本發(fā)明涉及冷凝儀器，尤其涉及一種冷凝管、冷凝回流反應(yīng)裝置及冷凝管上方投料的方法。

背景技術(shù)：

1、在化學(xué)實(shí)驗(yàn)冷凝回流的過程中，在反應(yīng)過程中為了快速地添加反應(yīng)原料，往往會直接在回流冷凝管上方進(jìn)行加料。常規(guī)的蛇形冷凝管通道過長/溶劑流速較慢，易積存蒸餾液或投料原料，這會導(dǎo)致加料時(shí)間滯后、加料不完全的問題。而直形冷凝管、球形冷凝管雖然加料時(shí)間無滯后，但是有冷凝效果達(dá)不佳的問題?，在加料的時(shí)候若反應(yīng)劇烈，還可能會導(dǎo)致蒸汽或者反應(yīng)底物濺出/噴涌出冷凝管。

2、冷凝管內(nèi)管至下而上蒸汽的溫度是從回流溶劑的沸點(diǎn)向冷凝劑的溫度進(jìn)行遞減，若使用蛇形冷凝管的過程中直接投沸點(diǎn)比回流溶劑沸點(diǎn)更低的原料，那么較長的內(nèi)管通道加上管道不垂直導(dǎo)致流速較慢，會將蒸汽的熱量轉(zhuǎn)移一部分至投入的原料，使得一部分投入的原料氣化，被回流溶劑的蒸汽帶動上升、直到冷凝下來重復(fù)熱交換氣化的過程形成“氣化-冷凝循環(huán)”，導(dǎo)致投入的一部分原料殘留在冷凝管中，不能到達(dá)反應(yīng)體系。投料當(dāng)量越小，該現(xiàn)象越明顯。

3、目前冷凝管上方投料面對“確保冷凝效果”、“防止投料后液體飛濺或回流溶劑噴涌”、“冷凝管在投料的過程中熱交換使部分原料氣化在冷凝管中‘氣化-冷凝循環(huán)’?導(dǎo)致投料不準(zhǔn)確”這三個問題往往只能解決個別的問題，并不能同時(shí)解決這三個問題。

4、因此，提出一種冷凝管、冷凝回流反應(yīng)裝置及冷凝管上方投料的方法，能夠使得在冷凝回流的過程中確保冷凝效果、防止投料后液體飛濺或回流溶劑噴涌的同時(shí)解決冷凝管在投料的過程中熱交換使部分原料氣化在冷凝管中“氣化-冷凝循環(huán)”?導(dǎo)致投料不準(zhǔn)確的問題顯得尤為重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提出一種冷凝管、冷凝回流反應(yīng)裝置及冷凝管上方投料的方法，能夠使得在冷凝回流的過程中確保冷凝效果、防止投料后液體飛濺或回流溶劑噴涌的同時(shí)解決冷凝管在投料的過程中熱交換使部分原料氣化在冷凝管中“氣化-冷凝循環(huán)”?導(dǎo)致投料不準(zhǔn)確的問題。

2、為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供的一種冷凝管，包括外管、內(nèi)管；所述內(nèi)管貫穿所述外管，所述內(nèi)管為特斯拉閥管道，所述特斯拉閥管道的順流方向與所述冷凝管的蒸汽流動方向相反；所述外管具有進(jìn)液口和出液口，所述外管與所述內(nèi)管的之間的空間形成冷凝劑通道。

4、需要說明的是，逆向設(shè)置的特斯拉閥管道，指的是特斯拉閥管道或特斯拉閥的順流方向與冷凝回流過程中蒸汽流動的方向相反，普通冷凝回流過程中蒸汽至下而上流動，即蒸汽從進(jìn)氣口至出氣口方向流動；即特斯拉閥管道的順流方向?yàn)樽陨隙隆?/p>

5、特斯拉閥是一種有固定幾何形狀的被動式流體控制裝置，其特點(diǎn)在于流體正向流動進(jìn)入特斯拉閥僅受到較小的阻力，而流體反向流動進(jìn)入特斯拉閥會受到極大的阻力，使得正向流動相較于反向流動更加容易，實(shí)現(xiàn)單向流動流量限制。

6、根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的冷凝管，至少具有如下有益效果：相較于蛇形冷凝管需要經(jīng)過較長的蛇形管道而存在：在冷凝管在投料的過程中熱交換使部分原料氣化在冷凝管中“氣化-冷凝循環(huán)”?導(dǎo)致投料不準(zhǔn)確的問題；通過逆向設(shè)置的特斯拉閥管道，在冷凝回流的過程中，順流方向上特斯拉閥對直接從冷凝管上方出氣口投料的底物阻力較少，流經(jīng)的路徑比逆流少，能夠使得投料的底物快速地進(jìn)入下方的反應(yīng)器皿中，具有更準(zhǔn)確與快速的投料效果；而下方的蒸汽向上升，對于特斯拉閥來說是逆流方向，此時(shí)特斯拉閥起到了一個擾流的作用，能夠使得蒸汽在特斯拉閥中留存的時(shí)間更多，對于直形冷凝管、球形冷凝管有更好的冷凝效果；反應(yīng)劇烈時(shí)的濺射液體，對于特斯拉閥來說是逆流方向，此時(shí)特斯拉閥能夠直接起到防止逆流的作用。因此，本發(fā)明提出一種冷凝管能夠同時(shí)解決背景技術(shù)中存在的三種問題：能夠使得在冷凝回流的過程中確保冷凝效果、防止投料后液體飛濺或回流溶劑噴涌的同時(shí)解決冷凝管在投料的過程中熱交換使部分原料氣化在冷凝管中“氣化-冷凝循環(huán)”?導(dǎo)致投料不準(zhǔn)確的問題。

7、本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述外管被所述內(nèi)管的貫穿兩端分別設(shè)置進(jìn)氣口和/或出氣口。

8、需要說明的是，所述進(jìn)氣口與冷凝回流過程中的反應(yīng)器皿對接，反應(yīng)器皿內(nèi)的蒸汽通過所述進(jìn)氣口進(jìn)入所述內(nèi)管。

9、優(yōu)選的，所述特斯拉閥管道的順流方向?yàn)樗龀鰵饪谥了鲞M(jìn)氣口。

10、本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述內(nèi)管的材質(zhì)包括玻璃、金屬；優(yōu)選的，所述金屬包括鐵、銅、鋁中的至少一種。

11、本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述內(nèi)管的管徑為0.3-10cm；優(yōu)選的，所述內(nèi)管的管徑為0.3-3cm；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述內(nèi)管的管徑為0.3-1cm。

12、需要說明的是，所述內(nèi)管的管徑根據(jù)反應(yīng)體系的大小而進(jìn)行選擇，對于噸級的反應(yīng)，管徑最大可選擇至10cm；對于千克級的反應(yīng)，管徑最大可選擇至3cm；對于克級的反應(yīng)，管徑最大可選擇至1cm。相應(yīng)的冷凝管長度根據(jù)管徑、生產(chǎn)需求與本領(lǐng)域的公知常識而選擇。

13、本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述特斯拉閥管道由多個單級特斯拉閥組管道成；優(yōu)選的，所述特斯拉閥管道由5-30個單級特斯拉閥管道組成，所述單級特斯拉閥管道包括主通道與分支通道；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述特斯拉閥管道由5-20個單級特斯拉閥管道組成；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述特斯拉閥管道由5-15個單級特斯拉閥管道組成。

14、本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述主通道與所述分支通道的夾角為30°至60°；優(yōu)選的，所述主通道與所述分支通道的夾角為40°至50°。

15、本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述主通道與所述分支通道的長度之比為1：1.2-3；優(yōu)選的，所述主通道與所述分支通道的長度之比為1：1.2-2。

16、本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述主通道為直型通道。

17、本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述分支通道為圓弧通道。

18、第二方面，本發(fā)明所提供的另一種技術(shù)方案是：一種冷凝回流反應(yīng)裝置，其包含任一上述的冷凝管。

19、第三方面，本發(fā)明所提供的另一種技術(shù)方案是：一種冷凝管上方投料的方法，其方法使用任一上述的冷凝管。

20、本發(fā)明的有益效果：

21、本發(fā)明提出一種冷凝管，對比于蛇形冷凝管需要經(jīng)過較長的蛇形管道而存在：在冷凝管在投料的過程中熱交換使部分原料氣化在冷凝管中“氣化-冷凝循環(huán)”?導(dǎo)致投料不準(zhǔn)確的問題；通過逆向設(shè)置的特斯拉閥管道，在冷凝回流的過程中，順流方向上特斯拉閥對直接從冷凝管上方出氣口投料的底物阻力較少，流經(jīng)的路徑比逆流少，能夠使得投料的底物快速地進(jìn)入下方的反應(yīng)器皿中，具有更準(zhǔn)確與快速的投料效果；而下方的蒸汽向上升，對于特斯拉閥來說是逆流方向，此時(shí)特斯拉閥起到了一個擾流的作用，能夠使得蒸汽在特斯拉閥中留存的時(shí)間更多，對于直形冷凝管、球形冷凝管有更好的冷凝效果；反應(yīng)劇烈時(shí)的濺射液體，對于特斯拉閥來說是逆流方向，此時(shí)特斯拉閥能夠直接起到防止逆流的作用。

22、因此，本發(fā)明提出一種冷凝管能夠同時(shí)解決背景技術(shù)中存在的三種問題：能夠使得在冷凝回流的過程中確保冷凝效果、防止投料后液體飛濺或回流溶劑噴涌的同時(shí)解決冷凝管在投料的過程中熱交換使部分原料氣化在冷凝管中“氣化-冷凝循環(huán)”?導(dǎo)致投料不準(zhǔn)確的問題。