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一種干燥裝置的制作方法

文檔序號:11260886閱讀:466來源:國知局
一種干燥裝置的制造方法
本發(fā)明涉及一種干燥裝置。
背景技術
:對于高附加值的食品、藥品,為了不破壞其活性成分,得到高質量、低殘留溶劑、性能穩(wěn)定的產(chǎn)品,通常采用凍干干燥的方式。如cn201335597y中所述,該技術需要先將待處理的樣品進行溶解,制備成溶液后,再與冷的介質(如液氮)接觸后產(chǎn)生凍結的固體,進一步再在高真空條件下脫水成粉末。首先該技術需要很低溫度下進行,對裝置的要求比較高,需要投入高額的裝置;其次需要對凍干工藝參數(shù)進行嚴格把控,控制整個凍干過程。另外,凍干工藝產(chǎn)量受到凍干裝置和凍干溶液的影響,且該技術的耗能較高。為此,該技術不太適用于工業(yè)化大生產(chǎn)的需要。cn103180037公開一種噴霧冷凍真空干燥裝置,該裝置將噴霧干燥技術與真空凍干技術進行結合,先待干燥樣品制成溶液,經(jīng)噴霧器氣化并噴至真空凍干箱內(nèi),可實現(xiàn)快速凍干的效果,以提高凍干干燥的效率。但該技術仍然對裝置的要求較高,整個工藝操作繁瑣,不能完全滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明提供一種干燥裝置,該裝置包括:干燥箱(3),其用于存放物料;通氣部件(2),為中空結構,其連接至所述干燥箱的箱底部(312),且其表面設有通氣孔(24);壓縮氣體管道(1),其連接至所述干燥箱(3)并將壓縮氣體經(jīng)通氣部件(2)供應至所述干燥箱(3)內(nèi),如圖1所示。進一步地,所述干燥箱(3)包括箱體(31)、箱蓋(32)及連接部件(33),所述連接部件(33)用于連接所述箱體(31)與所述箱蓋(32)。在實施方案中,所述箱體(31)與箱蓋(32)可通過但不限于鉸鏈連接,以便放置樣品或取樣品時,將箱蓋(32)與箱體(31)橫向或縱向分離,而不至于箱蓋(32)與箱體(31)相脫離。在一些實施方案中,所述箱體(31)包括箱壁(311)和箱底部(312),優(yōu)選所述箱壁(311)包括內(nèi)壁(313)、外壁(314),且箱體內(nèi)外壁之間存在夾層,所述箱底部(312)設有通氣孔,其連接所述通氣部件(2)。進一步地,本發(fā)明所述裝置還設有連接部件(23),其用于連接所述通氣孔與所述通氣部件,優(yōu)選所述連接方法為插入式或旋轉式。在一些實施方案中,連接部件(23)兩端內(nèi)壁或外側設有順針或逆時針的螺紋結構,與其相連接的通氣孔外側或內(nèi)側設有與之相對應的螺紋結構,或與其相連接的通氣部件(2)下端的內(nèi)側或外側設有與之相對應的螺紋結構。在一些實施方案中,連接部件(23)一端通過螺紋連接式與通氣孔相連接,另一端通過螺紋連接式與通氣部件(2)相連接。在一些實施方案中,連接部件(23)一端通過插入的方式與通氣孔相連接,另一端通過插入的方式與通氣部件(2)相連接。在一些實施方案中,連接部件(23)一端通過插入的方式與通氣孔相連接,另一端通過螺紋連接式與通氣部件(2)相連接。進一步地,為了避免待干燥物料經(jīng)連接部件(23)表面的通氣孔進入干燥箱底部內(nèi),需要在連接部件(23)一端設有透氣層,其用于阻擋固體通過。所述透氣層可選自但不限于脫脂棉、濾紙或紗布。在一些實施方案中,所述透氣層可通過卡扣卡在連接部件(23)上。進一步地,本發(fā)明所述裝置還含有減壓閥,其設置于壓縮氣體管道(1)和干燥箱(3)之間,以調節(jié)壓縮氣體的壓力。本發(fā)明所述裝置還含有控溫裝置,其連接所述箱體(31)設置的液體進口(315)與液體出口(316),并將控溫液經(jīng)液體進口(315)供應至所述箱體的夾層,隨后經(jīng)液體出口(316)回流至控溫裝置。本發(fā)明還提供一種干燥物料的方法,該方法包括:將待干燥物料置于前述干燥設備的干燥箱(3)中,壓縮氣體管道(1)將壓縮氣體經(jīng)通氣部件(2)供應至所述干燥箱(3)內(nèi),帶走待干燥物料中殘留溶劑和水,再經(jīng)出氣口(5)排出,即獲得干燥物料。本發(fā)明所述干燥裝置可用于醋酸卡泊芬凈、帕立骨化醇、順曲庫銨、碘佛醇等原料藥干燥,所得樣品中殘留溶劑遠遠低于ich標準,且所得樣品穩(wěn)定性好,同時具有較好的溶出速率。本發(fā)明還提供一種醋酸卡泊芬凈的干燥方法,該方法包括:1、啟動控溫裝置,控制前述干燥設備的干燥箱(3)內(nèi)溫度于-60~-10℃,可以為-60、-50、-40、-30、-20、-10℃;2、將待干燥醋酸卡泊芬凈置于干燥箱(3)內(nèi),開啟減壓閥,壓縮氣體由壓縮氣體管道(1)經(jīng)通氣部件(2)供應至干燥箱(3)內(nèi),帶走待干燥物料中殘留溶劑和水,再經(jīng)出氣口(5)排出,即獲得干燥物料。本發(fā)明所述干燥裝置不限于純化固體樣品中殘留溶劑或水,可用于凈化油狀物料中殘留溶液或水。在一些實施方案中,醋酸卡泊芬凈的干燥方法如下:1)開啟控溫裝置,冷卻液經(jīng)設于箱體(31)液體進口(315)進入所述箱體的夾層,以達到溫度在-60~-10℃范圍內(nèi);2)打開箱蓋(32),將待干燥醋酸卡泊芬凈樣品置于箱體(31)中,蓋合箱蓋(32),利用真空裝置經(jīng)出氣口(5)將干燥裝置內(nèi)抽至真空狀態(tài),關閉出氣口(5);3)開啟減壓閥,調節(jié)氣流氣壓并控制氣流的濕度,壓縮氣體由壓縮氣體管道(1)經(jīng)通氣部件(2)供應至干燥箱(3)內(nèi),帶走待干燥物料中殘留溶劑和水,再經(jīng)出氣口(5)排出;4)取樣檢測合格后,關閉減壓閥,打開箱蓋(32),取下通氣部件(2)后,將合格樣品取出,包裝以備用。本發(fā)明所述惰性氣體可以為但不限于氮氣、氬氣。本發(fā)明水分測定方法:中國藥典2010年版二部附錄ⅷm第一法a操作方法:注入適量無水甲醇于滴定瓶中,用卡爾費休氏試液滴定至終點。迅速稱取約0.1g的供試品,將樣品注入滴定瓶,使樣品在甲醇中充分溶解后,開始測定,需做平行樣。按以下公式計算本品水分:式中:v為供試品消耗費休氏試液的體積,ml;f為每1ml費休氏試液相當于水的質量,mg/ml;w為供試品的質量,mg。本發(fā)明所述“純度或有關物質”通過hplc方法測定,其檢測方法參照高效液相色譜法(中國藥典2010年版二部附錄vd):色譜柱waterssymmetry-c18柱;以高氯酸與氯化鈉混合溶液/乙腈為流動相,梯度洗脫。附圖說明附圖1:本發(fā)明的干燥裝置一側前透視圖,其箱蓋(32)與箱體(31)處于關閉狀態(tài);附圖2:本發(fā)明的干燥裝置一側前透視圖,其箱蓋(32)與箱體(31)處于打開狀態(tài);附圖3:其中a為本發(fā)明的干燥裝置底部俯視圖,b為本發(fā)明的干燥裝置中通氣部件(2)與箱底部(312)的一側立體視圖,c為本發(fā)明的通氣部件(2)與箱底部(312)的連接一側前透視圖。具體實施方式以下將結合實施例更詳細地解釋本發(fā)明,本發(fā)明的實施例僅用于說明本發(fā)明的技術方案,本發(fā)明的實質和范圍并不局限于此。實施例1參考wo2012146099等文獻報道的方法,制備醋酸卡泊芬凈粗品,在溫度15~20℃下,將粗品溶于乙醇溶劑中,保持溫度將前述溶液壓濾至精烘包內(nèi),逐漸加入乙酸乙酯,攪拌析晶,過濾得固體。隨后按如下方法進行干燥處理:1)開啟控溫裝置,冷卻液通過箱體(31)上設有的液體進口(315)進入箱體(31)的內(nèi)外壁之間的空隙中,以達到控制干燥裝置內(nèi)溫度在-30~-20℃的要求;2)打開箱蓋(32),將待干燥醋酸卡泊芬凈樣品置于箱體(31)中,關閉箱蓋(32),關閉減壓閥,利用真空裝置從出氣口(5)將干燥裝置內(nèi)抽至真空載體,關閉出氣口(5);3)開啟減壓閥,調節(jié)氣流氣壓并控制氣流的濕度(30~50%相對濕度),氬氣由壓縮氣體管道(1)經(jīng)通氣部件(2)供應至干燥箱(3)內(nèi),帶走待干燥物料中殘留溶劑和水,再經(jīng)出氣口(5)排出;4)大約耗時3小時,取樣檢測,合格后關閉供氣裝置,打開箱蓋(32),取下通氣部件(2)后,將合格樣品取出,包裝以備用,樣品水分:1.09%。殘留溶劑檢測檢查方法:中國藥典2010年版二部附錄ⅷp第二法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:色譜柱:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液升溫程序:起始柱溫為40℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至100℃,維持2分鐘,以每分鐘80℃的速率升溫至180℃,維持2分鐘載氣:載氣為氮氣;流速:4.0ml/min操作方法:取本品,精密稱定,加二甲亞砜溶解并稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,精密量取1ml,置頂空瓶中,密封,作為供試品溶液。取供試品溶液和對照品溶液,頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積比值計算。按以下公式以外標法計算殘留溶劑的量:式中:ai—供試溶液中待測溶劑峰面積;mi—供試品稱重;as—對照溶液中待測溶劑峰面積;ms—待測溶劑對照品稱重表1:殘留溶劑ich標準實施例1四氫呋喃不得過0.072%未檢出乙酸乙酯不得過0.5%未檢出乙腈不得過0.041%未檢出二氯甲烷不得過0.06%未檢出甲醇不得過0.3%未檢出乙醇不得過0.5%0.40%正丙醇不得過0.5%未檢出樣品穩(wěn)定性實驗取實施例1樣品適量,加稀釋液溶解并稀釋制成每1ml含醋酸卡泊芬凈0.5mg的溶液;于2~8℃放置,分別于0、4、8、12、18、24小時,取樣測定。表2:2~8℃溶液穩(wěn)定性將實施例1樣品包裝后,于-20℃放置,分別于0、3、4、9、12、18、24月,取樣測定。表3:放置穩(wěn)定性結論:通常醋酸卡泊芬凈原料藥需要置于-70℃方可長期儲存,利用惰性氣體氣流干燥的醋酸卡泊芬凈樣品,放置于-20℃,認可保持24個月的穩(wěn)定性,其降解雜質的含量依舊符合中國藥典或美國藥典的相關標準。實施例2:參照文獻方法制備卡泊芬凈參照wo2012146099文獻報道的方法制備卡泊芬凈,所得待干燥醋酸卡泊芬凈純度約99.10%,再分別通過wo94/21677、wo2010008496、wo2009151341、j.org.chem.,2007,72,2335-2343及wo2010108637的方法干燥所得醋酸卡泊芬凈。樣品溶解度實驗取前述適量的卡泊芬凈在0.1mol/l鹽酸和水易溶,在乙醇中溶解。檢查方法:中國藥典2010年二部凡例溶解度測定方法操作方法:稱取供試品,于25℃±2℃一定量的溶劑中,攪拌溶解,如無目視可見的溶質顆粒時,即視為完全溶解。根據(jù)中國藥典相關規(guī)定:常溫20℃下,溶解度<0.01g難溶;0.01g~1g微溶;1g~10g可溶;>10g易溶。表4:樣品的溶解度和溶解速率結論:不同干燥法所獲得醋酸卡泊芬凈樣品溶解度相同,但原料藥的溶出速率卻存在區(qū)別,譬如按j.org.chem.法所得干燥后樣品溶解速率明顯較冷凍干燥法差。另外,由于醋酸卡泊芬凈穩(wěn)定性較差,極易降解,在常溫或高溫下干燥所得樣品的hplc純度都會明顯降低,如噴霧干燥法或真空干燥法。當前第1頁12
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