本發(fā)明涉及一種高溫原位爐，更具體地涉及一種掠入射XAFS高溫原位爐。

背景技術(shù)：

高溫原位爐常被用來(lái)進(jìn)行原位X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)(XAFS)測(cè)試，以得到樣品元素的化學(xué)價(jià)態(tài)等局域結(jié)構(gòu)信息。現(xiàn)有技術(shù)中的高溫原位爐中的樣品為垂直放置，入射X射線與樣品的夾角通常為45°或90°，可以進(jìn)行熒光法或透射法測(cè)試。同步輻射水平方向的發(fā)散度比垂直方向大，垂直放置樣品很難保證掠入射條件下X射線投影全部在樣品之內(nèi)，從而無(wú)法實(shí)現(xiàn)掠入射XAFS測(cè)試。由于不能準(zhǔn)確調(diào)節(jié)X射線與樣品表面的夾角，不能控制X射線在樣品表面的穿透深度，亦無(wú)法進(jìn)行固液界面的結(jié)構(gòu)研究。另外，現(xiàn)有技術(shù)中的高溫原位爐的爐體的內(nèi)壁由不銹鋼材料制成，其耐腐蝕性能較差，從而無(wú)法適用于高溫條件下氟鹽等XAFS的測(cè)試研究。

熔鹽堆燃料的主要成分為裂變?nèi)剂虾涂稍鲋等剂系姆锶埯}。其中，氟化物熔鹽的工作溫度在650-1000℃的高溫段且具有高腐蝕性。顯然，現(xiàn)有的高溫原位爐無(wú)法滿足對(duì)氟化物熔鹽進(jìn)行測(cè)試的原位XAFS條件。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的現(xiàn)有的高溫原位爐無(wú)法對(duì)固液界面進(jìn)行XAFS測(cè)試的問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種掠入射XAFS高溫原位爐。

本發(fā)明所述的掠入射XAFS高溫原位爐，其具有中心縱軸并包括圍繞著該中心縱軸設(shè)置的爐體、爐蓋和爐座，其中，爐體通過(guò)爐座支撐，爐蓋設(shè)置于爐體的上方并與其固定連接，該爐體具有主體和由該主體限定的爐腔，該主體上設(shè)置有用于X射線入射的第一窗口、用于X射線出射的第二窗口和用于熒光探測(cè)的第三窗口，第一窗口與第二窗口的中心軸線位于一根直線上，該直線垂直于中心縱軸，第三窗口的中心軸線垂直于由中心縱軸和該直線所限定的平面，爐蓋上設(shè)置有用于熒光探測(cè)的第四窗口，該第四窗口的中心軸線與中心縱軸重合，爐腔內(nèi)設(shè)置有樣品臺(tái)，樣品臺(tái)的頂表面與直線之間的夾角在0-5°之間。

第三窗口與第一窗口之間的距離等于第三窗口與第二窗口之間的距離。

第一窗口和第二窗口為鈹窗窗口。

樣品臺(tái)的頂表面與直線之間的夾角在0.1-2°之間。

爐體還包括有加熱系統(tǒng)，該加熱系統(tǒng)包括有直接設(shè)置于樣品臺(tái)下方的加熱絲，其中，該加熱系統(tǒng)可拆卸連接或不可拆卸連接于主體。

爐體還包括有圍繞著樣品臺(tái)設(shè)置的保溫罩，該保溫罩可拆卸連接或不可拆卸連接于主體。

樣品臺(tái)和保溫罩由熱解氮化硼材料形成。

主體由哈氏合金C276形成。

爐體還包括有與爐腔連通的氣體進(jìn)出管路。

樣品臺(tái)可拆卸連接或不可拆卸連接于主體。

本發(fā)明的掠入射XAFS高溫原位爐能夠?qū)桃航缑孢M(jìn)行測(cè)試，以研究熔鹽與合金、石墨和碳基復(fù)合材料等界面的交互作用，進(jìn)而得到元素化學(xué)價(jià)態(tài)和鍵長(zhǎng)、配位數(shù)等局域結(jié)構(gòu)信息，在理解不同組分熔鹽的物理化學(xué)性質(zhì)變化、結(jié)構(gòu)材料在熔鹽中的腐蝕機(jī)理等方面發(fā)揮不可替代的基礎(chǔ)性作用。

附圖說(shuō)明

圖1是根據(jù)本發(fā)明的掠入射XAFS高溫原位爐的正視圖；

圖2是根據(jù)本發(fā)明的掠入射XAFS高溫原位爐的側(cè)視圖；

圖3是根據(jù)本發(fā)明的掠入射XAFS高溫原位爐的剖視圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖，給出本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并予以詳細(xì)描述。

如圖1-圖2所示，根據(jù)本發(fā)明的掠入射XAFS高溫原位爐具有中心縱軸A，并包括圍繞著該中心縱軸A設(shè)置的爐體1、爐蓋2和爐座3，其中，爐體1呈圓柱體形，其通過(guò)爐座3支撐并設(shè)置于適當(dāng)?shù)母叨群臀恢?，而爐蓋2呈圓形并設(shè)置于爐體1的上方并與其固定連接。

如圖1所示，爐體1具有主體11，其上設(shè)置有第一窗口12a、第二窗口12b和第三窗口13。第一窗口12a與第二窗口12b在徑向上對(duì)置，即第一窗口12a和第二窗口12b的中心軸線位于一根直線B上，該直線B垂直于中心縱軸A。第三窗口13的中心軸線C(參見(jiàn)圖2)垂直于由中心縱軸A和直線B所限定的平面，且該第三窗口13與第一窗口12a之間的距離等于其與第二窗口12b之間的距離。爐蓋2上設(shè)置有第四窗口21，其位于爐蓋2的中心位置，即第四窗口21的中心軸線與中心縱軸A重合。其中，第一窗口12a用于X射線的入射，第二窗口12b用于X射線的出射，這兩個(gè)窗口均為通光窗口，優(yōu)選為鈹窗窗口，具有較高的透過(guò)率和較好的強(qiáng)度。第三窗口13和第四窗口21用于熒光探測(cè)。

如圖3所示，爐體1限定爐腔14，與直線B呈小角度(0-5°)設(shè)置的樣品4通過(guò)夾持部件151(例如氮化硼薄片)被固定于樣品臺(tái)15上，該樣品臺(tái)15為多維樣品臺(tái)，通過(guò)該樣品臺(tái)15的轉(zhuǎn)動(dòng)可以調(diào)節(jié)入射X射線與樣品表面的夾角。也就是說(shuō)，該樣品臺(tái)15的頂表面與直線B之間的夾角可以在0-5°之間進(jìn)行調(diào)整，特別是在0.1-2°之間進(jìn)行調(diào)整，如此，X射線通過(guò)第一窗口12a進(jìn)入腔體14，以0.1°的角度入射到樣品4上，經(jīng)過(guò)反射后的X射線通過(guò)第二窗口12b出腔體14；通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)15，繼而以0.2°的角度入射后出射……進(jìn)而實(shí)現(xiàn)反射率的測(cè)量并滿足XAFS實(shí)驗(yàn)的幾何要求。本發(fā)明所提供的高溫原位爐可以對(duì)樣品進(jìn)行掠入射X射線的吸收譜測(cè)試。由于X射線的掠入保持在較小的角度范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整，從而可以對(duì)熔鹽/固體界面進(jìn)行在線原位分析測(cè)試。

該爐體1還包括有加熱系統(tǒng)16(如圖2所示)，該加熱系統(tǒng)16包括有直接設(shè)置于樣品臺(tái)15下方的加熱絲，以對(duì)樣品4進(jìn)行加熱，從而維持研究熔鹽與合金表面結(jié)構(gòu)變化所需的高溫條件。該加熱絲均勻地設(shè)置于樣品的底部，通過(guò)調(diào)節(jié)加熱絲的長(zhǎng)度和密度可以保證高的熱效率和均勻的熱分布。在掠入射XAFS測(cè)試中，由于X射線投影到樣品上的光斑面積較大，因此，均勻的熱分布可以保證光斑面積內(nèi)的溫度條件的單一。為了防止熱量的散失，圍繞著該樣品臺(tái)15設(shè)置有保溫罩17(如圖3所示)。其中，樣品臺(tái)15和保溫罩17均由熱解氮化硼材料形成，因?yàn)榉}具有很強(qiáng)的腐蝕性且易揮發(fā)，而在高溫下，熱解氮化硼是理想的抗氟鹽腐蝕材料，從而確保樣品臺(tái)和保溫罩在使用過(guò)程中不會(huì)被樣品腐蝕，從而提高了原位爐的使用安全性和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。但是，爐體1的主體11不能由熱解氮化硼形成，因?yàn)闊峤獾鸩灰子谒鋮s。因此，主體11的材料選擇具有較強(qiáng)耐腐蝕能力且易于水冷卻的哈氏合金C276。由于該哈氏合金C276具有較好的密封性，腔體14內(nèi)的真空度可以好于10^-3Pa。

如圖3所示，爐體1的下部還設(shè)置有氣體進(jìn)出管路18，包括進(jìn)氣管181和出氣管182，氣體通過(guò)進(jìn)氣管181導(dǎo)入爐腔14內(nèi)，再通過(guò)出氣管182導(dǎo)出爐腔14。另外，根據(jù)本發(fā)明的高溫原位爐的周圍可設(shè)置有氣體電離室，以確保高溫原位爐的外表面的溫度不高于80℃，避免對(duì)其它設(shè)備造成熱損傷。

在本發(fā)明中，樣品臺(tái)15、加熱系統(tǒng)16的加熱絲和保溫罩17均設(shè)置為可拆卸連接的方式，以便于在元件受損后進(jìn)行獨(dú)立拆裝和更換，極大地提高實(shí)驗(yàn)的效率和設(shè)備的維修周期。

以上所述的，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實(shí)施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請(qǐng)的權(quán)利要求書及說(shuō)明書內(nèi)容所作的簡(jiǎn)單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明專利的權(quán)利要求保護(hù)范圍。本發(fā)明未詳盡描述的均為常規(guī)技術(shù)內(nèi)容。