一種介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置及其方法
【專利摘要】一種介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置及其方法，涉及介孔粉體材料。二氧化碳鋼瓶出口閥門經(jīng)冷凝器接高壓泵輸入口，高壓泵輸出口經(jīng)減壓閥接緩沖釜，緩沖釜二氧化碳輸出口接第1截止閥進(jìn)口，第1截止閥出口接噴嘴；儲(chǔ)槽出口接柱塞計(jì)量泵，柱塞計(jì)量泵出口經(jīng)預(yù)熱器和止逆閥接噴嘴，噴嘴接入干燥釜，干燥釜頂部的氣體出口接氣體流量計(jì)，干燥釜下部的介孔粉體材料出口經(jīng)第2截止閥接出料釜，出料釜出口經(jīng)第3截止閥排出二氧化碳。將二氧化碳送入噴嘴，向干燥釜中通入二氧化碳；將濕物料送入同一噴嘴，預(yù)膨脹后通過(guò)噴嘴霧化再進(jìn)入干燥釜，干燥后于出料釜中收集介孔粉體材料?？蓪?duì)濕介孔材料進(jìn)行快速干燥、連續(xù)出料，實(shí)現(xiàn)介孔粉體材料的連續(xù)化超臨界干燥。
【專利說(shuō)明】一種介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及介孔粉體材料，尤其是涉及一種介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002]介孔粉體材料具有廣泛的應(yīng)用前景。比如二氧化硅氣凝膠是一種由納米二氧化硅粒子聚集成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的固態(tài)非晶介孔材料，它具有密度低、比表面積大、孔隙率高、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，在航天、催化、節(jié)能環(huán)保等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。再如介孔的三氧化二鋁、氧化鎂、羥基磷灰石等金屬氧化物材料在催化、吸附等方面均有廣泛的應(yīng)用。
[0003]溶膠一凝膠法是制備介孔氧化物材料的一種常用方法，它包括凝膠的制備、老化、凝膠干燥、煅燒等步驟。其中凝膠的干燥是一個(gè)重要過(guò)程，它在保持介孔結(jié)構(gòu)方面具有至關(guān)重要的作用。比如對(duì)于微孔材料，或接近微孔的介孔材料(比如幾納米的孔徑)可以用傳統(tǒng)的干燥方法(如常壓干燥、真空干燥和噴霧干燥等)而不至于讓孔道有大面積的塌陷。然而，對(duì)于孔徑約十幾納米及以上的介孔材料，若采用傳統(tǒng)的干燥方法，在其干燥過(guò)程中，原料中的液體溶劑直接從液態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)，在跨越氣液相界面時(shí)會(huì)產(chǎn)生表面張力，會(huì)使孔道發(fā)生大面積的塌陷，粉體材料結(jié)塊，比表面積大幅下降，孔隙大量減少，無(wú)法達(dá)到護(hù)孔干燥的目的。而超臨界干燥法則不會(huì)產(chǎn)生這一類的不利影響。超臨界干燥法就是利用超臨界流體移除固體材料(或懸浮液)中液體的過(guò)程，在理想的超臨界流體中，無(wú)氣液界面和表面張力，因此可以很好地保護(hù)各種介孔材料的結(jié)構(gòu)，制得性能良好的介孔材料。
[0004]目前已有不少關(guān)于超臨界干燥法制備介孔粉體材料的研究和報(bào)道，如中國(guó)專利CN1562478A報(bào)道了一種用超臨界乙醇干燥法制備具有光催化性能的S042_/Ti02氣凝膠粉末的方法，所制得的催化劑具有很好的結(jié)晶度，在苯酚液相光催化降解反應(yīng)中，光催化活性高，使用壽命長(zhǎng)。中國(guó)專利CN1281547C報(bào)道了用超臨界乙醇干燥法制備具有光電性能的摻鑭或釔的鋅鋁氧化物氣凝膠粉末的方法，該方法減輕了粉末間的團(tuán)聚，產(chǎn)品粒度易調(diào)控，成本低。不過(guò)，這兩件專利中用到的超臨界乙醇所需溫度和壓力過(guò)高，具有較大危險(xiǎn)性。中國(guó)專利CN101863479B報(bào)道了一種用高壓液態(tài)介質(zhì)(二氧化碳或烷烴)進(jìn)行超臨界干燥制備二氧化硅氣凝膠的方法；中國(guó)專利CN102491326A報(bào)道了一種用于超臨界流體干燥的裝置和制備氣凝膠材料的方法，具有溶劑分離效率高、干燥速度快、二氧化碳能循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)。然而，以上專利和其它大量的文獻(xiàn)報(bào)道中的超臨界干燥法均為間歇式操作，目前尚沒有文獻(xiàn)報(bào)道連續(xù)操作的超臨界干燥的方法，從而大大限制了超臨界干燥產(chǎn)品的產(chǎn)量，也大大限制了超臨界干燥方法的應(yīng)用。比如要獲得高產(chǎn)量的產(chǎn)品，用間歇法進(jìn)行超臨界干燥，就必須增大干燥釜的體積，這將極大地增加設(shè)備成本，不利于進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]要實(shí)現(xiàn)對(duì)介孔材料的超臨界干燥技術(shù)的連續(xù)化，其關(guān)鍵是在保證不破壞孔道的前提下提高干燥速度，從而實(shí)現(xiàn)連續(xù)出料。因此，本發(fā)明以二氧化碳為干燥介質(zhì)，將濕物料高壓下通過(guò)噴嘴霧化(提高干燥速率)，而關(guān)鍵濕霧化后仍然保持或接近超臨界狀態(tài)來(lái)實(shí)現(xiàn)濕物料的快速干燥并達(dá)到保護(hù)孔道的目的。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置及其方法。
[0007]所述介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置設(shè)有二氧化碳鋼瓶、冷凝器、高壓泵、緩沖釜、儲(chǔ)槽、柱塞計(jì)量泵、預(yù)熱器、干燥釜、氣體流量計(jì)、噴嘴和出料釜；
[0008]二氧化碳鋼瓶的出口閥門經(jīng)冷凝器接高壓泵的輸入口，高壓泵的輸出口經(jīng)減壓閥接緩沖釜，緩沖釜的二氧化碳輸出口接第I截止閥的進(jìn)口，第I截止閥的出口接噴嘴；所述儲(chǔ)槽中裝入欲干燥的濕介孔材料，儲(chǔ)槽的出口接柱塞計(jì)量泵，柱塞計(jì)量泵的出口依次經(jīng)預(yù)熱器和止逆閥接噴嘴，噴嘴接入干燥釜，設(shè)于干燥釜頂部的氣體出口經(jīng)過(guò)閥門接氣體流量計(jì)，設(shè)于干燥釜下部的介孔粉體材料出口經(jīng)第2截止閥接出料釜，出料釜的出口經(jīng)第3截止閥排出二氧化碳。
[0009]所述緩沖釜上可設(shè)有壓力指示表。
[0010]所述干燥釜上可設(shè)有壓力指示表。
[0011]所述第I截止閥與噴嘴之間可設(shè)壓力指示表。
[0012]所述介孔粉體材料連續(xù)干燥方法包括以下步驟:
[0013]I)將二氧化碳送入噴嘴，向干燥釜中通入二氧化碳，控制噴嘴前后壓力保持穩(wěn)定;
[0014]2)將濕物料送入同一噴嘴，預(yù)膨脹后通過(guò)噴嘴霧化再進(jìn)入干燥釜，干燥后于出料釜中收集介孔粉體材料(可連續(xù)出料)，濕介孔材料中的有機(jī)溶劑和水由二氧化碳從干燥釜頂部帶走。
[0015]在步驟I)中，所述噴嘴至少設(shè)有一個(gè)激光開口，激光開口直徑可為50?500μπι ;噴嘴前壓力可為10?16MPa，噴嘴后壓力可為6?IOMPa ;二氧化碳流量依據(jù)濕物料流量而定，一般為30?100倍濕物料(質(zhì)量)流量。
[0016]在步驟2)中，所述濕物料為介孔材料(如二氧化硅凝膠等)、有機(jī)溶劑和水的混合物；所述有機(jī)溶劑可選自乙醇、甲醇、乙酸、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃等中的至少一種；按質(zhì)量百分比，有機(jī)溶劑為45%?90%，水為1%?50%，其余為介孔材料；所述預(yù)膨脹的溫度可為50?100°C，干燥釜的溫度可為50?100°C，干燥釜的最小壓力可為6?lOMPa，最好為
7.3MPa (接近二氧化碳的臨界壓力)；濕介孔材料的流量可為(0.5ml?10L) /min,根據(jù)處理量和噴嘴的大小和多少確定。
[0017]本發(fā)明的最大特點(diǎn)是可對(duì)濕介孔材料進(jìn)行快速干燥、連續(xù)出料，實(shí)現(xiàn)介孔粉體材料的連續(xù)化超臨界干燥，極大降低了超臨界干燥法的成本(尤其是設(shè)備成本)，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化介孔粉體材料的獲取。另外，本發(fā)明排放的二氧化碳與溶劑可以經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單分離(減壓氣液分離，進(jìn)一步吸附處理)后回用。
[0018]本發(fā)明所制備的介孔粉體材料粒徑為微米級(jí)(I?50 μ m ;激光粒度儀測(cè)定)，孔道保持良好，基本沒有塌陷，堆密度小(一般小于0.1g/cm3),孔徑一般大于IOnm,其溶劑含量一般小于8%。故這樣的材料可以廣泛應(yīng)用于消光劑、保溫隔熱材料、催化劑載體、催化劑、吸附劑等。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0019]圖1為本發(fā)明所述介孔材料連續(xù)化干燥裝置實(shí)施例的結(jié)構(gòu)及其工藝流程框圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0020]參見圖1，所述介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置實(shí)施例設(shè)有二氧化碳鋼瓶A、冷凝器B、高壓泵C、緩沖釜D、儲(chǔ)槽E、柱塞計(jì)量泵F、預(yù)熱器G、干燥釜H、氣體流量計(jì)1、噴嘴J和出料釜K。
[0021]二氧化碳鋼瓶A的出口閥門經(jīng)冷凝器B接高壓泵C的輸入口，高壓泵C的輸出口經(jīng)減壓閥Vl接緩沖釜D，緩沖釜D的二氧化碳輸出口接第I截止閥V2的進(jìn)口，第I截止閥V2的出口接噴嘴J ;所述儲(chǔ)槽E中裝入欲干燥的濕介孔材料，儲(chǔ)槽E的出口接柱塞計(jì)量泵F，柱塞計(jì)量泵F的出口依次經(jīng)預(yù)熱器G和止逆閥V3接噴嘴J，噴嘴J接入干燥釜H，設(shè)于干燥釜H頂部的氣體出口經(jīng)過(guò)閥門V4和V5接氣體流量計(jì)I，設(shè)于干燥釜H下部的介孔粉體材料出口經(jīng)第2截止閥V6接出料釜K，出料釜K的出口經(jīng)第3截止閥V7排出二氧化碳。
[0022]所述緩沖釜D上設(shè)有壓力指示表Pl。
[0023]所述干燥釜H上設(shè)有壓力指示表P2。
[0024]所述第I截止閥V2與噴嘴J之間設(shè)壓力指示表P3。
[0025]所述介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置包括二氧化碳輸送機(jī)構(gòu)、濕物料輸送機(jī)構(gòu)、干燥與出料機(jī)構(gòu)和控制顯示機(jī)構(gòu)。
[0026]二氧化碳輸送機(jī)構(gòu)設(shè)有二氧化碳儲(chǔ)罐、二氧化碳增壓系統(tǒng)(包括壓力控制器和高壓柱塞泵或壓縮機(jī))、二氧化碳緩沖罐和閥門，二氧化碳儲(chǔ)罐與高壓柱塞泵或壓縮機(jī)入口相連，高壓柱塞泵或壓縮機(jī)出口與二氧化碳緩沖罐相連，二氧化碳緩沖罐接止逆閥后與噴嘴入口連接。
[0027]濕物料輸送機(jī)構(gòu)用于向噴嘴另一通道輸送濕介孔材料，濕介孔材料輸送機(jī)構(gòu)設(shè)有儲(chǔ)槽、柱塞計(jì)量泵和閥門，儲(chǔ)槽和柱塞計(jì)量泵入口相連，柱塞計(jì)量泵出口和止逆閥相連，然后將濕凝膠送入上述同一噴嘴的入口。
[0028]干燥和出料機(jī)構(gòu)用于超臨界二氧化碳對(duì)濕介孔材料進(jìn)行霧化和收集干燥的介孔粉體材料，干燥和出料機(jī)構(gòu)設(shè)有噴嘴、干燥釜、閥門、出料釜、過(guò)濾器和流量計(jì)，干燥釜頂部有氣體出口，氣體出口安裝過(guò)濾器，過(guò)濾器后面可選接旋風(fēng)分離器后接球閥或截至閥，并與流量計(jì)相連，干燥釜底部側(cè)面有出料口，出料口接球閥或截止閥后與出料釜相連，出料釜底部設(shè)有過(guò)濾器，過(guò)濾器與截止閥相連。
[0029]控制顯示機(jī)構(gòu)用于操作的溫度、壓力、流量的顯示和/或控制，控制顯示機(jī)構(gòu)設(shè)有溫控器、壓力指示表，溫控器一用于控制二氧化碳緩沖罐的加熱和保溫的溫度，溫控器二用于控制干燥釜的加熱和保溫的溫度，壓力表一與二氧化碳緩沖罐相連，壓力表二與二氧化碳緩沖罐和噴嘴之間的管道相連，壓力表三與干燥釜相連。
[0030]以下給出本發(fā)明所述介孔材料的連續(xù)化干燥的實(shí)施方法。
[0031](I)預(yù)備。操作前，檢查二氧化硅氣凝膠的連續(xù)化超臨界干燥裝置的氣密性、各路加熱保溫情況和儀表顯示與控制情況，確認(rèn)無(wú)誤后，設(shè)計(jì)和控制好二氧化碳緩沖釜、干燥釜和出料釜上的恒溫溫度T。
[0032](2)二氧化碳輸送。打開二氧化碳儲(chǔ)罐A的出口閥門，二氧化碳進(jìn)入冷凝器B形成液體，液體二氧化碳由高壓柱塞泵送入緩沖釜，其中有壓力指示表指示壓力，并由減壓閥Vl穩(wěn)定壓力至操作壓力。待緩沖釜加熱一段時(shí)間后，打開截止閥V2時(shí)，二氧化碳進(jìn)入噴嘴，通過(guò)噴嘴進(jìn)入干燥釜，使干燥釜中的二氧化碳達(dá)到所需壓力。
[0033](3)濕介孔材料輸送。在儲(chǔ)槽E中裝入欲干燥的濕介孔材料，開啟柱塞計(jì)量泵F使?jié)駶窠榭撞牧辖?jīng)過(guò)止逆閥V3進(jìn)入上述同一噴嘴。
[0034](4)霧化及產(chǎn)品出料。打開閥門V4、V5，使噴嘴前后的壓力穩(wěn)定在所需數(shù)值。上述兩股流體交匯于噴嘴系統(tǒng)J，二氧化碳流體對(duì)濕介孔材料在噴嘴中進(jìn)行霧化進(jìn)入干燥釜H。霧滴中的液體經(jīng)過(guò)高壓二氧化碳的作用與介孔粉體材料分離，從頂部的氣體出口排出。打開截止閥V6使介孔粉體材料和少量二氧化碳進(jìn)入出料釜K (出料釜底部設(shè)有過(guò)濾器)，打開截止閥V7使二氧化碳緩慢排出，介孔粉體材料在出料釜K中進(jìn)行連續(xù)收集。
[0035]實(shí)施例1
[0036]所用原料及藥劑有:某工廠提供的溶膠一凝膠法所得的二氧化硅濕凝膠，無(wú)水乙醇(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純)，CO2 (林德氣體(廈門)有限公司提供，純度≥ 99.9%.[0037]當(dāng)噴嘴前壓力12MPa，預(yù)膨脹溫度為60°C，噴嘴直徑為250μπι，干燥釜壓力為8MPa，干燥釜溫度為60°C，濕凝膠中固含量為7.5%，乙醇和水的質(zhì)量比為4.7，濕凝膠流量為1.0ml/min時(shí)，可進(jìn)行連續(xù)出料，得到的二氧化硅介孔粉體材料的溶劑含量為2.78%，BET比表面積為237m2/g，孔容為1.6cm3/g，孔徑為30.7nm，平均粒徑為11.5 μ m，堆密度為
0.0463g/cm3。
[0038]實(shí)施例2
[0039]所用原料及藥劑同實(shí)施例1。當(dāng)噴嘴前壓力為12MPa，預(yù)膨脹溫度為60°C，噴嘴直徑為250 μ m，干燥釜壓力為lOMPa，干燥釜溫度為60°C，濕凝膠中固含量為7.5%，乙醇和水的質(zhì)量比為4.7，濕凝膠流量為1.0ml/min時(shí)，可進(jìn)行連續(xù)出料，得到的二氧化硅介孔粉體材料的溶劑含量為2.50%, BET比表面積為240m2/g，孔容為1.7cm3/g，孔徑為34.0nm，平均粒徑為13.6 μ m，堆密度為0.0462g/cm3。
[0040]實(shí)施例3
[0041]所用原料及藥劑同實(shí)施例1。當(dāng)噴嘴前壓力為12MPa，預(yù)膨脹溫度為70°C，噴嘴直徑為250 μ m，干燥釜壓力為lOMPa，干燥釜溫度為70°C，濕凝膠中固含量為7.5%，乙醇和水的質(zhì)量比為4.7，濕凝膠流量為1.0ml/min時(shí)，可進(jìn)行連續(xù)出料，得到的二氧化硅介孔粉體材料的溶劑含量為1.26%，BET比表面積為233m2/g，孔容為2.lcm3/g，孔徑為38.3nm，平均粒徑為14.6 μ m，堆密度為0.0484g/cm3。
[0042]實(shí)施例4
[0043]所用原料及藥劑同實(shí)施例1。當(dāng)噴嘴前壓力為12MPa，預(yù)膨脹溫度為60°C，噴嘴直徑為250 μ m，干燥釜壓力為lOMPa，干燥釜溫度為60°C，濕凝膠中固含量為7.5%，乙醇和水的質(zhì)量比為10.0，濕凝膠流量為1.0ml/min時(shí)，可進(jìn)行連續(xù)出料，得到的二氧化硅介孔粉體材料的溶劑含量為2.23%，BET比表面積為233m2/g，孔容為1.8cm3/g，孔徑為35.9nm，平均粒徑為10.2 μ m，堆密度為0.0417g/cm3。
[0044]實(shí)施例5
[0045]所用原料及藥劑同實(shí)施例1。當(dāng)噴嘴前壓力為12MPa，預(yù)膨脹溫度為60°C，噴嘴直徑為250 μ m，干燥釜壓力為lOMPa，干燥釜溫度為60°C，濕凝膠中固含量為7.5%，乙醇和水的質(zhì)量比為4.7，濕凝膠流量為0.5ml/min時(shí)，可進(jìn)行連續(xù)出料，得到的二氧化硅介孔粉體材料的溶劑含量為2.34%，BET比表面積為243m2/g，孔容為2.4cm3/g，孔徑為38.6nm，平均粒徑為11.2 μ m，堆密度為0.0509g/cm3。
[0046]實(shí)施例6:
[0047]所用原料及藥劑有:利用高壓碳化法自制二氧化硅濕凝膠，無(wú)水乙醇(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純)，CO2 (林德氣體(廈門)有限公司提供，純度≥99.9%)。
[0048]當(dāng)噴嘴前壓力為12MPa，預(yù)膨脹溫度為60°C，噴嘴直徑為250 μ m，干燥釜壓力為lOMPa，干燥釜溫度為60°C，濕凝膠中固含量為7.5%，乙醇和水的質(zhì)量比為4.7，濕凝膠流量為1.0ml/min時(shí)，得到的二氧化硅介孔粉體材料的溶劑含量為1.47%，BET比表面積為448m2/g，孔容為3.7cm3/g,孔徑為26.4nm,平均粒徑為10.7 μ m,堆密度為0.0328g/cm3。
[0049]實(shí)施例7
[0050]所用原料及藥劑有:氫氧化鈉溶液和硝酸鋁溶液直接混合所得的氫氧化鋁懸浮液，無(wú)水乙醇(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純)，CO2 (林德氣體(廈門)有限公司提供，純度≥99.9%)。[0051]當(dāng)噴嘴前壓力為12MPa，預(yù)膨脹溫度為60°C，噴嘴直徑為250μπι，干燥釜壓力為lOMPa，干燥釜溫度為60°C，懸浮液中固含量為5.4%，濕凝膠流量為2.0ml/min時(shí)，得到的氫氧化鋁介孔粉體材料的溶劑含量為1.11%，BET比表面積為653m2/g，孔容為3.6cm3/g，孔徑為 20.0nm,堆密度為 0.0238g/cm3。
【權(quán)利要求】
1.一種介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置，其特征在于設(shè)有二氧化碳鋼瓶、冷凝器、高壓泵、緩沖釜、儲(chǔ)槽、柱塞計(jì)量泵、預(yù)熱器、干燥釜、氣體流量計(jì)、噴嘴和出料釜； 二氧化碳鋼瓶的出口閥門經(jīng)冷凝器接高壓泵的輸入口，高壓泵的輸出口經(jīng)減壓閥接緩沖釜，緩沖釜的二氧化碳輸出口接第I截止閥的進(jìn)口，第I截止閥的出口接噴嘴；所述儲(chǔ)槽中裝入欲干燥的濕介孔材料，儲(chǔ)槽的出口接柱塞計(jì)量泵，柱塞計(jì)量泵的出口依次經(jīng)預(yù)熱器和止逆閥接噴嘴，噴嘴接入干燥釜，設(shè)于干燥釜頂部的氣體出口經(jīng)過(guò)閥門接氣體流量計(jì)，設(shè)于干燥釜下部的介孔粉體材料出口經(jīng)第2截止閥接出料釜，出料釜的出口經(jīng)第3截止閥排出二氧化碳。
2.如權(quán)利要求1所述一種介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置，其特征在于所述緩沖釜上設(shè)有壓力指示表。
3.如權(quán)利要求1所述一種介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置，其特征在于所述干燥釜上設(shè)有壓力指示表。
4.如權(quán)利要求1所述一種介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置，其特征在于所述第I截止閥與噴嘴之間設(shè)壓力指示表。
5.一種介孔粉體材料連續(xù)干燥方法，其特征在于采用如權(quán)利要求1所述一種介孔粉體材料連續(xù)干燥裝置，包括以下步驟: 1)將二氧化碳送入噴嘴，向干燥釜中通入二氧化碳，控制噴嘴前后壓力保持穩(wěn)定； 2)將濕物料送入同一噴嘴，預(yù)膨脹后通過(guò)噴嘴霧化再進(jìn)入干燥釜，干燥后于出料釜中收集介孔粉體材料(可連續(xù)出料)，濕介孔材料中的有機(jī)溶劑和水由二氧化碳從干燥釜頂部帶走。
6.如權(quán)利要求5所述一種介孔粉體材料連續(xù)干燥方法，其特征在于在步驟I)中，所述噴嘴至少設(shè)有一個(gè)激光開口，激光開口直徑為50?500 μ m。
7.如權(quán)利要求5所述一種介孔粉體材料連續(xù)干燥方法，其特征在于在步驟I)中，噴嘴前壓力為10?16MPa，噴嘴后壓力為6?IOMPa ;二氧化碳流量按質(zhì)量計(jì)算為30?100倍濕物料流量。
8.如權(quán)利要求5所述一種介孔粉體材料連續(xù)干燥方法，其特征在于在步驟2)中，所述濕物料為介孔材料、有機(jī)溶劑和水的混合物，按質(zhì)量百分比，有機(jī)溶劑為45%?90%，水為1%?50%，其余為介孔材料；所述介孔材料可選自二氧化硅凝膠。
9.如權(quán)利要求8所述一種介孔粉體材料連續(xù)干燥方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑選自乙醇、甲醇、乙酸、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃中的至少一種。
10.如權(quán)利要求5所述一種介孔粉體材料連續(xù)干燥方法，其特征在于在步驟2)中，所述預(yù)膨脹的溫度為50?100°C，干燥釜的溫度為50?100°C，干燥釜的最小壓力為6?lOMPa，最好為7.3MPa ;濕介孔材料的流量可為(0.5ml?10L) /min。
【文檔編號(hào)】F26B17/10GK103808117SQ201410089571
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】李軍, 袁東平, 祝寶, 王宏濤, 蘇玉忠, 洪燕珍 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)