專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，特別涉及制備CIGS太陽(yáng)能電池吸收層時(shí)的高活性可控硒蒸汽的制備裝置。
背景技術(shù)：
在太陽(yáng)能電池中的薄膜電池這一種類(lèi)，由于在生產(chǎn)制造中所使用的原材料量很少，原材料供給的短缺造成價(jià)格暴漲的現(xiàn)象發(fā)生的概率較低，因此薄膜電池非常有望實(shí)現(xiàn)低價(jià)高效的目標(biāo)。其中，銅銦鎵硒(Cuhl-xGaxSd或者CIGS)薄膜被看作是所有薄膜太陽(yáng)電池技術(shù)中最有希望實(shí)現(xiàn)低價(jià)、高效、性能穩(wěn)定的光伏材料。原因主要有以下幾點(diǎn)1)CIGS 的帶隙可以調(diào)控，達(dá)到與太陽(yáng)光譜相匹配的數(shù)值d)CIGS薄膜太陽(yáng)電池的性能非常穩(wěn)定， 具有很強(qiáng)的抗輻射能力，非常適合作為空間衛(wèi)星的發(fā)電部件；:3)CIGS薄膜是一種直接帶隙化合物半導(dǎo)體材料，對(duì)太陽(yáng)光的吸收系數(shù)很高；4)更重要的是，在各種材料的薄膜電池和薄膜光伏組件中，CIGS薄膜太陽(yáng)電池都取得了最高的轉(zhuǎn)換效率。CIGS太陽(yáng)能電池的關(guān)鍵部分在于吸收層銅銦鎵硒薄膜，吸收層的制備方法稱(chēng)為 CIGS太陽(yáng)能電池的技術(shù)路線。目前CIGS太陽(yáng)能電池的主要制備方法有蒸發(fā)法、金屬預(yù)制層后硒化法。蒸發(fā)法對(duì)儀器要求高，且技術(shù)難度高，不利于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。金屬預(yù)制層后硒化法是通過(guò)濺射法、蒸發(fā)法、電沉積、印刷法制備有一定化學(xué)計(jì)量比的Cu、In, Ga金屬預(yù)制層，然后在氣氛或％氣氛中熱處理(硒化處理)，形成CIGS太陽(yáng)能電池的吸收層。 目前國(guó)內(nèi)外采用金屬預(yù)制層后硒化法制備CIGS太陽(yáng)能電池的生產(chǎn)線都是采用的Hje。原因是Hje是氣體，再生產(chǎn)中可通過(guò)控制氣壓的方式來(lái)調(diào)節(jié)氣體濃度，且其提供的％元素活性高，制備的電池質(zhì)量高。但是Hje是一種劇毒氣體，對(duì)設(shè)備和操作要求極為嚴(yán)格，且儲(chǔ)存運(yùn)輸不方便。固態(tài)％源法是將固態(tài)的％加熱形成％蒸汽，生產(chǎn)中的尾氣可以通過(guò)冷卻凝結(jié)的方式實(shí)現(xiàn)％的回收，且固態(tài)％源安全無(wú)毒、方便運(yùn)輸。固態(tài)％源法對(duì)設(shè)備要求簡(jiǎn)單， 是發(fā)展前景很好的新技術(shù)?，F(xiàn)有的硒化處理所用的硒化爐都是基于玻璃襯底的分批式封閉硒化爐，對(duì)于此種硒化爐，采用Hk氣體可以很容易實(shí)現(xiàn)氣體的通斷和氣體濃度的控制，能夠與電池片的熱處理過(guò)程協(xié)調(diào)一致。采用固態(tài)義源，非專(zhuān)利文獻(xiàn)中所描述的獲得義蒸汽的方式主要有兩種，一是在“Growth of CuInSe2 thin films by high vapour Se treatment of co-sputtered Cu-In alloy in agraphite container, Thin Solid Films 338(1999) 13-19”中F. 0. Adurodijaa等人將一定量的固態(tài)％和樣品一同放入加熱爐中， 該方法不易控制％蒸汽的濃度，在熱處理后期會(huì)出現(xiàn)固態(tài)％過(guò)早蒸發(fā)掉導(dǎo)致％壓不足的問(wèn)題。另一種方式是在“硒蒸氣硒化法制備CIGS薄膜的影響因子(I)，太陽(yáng)能學(xué)報(bào) 30(2009)426-428"中韓東麟等人將固態(tài)％源加熱與樣品基片加熱分離，由氬氣將在％源加熱爐中形成％蒸汽載入到高溫基片加熱區(qū)進(jìn)行反應(yīng)，％蒸汽的濃度通過(guò)調(diào)節(jié)％源加熱爐的溫度和載氣流量來(lái)控制。該方法將需要的固態(tài)％粉一次性加到％源加熱爐中，利用控溫的方式來(lái)調(diào)控％蒸汽的蒸發(fā)量，在硒化過(guò)程中不能與基片的熱處理過(guò)程協(xié)調(diào)。該文中的％源加熱爐既是固態(tài)％的儲(chǔ)存容器又是加熱容器，大量的％在密閉的％源加熱爐中， 在較高的溫度下％的蒸發(fā)量較難控制，容易因壓力過(guò)大出現(xiàn)危險(xiǎn)。中國(guó)專(zhuān)利CN200810053051中提供了一種制備高活性硒源的方法和裝置。該方法是將固態(tài)％源置于密閉罐底部加熱產(chǎn)生％蒸汽與通入的吐氣在等離子體輝光放電的作用下生成氣體或高活性％蒸汽。該方法的問(wèn)題同樣是大量固態(tài)義同時(shí)置于加熱爐中，義蒸汽的蒸發(fā)量難以控制，容器中壓力過(guò)大容易出現(xiàn)危險(xiǎn)。在吸收層制備過(guò)程中，該裝置不能及時(shí)地對(duì)Hje或％蒸汽實(shí)現(xiàn)靈活的通斷控制及氣壓控制。

實(shí)用新型內(nèi)容為了解決現(xiàn)有固態(tài)％源的加熱裝置和方法對(duì)％蒸汽量的控制較困難和將大量的 Se 一次裝載到加熱爐中而導(dǎo)致因壓力過(guò)大會(huì)產(chǎn)生危險(xiǎn)的問(wèn)題，本實(shí)用新型提供一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置。本實(shí)用新型的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，包括設(shè)有儲(chǔ)料室進(jìn)料口和儲(chǔ)料室出料口的儲(chǔ)料室、設(shè)有送料裝置進(jìn)料口和送料裝置出料口的連續(xù)送料裝置、設(shè)有氣化室進(jìn)料口和氣體出口的高溫氣化室， 所述儲(chǔ)料室出料口與送料裝置進(jìn)料口相連，送料裝置出料口與氣化室進(jìn)料口相連。所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，所述的儲(chǔ)料室進(jìn)料口可開(kāi)啟和密閉。所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，在儲(chǔ)料室的上部設(shè)有儲(chǔ)料室惰性氣體進(jìn)氣口。所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，所述的連續(xù)送料裝置的送料方式為推桿送料或螺桿送料，送料桿與一用于驅(qū)動(dòng)送料桿的電動(dòng)傳動(dòng)裝置連接。所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，送料裝置與高溫氣化室的連接處設(shè)有水冷裝置。所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，所述的高溫氣化室外側(cè)包覆有加熱控溫裝置。所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，所述的高溫氣化室上部設(shè)有氣化室惰性氣體進(jìn)氣口。本實(shí)用新型的技術(shù)效果在于，1、將固態(tài)％源加熱爐的％源儲(chǔ)存和加熱氣化功能分開(kāi)，較大的固態(tài)％源儲(chǔ)料室好較小的加熱氣化室，既可以儲(chǔ)存滿足連續(xù)生產(chǎn)所需的大量固態(tài)％源又不會(huì)對(duì)所有固態(tài)％加熱，減少了生產(chǎn)能耗、增加了生產(chǎn)的安全性。2、連續(xù)送料裝置將固態(tài)％連續(xù)地送到氣化室產(chǎn)生％蒸汽，然后由惰性氣體載入到硒化反應(yīng)爐中，通過(guò)對(duì)送料速率的調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)了對(duì)％蒸汽的可控性，即對(duì)％濃度和％蒸汽通斷的控制。3、氣化室的高溫保證了通入的固態(tài)％能很快的氣化，同時(shí)高溫使％的活性提高。本實(shí)用新型不僅適用于CIGS太陽(yáng)能電池真空硒化工藝，更適用于連續(xù)化硒化生產(chǎn)。
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。
圖1為本實(shí)用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；其中1為固態(tài)硒源或硫源，2為儲(chǔ)料室，3為連續(xù)送料裝置，4為送料通道腔，5為送料桿，6為電動(dòng)傳動(dòng)裝置，7為氣化室，8為加熱裝置，9為氣化室惰性氣體進(jìn)氣口，10為儲(chǔ)料室惰性氣體進(jìn)氣口，11為水冷裝置，12為氣體出口。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，將固態(tài)硒源或硫源1通過(guò)可開(kāi)啟和密閉的儲(chǔ)料室進(jìn)料口加入儲(chǔ)料室 2中，固態(tài)硒源或硫源1為粉狀或顆粒狀，儲(chǔ)料室2下端的儲(chǔ)料室出料口與連續(xù)送料裝置3 的送料通道腔4的送料裝置進(jìn)料口相連，送料通道腔4內(nèi)為送料桿5，送料方式可以為推桿送料或螺旋桿送料，優(yōu)選螺旋桿送料方式，并且可以通過(guò)控制與送料桿5相連的電動(dòng)傳動(dòng)裝置6的轉(zhuǎn)速實(shí)現(xiàn)送料的快慢，繼而實(shí)現(xiàn)對(duì)硒蒸汽的控制。送料裝置出料口與氣化室7的氣化室進(jìn)料口相連，送料裝置將儲(chǔ)料室中的固態(tài)硒連續(xù)的送入到氣化室7中，氣化室底部有可控溫的加熱裝置8。在儲(chǔ)料室上部有儲(chǔ)料室惰性氣體進(jìn)氣口 10，在送料裝置外側(cè)與氣化室相連處配有水冷裝置11，水冷裝置保證送料裝置不會(huì)因熱傳遞而升溫，否則固態(tài)硫或硒會(huì)在送料通道腔中融化而發(fā)生堵塞。氣化室的上方有氣化室惰性氣體進(jìn)氣口 9。氣化室的氣體出口 12與硒化爐反應(yīng)腔相通。制備硒蒸汽的方法，針對(duì)開(kāi)放式連續(xù)硒化爐1、將惰性氣體入口 10打開(kāi)，通入惰性氣體，使連通腔體內(nèi)的空氣排凈。2、將氣體入口 9打開(kāi)，同時(shí)將水冷裝置11打開(kāi)。3、打開(kāi)控溫加熱裝置8，使氣化室溫度升到800 1000°C。4、啟動(dòng)送料裝置，將固態(tài)硒由儲(chǔ)料室連續(xù)送到氣化室。5、固態(tài)硒在高溫下產(chǎn)生硒蒸汽，由惰性氣體通過(guò)出氣口 12載入到硒化反應(yīng)腔。通過(guò)調(diào)節(jié)送料速率實(shí)現(xiàn)對(duì)硒蒸汽供應(yīng)量的控制。針對(duì)封閉分批式硒化爐1、由硒化爐的真空泵抽真空，以達(dá)到排空目的。2、打開(kāi)水冷裝置11。3、打開(kāi)控溫加熱裝置8，使氣化室7升到800 1000°C。4、打開(kāi)氣體入口 10，通入惰性氣體。5、啟動(dòng)送料裝置，將固態(tài)硒源由儲(chǔ)料室送入到氣化室。通過(guò)控制送入氣化室固態(tài)硒源的量，來(lái)調(diào)節(jié)硒化反應(yīng)腔的硒壓。實(shí)施例3 針對(duì)連續(xù)硫化爐1、將儲(chǔ)料室惰性氣體入口 10打開(kāi)，通入惰性氣體，使連通腔體內(nèi)的空氣排凈。2、將氣化室氣體入口 9打開(kāi)，同時(shí)將水冷裝置11打開(kāi)。3、打開(kāi)控溫加熱裝置8，使氣化室溫度升到800 1000°C。4、啟動(dòng)送料裝置，將固態(tài)硫由儲(chǔ)料室連續(xù)送到氣化室。5、固態(tài)硫在高溫下產(chǎn)生硫蒸汽，由惰性氣體通過(guò)氣體出口 12載入到硫化反應(yīng)腔。[0041] 通過(guò)調(diào)節(jié)送料速率實(shí)現(xiàn)對(duì)硫蒸汽供應(yīng)量的控制。
權(quán)利要求1.一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，其特征在于，包括設(shè)有儲(chǔ)料室進(jìn)料口和儲(chǔ)料室出料口的儲(chǔ)料室、設(shè)有送料裝置進(jìn)料口和送料裝置出料口的連續(xù)送料裝置、設(shè)有氣化室進(jìn)料口和氣體出口的高溫氣化室，所述儲(chǔ)料室出料口與送料裝置進(jìn)料口相連，送料裝置出料口與氣化室進(jìn)料口相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，其特征在于，所述的儲(chǔ)料室進(jìn)料口可開(kāi)啟和密閉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，其特征在于，在儲(chǔ)料室的上部設(shè)有儲(chǔ)料室惰性氣體進(jìn)氣口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，其特征在于，所述的連續(xù)送料裝置的送料方式為推桿送料或螺桿送料，送料桿與一用于驅(qū)動(dòng)送料桿的電動(dòng)傳動(dòng)裝置連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，其特征在于，送料裝置與高溫氣化室的連接處設(shè)有水冷裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，其特征在于，所述的高溫氣化室外側(cè)包覆有加熱控溫裝置。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，其特征在于，所述的高溫氣化室上部設(shè)有氣化室惰性氣體進(jìn)氣口。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型涉及一種用于硒化或硫化處理的可控硒蒸汽或硫蒸汽的產(chǎn)生裝置，包括設(shè)有儲(chǔ)料室進(jìn)料口和儲(chǔ)料室出料口的儲(chǔ)料室、設(shè)有送料裝置進(jìn)料口和送料裝置出料口的連續(xù)送料裝置、設(shè)有氣化室進(jìn)料口和氣體出口的高溫氣化室，所述儲(chǔ)料室出料口與送料裝置進(jìn)料口相連，送料裝置出料口與氣化室進(jìn)料口相連。本實(shí)用新型將Se蒸汽產(chǎn)生裝置的存儲(chǔ)功能和加熱功能分開(kāi)，較大的固態(tài)Se源儲(chǔ)料室可一次加足連續(xù)生產(chǎn)所需用量；較小的高溫氣化室保證了固態(tài)Se的快速氣化和Se的活性，同時(shí)降低了加熱能耗；連續(xù)送料裝置將儲(chǔ)料室的固態(tài)Se送入到高溫氣化室產(chǎn)生硒蒸汽，通過(guò)控制送料速度實(shí)現(xiàn)了對(duì)Se蒸汽的通斷和濃度的控制。
文檔編號(hào)F22B33/00GK202092090SQ20112009391
公開(kāi)日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月1日
發(fā)明者周兆峰, 周杰, 李凱, 潘勇, 范清喜, 陳浩 申請(qǐng)人:湘潭大學(xué)