的長度適應(yīng)倒圓錐形腔體，電動機通過傳動桿傳動攪拌葉使其進行攪拌，同時帶動傳動桿做上下小幅度位移，位移不會使攪拌葉觸碰到散熱管10。所述攪拌葉上還設(shè)置有粘度計用于在線檢測母漿的粘稠度，無水納米聚酰胺母漿粘稠度控制在2.5~5.0 Pa.S。[0029]所述散熱管10立體布置在裝置腔體I內(nèi)，散熱管10由環(huán)壁散熱管和垂直散熱管組成，環(huán)壁散熱管環(huán)置在裝置腔體I內(nèi)部腔壁，垂直散熱管垂直接入環(huán)壁散熱管，并且垂直散熱管的空間位置處在兩個攪拌葉夾層中，實現(xiàn)了多方位加熱，可使裝置腔體I內(nèi)的每個點均勻加熱，每個部位吸收的熱量都是相同的，可預(yù)防裝置腔體I內(nèi)的產(chǎn)品局部受熱、熱傳遞不均勻或者熱傳遞受阻等現(xiàn)象。[0030]工作原理:取聚酰胺單體，檢查設(shè)備開機，將聚酰胺單體和化學(xué)純的無水乙醇通過投料口 4投入裝置腔體I內(nèi)，控制攪拌系統(tǒng)3做中速剪切式攪拌:以25-50r/min的速度攪拌0.5-1.0小時；中速剪切式攪拌完成后，通過加熱管8將溫度升至70-75°C左右，同時攪拌系統(tǒng)3以25-50r/min的速度攪拌1.5-2.0小時，升溫攪拌完成后開啟抽氣機7和氣液分離裝置6，除去裝置腔體I內(nèi)的水汽和空氣，當(dāng)裝置腔體I上的壓力表顯示壓力為-0.1MPa時關(guān)閉抽氣機7，這時通過投料口 4向裝置腔體I輸入無水納米蒙脫土粉，然后控制攪拌系統(tǒng)3進行三維高速剪切式攪拌:升溫的同時以300-1000r/min的速度攪拌1-1.5小時，三維高速攪拌完成后，向裝置腔體I內(nèi)緩緩注入氮氣，增壓至2.0-2.5MPa后升溫，并保持裝置腔體I內(nèi)的壓力為2.0-2.5Mpa，直至溫度達到220_240°C，保持裝置腔體I內(nèi)溫度220_240°C，氮氣壓力2.0-2.5MPa，保持時間2-2.5小時，上述完成后，通過計量出口 9在線檢測并降壓至-0.5^0.5MPa，保溫平衡0.5-1小時，制備完成。所述抽氣機抽吸裝置腔體內(nèi)的氣體，氣壓最低降至-0.1MPa，所述充氮氣口向裝置腔體充氮氣，氣壓最高升至2.5MPa。[0031]具體的無水納米聚酰胺母漿制備的工藝流程如下:
O檢查聚酰胺單體:
選擇流動性好的工業(yè)級己內(nèi)酰胺和一級尼龍66鹽；
2)計量聚酰胺單體:
己內(nèi)酰胺與尼龍66鹽的重量份為8-9份比2-1份；
3)檢查設(shè)備開機后加入溶液并以中速剪切式攪拌:
其中加入的溶液為化學(xué)純的無水乙醇，并以25-50r/min的速度攪拌0.5-1.0小時；
4)升溫攪拌后抽真空:
升溫度至70-75°C左右同時以25-50r/min的速度攪拌1.5-2.0小時并開啟抽真空和分離系統(tǒng)除去干燥器內(nèi)的水汽和空氣，當(dāng)無水納米聚酰胺母漿制備器上的壓力表顯示壓力為-0.1MPa時關(guān)閉抽真空閥；
5)接收無水納米蒙脫土粉并高速攪拌:
接收輸入已三維干燥的無水納米蒙脫土粉并以300-1000r/min的速度進行三維高速剪切式攪拌1-1.5小時；
6)以熱氮氣加壓三維分散:
向無水納米聚酰胺母漿制備器內(nèi)緩緩注入氮氣置，增壓至1.2-1.5MPa后升溫，并保持無水納米聚酰胺母漿制備器內(nèi)的壓力為2.0-2.5Mpa，直至溫度達到220-240°C ；7)全面親和:
保持無水納米聚酰胺母漿制備器內(nèi)溫度為220-240°C，氮氣壓力2.0-2.5MPa，保持時間2-2.5小時；
8)在線檢測后進行降壓并保溫平衡:
卸壓至-0.5^0.5MPa后并保溫平衡0.5-1小時；
9)將步驟8)中的無水納米聚酰胺母漿輸入增密反應(yīng)縮聚器:
開啟輸送泵，將制備好的無水納米聚酰胺母漿輸送至增密反應(yīng)縮聚聚合器內(nèi)。
[0032]上述工藝流程制備后的按組分含量(重量份)聚酰胺單體100份、三維干燥后納米蒙脫土 10-82份,無水乙醇50-100份。
[0033]該工序控制重點是:無機物有機化(乳化)濃縮漿狀，聚酰胺單體熔液溫度控制在70-75°C，防止水汽產(chǎn)生排除不徹底。防止乳化過程中出現(xiàn)絮凝、起泡、沉降等不良痕跡、三維高速剪切式攪拌速度控制在300-1000r/min、熱氮氣加壓壓強2.0-2.5Mpa、真空合理化、控制混合親和、分散。無水納米聚酰胺母漿稠度控制在2.5~5.0 Pa.S，對吸水、團聚、析出，阻隔征兆性嚴格迅速處理措施。
[0034]該工藝流程的作用是:①無水成份母漿；②有機物和無機物全面親和納米粒子層張口呈三維張開狀經(jīng)三維立體遷入其張口，達到三維飽和狀態(tài)從而實現(xiàn)有機單體的全面包裹無機物在有機物中全面分散粘稠度適合下道工序聚合工藝必備條件。
[0035]本發(fā)明創(chuàng)新技術(shù)點:
(1)納米聚酰胺母漿技術(shù)工藝中如何使納米蒙脫土有效分散，形成均勻穩(wěn)定，保持納米蒙脫土效應(yīng)的母漿分散體并輸入反應(yīng)器中能迅速有效聚合是制備無水納米聚酰胺母漿的關(guān)鍵技術(shù)；
(2)無水納米聚酰胺母漿是共聚和聚合納米蒙脫土/聚酰胺復(fù)合材料的穩(wěn)定的原料；
(3)納米蒙脫土插層融合顆粒層狀插入聚酰胺單體融合，顆粒插層融合后進一步顆粒層狀包裹著聚酰胺單體；
(4)納米聚酰胺母漿突破常規(guī)技術(shù)工藝有:能效高、低碳、環(huán)保、節(jié)能、減排等，納米聚酰胺母漿工序后直接聚合可大大縮短整套工藝周期；
(5)納米聚酰胺母漿的深透熔融可消除納米蒙脫土的析出；
(6)經(jīng)三維技術(shù)工藝全面親和防止聚合過程中納米蒙脫土的真、假團聚現(xiàn)象；
(7)納米聚酰胺母漿通過三維增密的納米顆粒面之間結(jié)合均衡，鞏固分散均勻奠定高阻隔基礎(chǔ)，杜絕納米蒙脫土二次團聚跡象；
(8)納米聚酰胺母漿工藝實現(xiàn)縮聚反應(yīng)中的納米蒙脫土全面吸收聚合，賦予了量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，獲得納米蒙脫土功能的高效作用，提高了制品的抗翹曲性和尺寸穩(wěn)定性，可使制品做到超薄型，以降低產(chǎn)品成本。
[0036]本發(fā)明的有益效果是:納米聚酰胺母漿是通過先進的技術(shù)、工藝、精密的設(shè)備及合理的控制將無水納米蒙脫土三維干燥工藝加工后的無水納米蒙脫土粉劑與聚酰胺單體、親和助劑等通過除濕、干燥、氮氣增壓、三維高速剪切式攪拌等工藝方法制備得到復(fù)合的無機材料有機化的飽和母漿，使其具有量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)、介電限性效應(yīng)等納米粒子的特殊效應(yīng)。通過無水納米蒙脫土三維干燥工藝的制備技術(shù)輸出的無水納米蒙脫土粉，輸入本單體母漿制備器，其制備納米聚酰胺母漿可防止乳化過程中乳化引力引起的絮凝現(xiàn)象，因而易分散相，具有優(yōu)良的抗絮凝性能，達到納米聚酰胺母漿親和均勻穩(wěn)定。具體是①通過工序后納米蒙脫土和聚酰胺全面親和，②無機物有機化濃縮母漿形成穩(wěn)定的流體，儲備性能優(yōu)良的聚合原料。③輸入到增密反應(yīng)縮聚器中納米聚酰胺聚合反應(yīng)迅速。聚合時間大大縮短，能顯著降低能耗；是聚合前必須工序。具備聚合前必需工藝要求，聚合反應(yīng)中納米蒙脫土不析出、納米蒙脫土不團聚、納米蒙脫土分散均勻，阻隔性高、納米聚酰胺復(fù)合材料吸水率可控制在0.3左右。
【權(quán)利要求】
1.一種納米聚酰胺母漿制備裝置，包括裝置腔體(1)和裝置平臺(2)，裝置腔體(1)固定在裝置平臺(2)上，其特征在于:裝置腔體(1)頂部中心處安裝攪拌系統(tǒng)(3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備裝置，其特征在于，所述裝置腔體(1)頂部右側(cè)設(shè)有充氮氣口( 5 )，裝置腔體(1)頂部左側(cè)設(shè)有投料口( 4 )，裝置腔體(1)右側(cè)設(shè)有兩個加熱管口( 8 )，裝置腔體(1)左側(cè)依次連接氣液分離裝置(6)和抽氣機(7)，裝置腔體(1)底部設(shè)有計量出口(9)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備裝置，其特征在于:所述攪拌系統(tǒng)(3)包括電動機、傳動桿和攪拌葉，傳動桿上部接入電動機，攪拌葉固定在傳動桿上，電動機通過傳動桿傳動攪拌葉使其進行攪拌，同時帶動傳動桿做上下小幅度位移，所述攪拌葉的長度隨著所述裝置腔體由上到下遞減。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備裝置，其特征在于:裝置腔體(1)的中部為圓柱形，底部為倒圓錐形。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備裝置，其特征在于:所述裝置腔體(1)內(nèi)部安裝散熱管(10),散熱管(10)連通加熱管口(8),所述散熱管(10)立體布置在裝置腔體(1)內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備裝置，其特征在于:所述散熱管(10)包括環(huán)壁散熱管和垂直散熱管，環(huán)壁散熱管環(huán)置在裝置腔體(1)內(nèi)部腔壁，所述垂直散熱管垂直接入環(huán)壁散熱管，并處在兩個攪拌葉夾層中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備裝置，其特征在于:所述抽氣機(7)抽吸裝置腔體(1)內(nèi)的氣體，氣壓最低降至-0.1MPa，所述充氮氣口(5)向裝置腔體(1)充氮氣，氣壓最高升至2.5MPa0
8.—種納米聚酰胺母漿，所述母漿采用權(quán)利要求1-6之一的裝置制備，其特征在于，所述母漿中的組分配比是:聚酰胺單體100份、無水納米蒙脫土 10-82份，無水乙醇50-100份。
9.根據(jù)權(quán)利要求8中所述的母漿，其特征在于，所述聚酰胺單體是己內(nèi)酰胺和尼龍66鹽，其組分配比為8-9份:2-1份。
10.一種納米聚酰胺母漿的制備方法，采用權(quán)利要求1-7之一所述的裝置，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 1)檢查聚酰胺單體:選擇流動性好的工業(yè)級己內(nèi)酰胺和一級尼龍66鹽； 2)計量聚酰胺單體:己內(nèi)酰胺與尼龍66鹽的重量份為8-9份:2-1份； 3)檢查無水納米聚酰胺母漿制備器開機后加入溶液并以中速剪切式攪拌: 其中加入的溶液為化學(xué)純的無水乙醇，并以25-50r/min的速度攪拌0.5-1.0小時； 4)升溫攪拌后抽真空: 升溫度至70-75°C同時以25-50r/min的速度攪拌1.5-2.0小時并開啟制備器的抽真空和分離系統(tǒng)除去干燥器內(nèi)的水汽和空氣，當(dāng)無水納米聚酰胺母漿制備器上的壓力表顯示壓力為-0.1MPa時關(guān)閉抽真空 閥； 5)接收無水納米蒙脫土粉并高速攪拌: 接收輸入已三維干燥的無水納米蒙脫土粉并以300-1000r/min的速度進行三維高速剪切式攪拌1-1.5小時； 6)以熱氮氣加壓三維分散:向無水納米聚酰胺母漿制備器內(nèi)緩緩注入氮氣，增壓至1.2-1.5MPa后升溫，并保持無水納米聚酰胺母漿制備器內(nèi)的壓力為2.0-2.5Mpa，直至溫度達到220-240°C ； 7)全面親和: 保持無水納米聚酰胺母漿制備器內(nèi)溫度為220-240°C，氮氣壓力2.0-2.5MPa，保持時間2-2.5小時； 8)在線檢測后進行降壓并保溫平衡: 在線監(jiān)測母漿粘稠度后，卸壓至-0.5-0.5MPa后并保溫平衡0.5-1小時； 9)將步驟8)中的無水 納米聚酰胺母漿輸入增密縮聚反應(yīng)器: 開啟計量出口，將制備好的無水納米聚酰胺母漿輸送至增密縮聚反應(yīng)器內(nèi)。
【文檔編號】B29B7/84GK103612342SQ201310593870
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月21日
【發(fā)明者】倪任林, 齊小平, 倪春陽 申請人:倪任林, 倪春陽