一種丹參的凍干方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種丹參的凍干方法，取鮮丹參，凍干至升華結(jié)束，取出，攤涼后，密封包裝。制備的丹參主要活性成分丹酚酸B、丹參酮ⅡA含量高，能耗低，產(chǎn)品不易碎，易保持飲片形狀，質(zhì)量穩(wěn)定。
【專(zhuān)利說(shuō)明】 一種丹參的凍干方法發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品，特別涉及一種丹參的凍干方法，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]丹參為唇形科植物丹參的干燥根及根莖，具有祛瘀止痛，活血通經(jīng)，清心除煩等功效，常用于胸痹心痛，心煩不眠，月經(jīng)不調(diào)，瘡瘍腫痛等癥。丹參的活性成分主要包括以丹酚酸B為主的酚酸類(lèi)成分，如原兒茶酸、原兒茶醛、丹參素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B和丹酚酸C等，和以丹參酮II A為主的丹參酮類(lèi)成分，如隱丹參酮、二氫丹參酮1、丹參酮1、丹參酮II等。
[0003]冷凍干燥法在我國(guó)的已為鮮藥保鮮新技術(shù)與加工方法廣為應(yīng)用。凍干技術(shù)可最大限度地保存藥用有效成分的活性，較好地保持藥材的外觀品質(zhì)、顏色、氣味，使鮮活植物或動(dòng)物藥材保持鮮藥的效果。但凍干藥材質(zhì)地疏松輕脆、產(chǎn)品易碎，不易保持飲片形狀。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種丹參的凍干方法，制備的丹參有效成分含量高，產(chǎn)品不易碎，產(chǎn)品質(zhì)量。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種丹參的凍干方法，取鮮丹參，值凍干機(jī)中，凍結(jié)溫度控制在_30°C，達(dá)到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后加熱促進(jìn)升華；升華的溫度控制在40°C以下；升華結(jié)束后，結(jié)束。
[0006]本發(fā)明的一種丹參的凍干方法，其特征在于:升華結(jié)束通過(guò)以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監(jiān)測(cè)物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)；③凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
[0007]至此完成了本發(fā)明。
[0008]現(xiàn)有技術(shù)的凍干全名為真空冷凍干燥，又稱(chēng)冷凍干燥，是指將藥材在低溫下凍結(jié)，然后在真空條件下升華，去除冰晶，待升華結(jié)束后再進(jìn)行解吸干燥，除去部分結(jié)合水的干燥方法。冷凍干燥過(guò)程主要可分為一次干燥(升華)，二次干燥(解吸)等步驟。本發(fā)明與現(xiàn)有凍干技術(shù)的區(qū)別在于升華結(jié)束后不再進(jìn)行二次干燥。這種區(qū)別產(chǎn)生的效果是:能耗低，且產(chǎn)品抗震耐磨能力強(qiáng)，浸出物含量高。
[0009]下面通過(guò)試驗(yàn)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果，試驗(yàn)例旨在進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的作用，而非本發(fā)明的限制。
[0010]一、加工樣品
將同一地塊同時(shí)起土的新鮮丹參根，按以下方法分別進(jìn)行加工:
1)鮮丹參:新鮮丹參根土埋，塑料袋密封保濕；
2)陰干丹參:取鮮丹參，切成薄片，置陰涼通風(fēng)處晾干；
3)曬干丹參:取鮮丹參，切成薄片，曬干； 4)烘干丹參:取鮮丹參，切成薄片，低于60°C溫度下烘干；
5)凍干丹參:取鮮丹參，切成薄片，值凍干機(jī)中，凍結(jié)溫度控制在-30°C，達(dá)到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后加熱促進(jìn)升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析溫度控制在45°C以下；
6)凍干至升華結(jié)束丹參:取鮮丹參，切成薄片，值凍干機(jī)中，凍結(jié)溫度控制在_30°C，達(dá)到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后加熱促進(jìn)升華；升華的溫度應(yīng)控制在40°C以下；至升華結(jié)束。
[0011]二、不同方法干燥丹參含水量比較
照中國(guó)藥典2010版(一部)的烘干法測(cè)定水分含量。具體如下:待測(cè)樣品置于干燥至恒重且精密稱(chēng)重的培養(yǎng)皿，精密稱(chēng)量初始重量后，置于干燥器中，105°C干燥至恒重，計(jì)算樣品的水分含量。結(jié)果見(jiàn)表I。
[0012]表I 不同方法干燥丹參含水量(％)
mf~ I鮮 I陰干I曬干I烘干I凍干I凍干至升華結(jié)束—
含水量卜5.21 |?1.42 |8.75 |6.62 卜 82 |9.52—
由表I可知，不同方法干燥的丹參，其水分含量都能達(dá)到《中國(guó)藥典》規(guī)定的13.0%以下。
[0013]三、不同方法干燥丹參浸出物含量比較
中藥化學(xué)成分復(fù)雜，多以湯劑服用，臨床療效是多成分綜合作用的結(jié)果，水溶性和醇溶性浸出物的含量常作為評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量高低的綜合判斷指標(biāo)。
[0014]采用《中國(guó)藥典》2010年版一部，丹參項(xiàng)下浸出物測(cè)定法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。
[0015]表2不同方法干燥浸出物含量測(cè)定結(jié)果。
樣品I陰干I曬干I烘干I凍干I凍干至升華結(jié)f—
水浸出物含量(%) 38.4 37.5 37.2 42.9 50.6_

?享溶性浸出物(%) |?6.3丨16.3丨15.4丨17.2丨20.7
[0016]表2看出，丹參凍干至升華結(jié)束和凍干，水溶性和醇溶性浸出物的含量均高于陰干、曬干和烘干，但丹參凍干能耗高，加工周期長(zhǎng)。
[0017]四、不同方法干燥丹參脆碎度比較
1、儀器脆碎度檢查儀、分析天平、吹風(fēng)機(jī)。
[0018]2、檢查方法
2.1調(diào)試儀器轉(zhuǎn)速試驗(yàn)前調(diào)節(jié)儀器的轉(zhuǎn)速為每分鐘25轉(zhuǎn)±1轉(zhuǎn)，設(shè)定試驗(yàn)時(shí)間為4分鐘，即圓筒轉(zhuǎn)動(dòng)的總次數(shù)為100次。
[0019]2.2供試品的取用量每次試驗(yàn)取供試品飲片10片，用吹風(fēng)機(jī)吹去表面的粉末，精密稱(chēng)重。
[0020]2.3 檢查
將上述稱(chēng)定重量后的供試品置圓筒中，開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)100次。轉(zhuǎn)動(dòng)結(jié)束后，檢查供試品碎裂片數(shù)，再用吹風(fēng)機(jī)吹去粉末后，精密稱(chēng)種，與取用量之差值即為減失的重量，計(jì)算百分比。
[0021]3、結(jié)果，見(jiàn) 3.表3不同干燥方法地黃脆碎度

I碎裂片(%) I減失量(%)
陰干_^_1- 63_
曬干無(wú)1.59
烘干_^_1.72_
凍干_2_5.84_
凍干至升華結(jié)束I無(wú)Il.64 —
表3結(jié)果可知，本發(fā)明凍干丹參脆碎度、抗震耐磨能力強(qiáng)于凍干丹參，產(chǎn)品不易碎，貯藏、運(yùn)輸易保持飲片形狀，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1
取鮮丹參洗凈去雜，切成長(zhǎng)度5cm的小段；將小段裝盤(pán)，裝量為4Kg/Iif左右；凍結(jié)溫度控制在-28°C;達(dá)到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后加熱促進(jìn)升華；升華的溫度控制在40°C以下；用溫度傳感器監(jiān)測(cè)物料溫度當(dāng)物料中的冰全部升華時(shí)，結(jié)束。
[0023]實(shí)施例2
取鮮丹參，洗凈去雜，切成長(zhǎng)度3cm的丹參段；將丹參段裝盤(pán)，裝量為8Kg/ Hf ;凍結(jié)溫度控制在_32°C之間；達(dá)到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后加熱促進(jìn)升華；升華的溫度控制在40°C以下；當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)時(shí)，結(jié)束。
[0024]實(shí)施例3
取鮮丹參洗凈去雜，切成長(zhǎng)度2cm的丹參段，裝盤(pán)，裝盤(pán)重量為7kg/Hf左右，置ZG-100 Hf型真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)，逐漸降溫2小時(shí)后至-28°C進(jìn)行凍結(jié)；抽真空至系統(tǒng)絕對(duì)壓力40Pa，加熱至35°C升華，當(dāng)凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力時(shí)，結(jié)束。
[0025]實(shí)施例4
取新挖出的鮮丹，洗凈去雜，裝盤(pán)，厚度為15?20 mm,凍結(jié)過(guò)程中，以0.3°C /min降溫，凍結(jié)溫度控制在_30°C ;升華的真空度控制在60pa，溫度控制在40°C以下；升華結(jié)束后結(jié)束。
【權(quán)利要求】
1.一種丹參的凍干方法，取鮮丹參，值凍干機(jī)中，凍結(jié)溫度控制在-30°C，達(dá)到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后加熱促進(jìn)升華；升華的溫度控制在40°C以下；升華結(jié)束后，結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種丹參的凍干方法，其特征在于:升華結(jié)束通過(guò)以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監(jiān)測(cè)物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
【文檔編號(hào)】F26B5/06GK104180614SQ201410418543
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】周寶艷, 李強(qiáng), 趙建東, 楊龍飛 申請(qǐng)人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司