一種丹參的凍干方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種丹參的凍干方法，其特征在于取鮮丹參凍干至半干，堆悶后干燥。本發(fā)明節(jié)約能源，且制備的丹參主要活性成分丹酚酸B、丹參酮ⅡA含量高。
【專利說明】 一種丹參的凍干方法發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品，特別涉及一種丹參的凍干方法，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]丹參為唇形科植物丹參的干燥根及根莖，具有祛瘀止痛，活血通經(jīng)，清心除煩等功效，常用于胸痹心痛，心煩不眠，月經(jīng)不調(diào)，瘡瘍腫痛等癥。丹參的活性成分主要包括以丹酚酸B為主的酚酸類成分，如原兒茶酸、原兒茶醛、丹參素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B和丹酚酸C等，和以丹參酮II A為主的丹參酮類成分，如隱丹參酮、二氫丹參酮1、丹參酮1、丹參酮II等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種丹參的凍干方法，制備的丹參有效成分含量高，用于治療胸痹心痛，心煩不眠，月經(jīng)不調(diào)，瘡瘍腫痛等癥，臨床療效好。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種丹參的凍干方法，其特征在于取鮮丹參凍干至半干，堆悶后干燥。
[0005]本發(fā)明的一種丹參的凍干方法，其特征在于堆悶后干燥是堆悶后晾干或曬干或烘干。
[0006]本發(fā)明的一種丹參的凍干方法，其特征在于堆悶是堆悶2-6天。
[0007]至此完成了本發(fā)明。
[0008]本發(fā)明的凍干至半干是一個模糊概念，非數(shù)學(xué)的精確定義，是根據(jù)升華全過程時間的一半確定的。升華全過程的時間確定，是升華開始后，當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)狀態(tài)時，升華結(jié)束，計為升華全過程的時間。升華全過程的時間與凍結(jié)溫度、干燥室壓、升華溫度、物料多少有關(guān)。具體實施時，可以根據(jù)試驗確定。
[0009]凍干全名為真空冷凍干燥，又稱冷凍干燥，冷凍干燥過程主要可分為一次干燥(升華)，二次干燥(解吸)等步驟。本發(fā)明與現(xiàn)有凍干技術(shù)的區(qū)別在于升華至升華全過程時間的約一半時，結(jié)束凍干，取出，堆悶后干燥。這種區(qū)別產(chǎn)生的效果是:節(jié)約能源，且制備的丹參主要活性成分丹酚酸B、丹參酮II a含量高于鮮、陰干、曬干、烘干、凍干丹參，進而可知，用于治療胸痹心痛，心煩不眠，月經(jīng)不調(diào)，瘡瘍腫痛等病臨床療效好。
[0010]下面通過試驗例進一步說明本發(fā)明的有益效果，試驗例旨在進一步說明本發(fā)明的作用，而非本發(fā)明的限制。
[0011]一、不同干燥方法制備的丹參飲片丹酚酸B、丹參酮II A含量比較試驗
1、加工方法:
將同一地塊同時起土的新鮮丹參根，按以下方法分別進行加工:
1)鮮丹參:新鮮丹參根土埋，塑料袋密封保濕；
2)晾干丹參:取新鮮丹參根置陰涼通風(fēng)處晾干；
3)曬干丹參:取新鮮新鮮丹參根曬干； 4)烘干丹參:將新鮮丹參根低于60°C溫度下烘干；
6)凍干丹參:取新挖出的鮮丹參，值凍干機中，凍結(jié)溫度控制在_30°C，達到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后加熱促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析溫度控制在45°C以下，至干；
7)凍半干堆悶曬干丹參:取新挖出的鮮丹，值凍干機中，凍結(jié)溫度控制在_30°C，達到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后加熱促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；升華5小時后取出(經(jīng)過試驗，根據(jù)物料多少，升華全過程一般在10-12)，堆悶3天，曬干。
[0012]2、水分含量測定:照中國藥典2010版(一部)的烘干法測定水分含量。具體如下:待測樣品置于干燥至恒重且精密稱重的培養(yǎng)皿，精密稱量初始重量后，置于干燥器中，105°C干燥至恒重，計算樣品的水分含量。結(jié)果見表I。
[0013]表I 不同方法干燥丹參含水量(％)
M才 I鮮 I陰干I曬干I烘干I凍干I凍半干堆悶曬干含水量卜5.21 111.42 |8.75 |6.62 |7.82 |7.83—
由表I可知，不同方法干燥的丹參，其水分含量都能達到《中國藥典》規(guī)定的13.0%以下。
[0014]3、丹酚酸B、丹參酮II a含量測定:照中國藥典2010版(一部)丹參項下方法測定。
[0015]I)儀器與試藥:HPLC系統(tǒng):G 1314AVWD紫外檢測器；G1311A四元泵；AgiletChemstat1n色譜工作站；對照品丹參酮II A、酹酸B均購自中國藥品生物制品檢定所。
[0016]2)方法
色譜條件:采用YMC C18 (250mmX 4.6mm，5 μ m色譜柱，柱溫25°C ;以甲醇(A) -0.5%甲酸水溶液(B)流動相，進行梯度洗脫[0-30min, A-B(35:65) ；30 -35 min, A-B (35:65) — A-B (80:20) ;35_50 min ;A_B (80:20)，流速 1.0mL/ min ;檢測波長:丹酚酸 B 為 286nm(0-30 min )，丹參酮 IIA 為 270nm (30_50min);進樣量 20 μ L。
[0017]對照品儲備液的配制:精密稱取對照品丹參酮II A 5 m g,置25 m L棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，即得丹參酮II A對照儲備液；精密稱取丹酚酸B 5 m g，置10 m L棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，即得丹參酚酸B對照品儲備液。
[0018]制備供試品溶液:取新鮮丹參根絞碎，過6號篩，取150g，精密稱定；以上制備的丹參，粉碎，過6號篩，分別取約50 g，精密稱定；置具塞錐形瓶中，浸泡20min，利用超聲波清洗機超聲波室溫提取3次；每次精密加入75%乙醇400 m L，提取時間分別為30、25、20min，靜置lOmin，過濾，合并3次濾液，濃縮，即得浸膏，精密稱定。精密稱取浸膏50 m g，置50 m L棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，以微孔濾膜(0.45μπι)濾過，備用。分別制得新鮮丹參根、不同干燥方法的丹參飲片供試品溶液。
[0019]結(jié)果:以干品計，丹參酮II Α測定結(jié)果見表2，丹酚酸B測定結(jié)果見表3。
[0020]表2新鮮丹參及不同方法干燥丹參中丹參酮II a含量(°/。)
為材I鮮I陰干I曬干I烘干I凍干I凍半干堆悶曬干含量 |θ.08 |0.26 |0.21 |0.18 |θ.08 |θ.39
表3新鮮丹參不同方法干燥丹參中丹酚酸B含量(％)
為材I鮮I陰干I曬干I烘干I凍干I凍半干堆悶曬干含量 |θ.77 K.28 |3.94 \2.93 |?.06 \7.54
比較結(jié)果，以凍半干堆悶曬干丹參的丹酚酸B、丹參酮II Α含量最高。丹酚酸B、丹參酮
II Α是丹參的主要活性成分，根據(jù)結(jié)果可知，升華結(jié)束后堆悶曬干丹參臨床療效好。

【具體實施方式】
[0021]實施例1
取鮮丹參洗凈去雜，切成長度5cm的小段；將小段裝盤，裝量為4Kg/Iif左右；凍結(jié)溫度控制在_28°C ;達到控制溫度后，立即開啟真空泵抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后啟動加熱開關(guān)，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；升華5小時后取出，堆悶2天，晾干。
[0022]實施例2
取鮮丹參，洗凈去雜，切成長度3cm的丹參段；將丹參段裝盤，裝量為8Kg/ Hf ;凍結(jié)溫度控制在_32°C之間；達到控制溫度后，立即開啟真空泵抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后啟動加熱開關(guān)，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；升華6小時后取出，堆悶3天，曬干。
[0023]實施例3
取鮮丹參洗凈去雜，切成長度2cm的丹參段，裝盤，裝盤重量為7kg/Hf左右，置ZG-100 Hf型真空冷凍干燥機內(nèi)，逐漸降溫2小時后至-28°C進行凍結(jié)；抽真空至系統(tǒng)絕對壓力40Pa，加熱至35°C升華干燥，升華5小時后取出，取出，堆悶4天，烘干。
[0024]實施例4
取新挖出的鮮丹，洗凈去雜，裝盤，厚度為15?20 mm,凍結(jié)過程中，以0.3°C /min降溫，凍結(jié)溫度控制在_30°C ;升華的真空度控制在60pa，溫度控制在40°C以下；升華7小時后取出，堆悶6天，紅外線干燥。
[0025]實施例5
取鮮丹參洗凈去雜，切成長度5cm的小段；將小段裝盤，裝量為3Kg/ m2左右；凍結(jié)溫度控制在-28°C;達到控制溫度后，立即開啟真空泵抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后啟動加熱開關(guān)，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；升華4小時后取出，堆悶2天，晾干。
【權(quán)利要求】
1.一種丹參的凍干方法，其特征在于取鮮丹參凍干至半干，堆悶后干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種丹參的凍干方法，其特征在于堆悶后干燥是堆悶后晾干或曬干或烘干。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種丹參的凍干方法，其特征在于堆悶是堆悶2-6天。
【文檔編號】F26B5/06GK104180613SQ201410418542
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】張為勝, 張晶, 李強, 趙建東 申請人:濟南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司