本發(fā)明屬于微波燒結(jié)技術(shù)領(lǐng)域,更具體地說,提供了一種適用于鈧鎢陰極燒結(jié)的專用可視化微波燒結(jié)爐和及其微波燒結(jié)保溫裝置。
背景技術(shù):
在諸多陰極類型中,浸漬型含鈧擴散陰極是已有文獻報道中發(fā)射最高的陰極,但它的制備工藝比較復(fù)雜,尤其是燒結(jié)工藝。
傳統(tǒng)的陰極燒結(jié)用真空氫氣燒結(jié)爐升溫速度為5℃-10℃,通過熱輻射方法加熱樣品,達到陰極樣品燒結(jié)所需溫度1600℃需要3h,降溫時間需45min。為了保證氫氣氛圍,需全程通氫氣,耗時耗能。
微波燒結(jié)是一種材料燒結(jié)工藝的新方法,它具有升溫速度快、能源利用率高、加熱效率高等特點,并能提高產(chǎn)品的均勻性和成品率,改善被燒結(jié)材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能。
目前,微波燒結(jié)已應(yīng)用于粉末冶金制品燒結(jié),但仍有一定的缺點,比如物料加熱不均勻,易開裂,而且,微波燒結(jié)時爐體不可視,導(dǎo)致不能完整記錄燒結(jié)過程,重復(fù)性不高。
對陰極燒結(jié)來說,普通微波燒結(jié)還存在嚴重的缺陷:傳統(tǒng)保溫材料sic等在高溫燒結(jié)時容易發(fā)生打火現(xiàn)象并容易引入新的雜質(zhì)元素si,對陰極造成污染,影響其最終發(fā)射性能。所以如何防止燒結(jié)過程打火現(xiàn)象及避免污染樣品對陰極的發(fā)射性能具重要意義。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù):陰極燒結(jié)工藝復(fù)雜、重復(fù)性低、燒結(jié)工藝能耗高及陰極污染等問題。提供了一種對樣品均勻加熱且對鈧鎢陰極樣品無污染的可視化微波燒結(jié)裝置。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包含如下:
1.一種陰極用可視化微波燒結(jié)設(shè)備,其特征在于:包括可視保護氣氛空間(1)、微波燒結(jié)爐體(2)、微波源(3)、保溫裝置(4);所述微波燒結(jié)爐體(2)內(nèi)置于可視保護氣氛空間(1)內(nèi);
所述可視保護氣氛空間(1)設(shè)置有進氣口(5)和排氣口,壓力示數(shù)表(6)以及真空泵(7);可視保護氣氛空間(1)使用有機玻璃,且兩端設(shè)置有進氣口(5)和排氣口;
所述微波源(3)安裝于所述微波燒結(jié)爐體(2)內(nèi)部,微波燒結(jié)爐體頂部設(shè)置有紅外測溫裝置(8),底部設(shè)置有旋轉(zhuǎn)托盤(9),以及變壓裝置(10)和排風扇(11);變壓裝置(10)用于控制微波源(3);所述旋轉(zhuǎn)托盤(9)與一層剛玉坩堝底座(18)同為帶孔圓形,恰好鑲嵌;旋轉(zhuǎn)托盤(9)旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置為電動馬達;所述排風扇(11)安裝于變壓裝置一側(cè);
所述保溫裝置(4)設(shè)置有一層剛玉坩堝(12)、氧化鋁纖維棉(13)、剛玉坩堝蓋、二層剛玉坩堝(15)、氧化鎢層(16)及三層剛玉坩堝(17);所述二層剛玉坩堝(15)內(nèi)置于一層剛玉坩堝(12),三層剛玉坩堝(17)內(nèi)置于二層剛玉坩堝(15),一層坩堝底部加裝保溫底座(18);氧化鋁纖維棉(13)置于一層剛玉坩堝(12),二層剛玉坩堝(15)之間;氧化鎢層(16)置于二層剛玉坩堝(15),三層剛玉坩堝(17)之間;一層剛玉坩堝(12)、二層剛玉坩堝(15)、三層剛玉坩堝(17)頂部分別設(shè)置剛玉坩堝蓋;剛玉坩堝蓋設(shè)置有貫穿其厚度的紅外測溫孔。
進一步,微波燒結(jié)爐體邊長為1/2微波導(dǎo)波波長倍數(shù),使腔內(nèi)保持諧振。
所述可視保護氣氛空間使微波燒結(jié)設(shè)備可以在氣氛狀態(tài)下工作,保護燒結(jié)反應(yīng)。使用耐高溫有機玻璃作殼體,透明性好,且具有一定可塑性。
所述微波源安裝于所述微波燒結(jié)爐體內(nèi)部,以及變壓裝置和配套排風扇。加熱腔體通過功率高達3千瓦的微波源直接進行能量轉(zhuǎn)換,將微波能輸送到樣品中。微波燒結(jié)爐體頂部設(shè)置有紅外測溫裝置,實時監(jiān)測樣品溫度。底部設(shè)置有旋轉(zhuǎn)托盤,所述旋轉(zhuǎn)托盤可以360度旋轉(zhuǎn),使樣品均勻加熱。
進一步,所述保溫裝置設(shè)置有一層剛玉坩堝、1600型氧化鋁纖維棉、剛玉坩堝蓋及1600型氧化鋁纖維棉覆蓋層、二層剛玉坩堝、氧化鎢層及放置樣品的三層剛玉坩堝。
本發(fā)明有以下優(yōu)點:1)完全能夠承受適合于鈧鎢陰極的燒結(jié)的1600℃高溫,且溫度分布均勻;2)可視保護氣氛空間腔體使用耐高溫有機玻璃,透明性好,能全程記錄燒結(jié)過程,利于燒結(jié)工藝的重復(fù)性,抗沖擊性能優(yōu)良以及良好的可塑性,有利于加工開關(guān)窗方便取放燒結(jié)樣品;3)使用剛玉坩堝、1600型氧化鋁纖維棉、氧化鎢多層密封,提高了設(shè)備的保溫能力,尤其是氧化鎢保溫層在起到保溫作用、防打火作用外,還最大程度的保護樣品不受污染,提高樣品燒結(jié)質(zhì)量;4)采用多層且設(shè)置有貫穿其厚度的紅外測溫孔圓形剛玉坩堝蓋,使保溫效果進一步提升,且能實時監(jiān)測樣品溫度;5)成本較低,使用方便,具極高的使用價值。
附圖說明
為了更詳實地表述該發(fā)明實施例的技術(shù)方案,以下對實施例描述中所使用的附圖作簡單介紹。顯然,以下描述中的附圖僅為本發(fā)明的一些實施例的附圖,對于該領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在未付諸創(chuàng)造性勞動的前提下,還可依據(jù)此類附圖獲得其它的附圖。
圖1為本發(fā)明微波燒結(jié)設(shè)備的主視圖
圖2為本發(fā)明微波燒結(jié)設(shè)備的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖
圖3為本發(fā)明保溫裝置剖視圖
圖4為普通sic輔助加熱層微波燒結(jié)工藝圖
圖5為氧化鎢輔助加熱層微波燒結(jié)工藝圖
圖1-圖3中:
1-可視保護氣氛空間;2-微波燒結(jié)爐體;3-微波源;4-保溫裝置;5-進氣口和排氣口;6-壓力示數(shù)表;7-真空泵;8-紅外測溫裝置;9-旋轉(zhuǎn)托盤;10-變壓裝置;11-排風扇;12-一層剛玉坩堝;13-氧化鋁纖維棉;14-剛玉坩堝蓋;15-二層剛玉坩堝;16-氧化鎢層;17-三層剛玉坩堝;18-剛玉坩堝底座。
具體實施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚,使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合附圖與實施例對本發(fā)明的實施方式作進一步地詳細闡述。
本發(fā)明包括用于鈧鎢陰極燒結(jié)的專用微波燒結(jié)爐和適用于鈧鎢陰極的微波燒結(jié)保溫裝置。
本發(fā)明提供的微波燒結(jié)爐包括可視保護氣氛空間1、微波燒結(jié)爐體2、微波源3、保溫裝置4。所述微波燒結(jié)爐體2內(nèi)置于可視保護氣氛空間1內(nèi)。
所述可視保護氣氛空間1兩端各設(shè)有進氣口5、排氣口,另設(shè)有壓力示數(shù)表6、真空泵7。且可視保護氣氛空間1頂層及側(cè)面各開一窗口,此窗口縫隙由耐熱有機玻璃膠密封,關(guān)閉時,為壓緊結(jié)構(gòu),無漏氣,用于取放樣品用。所述可視保護氣氛空間1由于其透明性好,能夠全程觀看及記錄燒結(jié)過程,利于燒結(jié)工藝的重復(fù)性,這是傳統(tǒng)微波燒結(jié)裝置所不具備的。微波燒結(jié)前使用真空泵7抽真空。
微波源3置于微波燒結(jié)爐體2內(nèi)部一側(cè),與變壓裝置10、排風扇11相接,此變壓裝置可提供3kv高壓,且體積小,重量輕。微波燒結(jié)爐體2頂部設(shè)置有紅外測溫裝置8(測溫范圍-50℃-1650℃),此紅外檢測裝置透過設(shè)置有貫穿其厚度的紅外測溫孔的剛玉坩堝蓋14,能夠直接監(jiān)測樣品溫度,在燒結(jié)時實時監(jiān)測爐內(nèi)樣品溫度變化。微波燒結(jié)爐體2底部設(shè)置有旋轉(zhuǎn)托盤9,所述旋轉(zhuǎn)托盤9與剛玉坩堝底座18同為帶孔圓形,恰好鑲嵌,燒結(jié)時,樣品隨著旋轉(zhuǎn)托盤均勻旋轉(zhuǎn)運動,使得樣品均勻加熱,是防止樣品開裂現(xiàn)象的產(chǎn)生有效裝置。
所述旋轉(zhuǎn)托盤驅(qū)動裝置為電動馬達。
上述微波源3性能穩(wěn)定,能較長時間連續(xù)工作,能源裝換率高。經(jīng)實驗證實,用此微波源,升溫速度為45-50℃/min,且升溫速度穩(wěn)定,在25-30min內(nèi)就能達到1200℃高溫段。而傳統(tǒng)真空氫氣燒結(jié)爐,升溫速率只有5-10℃/min,整個陰極燒結(jié)工藝需要3-4h,耗時耗能。
所述微波燒結(jié)保溫裝置包括一層剛玉坩堝12、1600型氧化鋁纖維棉、剛玉坩堝蓋14、二層剛玉坩堝15、氧化鎢層16、三層剛玉坩堝17、剛玉坩堝底座18。所述一層剛玉坩堝與底座相連,間接連接到旋轉(zhuǎn)托盤。1600型氧化鋁纖維棉、二層剛玉坩堝15、氧化鎢層16、三層剛玉坩堝17均位于一層剛玉坩堝12內(nèi)部。其中氧化鎢層16、三層剛玉坩堝17均位于二層剛玉坩堝15內(nèi)。剛玉坩堝蓋14分別位于一層剛玉坩堝12、二層剛玉坩堝15、三層剛玉坩堝17頂部。進行燒結(jié)時一層剛玉坩堝12、二層剛玉坩堝15之間填滿1600型氧化鋁纖維棉,頂部加蓋剛玉坩堝蓋14,除中孔外其余部位仍填滿1600型氧化鋁纖維棉。二層剛玉坩堝15、三層剛玉坩堝17之間填充塊狀氧化鎢層16,頂部加蓋剛玉坩堝蓋14。
燒結(jié)體1為直徑3mm高2.5mm圓柱形鈧鎢陰極樣品。將樣品放于保溫裝置的三層剛玉坩堝鍋底的中部。開啟可視保護氣氛空間窗口,將保溫裝置放置于微波諧振腔中,檢查紅外測溫裝置,保證紅外測溫裝置準確檢測到樣品溫度,關(guān)閉可視保護氣氛空間窗口,通過螺母壓力密封。檢查進氣口、出氣口閥門為關(guān)閉狀態(tài),進氣口接氫氣瓶。使用真空泵7抽真空,當壓力示數(shù)表6達到0.08mpa以下時,打開進氣口5閥門,當壓力示數(shù)表6達到正常大氣壓時,打開排氣口閥門,可視保護氣氛空間內(nèi)即是流動的氣氛條件,此氣氛條件為氫氣條件。開啟微波電源,控制輸入功率,低溫段使樣品保持40-50℃/min均勻升溫,隔1分鐘記錄樣品溫度、氣氛情況、爐腔變化,當樣品溫度達到1200℃時保溫30min,關(guān)閉微波源,待樣品冷卻到300℃以下時打開可視真空密閉空間窗口,等待樣品隨爐體降到室溫時,取出鈧鎢陰極樣品。燒結(jié)時間25-30min,冷卻時間30min。
燒結(jié)體2為直徑3mm高2.5mm圓柱形純鎢陰極樣品。將樣品放于保溫裝置的三層剛玉坩堝鍋底的中部。開啟可視保護氣氛空間窗口,將保溫裝置放置于微波諧振腔中,檢查紅外測溫裝置,保證紅外測溫裝置準確檢測到樣品溫度,關(guān)閉可視保護氣氛空間窗口,通過螺母壓力密封。檢查進氣口、出氣口閥門為關(guān)閉狀態(tài),進氣口接氬氣瓶.使用真空泵7抽真空,當壓力示數(shù)表6達到0.08mpa以下時,打開進氣口5閥門,當壓力示數(shù)表6達到正常大氣壓時,打開排氣口閥門,可視保護氣氛空間內(nèi)即是流動的氣氛條件,此氣氛條件為氬氣條件。開啟微波電源,控制輸入功率,低溫段使樣品保持40-50℃/min均勻升溫,隔1分鐘記錄樣品溫度、氣氛情況、爐腔變化,當樣品溫度達到1600℃時保溫20min,關(guān)閉微波源,待樣品冷卻到300℃以下時打開可視真空密閉空間窗口,等待樣品隨爐體降到室溫時,取出鈧鎢陰極樣品。燒結(jié)時間35-40min,冷卻時間40min。
燒結(jié)體3為直徑2mm高1.5mm圓柱形鈧鎢陰極樣品。將樣品放于保溫裝置的三層剛玉坩堝鍋底的中部。開啟可視保護氣氛空間窗口,將保溫裝置放置于微波諧振腔中,檢查紅外測溫裝置,保證紅外測溫裝置準確檢測到樣品溫度,關(guān)閉可視保護氣氛空間窗口,通過螺母壓力密封。檢查進氣口、出氣口閥門為關(guān)閉狀態(tài),進氣口接氬氣瓶。使用真空泵7抽真空,當壓力示數(shù)表6達到0.08mpa以下時,打開進氣口5閥門,當壓力示數(shù)表6達到正常大氣壓時,打開排氣口閥門,可視保護氣氛空間內(nèi)即是流動的氣氛條件,此氣氛條件為氬氣條件。開啟微波電源,控制輸入功率,低溫段使樣品保持40-50℃/min均勻升溫,隔1分鐘記錄樣品溫度、氣氛情況、爐腔變化,當樣品溫度達到1600℃時保溫20min,關(guān)閉微波源,待樣品冷卻到300℃以下時打開可視真空密閉空間窗口,等待樣品隨爐體降到室溫時,取出鈧鎢陰極樣品。燒結(jié)時間35-40min,冷卻時間40min。