專利名稱：一種分體石墨坩堝以及在其堝內制阻碳涂層的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于高熔點合金熔煉的加工容器，更具體地說，是指一種具有分 體結構的石墨坩堝，以及采用大氣等離子噴涂工藝在分體石墨坩堝的堝內制備有 YP3阻碳涂層的方法。
背景技術：
目前熔煉Ti、 Nb等高活性元素含量較高的高熔點合金通常釆用水冷銅坩堝，該 類型坩堝的特點是銅本身熔點不髙，高溫強度較差，使用時需有循環(huán)水冷卻。但循環(huán) 水冷卻往往造成熔池中的合金液溫度不均勻，過熱度低，熔體的成分均勻性差，最終 影響材料的性能。為改變這種現狀，國內外投入了大量的人力、物力發(fā)展各種類型的 低反應耐高溫坩堝，包括石墨坩堝、氧化物坩堝(如MgO、 CaO、 Al20s等)、難熔 金屬坩堝(如Mo坩堝，W坩堝等)。
石墨材料由于具有耐高溫、抗熱震性好、易于加工以及價格低廉等優(yōu)點，引起業(yè) 內人士的廣泛關注。伹是碳在高溫下具有很高的反應活性，很容易與Nb、 Ti、 Al等 金屬反應生成MC從而引起碳污染。因此，選擇合適的材料作為石墨坩堝的涂層， ^t^fe!^^染B^鵬離蟒腳吝MiW縫驗^v
針對石墨坩堝所設計的涂層要求具有抗熱震、抗沖刷、耐高溫等性能之外，還應 當達到一下要求
(1) 涂層不與溶體反應和浸潤；
(2) 涂層不與石墨坩堝反應而導致涂層失效或產生有害氣體；
(3) 涂層材料之間不發(fā)生導致涂層破壞的反應；
(4) 涂層材料的碳遷移率低；
(5) 涂層較致密，孔隙率可以滿足組碳要求；
(6) 涂層和石墨坩堝，涂層材料之間具有很強的黏附力。
發(fā)明 內 容
本發(fā)明的目的是提供一種具有分體結構的，且在上、下堝體的內含有￥203阻碳 涂層的石墨坩堝。該石墨坩堝能夠有效地阻止合金溶體在熔煉時的增碳影響，提高了 溶體純凈度和均勻性。
本發(fā)明的另一 目的是提出一種采用大氣等離子噴涂方法在分體石墨坩堝的堝內 制備￥203阻碳涂層的方法，采用該方法制備的涂層具有與上、下堝體結合強度高， 與熔體的化學穩(wěn)定性好等特點。
本發(fā)明的一種分體石墨坩堝，其上堝體的凸臺安裝在下堝體的凹腔內，且凸臺的 端面與下堝體的凹腔底面緊密接合，上堝體的凸臺面與下堝體的凹支撐面緊密接合； 所述上堝體的內腔壁上有50 250//m厚的A內涂層，所述下堝體的凹腔底面有 50 250//m厚的B內涂層。A內涂層和B內涂層的涂層材料為Y203 。
本發(fā)明分體石墨坩堝設計成分體結構，有利于在噴涂工藝中避免了因丫203的飄 逸和粘貼在石墨坩堝內側面，造成￥203涂層和石墨基體結合強度不高。噴涂有￥203 阻碳涂層的坩堝能夠提高熔煉物質的純凈度。
釆用等離子噴涂方法具有如下特點
(1) 等離子焰熱量高度集中，可以獲得很高的溫度(噴槍出口處火焰平均溫度
可以高達IOOO(TC以上)，足以熔化任何一種難熔材料；
(2) 等離子流速度較高，使得噴涂粒子以較大速度撞擊到基體上，形成的涂 層與基體間結合強度較大；
(3) 基體熱影響小，可以對已加工成形的工件進行表面噴涂；(4) 易于實現自動化，且成本適中。
等離子噴涂法相對于其它噴涂法更適合于噴涂陶瓷材料，使多種多樣的噴涂的材
料形成涂層成為可能，并可促使新的噴涂材料的開發(fā)。因此，等離子噴涂法是制備涂 層的非常有吸引力的工藝方法，本發(fā)明采用等離子噴涂工藝。


圖l是本發(fā)明含有￥203阻碳涂層的石墨坩堝的剖視圖。
圖2A是A噴槍在上堝體中的噴涂方向示意圖。
圖2B是B噴槍在下堝體中的噴涂方向示意圖。
圖中 l.上堝體 ll.A內涂層 12.凸臺 13.凸臺面
14.內腔 2.下堝體 21.B內涂層 22.凹支撐面 23.凹腔
3.A噴槍 4.B噴槍
具體實施例方式
下面將結合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明。
參見圖1所示，本發(fā)明是一種具有分體結構的，且在上、下堝體的內含有￥203 阻碳涂層的分體石墨坩堝，所述分體石墨坩堝的上堝體1的凸臺12安裝在下堝體 12的凹腔23內，且凸臺12的端面與下堝體2的凹腔23底面緊密接合，上堝體1 的凸臺面13與下堝體2的凹支撐面22緊密接合；所述上堝體1的內腔14壁上有 50~250//附厚的A內涂層11，所述下堝體2的凹腔23底面有50 250//m厚的 B內涂層21。 A內涂層11和B內涂層21的涂層材料為Y203 。
在本發(fā)明中，上堝體1和下堝體2構成坩堝基體。
在坩堝基體的內壁采用大氣等離子噴涂方法制備Y203阻碳涂層的步驟有 第一步制氧化釔(Y203)顆粒
(A) 配制第一混合物
第一混合物由氧化釔粉末、阿拉伯膠、檸檬酸銨和去離子水組成，其用量為每 1000g氧化釔粉末中添加阿拉伯膠8 30g、檸檬酸銨5 20g、去離子水500
■ g;
所述氧化釔粉末為純度99.99%、粒徑0.1 10/zm;
(B) 球磨制漿料，
將(A)步驟的第一混合物放入球磨機內研磨3~5/2后，獲得漿料；
(C) 噴霧造粒
將(B)步驟的漿料通過軟管接入噴霧干燥機的材料通道中，調節(jié)材料通道的進 口溫度為150 200。C，出口溫度120 150。C，獲得粒徑30 50〃附氧化釔(丫203)
顆粒；
第二步坩堝基體預處理
將機械加工好的上堝體1和下堝體2分別經噴砂處理后，用濃度95%以上的酒 精清洗1 3次，在18 25。C室溫條件下自然風干后獲得待噴涂坩堝；
噴砂后的坩堝基體內壁具有40 80/iw的表面粗糙度；
對上堝體1的內壁和下堝體2的底部進行噴砂處理是為了使坩堝基體內壁表面 產生近似正弦狀微孔，從而有利于￥203顆粒與其表面之間呈噴合狀，提高界面的結 合強度。
第三步大氣等離子噴涂制￥203阻碳涂層
(A) 將第二步驟的待噴涂坩堝安裝在等離子噴涂機的夾具上；
(B) 將第一步驟的氧化釔(Y203)顆粒放入等離子噴涂機的送粉器中；送粉器
與噴槍連接；
所述噴槍選用直頭噴槍4和45°噴槍3兩種；
(C) 調節(jié)等離子噴涂工藝參數 等離子噴涂機輸出電壓55 60V; 等離子噴涂機輸出電流550~600A;
參見圖2A、圖2B所示，噴涂距離J (噴槍出口與待噴涂坩堝的噴涂面的距離) 80 100函j
A噴槍走速1 5wm/s; B噴槍走速1 5ww";
主氣流氬氣流量60 Z / min ，氫氣流量1 2丄/ min ; 載氣流量氫氣流量l 5￡/min; 送粉速度25~30g/min。
通過上述工藝制得在上堝體1的內壁和下堝體2的底部具有￥203的阻碳涂層， 即如圖1所示的A內涂層11、 B內涂層21。 實施例 一 制有100//附厚的丫203阻碳涂層
參見圖1所示的分體石墨坩堝結構，釆用機械加工方法制作一個上堝體1的內 徑為100wm，凸臺12的厚度10/ww，下堝體12的內徑為120m/n的坩堝。將上 堝體l的凸臺12安裝在下堝體12的凹腔23內，且凸臺12的端面與下堝體2的 凹腔23底面緊密接合，上堝體1的凸臺面13與下堝體2的凹支撐面22緊密接合。
下面將釆用大氣等離子噴涂方法在坩堝內壁制備100//m厚的￥203阻碳涂層， 其制備步驟有
第一步制氧化釔(Y203)顆粒
(A) 配制第一混合物
第一混合物由氧化釔粉末、阿拉伯膠、檸檬酸銨和去離子水組成，其用量為每 1000g氧化釔粉末中添加阿拉伯膠20g、檸檬酸銨10g、去離子水700g;
所述氧化釔粉末為純度99.99%、粒徑5 10;/w;
(B) 球磨制漿料，
將(A)步驟的第一混合物放入球磨機(如無錫市鑫邦機械廠生產的SY3型攪拌 球墨機)內研磨3/z后，獲得漿料；
(C) 噴霧造粒
將(B)步驟的漿料通過軟管接入噴霧干燥機(如無錫市陽光干燥設備廠，生產 的GZ高速離心噴霧干燥機)的材料通道中，調節(jié)材料通道的進口溫度為20(TC，出 口溫度150。C，獲得粒徑40 50/zm氧化釔(Y203)顆粒；
第二步坩堝基體預處理
將機械加工好的上堝體1和下堝體2分別經噴砂處理后，用濃度95%以上的酒
精清洗3次，在18。C條件下自然風干后獲得待噴涂坩堝；
所述噴砂處理采用北京長空噴砂設備有限公司的SS-2型液體噴砂機，
噴砂后的上堝體1和下堝體2內壁具有80//m的表面粗糙度；
對上堝體1和下堝體2內壁進行噴砂處理是為了使坩堝基體內壁表面產生近似
正弦狀微孔，從而有利于￥203顆粒與其表面之間呈嚙合狀，提高界面的結合強度。 第三步大氣等離子噴涂制￥203阻碳涂層
(A) 將第二步驟的待噴涂坩堝安裝在等離子噴涂機(例如北京航空工藝研究所 研制的GP-80等離子噴涂送粉器)的夾具上；
(B) 將第一步驟的氧化釔(Y203)顆粒放入等離子噴涂機(例如北京航空工藝 研究所研制的GP-80等離子噴涂送粉器)的送粉器中；送粉器與噴槍連接；
所述噴槍選用直頭噴槍4和45°噴槍3;
(C) 調節(jié)等離子噴涂工藝參數 等離子噴涂機輸出電壓55V; 等離子噴涂機輸出電流550A; 參見圖2A、圖2B所示，噴涂距離J (噴槍出口與待噴涂坩堝的噴涂面的距離) lOOm附 ，A噴槍走速5mw/s ; B Bt;Jt^M: 5附m/s ;主氣流氬氣流量60 Z / min ，氫氣流量1 Z / min ; 載氣流量氫氣流量3丄/min; 送粉速度25g/min。將上述制得的具有100//m厚的￥203阻碳涂層的分體石墨坩堝，用于真空感應 爐內進行熔煉Ti-47A1-2Cr-2Nb合金，經熔煉后的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金采用掃 描電鏡進行能譜分析，發(fā)現Ti-47Al-2Cr-2Nb合金中無增碳現象。 實施例二 制有250/^厚的￥203阻碳涂層參見圖1所示的分體石墨坩堝結構，采用機械加工方法制作一個上堝體1、下堝 體2。下面將采用大氣等離子噴涂方法在坩堝內壁制備250//m厚的￥203阻碳涂層，其制備步驟有第一步制氧化釔(Y203)顆粒(A) 配制第一混合物第一混合物由氧化釔粉末、阿拉伯膠、檸檬酸銨和去離子水組成，其用量為每 1000g氧化釔粉末中添加阿拉伯膠30g、檸檬酸銨20g、去離子水900g; 所述氧化釔粉末為純度99.99%、粒徑0.1 10;/m;(B) 球磨制漿料，將(A)步驟的第一混合物放入球磨機(如無錫市鑫邦機械廠生產的SY3型攪拌 球墨機)內研磨5/z后，獲得漿料；(C) 噴霧造粒將(B)步驟的漿料通過軟管接入噴霧干燥機(如無錫市陽光干燥設備廠，生產 的GZ高速離心噴霧干燥機)的材料通道中，調節(jié)材料通道的進口溫度為150°C，出 口溫度120。C，獲得粒徑30 50;/m氧化釔(Y203)顆粒； 第二步坩堝基體預處理將上堝體1和下堝體2分別經噴砂處理后，用濃度95。/。以上的酒精清洗3次， 在25"C條件下自然風干后獲得待噴涂坩堝；所述噴砂處理采用北京長空噴砂設備有限公司的SS-2型液體噴砂機， 噴砂后的上堝體1和下堝體2內壁具有60/^ 的表面粗糙度； 第三步大氣等離子噴涂制丫203阻碳涂層(A) 將第二步驟的待噴涂坩堝安裝在等離子噴涂機(例如北京航空工藝研究所 研制的GP-80等離子噴涂送粉器)的夾具上；(B) 將第一步驟的氧化釔(Y203)顆粒放入等離子噴涂機(例如北京航空工藝 研究所研制的GP-80等離子噴涂送粉器)的送粉器中；送粉器與噴槍連接；所述噴槍選用直頭噴槍4和45°噴槍3;(C) 調節(jié)等離子噴涂工藝參數 等離子噴涂機輸出電壓60V; 等離子噴涂機輸出電流600A;參見圖2A、圖2B所示，噴涂距離c/ (噴槍出口與待噴涂坩堝的噴涂面的距離) IOO附柳；B噴槍走速l附w";主氣流氬氣流量60丄/min，氫氣流量2Z/min; 載氣流量氫氣流量5Z/min; 送粉速度30g/min。將上述制得的具有250//m厚的丫203阻碳涂層的分體石墨坩堝，用于真空感應 爐內進行熔煉Ti-47A1-2Cr-2Nb合金，經熔煉后的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金采用掃 描電鏡進行能譜分析，發(fā)現Ti-47Al-2Cr-2Nb合金中無增碳現象。
權利要求
1、一種分體石墨坩堝，其特征在于上堝體(1)的凸臺(12)安裝在下堝體(12)的凹腔(23)內，且凸臺(12)的端面與下堝體(2)的凹腔(23)底面緊密接合，上堝體(1)的凸臺面(13)與下堝體(2)的凹支撐面(22)緊密接合；所述上堝體(1)的內腔(14)壁上有50～250μm厚的A內涂層(11)，所述下堝體(2)的凹腔(23)底面有50～250μm厚的B內涂層(21)。
2、 根據權利要求1所述的分體石墨坩堝，其特征在于A內涂層(11)和B 內涂層(21)的涂層材料為￥203 。
3、 采用大氣等離子噴涂方法在權利要求1所述的分體石墨坩堝的堝內制備Y203 阻碳涂層的方法，其特征在于有下列步驟第一步制氧化釔(Y203)顆粒(A) 配制第一混合物第一混合物由氧化釔粉末、阿拉伯膠、檸檬酸銨和去離子水組成，其用量為每 1000g氧化釔粉末中添加阿拉伯膠8 30g、檸檬酸銨5 20g、去離子水500 900 g ;所述氧化釔粉末為純度99.99%、粒徑0.1 10/zm;(B) 球磨制漿料，將(A)步驟的第一混合物放入球磨機內研磨3 5/z后，獲得漿料；(C) 噴霧造粒將(B)步驟的漿料通過軟管接入噴霧干燥機的材料通道中，調節(jié)材料通道的進 口溫度為150 200。C，出口溫度120 150。C,獲得粒徑30 50/W2氧化釔(Y203)顆粒；第二步坩堝基體預處理將機械加工好的上堝體(1)和下堝體(2)分別經噴砂處理后，用濃度95%以 上的酒精清洗1~3次，在18 25"C條件下自然風干后獲得待噴涂坩堝； 噴砂后的坩堝基體內壁具有40 80///w的表面粗糙度； 第三步大氣等離子噴涂制￥203阻碳涂層(A) 將第二步驟的待噴涂坩堝安裝在等離子噴涂機的夾具上；(B) 將第一步驟的氧化釔(Y203)顆粒放入等離子噴涂機的送粉器中；送粉器 與噴槍連接； 所述噴槍選用直頭噴槍4和45°噴槍3兩種；(C)調節(jié)等離子噴涂工藝參數 等離子噴涂機輸出電壓55 60V; 等離子噴涂機輸出電流550~600A; 噴涂距離d: 80 100mrn; A噴槍走速1 5wm/s; B噴槍走速1~5騰"；主氣流氬氣流量60丄/ min ，氫氣流量1 2丄/ min ; 載氣流量氫氣流量1 5丄/min; 送粉速度25 30g/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有分體結構的，且在上、下堝體的內含有Y₂O₃阻碳涂層的分體石墨坩堝，所述分體石墨坩堝的上堝體(1)的凸臺(12)安裝在下堝體(12)的凹腔(23)內，且凸臺(12)的端面與下堝體(2)的凹腔(23)底面緊密接合，上堝體(1)的凸臺面(13)與下堝體(2)的凹支撐面(22)緊密接合；所述上堝體(1)的內腔(14)壁上有50～250μm厚的A內涂層(11)，所述下堝體(2)的凹腔(23)底面有50～250μm厚的B內涂層(21)。所述A內涂層(11)、B內涂層(21)是采用大氣等離子噴涂方法將Y₂O₃制備在分體石墨坩堝的堝內形成具有零阻碳的涂層。該阻碳涂層有效地起到了在熔煉過程中阻止碳與金屬熔體之間的化學反應，避免了碳污染。
文檔編號F27B14/10GK101162125SQ20071017856
公開日2008年4月16日 申請日期2007年11月30日 優(yōu)先權日2007年11月30日
發(fā)明者虎 張, 徐惠彬, 田洪超, 龔路杰 申請人:北京航空航天大學