本發(fā)明屬于碳化硅粉料合成領(lǐng)域，尤其涉及一種碳化硅粉料合成坩堝及使用方法。

背景技術(shù)：

1、公開(kāi)該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

2、碳化硅作為一種典型的寬禁帶半導(dǎo)體，憑借其寬帶隙、高臨界擊穿電壓、高熱導(dǎo)率、高飽和電子遷移率以及卓越的化學(xué)穩(wěn)定性，已在可再生能源發(fā)電、高壓逆變器、通信與雷達(dá)系統(tǒng)及航天航空等多個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，并在這些領(lǐng)域中發(fā)揮著關(guān)鍵作用，推動(dòng)了技術(shù)進(jìn)步和應(yīng)用發(fā)展。

3、目前，碳化硅晶體生長(zhǎng)的主流方法是物理氣相傳輸法(pvt)。在pvt法中，碳化硅粉料的粒徑大小和均勻性是關(guān)鍵因素。大粒徑且粒徑均勻的碳化硅粉料對(duì)于提高碳化硅晶體的質(zhì)量和物理性能具有重要作用。大粒徑的碳化硅粉料有助于降低粉料的分解速度，減少粉料碳化速率。而粒徑均勻的碳化硅粉料則有助于控制晶體的生長(zhǎng)速度，減少晶格缺陷的引入，提高晶體的質(zhì)量。

4、在碳化硅粉料的合成過(guò)程中，獲得大顆粒且粒徑均勻的粉料面臨著諸多挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)的合成方法通常難以同時(shí)實(shí)現(xiàn)粒徑大以及粒徑均勻性。由于坩堝內(nèi)部各處的溫場(chǎng)不同，造成坩堝不同位置的溫度出現(xiàn)差異，一般情況下只在粉料表層出現(xiàn)顆粒較大的粉料，而粉料內(nèi)部顆粒較小。這種不均勻性不僅影響了整體粉料的質(zhì)量，還可能導(dǎo)致后續(xù)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中的不穩(wěn)定性。

5、專(zhuān)利cn107640773b公開(kāi)了一種直接合成大顆粒碳化硅粉的方法，通過(guò)利用升華原理，使碳化硅粉在石墨結(jié)晶板的孔洞中重新結(jié)晶。然而，這種方法受限于溫場(chǎng)分布，只有石墨結(jié)晶板處的粉料粒徑較大，而坩堝內(nèi)部的粉料粒度仍然較小。這導(dǎo)致整體粉料的粒徑分布不均勻，無(wú)法滿(mǎn)足高質(zhì)量碳化硅晶體生長(zhǎng)對(duì)均勻粉料的需求。

6、專(zhuān)利cn117342561a公開(kāi)了一種高純碳化硅粉料的制備方法，將打孔石墨圓筒與碳硅混合原料沿坩堝直徑方向交替放置。這種方法雖然通過(guò)打孔石墨圓筒改善了溫場(chǎng)，但也帶來(lái)了新的問(wèn)題。由于粉料分布不連續(xù)(被石墨圓筒分隔)，會(huì)導(dǎo)致不同區(qū)域的粉料粒徑差異較大，這種不連續(xù)性反而不利于整體粉料粒徑均勻性的提升。

7、專(zhuān)利cn117695973a公開(kāi)了一種碳化硅粉料合成裝置，采用傾斜設(shè)置的分流板結(jié)構(gòu)，將反應(yīng)區(qū)分為上部反應(yīng)區(qū)和下部回收區(qū)，利用分流板對(duì)反應(yīng)生成的碳化硅粉體進(jìn)行分級(jí)篩選，收集粒徑均勻的碳化硅粉體。然而，通過(guò)分流板進(jìn)行碳化硅粉料的篩選，可能使得小粒徑碳化硅粉料同樣進(jìn)入到收集倉(cāng)內(nèi)，從而無(wú)法保證整體碳化硅粉料的粒徑均勻性。

8、目前主流的碳化硅粉料合成方法只能在局部得到大粒徑碳化硅粉料，且粉料的粒徑均勻性無(wú)法保證。由于粉料的一致性較差，無(wú)法保證生長(zhǎng)單晶質(zhì)量的穩(wěn)定性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明目的是提供一種碳化硅粉料合成坩堝及使用方法，通過(guò)此種坩堝和方法制備的碳化硅粉料具備粒徑大、粒徑均勻性高等特性，能夠滿(mǎn)足高質(zhì)量碳化硅晶體的生長(zhǎng)需求。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

3、本發(fā)明第一方面，提供一種碳化硅粉料合成坩堝，所述碳化硅粉料合成坩堝是由結(jié)構(gòu)相同的單層坩堝沿石墨坩堝的中軸線上下堆疊而成；所述單層坩堝包括坩堝上蓋、石墨片和坩堝主體；坩堝上蓋與坩堝主體嵌套設(shè)置；坩堝主體的內(nèi)腔底部用于放置硅粉和石墨粉；石墨片卡接在坩堝上蓋和坩堝主體之間。

4、優(yōu)選的，所述單層坩堝的坩堝上蓋由石墨分氣盤(pán)以及石墨圓盤(pán)組成，兩者通過(guò)螺紋進(jìn)行連接，中心設(shè)有通氣孔。

5、優(yōu)選的，所述結(jié)構(gòu)相同的單層坩堝是由3～5個(gè)單層坩堝結(jié)構(gòu)沿石墨坩堝的中軸線裝配。

6、優(yōu)選的，所述單層坩堝的坩堝上蓋、坩堝主體的材質(zhì)均為等靜壓石墨。

7、優(yōu)選的，所述石墨片的材質(zhì)為多孔石墨或中粗石墨，厚度為3～10mm。

8、優(yōu)選的，所述單層坩堝主體的高度為100～120mm，內(nèi)徑為280～350mm，壁厚為15～30mm。

9、優(yōu)選的，所述單層坩堝的坩堝上蓋中心的通氣孔的直徑為100～140mm。

10、優(yōu)選的，所述硅粉和石墨粉形成的混合粉料的裝填量為單層坩堝高度的1/3-2/3。

11、本發(fā)明第二方面，提供了一種碳化硅粉料合成坩堝的使用方法，包括以下步驟：

12、s1、將高純硅粉、高純石墨粉混合均勻放置在每個(gè)單層坩堝中；

13、s2、將單層坩堝組裝后放入到合成爐中，并向合成爐中通入保護(hù)氣體，進(jìn)行第一加熱處理和第二加熱處理，達(dá)到第一壓力值后進(jìn)行保溫處理，制得β-sic；

14、s3、向合成爐中通入保護(hù)氣體，進(jìn)行第三加熱處理，達(dá)到第二壓力值后進(jìn)行保溫處理；保溫結(jié)束后，升至第三壓力值，然后將溫度降至室溫，得到α-sic粉料。

15、優(yōu)選的，步驟s1中，所述高純石墨粉和高純硅粉的純度均為6n級(jí)別，其中石墨粉的粒徑為5～200μm，硅粉粒徑為20～500μm；所述高純硅粉、高純石墨粉的摩爾比為1:1。

16、優(yōu)選的，步驟s2中，所述保護(hù)氣體選自氬氣(ar)、氫氣(h2)、氫氣和氬氣的混合氣體中的一種，混合氣體中氫氣的流量比例為0～20％。

17、優(yōu)選的，步驟s2中，所述第一加熱處理的溫度為800～1000℃；所述第二加熱處理的溫度為1400～1800℃；所述第一壓力值為0～10mbar；所述保溫時(shí)間為6～10h。

18、優(yōu)選的，步驟s3中，所述第三加熱處理的溫度為2000～2500℃；所述第二壓力值為50～800mbar；所述保溫時(shí)間為20～60h；所述第三壓力值為800～1000mbar。

19、上述本發(fā)明的一種或多種技術(shù)方案取得的有益效果如下：

20、(1)本發(fā)明采用多個(gè)單層坩堝堆疊形成的多層坩堝結(jié)構(gòu)。每個(gè)單層坩堝有效減弱了熱對(duì)流影響，降低了局部溫度波動(dòng)，維持了穩(wěn)定的溫度分布。這種設(shè)計(jì)在每個(gè)單層坩堝內(nèi)部都創(chuàng)造了均勻溫場(chǎng)，為整個(gè)反應(yīng)空間提供了一致的結(jié)晶條件，有效促進(jìn)了碳化硅粉料粒徑的均勻性。

21、(2)本發(fā)明中通過(guò)設(shè)計(jì)單層坩堝的高度，有利于構(gòu)建合適的溫度梯度，既保證了足夠的溫差來(lái)驅(qū)動(dòng)小顆粒向大顆粒轉(zhuǎn)化，又避免了過(guò)大溫度梯度可能導(dǎo)致的不均勻生長(zhǎng)。此外，單層坩堝促進(jìn)了氣相的有效擴(kuò)散和均勻分布，使整個(gè)反應(yīng)空間內(nèi)的小顆粒都能充分參與生長(zhǎng)過(guò)程，實(shí)現(xiàn)向大顆粒的均勻轉(zhuǎn)化。而在多層坩堝結(jié)構(gòu)中，每個(gè)獨(dú)立的單層坩堝內(nèi)部溫度梯度合適，保證每個(gè)單層坩堝中都能合成粒徑大且均勻的碳化硅粉料。

22、(3)本發(fā)明中的單層坩堝高度較低，有效縮短了雜質(zhì)元素的擴(kuò)散路徑，而坩堝上蓋的通氣孔設(shè)計(jì)為雜質(zhì)排出提供了直接通道，因此能夠大幅度提高碳化硅粉料的純度。

23、(4)本發(fā)明中每個(gè)單層坩堝都為獨(dú)立單元，可以進(jìn)行單獨(dú)拆卸和更換，在使用過(guò)程中，如果出現(xiàn)某個(gè)單層坩堝出現(xiàn)損壞，可以單獨(dú)進(jìn)行更換，這種設(shè)計(jì)降低了使用成本，延長(zhǎng)了多坩堝結(jié)構(gòu)的使用壽命。

24、(5)兩步法合成碳化硅粉料中，β-sic合成階段的適當(dāng)保溫促進(jìn)了均勻晶核形成和初步生長(zhǎng)，這為后續(xù)α-sic轉(zhuǎn)變奠定基礎(chǔ)，有利于形成大顆粒。β-sic的充分形成減少了未反應(yīng)原料，提高了后續(xù)α-sic純度。通過(guò)控制保溫時(shí)間和壓力等參數(shù)，獲得高質(zhì)量、大粒徑的α-sic粉料。

25、(6)本發(fā)明的多層坩堝結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單而高效，實(shí)現(xiàn)了大粒徑、高均勻性碳化硅粉料的批量生產(chǎn)，為高質(zhì)量碳化硅晶體生長(zhǎng)提供了理想的原料。