混煉裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種混煉裝置，其能夠使用捏合機(jī)將粉狀材料和液狀材料均勻地進(jìn)行混煉，即使通過(guò)連續(xù)混煉來(lái)制造樹(shù)脂組合物，也能夠使該樹(shù)脂組合物的品質(zhì)穩(wěn)定。本發(fā)明的混煉裝置具備：具有第一供給口（1）和比第一供給口（1）靠近下游側(cè)的第二供給口（2）的捏合機(jī)（N）；與第一供給口（1）連接的粉體供給單元（F）；與第二供給口（2）連接的加壓注入單元（P）；設(shè)置于第一供給口（1）與第二供給口（2）之間低溫保持單元（L）；設(shè)置于所述第二供給口（2）與規(guī)定的下游部之間的加熱單元（H）；相對(duì)于該加熱單元（H）設(shè)置于下游側(cè)的冷卻單元（C）。
【專利說(shuō)明】混煉裝置【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制造樹(shù)脂組合物時(shí)使用的混煉裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]作為發(fā)光二極管等光半導(dǎo)體的密封用或反射器用的樹(shù)脂組合物，一直使用環(huán)氧樹(shù)脂組合物。作為該環(huán)氧樹(shù)脂組合物的制造方法，提出了生產(chǎn)效率好且連續(xù)生產(chǎn)的制造方法(例如，參見(jiàn)專利文獻(xiàn)I)。該制造方法中使用圖2所示的混煉裝置。即，該混煉裝置中，設(shè)有加熱單元Hl的第一捏合機(jī)N1、與設(shè)有冷卻單元Cl的第二捏合機(jī)N2連續(xù)串聯(lián)連接，在各捏合機(jī)N1、N2的上游部形成有供給口 11、12，在所述第二捏合機(jī)N2的下游部形成有排出口
13。并且，粉狀的環(huán)氧樹(shù)脂和液狀的固化劑預(yù)先混合，將所得混合物從第一捏合機(jī)NI的供給口 11進(jìn)行供給，利用加熱單元Hl將該混合物進(jìn)行加熱，同時(shí)利用第一捏合機(jī)NI的混煉用螺桿SI進(jìn)行混煉。通過(guò)該加熱混煉，將所述混合物均勻地混煉。然后，將該混煉物送入第二捏合機(jī)N2。接著，從第二捏合機(jī)N2的供給口 12供給粉狀的固化促進(jìn)劑，利用冷卻單元Cl將所述混煉物和固化促進(jìn)劑進(jìn)行冷卻，同時(shí)利用第二捏合機(jī)N2的混煉用螺桿S2進(jìn)行混煉。通過(guò)該冷卻混煉，抑制環(huán)氧樹(shù)脂與液態(tài)固化劑的反應(yīng)，同時(shí)固化促進(jìn)劑充分且均勻地與這些混煉物進(jìn)行混煉。接著，從排出口 13排出該混煉物(環(huán)氧樹(shù)脂組合物)。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0004]專利文獻(xiàn)
[0005]專利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2002-121261號(hào)公報(bào)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明所要解決的問(wèn)題
[0007]所述現(xiàn)有的環(huán)氧樹(shù)脂組合物的制造方法中，在供給到第一捏合機(jī)NI的供給口 11之前，預(yù)先將粉狀的環(huán)氧樹(shù)脂和液狀的固化劑進(jìn)行混合。其理由在于，單純地用捏合機(jī)將粉狀材料(環(huán)氧樹(shù)脂)和液狀材料(固化劑)進(jìn)行混煉時(shí)，無(wú)法使二者均勻地進(jìn)行分散，產(chǎn)生反應(yīng)不均、灰分偏差，從而品質(zhì)不穩(wěn)定。而且，在供給到所述第一捏合機(jī)NI的供給口 11之前的、粉狀的環(huán)氧樹(shù)脂與液狀的固化劑的混合，采取使用攪拌釜等每次混合規(guī)定量的分批式。
[0008]即，現(xiàn)有的環(huán)氧樹(shù)脂組合物的制造方法中，粉狀的環(huán)氧樹(shù)脂和液狀的固化劑預(yù)先進(jìn)行混合，在將所得混合物供給到第一捏合機(jī)NI的供給口 11后，可以進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，但如果算上在該供給前的、粉狀的環(huán)氧樹(shù)脂與液狀的固化劑的混合工序，則不是連續(xù)的生產(chǎn)。為了實(shí)現(xiàn)連續(xù)的生產(chǎn)而進(jìn)行連續(xù)混煉時(shí)，如上所述，無(wú)法使制造出的環(huán)氧樹(shù)脂組合物的品質(zhì)保持穩(wěn)定。
[0009]本發(fā)明鑒于這種情況而作出，其目的在于提供一種混煉裝置，該混煉裝置可以使用捏合機(jī)將粉狀材料與液狀材料均勻地進(jìn)行混煉，即使通過(guò)連續(xù)混煉來(lái)制造樹(shù)脂組合物，也可以使該樹(shù)脂組合物的品質(zhì)保持穩(wěn)定。
[0010]用于解決問(wèn)題的手段[0011]為了實(shí)現(xiàn)所述目的，本發(fā)明涉及以下(I)?(3)。
[0012](I) 一種混煉裝置，其特征在于，具備:
[0013]具有第一供給口和比第一供給口靠近下游側(cè)的第二供給口的捏合機(jī)；
[0014]與所述第一供給口連接、向捏合機(jī)內(nèi)供給粉狀材料的粉狀材料供給單元；
[0015]與所述第二供給口連接、在比捏合機(jī)內(nèi)的壓力高的壓力下向捏合機(jī)內(nèi)供給液狀材料的液狀材料供給單元；
[0016]設(shè)置于所述第一供給口與所述第二供給口之間、將從所述第一供給口供給的粉狀材料保持在不使其熔融的溫度的低溫保持單元；
[0017]設(shè)置于所述第二供給口與規(guī)定的下游部之間、為了將送入至所述第二供給口的部分的粉狀材料熔融而進(jìn)行加熱的加熱單元；
[0018]相對(duì)于該加熱單元設(shè)置于下游側(cè)、將由所述加熱單元加熱后的混煉物進(jìn)行冷卻的冷卻單元。
[0019]( 2)如(I)所述的混煉裝置，其中，所述液狀材料為固化劑，所述粉狀材料為環(huán)氧樹(shù)脂、填充材料、抗氧化劑和固化促進(jìn)劑。
[0020](3)如(2)所述的混煉裝置，其中，利用所述低溫保持單元設(shè)定的溫度在5?50°C內(nèi)的范圍內(nèi)，利用所述加熱單元設(shè)定的溫度在100?170°C內(nèi)的范圍內(nèi)，利用所述冷卻單元設(shè)定的溫度在20?85 °C內(nèi)的范圍內(nèi)。
[0021]本發(fā)明人為了實(shí)現(xiàn)期望的目的，使用具有第一供給口和比第一供給口靠近下游側(cè)的第二供給口的捏合機(jī)，對(duì)樹(shù)脂組合物的制造所需要的粉狀材料和液狀材料的向捏合機(jī)中的供給方法等，進(jìn)行了反復(fù)研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，可以經(jīng)由以下的第一?第三工序。即，作為第一工序，從所述第一供給口向捏合機(jī)內(nèi)供給所述粉狀材料，并通過(guò)該捏合機(jī)，在不使所述粉狀材料熔融的溫度下將該粉狀材料送入所述第二供給口側(cè)。然后，作為第二工序，通過(guò)加熱使所述粉狀材料熔融，并且在比捏合機(jī)內(nèi)的壓力高的壓力下從所述第二供給口供給所述液狀材料，并將所述粉狀材料的熔融物與所述液狀材料混煉。接著，作為第三工序，在將該混煉物冷卻的同時(shí)進(jìn)一步進(jìn)行混煉。發(fā)現(xiàn)，經(jīng)由這樣的第一?第三工序，能夠通過(guò)捏合機(jī)將粉狀材料與液狀材料均勻地進(jìn)行混煉，即使如上所述進(jìn)行連續(xù)混煉，制造出的樹(shù)脂組合物的品質(zhì)也保持穩(wěn)定，從而完成了本發(fā)明。
[0022]發(fā)明效果
[0023]關(guān)于本發(fā)明的混煉裝置，在具有第一供給口和比第一供給口靠近下游側(cè)的第二供給口的捏合機(jī)中，粉狀材料供給單元與第一供給口連接，在所述第一供給口與所述第二供給口之間設(shè)有低溫保持單元，利用該低溫保持單元將其之間保持在不使從所述第一供給口供給的粉狀材料熔融的溫度。因此，可以使所述粉狀材料均勻地進(jìn)行分散，在捏合機(jī)的末端，能夠容易地將制造出的樹(shù)脂組合物定量地排出。即使在從第一供給口供給的粉狀材料為多種的情況下，在送入到第二供給口側(cè)之前，也能夠充分且均勻地進(jìn)行混合。另外，在所述第二供給口至規(guī)定的下游部之間，設(shè)有加熱單元，通過(guò)該加熱單元，使送入至所述第二供給口部分的粉狀材料進(jìn)行熔融。與此同時(shí)，液狀材料供給單元與所述第2供給口連接，通過(guò)該液狀材料供給單元，在比捏合機(jī)內(nèi)的壓力高的壓力下將液狀材料供給至捏合機(jī)內(nèi)。因此，所述粉狀材料的熔融物易于與所述高壓供給的液狀材料融合，從而能夠通過(guò)捏合機(jī)將二者均勻地進(jìn)行混煉。另外，在相對(duì)于所述加熱單元的下游側(cè)，將該混煉物進(jìn)一步進(jìn)行混煉，但設(shè)有冷卻單元，并在通過(guò)該冷卻單元進(jìn)行冷卻的同時(shí)進(jìn)行混煉。因此，可以抑制該混煉物自身的反應(yīng)，并且可以在該狀態(tài)下得到目標(biāo)樹(shù)脂組合物。本發(fā)明的混煉裝置如上所述構(gòu)成，因此，能夠通過(guò)捏合機(jī)將粉狀材料與液狀材料均勻地進(jìn)行混煉，即使如上所述進(jìn)行連續(xù)混煉，也能夠使制造出的樹(shù)脂組合物的品質(zhì)保持穩(wěn)定。
[0024]特別地，在所述液狀材料為固化劑、所述粉狀材料為環(huán)氧樹(shù)脂、填充材料、抗氧化劑和固化促進(jìn)劑的情況下，能夠制造出品質(zhì)穩(wěn)定的環(huán)氧樹(shù)脂組合物。
[0025]另外，利用所述低溫保持單元設(shè)定的溫度在5?50°C的范圍內(nèi)，利用所述加熱單元設(shè)定的溫度在100?170°C的范圍內(nèi)，利用所述冷卻單元設(shè)定的溫度在20?85°C的范圍內(nèi)時(shí)，可以得到品質(zhì)更穩(wěn)定的環(huán)氧樹(shù)脂組合物。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1是示意性地示出本發(fā)明的混煉裝置的一個(gè)實(shí)施方式的說(shuō)明圖。
[0027]圖2是示意性地示出現(xiàn)有的混煉裝置的說(shuō)明圖。
[0028]附圖標(biāo)記
[0029]N捏合機(jī)
[0030]F粉體供給單元
[0031]P加壓注入單元
[0032]L低溫保持單元
[0033]H加熱單元
[0034]C冷卻單元
[0035]I第一供給口
[0036]2第二供給口
【具體實(shí)施方式】
[0037]接著，基于附圖詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0038]圖1是示意性地示出本發(fā)明的混煉裝置的一個(gè)實(shí)施方式的說(shuō)明圖。關(guān)于該實(shí)施方式的混煉裝置，在上游部(圖1的左部)形成有第一供給口 1、在中游部(圖1的中央部)形成有第二供給口 2、在下游部(圖1的右部)形成有排出口 3的捏合機(jī)N中，粉體供給單元(粉狀材料供給單元)F與上述第一供給口 I連接，加壓注入單元(液狀材料供給單元)P與上述第二供給口 2連接。另外，在所述第一供給口 I與所述第二供給口 2之間設(shè)置有低溫保持單元L，在第二供給口 2至規(guī)定的下游部之間設(shè)置有加熱單元H，在相對(duì)于該加熱單元H的下游側(cè)設(shè)置有冷卻單元C。
[0039]更詳細(xì)地進(jìn)行說(shuō)明，作為所述捏合機(jī)N，例如使用具有平行的兩軸的混煉用螺桿S的捏合機(jī)。需要說(shuō)明的是，在圖1中，所述兩軸的混煉用螺桿S重合，因此僅圖示出I軸的混煉用螺桿S。
[0040]作為所述粉體供給單元F，例如可以使用一般捏合機(jī)等中使用的粉體供給機(jī)。
[0041]作為所述加壓注入單元P，例如使用加壓注入泵等。
[0042]作為所述低溫保持單元L，例如使用水套式的冷卻循環(huán)裝置等。并且，從所述第一供給口 I供給至捏合機(jī)N內(nèi)的粉狀材料，在直至送入到所述第二供給口 2側(cè)之間，通過(guò)所述低溫保持單元L而不會(huì)達(dá)到高溫而熔融，其間可以保持粉狀。
[0043]作為所述加熱單元H，例如使用電加熱器等。并且，送入到所述第二供給口 2部分的粉狀材料，通過(guò)所述加熱單元H進(jìn)行熔融。
[0044]作為所述冷卻單元C，例如使用水套式的冷卻循環(huán)裝置等。并且，在上游側(cè)加熱混煉后的混煉物，通過(guò)所述冷卻單元C進(jìn)行冷卻。
[0045]接著，對(duì)使用所述混煉裝置，制造例如環(huán)氧樹(shù)脂組合物的方法進(jìn)行說(shuō)明。
[0046]首先，作為粉狀材料，準(zhǔn)備環(huán)氧樹(shù)脂、填充材料、抗氧化劑和固化促進(jìn)劑，并將其置于所述粉體供給單元F。另外，作為液狀材料，準(zhǔn)備固化劑，并將其置于所述加壓注入單元P。
[0047]接著，從所述粉體供給單元F經(jīng)由所述第一供給口 I將規(guī)定的一定量的粉狀材料連續(xù)供給至捏合機(jī)N內(nèi)，利用該捏合機(jī)N的所述混煉用螺桿S，在進(jìn)行混合的同時(shí)送入所述第二供給口 2側(cè)。在該第一供給口 I至第二供給口 2之間，設(shè)有所述低溫保持單元L，因此所述粉狀材料不熔融而是保持粉狀。由此，所述環(huán)氧樹(shù)脂、填充材料等多種粉狀材料被均勻混合，并在不成塊的狀態(tài)下被均勻分散。需要說(shuō)明的是，來(lái)自所述粉體供給單元F的粉狀材料的供給量精度，從防止產(chǎn)生灰分偏差等組成比的偏差的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為設(shè)定值的3%以內(nèi)。另外，利用所述低溫保持單元L設(shè)定的溫度，從不使所述粉狀材料熔融的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選在5?50°C的范圍內(nèi)。
[0048]接著，通過(guò)所述加熱單元H使送入至所述第二供給口 2部分的所述粉狀材料進(jìn)行熔融。與此同時(shí)，從所述加壓注入單元P經(jīng)由所述第二供給口 2將規(guī)定的一定量的液狀材料(固化劑)連續(xù)供給至捏合機(jī)N內(nèi)。此時(shí)的供給壓力，設(shè)定為比捏合機(jī)N內(nèi)的壓力高。例如為0.05?1.5MPa，優(yōu)選0.1?1.3MPa，更優(yōu)選0.15?1.0MPa0然后，通過(guò)捏合機(jī)N的所述混煉用螺桿S，將所述粉狀材料的熔融物與所述液狀材料進(jìn)行混煉。在該工序中，所述粉狀材料熔融，因此易于與所述高壓供給的液狀材料融合，從而能夠?qū)⒍呔鶆虻剡M(jìn)行混煉。需要說(shuō)明的是，來(lái)自所述加壓注入單元P的液狀材料的供給量精度，從防止產(chǎn)生灰分偏差等組成比的偏差的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為設(shè)定值的1.5%以內(nèi)。另外，利用所述加熱單元設(shè)定的溫度，從使所述粉狀材料熔融的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選在100?170°C的范圍內(nèi)。
[0049]然后，在通過(guò)所述冷卻單元C將所述粉狀材料的熔融物與所述液狀材料的混煉物進(jìn)行冷卻的同時(shí)，通過(guò)捏合機(jī)N的所述混煉用螺桿S將其進(jìn)一步進(jìn)行混煉，從而制造環(huán)氧樹(shù)脂組合物，并將其從所述排出口 3連續(xù)排出。利用所述冷卻單元C的冷卻，用于抑制所述混煉物自身的反應(yīng)，從該觀點(diǎn)出發(fā)，設(shè)定的冷卻溫度優(yōu)選在20?85°C的范圍內(nèi)。另外，在所述第一供給口 I至第二供給口 2的工序中，粉狀材料在不成塊的狀態(tài)下被均勻分散，因此從所述排出口 3排出的環(huán)氧樹(shù)脂組合物的量大致一定。通過(guò)以上的連續(xù)混煉，可以得到品質(zhì)穩(wěn)定的環(huán)氧樹(shù)脂組合物。
[0050]在此，詳細(xì)說(shuō)明所述粉狀材料(環(huán)氧樹(shù)脂、填充材料、抗氧化劑、固化促進(jìn)劑)和液狀材料(固化劑)。
[0051]作為所述環(huán)氧樹(shù)脂，可以列舉例如:雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂、苯酚酚醛清漆型環(huán)氧榭脂、甲酚酚醛清漆型環(huán)氧樹(shù)脂等酚醛清漆型環(huán)氧樹(shù)脂；脂環(huán)式環(huán)氧樹(shù)脂、異氰脲酸三縮水甘油酯、乙內(nèi)酰脲型環(huán)氧樹(shù)脂等含氮環(huán)環(huán)氧樹(shù)脂；氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、脂肪族類環(huán)氧樹(shù)脂、縮水甘油基醚型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚S型環(huán)氧樹(shù)脂、作為低吸水率固化體類型的主流的聯(lián)苯型環(huán)氧樹(shù)脂、雙環(huán)式環(huán)型環(huán)氧樹(shù)脂、萘型環(huán)氧樹(shù)脂等。它們可以單獨(dú)使用或者組合使用兩種以上。這些環(huán)氧樹(shù)脂中，從透明性、耐變色性優(yōu)異的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選單獨(dú)或組合使用脂環(huán)式環(huán)氧樹(shù)脂、異氰脲酸三縮水甘油酯。
[0052]另外，所述環(huán)氧樹(shù)脂的平均環(huán)氧當(dāng)量，優(yōu)選為90?1000。這是因?yàn)?，環(huán)氧當(dāng)量過(guò)小時(shí)，有時(shí)樹(shù)脂組合物固化體變脆，環(huán)氧當(dāng)量過(guò)大時(shí)，具有樹(shù)脂組合物固化體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)降低的傾向。
[0053]作為所述填充材料，可以列舉例如:氧化鈦、氧化鋅、堿式碳酸鉛、高嶺土、碳酸鈣、氧化鋯、石英玻璃粉末、滑石、熔融二氧化硅粉末、結(jié)晶性二氧化硅粉末等二氧化硅粉末、氧化鋁粉末、氮化鋁粉末、氮化硅粉末等。它們可以單獨(dú)使用或者組合使用兩種以上。其中，從優(yōu)異的白度、光反射率大、遮蓋力和著色力、高度的分散性、優(yōu)異的耐候性、極其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性等觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用氧化鈦，其中，從流動(dòng)性和遮光性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用平均粒徑為0.05?1.0 μ m材料。從光反射性的觀點(diǎn)出發(fā)，特別優(yōu)選為0.08?0.5 μ m。另夕卜，從線膨脹系數(shù)的降低等觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用二氧化硅粉末，從高填充性和高流動(dòng)性的觀點(diǎn)出發(fā)，特別優(yōu)選使用球狀熔融二氧化硅粉末。其中，優(yōu)選使用平均粒徑為5?60 μ m的范圍的粉末、特別優(yōu)選使用平均粒徑為15?45μπι的范圍的粉末。所述平均粒徑，例如可以使用激光衍射散射式粒度分布計(jì)進(jìn)行測(cè)定。
[0054]作為所述抗氧化劑，可以列舉例如:酚類化合物、胺類化合物、有機(jī)硫類化合物、
膦類化合物等抗氧化劑。另外，根據(jù)需要可以使用改性劑(例如，二醇類、聚硅氧烷類、醇類等)、脫泡劑(例如，聚硅氧烷類等)。
[0055]作為所述固化促進(jìn)劑，可以列舉例如:1，8_ 二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳_7_烯、三亞乙基二胺、2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚等叔胺類；2_乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪
唑等咪唑類；三苯基膦、四苯基善四苯基硼酸鹽、甲基三丁基善二甲基磷酸鹽、四正丁基
禱-0，O-二乙基二硫代磷酸鹽等磷化合物；季銨鹽、有機(jī)金屬鹽類、和它們的衍生物等。它
們可以單獨(dú)使用或者組合使用兩種以上。這些固化促進(jìn)劑中，優(yōu)選使用叔胺類、咪唑類、磷化合物。其中，為了得到著色度少、透明且強(qiáng)韌的固化體，特別優(yōu)選使用磷化合物。
[0056]所述固化促進(jìn)劑的含有量，相對(duì)于所述環(huán)氧樹(shù)脂，優(yōu)選設(shè)定為0.01?8.0重量％，更優(yōu)選為0.1?3.0重量％。即，這是因?yàn)椋袒龠M(jìn)劑的含有量過(guò)少時(shí)，有時(shí)無(wú)法得到充分的固化促進(jìn)效果，另外，固化促進(jìn)劑的含有量過(guò)多時(shí)，則具有所得到的固化體變色的傾向。
[0057]作為所述固化劑，可以使用酸酐類的液狀固化劑，可以列舉例如:甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基內(nèi)亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基丁烯基四氫鄰苯二甲酸酐、十二碳烯基琥珀酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐等。它們可以單獨(dú)使用或者組合使用兩種以上。需要說(shuō)明的是，只要最終為液狀即可，也可以使用在液狀固化劑中溶解有固態(tài)固化劑的物質(zhì)。
[0058]需要說(shuō)明的是，在所述實(shí)施方式中，作為捏合機(jī)N，使用如圖1所示的、混煉用螺桿S為I對(duì)的捏合機(jī)，但只要能夠進(jìn)行連續(xù)混煉，則也可以使用如圖2所示的、串聯(lián)配置有2對(duì)混煉用螺桿S1、S2的捏合機(jī)。另外，在所述實(shí)施方式中，混煉用螺桿S設(shè)為兩軸，但可以是I軸，也可以是3軸以上。
[0059]另外，在所述實(shí)施方式中，制造了環(huán)氧樹(shù)脂組合物，但也可以是其它樹(shù)脂組合物。
[0060]接著，對(duì)實(shí)施例和比較例一起進(jìn)行說(shuō)明。但是，本發(fā)明并不限定于實(shí)施例。[0061]實(shí)施例
[0062]作為粉狀的環(huán)氧樹(shù)脂，準(zhǔn)備異氰脲酸三縮水甘油酯1000g、(3，4_環(huán)氧環(huán)己基)甲基_3，4-環(huán)氧環(huán)己基羧酸酯50g。
[0063]作為粉狀的填充劑，準(zhǔn)備氧化鈦(金紅石型、平均粒徑0.21ym) 4000g、二氧化硅(球狀熔融、平均粒徑23 μ m) 15000g。
[0064]作為粉狀的抗氧化劑，準(zhǔn)備丁基羥基甲苯15g。
[0065]作為粉狀的固化促進(jìn)劑，準(zhǔn)備四正丁基傷-0，O-二乙基二硫代磷酸酯10g。
[0066]作為液狀的固化劑，準(zhǔn)備新日本理化公司制、V力'> 'y Y MH-700[70% (4-甲基六氫鄰苯二甲酸酐)+30% (六氫鄰苯二甲酸酐)]1320g。
[0067][實(shí)施例]
[0068]使用圖1所示的捏合機(jī)，與所述實(shí)施方式同樣操作，由所述粉狀材料和液狀材料制造環(huán)氧樹(shù)脂組合物。此時(shí)，利用低溫保持單元的設(shè)定溫度為25°C、利用加熱單元的設(shè)定溫度為150°C、利用冷卻單元的設(shè)定溫度為80°C。另外，來(lái)自粉體供給單元的所述粉狀材料的供給量，設(shè)定為每I小時(shí)25kg (精度±3.0%)。另外，來(lái)自加壓注入單元的所述液狀材料的供給量，設(shè)定為每I小時(shí)1678g (精度±1.5%)、其注入壓力設(shè)定為0.2MPa (精度0.1?0.5MPa)。
[0069][比較例I]
[0070]在所述實(shí)施例中，作為混煉裝置，將液狀材料的供給口移至與第一供給口相同的上游位置。除此以外，與所述實(shí)施例同樣操作。
[0071][比較例2]
[0072]在所述實(shí)施例中，作為混煉裝置，將液狀材料的供給口移至第一供給口與第二供給口之間的上游位置。除此以外，與所述實(shí)施例同樣操作。
[0073][比較例3]
[0074]在所述實(shí)施例中，作為混煉裝置，將液狀材料的供給口移至與冷卻單元對(duì)應(yīng)的下游位置。除此以外，與所述實(shí)施例同樣操作。
[0075][比較例4]
[0076]在所述實(shí)施例中，作為混煉裝置，使用不具備加壓注入單元的混煉裝置，在不進(jìn)行加壓的情況下從第二供給口供給液狀材料。除此以外，與所述實(shí)施例同樣操作。
[0077][比較例5]
[0078]在所述比較例I中，作為混煉裝置，使用不具備加壓注入單元的混煉裝置，在不進(jìn)行加壓的情況下供給液狀材料。除此以外，與所述比較例I同樣操作。
[0079][環(huán)氧樹(shù)脂組合物的狀態(tài)檢查]
[0080]對(duì)所述實(shí)施例和比較例I?5中制造的環(huán)氧樹(shù)脂組合物的狀態(tài)進(jìn)行目視檢查。結(jié)果，在實(shí)施例中，可以得到無(wú)灰分偏差的高品質(zhì)環(huán)氧樹(shù)脂組合物。與此相對(duì)，在比較例I中，液狀材料的供給口為與第一供給口相同的上游位置，因此加壓供給的液狀材料的壓力從第一供給口散失，從而無(wú)法充分地進(jìn)行混煉。在比較例2中，在粉狀材料未熔融的狀態(tài)下供給液狀材料，因此成為漿料狀。在比較例3中，在粉狀材料的熔融物冷卻后的狀態(tài)下供給液狀材料，因此無(wú)法充分且均勻地進(jìn)行混合。在比較例4中，在不進(jìn)行加壓的情況下供給液狀材料，因此液狀材料受到捏合機(jī)內(nèi)的壓力擠壓而產(chǎn)生逆流，從而粉狀材料的熔融物與液狀材料無(wú)法進(jìn)行混煉。在比較例5中，液狀材料的供給口為與第一供給口相同的上游位置，液狀材料與粉狀材料無(wú)法充分混合，在捏合機(jī)內(nèi)累積，從而引起灰分偏差。
[0081]從所述結(jié)果可知，使用實(shí)施例的混煉裝置，將粉狀材料和液狀材料供給至捏合機(jī)內(nèi)，并進(jìn)行連續(xù)混煉時(shí)，所得到的環(huán)氧樹(shù)脂組合物具有高品質(zhì)。
[0082]本申請(qǐng)基于2012年12月27日提出的日本專利申請(qǐng)2012-285792以及2013年11月21日提出的日本專利申請(qǐng)2013-241236，其內(nèi)容作為參考并入本發(fā)明。
[0083]產(chǎn)業(yè)實(shí)用性
[0084]本發(fā)明的混煉裝置能夠用于將粉狀材料和液狀材料進(jìn)行連續(xù)混煉而制造樹(shù)脂組合物的情況。
【權(quán)利要求】
1.一種混煉裝置，其特征在于，具備: 具有第一供給口和比第一供給口靠近下游側(cè)的第二供給口的捏合機(jī)； 與所述第一供給口連接、向捏合機(jī)內(nèi)供給粉狀材料的粉狀材料供給單元； 與所述第二供給口連接、在比捏合機(jī)內(nèi)的壓力高的壓力下向捏合機(jī)內(nèi)供給液狀材料的液狀材料供給單元； 設(shè)置于所述第一供給口與所述第二供給口之間、將從所述第一供給口供給的粉狀材料保持在不使其熔融的溫度的低溫保持單元； 設(shè)置于所述第二供給口與規(guī)定的下游部之間、為了將送入至所述第二供給口的部分的粉狀材料熔融而進(jìn)行加熱的加熱單元； 相對(duì)于該加熱單元設(shè)置于下游側(cè)、將由所述加熱單元加熱后的混煉物冷卻的冷卻單J Li ο
2.如權(quán)利要求1所述的混煉裝置，其中，所述液狀材料為固化劑，所述粉狀材料為環(huán)氧樹(shù)脂、填充材料、抗氧化劑和固化促進(jìn)劑。
3.如權(quán)利要求2所述的混煉裝置，其中，利用上述低溫保持單元設(shè)定的溫度在5~50°C的范圍內(nèi)，利用上述加熱單元設(shè)定的溫度在100~170°C的范圍內(nèi)，利用上述冷卻單元設(shè)定的溫度在20~85° C的范圍內(nèi)。
【文檔編號(hào)】B29B7/94GK103895121SQ201310741624
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】大野博文, 山根實(shí) 申請(qǐng)人:日東電工株式會(huì)社