專利名稱：試樣測試的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及試樣測試，更具體地說，涉及用于分析測試的試樣的制備。
在制備用于測試的礦物試樣或已加工礦物試樣時，礦物試樣是這樣制備的，即，將規(guī)定數(shù)量的需處理試樣(按體積或重量)與例如四硼酸鋰或偏硼酸鋰之類的助熔劑(flux)相混合，并在一加熱爐內(nèi)對混合物進行加熱，藉以產(chǎn)生隨后將要進行分析的試樣。接著，將被置于碳、金或鉑模具或模子(mouldible)中的試樣放到一加熱爐內(nèi)進行加熱。然而，有這樣一個嚴重的問題熔融的混合物會粘附于模具或模子的內(nèi)表面，不能成形和釋放一個用于接下來進行分析的珠狀體(bead)或試樣樣品。為克服這一問題，可在試樣中引入脫模劑或可增大熔融材料之表面張力的試劑。然而，這些物質(zhì)會對試樣造成污染，進而嚴重影響試樣分析的準(zhǔn)確性。
還有，經(jīng)常需要在加熱的同時緩慢地攪拌試樣，以確保材料和助熔劑完全混合，如果熔融的試樣粘附于或趨向粘附于模具或模子的內(nèi)壁，則可能在試樣中產(chǎn)生氣泡，從而嚴重地影響對試樣進行顯微鏡、X射線和其它檢查。
如上所述，眾所周知的是，在制備熔珠狀X.R.F.試樣時可采用脫模劑。所用的試劑通常是鹵素元素組的化合物，鹵化物(即氟、氯、溴、碘)是活性成分。這些試劑以化合物的形式(例如溴化鈉、碘化銨、碘化鉀和氫溴酸)添加到熔融物中。
然而，脫模劑隨后會變成試樣的一部分，在某些情況下經(jīng)常是以不能控制的方式與試樣起反應(yīng)，從而導(dǎo)致試樣發(fā)生不希望有的變化，進而導(dǎo)致分析不準(zhǔn)確。
因此，本發(fā)明的目的在于，提供一種用于克服上述的已有技術(shù)的一個或多個問題的方法和裝置。
試驗是這樣進行的，即，在加熱和/或熔化過程，和/或混合和/或熔融珠狀體的冷卻過程中，對試樣表面添加純鹵素氣體。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在此方式下，鹵素不會變成試樣的一部分或與之反應(yīng)。
試驗是用碘進行的，對兩個能提供碘的系統(tǒng)進行了試驗。其中一個系統(tǒng)是從固態(tài)碘生成碘氣體，在加熱和混合過程中，該氣體被傳送至試樣表面。
第二種系統(tǒng)是在熔融珠狀體冷卻時對其表面?zhèn)魉偷鈿怏w。
這兩個系統(tǒng)都是讓人滿意的，取決于所測試的試樣，可以對一個試樣用其中一個或兩個系統(tǒng)進行測試。
因此，本發(fā)明提供了一種用于在模子中制造需測試材料和助熔劑的試樣的方法，所述方法包括如下步驟對所述模子中的處于熔融狀態(tài)的試樣的表面施加一鹵素，以減小熔融試樣的表面張力，這可以在加熱爐內(nèi)的熔化過程中進行，和/或從加熱爐中取出之后進行。
根據(jù)本發(fā)明，還提供了一種用于制造測試用試樣的加熱爐，所述加熱爐具有一用于接納一模子的裝置，所述模子中含有需測試的材料和助熔劑，藉以生成試樣；加熱爐內(nèi)的加熱裝置；以及用于使鹵素氣體噴過或通過熔融或部分熔融試樣之表面的裝置，藉以提高熔融材料的表面張力，從而產(chǎn)生一個不會粘附于模子內(nèi)壁的試樣珠狀體。
較佳的是，所述鹵素是氣態(tài)碘。
較佳的是，所述模子被緩慢地攪動，碘氣體周期性地流過熔融材料的表面。
在本發(fā)明的另一種形式中，包括如下步驟在將模子從所述加熱爐中取出之后，對熔融材料的表面施加鹵素氣體。
較佳的是，本發(fā)明還包括如下步驟將模子從加熱爐中取出，對端蓋的一部分施加呈溶液或固體形式的碘，將該端蓋放到模子上，模子和試樣中的熱量使鹵素物質(zhì)在試樣的表面蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣體與熔融的試樣表面接觸，藉以提高其表面張力。
下面將結(jié)合附圖來更好地描述本發(fā)明，附圖中

圖1是可用于本發(fā)明的一加熱爐的立體圖；圖2是加熱爐的蓋子被提起之后的一部分的視圖；圖3是一種形式的碘噴射器的剖視圖；圖4(a)、4(b)和4(c)是另一種形式碘噴射器的剖視圖；圖5是模子和端蓋的視圖；圖6是被放在一模子上的另一種形式的端蓋的視圖；圖7是一模子上的端蓋的剖視圖；圖8是另一種形式的噴射器的視圖；以及圖9是圖8所示噴射器的剖視首先請參見圖1和2，其中示出了一加熱爐1，該加熱爐具有一用于封閉其內(nèi)腔3的蓋子2，在此情況下，內(nèi)腔3由電氣元件(未圖示)來加熱。蓋子由圍繞樞接點5的平行連桿4來支承，藉以使蓋子與加熱爐上表面7齊平。設(shè)置有手柄6，藉以使蓋子升降。加熱爐的內(nèi)腔包括一可容納多個模子9的托架8，該托架支承在樞軸10上，樞軸之一可由電動機和曲軸驅(qū)動，從而使托架可以緩慢地振蕩或擺動，藉以使試樣能在其加熱和熔化階段充分地混合。加熱爐包括若干個架臺11，在試樣的冷卻階段，可將模子放置在這些架臺上。
加熱爐包括一噴射器12，藉以向試樣傳輸呈碘氣體形式的鹵素。圖3示出了噴射器的一種形式。可將固態(tài)碘放入一槽13，這些碘由一電氣元件14的加熱，所述電氣元件通過導(dǎo)線15供電。可通過空氣管路16供給空氣，這些空氣可以將氣態(tài)的碘通過噴嘴17吹入模子9的頂部。該噴射器12還包括一位于電氣元件14上方的反射器18。
如上所述，托架可以被振蕩或擺動，當(dāng)模子的敞開的頂部對著噴嘴時，一控制單元(未圖示)開動電氣元件以使一部分碘蒸發(fā)，并導(dǎo)致一股空氣流過碘的表面，收集碘氣體，并使碘氣體進入模子的敞開的頂部，進而到達試樣的表面。
圖4(a)和4(b)示出了另一種形式的噴射器26，其結(jié)構(gòu)較為簡單，很容易將碘加到噴射器中。噴射器26具有一本體27，該本體具有一敞開的底部，這個底部由一船形件或一槽形件28封閉，本體27還具有一用來供給噴射用空氣的入口接頭29。本體支承著電氣元件30和電連接端子31、32。一反射器33位于元件30的上方，以便將來自該元件的熱量向下引導(dǎo)至碘。碘被放在船形件或槽形件28中，該船形件可借助穿過孔34的緊固件緊固到位，一密封環(huán)35將船形件或槽形件28密封于本體27。
圖5(a)和5(b)顯示了本發(fā)明的第二實施例，示出了模子9和被放在模子9上的端蓋或蓋子19。蓋子的下表面具有一用以保持少量碘的液體保持件海綿體或紗網(wǎng)20。蓋子具有一位于模子9上的邊沿21和一抵靠于模子上凸緣的凸緣22。該蓋子或端蓋具有一手柄2，該手柄由用于冷卻的、相互間隔的圓盤24構(gòu)成，這些圓盤通過隔熱材料25與凸緣22隔離。
在將模子從加熱爐中取出時，蓋子或端蓋被蓋在模子上，金屬海綿內(nèi)的碘借助模子和試樣內(nèi)殘余的熱量蒸發(fā)，當(dāng)試樣冷卻時，碘氣體被阻止在模子中，直到將蓋子打開。
圖6示出了用于模子9的另一種形式的端蓋36。端蓋36具有兩個部分，即內(nèi)蓋37和外蓋38。這兩個部分通過一空氣間隙39分隔，同時在它們的上端通過一位于金屬海綿41上的栓銷40而相互結(jié)合。金屬海綿41抵靠于內(nèi)蓋的上端，栓銷穿過內(nèi)蓋上的一個孔并穿過外蓋，一螺母42將內(nèi)蓋和外蓋保持在一起。
內(nèi)蓋具有一可進入模子的邊沿部分43，以及一直立凸緣44。外蓋的端部45終結(jié)在凸緣37的上方，以提供一間隙46。外蓋具有一通向空氣噴嘴48的空氣入口47。在使用時，將端蓋放到模子上，并將空氣供給管連接于空氣入口?？諝饬魅雵@內(nèi)蓋和外蓋之間的空間，從而使外蓋和內(nèi)蓋有效地隔絕，因此，當(dāng)必須將端蓋取下時，可以抓住外蓋將端蓋去除。
圖8和9示出了另一種形式的噴射器50。該噴射器50包括一本體部分51，一蒸發(fā)腔52和一噴嘴17連接于該本體部分。蒸發(fā)腔52包括一空氣噴射孔53和一空氣供給軟管54。一電氣元件55連接于供電線56。噴射器50具有一鎖定套環(huán)57和栓銷58，以便將該噴射器安裝到一加熱爐內(nèi)。蒸發(fā)腔52的端部由一塞頭59封閉，該塞頭上安裝著電氣元件55，并具有附連空氣軟管54的接嘴60。塞頭59是可拆除的，它通過一鎖定栓銷6保持在位。使用時，將塞頭拆除，把一定量的碘晶體放到蒸發(fā)腔的底部，然后將塞頭放回。較佳的是，加熱器元件是一個小燈，該燈可以提供足夠的熱量以使碘晶體蒸發(fā)。借助燈，可以保護加熱元件免受碘氣體的腐蝕作用。
由此可見，本發(fā)明提供了一種系統(tǒng)，其中所生成的分析用珠狀體沒有氣泡，并且不會被脫模劑材料所玷污。在熔化階段，將例如鹵素氣體之類的(脫模)釋放劑供給至熔融試樣的表面，這可以在試樣的加熱和混合過程中進行，或者可以在將試樣從加熱爐取出而冷卻的過程中進行。
雖然上面詳細描述了本發(fā)明的各種形式，但可以理解，本發(fā)明并不限于這些細節(jié)，而是可以包括落入本發(fā)明精神和實質(zhì)范圍內(nèi)的變化和改型。
權(quán)利要求
1.一種用于在模子中制造需測試材料和助熔劑的試樣的方法，所述方法包括如下步驟對所述模子中的處于熔融狀態(tài)的試樣的表面施加一鹵素，以減小熔融試樣的表面張力，這可以在加熱爐內(nèi)的熔化過程中進行，和/或從加熱爐中取出之后進行。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鹵素是氣態(tài)碘。
3.一種用于制造測試用試樣的加熱爐，所述加熱爐具有一用于接納一模子的裝置，所述模子中含有需測試的材料和助熔劑，藉以生成試樣；加熱爐內(nèi)的加熱裝置；以及用于使鹵素氣體噴過或通過熔融或部分熔融試樣之表面的裝置，藉以提高熔融材料的表面張力，從而產(chǎn)生一個不會粘附于模子內(nèi)壁的試樣珠狀體。
4.如權(quán)利要求3所述的加熱爐，其特征在于，所述鹵素是氣態(tài)的碘。
5.如權(quán)利要求3或4所述的加熱爐，其特征在于，還包括用于在模子中對試樣進行緩慢攪拌的裝置。
6.如權(quán)利要求3至5中任一項所述的加熱爐，其特征在于，還包括用于使鹵素氣體周期性地流過試樣的裝置。
7.如權(quán)利要求6所述的加熱爐，其特征在于，用于使鹵素氣體周期性地流過試樣的裝置包括一噴射器。
8.如權(quán)利要求7所述的加熱爐，其特征在于，所述噴射器包括用于使碘蒸發(fā)的加熱裝置，以及用于提供周期性地流過噴射器的空氣的裝置。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括如下步驟將模子從所述加熱爐中取出，對熔融狀態(tài)的試樣的表面施加鹵素氣體。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，還包括如下步驟對一端蓋的內(nèi)腔施加固態(tài)或液態(tài)的鹵素物質(zhì)，將該端蓋放到模子上，模子和試樣中的熱量使鹵素物質(zhì)在試樣的表面蒸發(fā)。
11.如權(quán)利要求1、2、9和10所述的方法，其特征在于，所述鹵素氣體選自于碘、氟、氯和溴。
全文摘要
用于在一模子(9)中產(chǎn)生分析用試樣珠狀體的方法和設(shè)備，其中一鹵素氣體流過熔融試樣的表面，以提高其表面張力，從而使該珠狀體可以從模子釋放。一加熱爐(1)具有一用于支承模子(9)的托架(8)，一噴射器(12)使鹵素氣體通過噴嘴(17)?；蛘?，一鹵素源可以位于模子的端蓋或蓋子中。
文檔編號F27B17/02GK1425129SQ00818569
公開日2003年6月18日 申請日期2000年11月24日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月25日
發(fā)明者尼古拉斯·布拉德肖 申請人:尼古拉斯·布拉德肖