專利名稱：冷凍干燥法及有關(guān)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冷凍干燥的方法和裝置，適于處理諸如溶液、乳化液、固體懸浮液、漿液以及類似物料。
待干燥物料的通常冷凍干燥方法中，采用一種料盤/擱架系統(tǒng)。在此系統(tǒng)中，已經(jīng)冷凍并盛放在諸如料盤以及類似容器中的物料被置放在一間真空室中的許多擱架上面或之間，自這些擱架向該冷凍物料供給一定的熱量，使冷凍物料的至少一種組分產(chǎn)生升華現(xiàn)象。升華完成后，把潔凈空氣或氮氣送入真空室。隨后，經(jīng)過該升華作用而得到干燥的物料連同容器一起自真空室取出。
在這種慣用的方法中，一種大量生產(chǎn)的產(chǎn)品，比如咖啡萃取液，首先加入濃縮，然后加以冷凍，經(jīng)過如此冷凍的咖啡萃取液再經(jīng)造粒以獲得1至3毫米大小的顆粒度。此后，料盤則盛滿?；目Х忍崛∥?。至于另一種大量生產(chǎn)的產(chǎn)品，比如某種藥液，向來采用這種散置干燥作業(yè)，在這種散置干燥作業(yè)中，藥液以細霧狀壓出，噴向“弗里昂12”液體(這是二氯二氟甲烷的商品名稱之一)，以形成裝滿在料盤中的細粒冷凍物質(zhì)。今后上面提到的慣用方法將稱作先有技術(shù)1。
待干燥液態(tài)物料的另一種慣用的冷凍干燥方法中，物料首先傾入料盤，然后置放在冷卻擱架之上，或置放在一間冷凍室之中，就象許多藥物和一些食品的大多數(shù)散置干燥作業(yè)時一樣，使物料得以冷凍。這種另一慣用的冷凍干燥方法今后將稱作先有技術(shù)2。
在先有技術(shù)1和2的任一種之中，待干燥物料首先薄薄地廣布在板狀的料盤上面，然后施以初步冷凍作業(yè)和冷凍干燥作用。此后，翻轉(zhuǎn)料盤以收集產(chǎn)品。因此，在任何情況下都需要化費相當大的勞力借助于一種復(fù)雜的操縱裝置在廣大的空間內(nèi)裝卸與輸送許許多多這些各自具有寬闊表面的料盤。如果待干燥物料必須在高度衛(wèi)生的環(huán)境中加以處理，這種處理就必須在無菌的房間內(nèi)進行。
尤其是，在先有技術(shù)2中，液態(tài)物料首先傾入料盤中，然后在料盤中冷凍，冷凍在料盤中的物料無法僅僅靠翻轉(zhuǎn)料盤脫離料盤。因而，在這種情況下，就必須依靠人力或自動制料裝置把冷凍物料從料盤里刮下來。冷凍在料盤中的物料的這種人工或自動刮離作業(yè)使得先有技術(shù)2的工藝過程復(fù)雜化了。這些都是先有技術(shù)1和2中固有的缺點。
為了消除先有技術(shù)1和2或者料盤/擱架系統(tǒng)中固有的這些缺點，提出了如美國專利3，281，956號(先有技術(shù)3)和3，264，745號(先有技術(shù)4)中所表明的另一種慣用的冷凍干燥方法，其中在由一些直立圓柱筒體所限定的空間中盛滿被干燥的液態(tài)物料，然后冷卻這些筒體的表面，在這些筒體的每一表面上形成該液態(tài)物料的具有適當厚度的結(jié)凍層。在液態(tài)物料的這種結(jié)凍層的形成過程完成之后，把液態(tài)物料的余留部分從各筒體之間所限定的空間中排除出去。此后，物料的結(jié)凍層置于真空環(huán)境之中，同時通過各筒體表面加熱，以便從這些表面獲得為升華所需的熱量，供物料的至少一種組分發(fā)生升華現(xiàn)象。這種升華作用完成之后，經(jīng)過這種升華作用而得到的各筒體表面上的干燥物料層從各筒體表面上刮除下來，并用置放在各筒體下面的一臺產(chǎn)品收取器收集起來。上述美國專利中所闡明的慣用方法今后將稱作先有技術(shù)3。更為特別的是，在此先有技術(shù)3之中，各筒體中流通一種熱傳導(dǎo)介質(zhì)，使這些筒體之間所限定的空間中的液態(tài)物料在鄰近這些筒體表面的部位上冷凍下來，以便在這些部位上形成適當厚度的物料結(jié)凍層。然后，在該空間中仍然未結(jié)凍的液態(tài)物料的余留部分從該空間中排除出去，物料的結(jié)凍層此后置于真空環(huán)境之中，同時借助于在各筒體中流通的熱傳導(dǎo)介質(zhì)逐漸加熱。由此所獲得的干燥在各筒體表面上的產(chǎn)品借助于一臺刮除器從各筒體表面上刮除下來;刮除器安置在各筒體的上方，在這種刮除作業(yè)中由一根螺杠驅(qū)動向下。這樣刮除下來的產(chǎn)品或干燥物料用產(chǎn)品收取器收集起來。
如上所述，在先有技術(shù)3之中，各筒體表面上的結(jié)凍物料層是貼附在各筒體表面上的。因而，為了從各筒體上剝離物料結(jié)凍層，在先有技術(shù)3之中要使用一種刮除裝置，此裝置帶有一只盤狀刮除器，上面有許多圓孔，每一圓孔的直徑稍微大于每一筒體的外徑。在結(jié)凍物料或產(chǎn)品的刮除作業(yè)中，各筒體以滑動方式穿過盤狀刮除器的各圓孔，刮掉各筒體表面上的產(chǎn)品。因此，由于刮除器的各圓孔和各筒體之間存在間隙，在各筒體表面上會留下薄薄的產(chǎn)品或結(jié)凍物料層，同時，由于都由金屬制成的各筒體和刮除器的表面之間造成滑動接觸，還會產(chǎn)生金屬粉末。這些都是先有技術(shù)3所固有的缺點。
另一方面，在先有技術(shù)4中更闡明了另一種慣用的冷凍干燥方法，其中在許多裝滿待干燥物料的直立圓柱筒體所限定的外部空間之中流通著一種目的在于冷卻的熱傳導(dǎo)介質(zhì)，使物料結(jié)凍層形成在每一筒體的內(nèi)表面上，這一點同先有技術(shù)3相反，該技術(shù)物料結(jié)凍層形成在每一筒體的外表面上。在先有技術(shù)4之中說明不使用任何刮除裝置，從而為了使產(chǎn)品或已干燥物料從各筒體內(nèi)表面上易于剝離，任何筒體的形狀都必須是筆直的，而且即使在各筒體的溫度發(fā)生復(fù)化的時候，都必須不會有任何畸曲變形。
在先有技術(shù)4之中說明，各筒體內(nèi)表面上的已干燥產(chǎn)品可以容易地從各筒體內(nèi)表面上脫離下來，因而不使用任何刮除裝置。一般說來，結(jié)凍物料干燥后稍有收縮，結(jié)果使干燥物料從各筒體內(nèi)表面上易于脫離。不過，在大多數(shù)情況下，取決于被干燥物料的各種性質(zhì)和冷凍與干燥作業(yè)的各種條件，以液態(tài)盛放在各筒體中并隨后在其中加以冷凍的物料趨向于粘附在各筒體的內(nèi)表面上，除非物料是一種極為稀薄的溶液。結(jié)果，已干燥物料就不可能完全脫離各直立筒體的內(nèi)表面，因而一部分已干燥物料會仍然留存在各筒體的內(nèi)表面上。這一點是先有技術(shù)4中所固有的一項缺陷。
在先有技術(shù)3和4的任一種之中，這種附在各筒體表面上的已干燥物料的殘留部分要參與液態(tài)物料冷凍干燥作業(yè)的下一次循環(huán)，此后以同樣方式重復(fù)參與隨后的多次循環(huán)。如果在下一次作業(yè)循環(huán)期間各筒體所收受的液態(tài)物料予以加熱，攜帶著已干燥物料殘留部分的各筒體的表面也得到加熱，則可能溶解貼附在各筒體表面上的已干燥物料殘留部分，而把它從各筒體表面上除掉。不過，在先有技術(shù)3和4的任一種之中，加熱液態(tài)物料會使產(chǎn)品質(zhì)劣化。
與此相關(guān)，在冷凍干燥作業(yè)的下一次循環(huán)中，如果各筒體表面處的溫度保持在0℃以下，同時盛滿溫度接近0℃的液態(tài)物料，在冷凍干燥作業(yè)的前一次循環(huán)期間形成于各筒體表面的已干燥物料的殘留部分則在作業(yè)的下一次循環(huán)中仍雖留存下來。物料濃度越大，貼附在各筒體表面上的物料越多。這一點是先有技術(shù)3和4中所固有的另一項缺陷。
在這種情況下，屬于本發(fā)明人的美國專利4，802，286號所公開的一項措施(先有技術(shù)5)被提出來以消除前面提到的先有技術(shù)3和4的缺點。先有技術(shù)5解決了先有技術(shù)3和4的難題，即已干燥物料粘附筒體表面的問題，特別是，如先有技術(shù)5中圖3、4……7和8所示，具有直立表面結(jié)構(gòu)的裝置成功地使物料在一氣密地密封系統(tǒng)中連續(xù)地進行所有工藝。
不過，采用先有技術(shù)5中的裝置，先有技術(shù)3和4中的另一項缺點，即傾入干燥室的料液的一部分(其數(shù)量不小，比如60至30%)不參與冷凍干燥作業(yè)而以液體形式排空這一問題，仍然未得解決。
作了針對這一問題的一項措施，先有技術(shù)5敘述了一種方法(參考圖5)，按照這一方法，并列地排放為數(shù)眾多的N間干燥室，在冷凍干燥所需循環(huán)時間為θ(小時)時，各個干燥室以相等的時間滯后量(θ/N)依次從事作業(yè)，借此把從前一干燥室排放出來的液體連同新的料液一起送進到緊接的干燥室中，使N間干燥室在連續(xù)作業(yè)期間反復(fù)地循環(huán)使用。先有技術(shù)5中圖7所示的系統(tǒng)只適于某種不易于發(fā)生品質(zhì)劣化的料液和某種大量的同樣物料經(jīng)過一次連續(xù)處理循環(huán)而予以加工的產(chǎn)品。但是，為了同連續(xù)作業(yè)期間所獲得的產(chǎn)量相比充分地降低最終排空量，一次連續(xù)作業(yè)循環(huán)周期內(nèi)冷凍干燥作業(yè)的次數(shù)，即(干燥室間數(shù)N)×(反復(fù)次數(shù)n)必須規(guī)定為大約50(nN＝50)。一般說來，冷凍干燥作業(yè)循環(huán)時間0為10至20小時或更多，而且即使冷凍干燥室的數(shù)目為N＝5，產(chǎn)品料液在系統(tǒng)中滯后的時間總共大約為100至200小時或更多。為了減少滯留時間，干燥室的數(shù)目必須進一步增加。包括生物來源物料和藥品物料在內(nèi)的許多種物料，即使保持大約0℃的低溫，也希望在n小時至大約10小時之內(nèi)傳送到冷凍干燥工序，以便防止品質(zhì)劣化;而且在許多情況下，各種產(chǎn)品都是以小容積批量為單位加以處理的，因而質(zhì)量控制必須分批量進行，而一批量的產(chǎn)品不允許同另一批量混雜。就這些產(chǎn)品而言，先有技術(shù)3和4的缺點，即送進到冷凍干燥室的產(chǎn)品料液的相當大一部分(60至30%)未經(jīng)處理并最終排放出去這一問題，采用前期技術(shù)5中圖7所示的系統(tǒng)并未得到解決。
本發(fā)明意圖消除各先有技術(shù)的上述多項缺點，特別是，為此目的必須充分地減少在先有 術(shù)4以及先有技術(shù)5圖3和4中所表明的各裝置中以放空料液形式排掉的產(chǎn)品料液的數(shù)量。通常，為了送進到許多直立管筒中的產(chǎn)品料液得以結(jié)凍以便在這些管筒的內(nèi)圓柱表面上形成具有所需厚度的結(jié)凍層，并同時在每一管筒沿徑向的中心部分留存下來一個使已升華的水蒸汽可以在其中流動的空間，必須有相當大的一部分產(chǎn)品料液，60至30%(等于留存下來的容積)，從各管筒中排放出去，在下一次循環(huán)或另一間干燥室中加以處理。本發(fā)明消除了前述各項缺點，確保注入干燥室的大部分料液得以在干燥室中形成所需的結(jié)凍層，而每一管筒中的排空量(為之留存沿徑向中部空間)可以減少。
從根本上說，為了按照本發(fā)明實現(xiàn)上述目的，在一部冷凍干燥裝置中設(shè)有一間干燥室，其中一臺直立圓筒形熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器帶有熱傳導(dǎo)介質(zhì)進/出口管道;許多直立管筒從容器下板穿過容器延伸至容器上板;熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器下板以下形成一個下部空間，同各管筒內(nèi)部接通，并帶有產(chǎn)品料液進/出口導(dǎo)管，此下部空間的底部由一可開啟的底蓋構(gòu)成;熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器上板以上形成一個上部空間，同各管筒內(nèi)部接通，還有一間捕集室，配有第一壓力調(diào)節(jié)閥并通過一滑板閥與上部空間連通，或者直接一些;把一些管子分編成具有所需數(shù)量管子的第二組，此第二組的每根管子的上端可接合地裝上一個壓力調(diào)節(jié)罩以氣密地封閉上端，并裝上一根壓力調(diào)節(jié)導(dǎo)管，此導(dǎo)管具有第二壓力調(diào)節(jié)閥，用來獨立于上部空間中的壓力而調(diào)節(jié)用壓力調(diào)節(jié)罩封住的管子中的壓力。
在具有上述結(jié)構(gòu)的本發(fā)明的裝置中，壓力調(diào)節(jié)罩先同圍繞第二管組各管子上端開孔的上板表面緊密接觸。然后，自導(dǎo)管通過下部空間向各管子送進產(chǎn)品料液，其數(shù)量相當于不帶壓力調(diào)節(jié)罩的第一管組的內(nèi)部容積與下部空間的容積之和，產(chǎn)品料液的液面升至配置于各管子下端的下板表面以上，使第二管組中的氣體被氣密地封閉起來。隨著繼續(xù)送進產(chǎn)品料液，液面進一步增高而壓縮該氣體，結(jié)果使第二管組中的壓力P2超過第一管組中的壓力P1，于是，送進的大部分料液會充滿第一管組。在第二管組中提供一個液面，此液面比第一管組的液面低一段液柱。對應(yīng)于壓差(Pa-P1)ρgh，這里ρ是料液的密度，g是重力加速度，而h是液柱的高度。接著，通過第一壓力調(diào)節(jié)閥把干燥室中的上部空間抽成真空，或者，進一步增大第二管組中的壓力以降低第二管組中的液面，直到此液面基本上與下板表面齊平。在第二管組中的液面保持基本上與第二管組下端齊平的情況下，充分冷凍所有管子的內(nèi)表面，或者說它們已經(jīng)過充分冷凍，使送進的產(chǎn)品料液結(jié)凍，只在不帶壓力調(diào)節(jié)罩的第一管組各管子的內(nèi)環(huán)表面上和下板的表面上形成結(jié)凍層。當?shù)谝还芙M各管子的徑向中心部分中未結(jié)凍部分液料的總?cè)莘e等于或小于第二管組的內(nèi)部容積時，干燥室的上部空間的壓力回復(fù)到1大氣壓并同時通過第二壓力調(diào)節(jié)閥降低第二管組中的壓力，或者，增大干燥室的上部空間的壓力，使第一管組中產(chǎn)品料液的未結(jié)凍部分轉(zhuǎn)移到第二管組中去。在留存于第二管組中的未結(jié)凍部分的液面保持基本上與第二管組下端齊平的情況下，所有管子的內(nèi)環(huán)表面持續(xù)冷凍，使得只在第二管組各管子的內(nèi)表面上和下板表面上可以生成結(jié)凍層。最好是，第二管組的下端設(shè)計成稍微低于與第一管組下端齊平的下板表面。而液面與第二管組下端齊平，以便把已經(jīng)形成在下板表面上的結(jié)凍層同與第二管組下端齊平的液面隔離開來，從而確保在第一管組各管子內(nèi)表面上形成結(jié)凍層期間已經(jīng)在下板表面上形成的結(jié)凍層不致進一步發(fā)展。當?shù)诙芙M各管子內(nèi)表面上也形成了與第一管組中的結(jié)凍層厚度相等的結(jié)凍層時，產(chǎn)品料液的剩余部分通過導(dǎo)管排放到外面去。這樣，具有所需厚度的結(jié)凍層可以形成在所有管子的內(nèi)表面上和下板的表面上，同時留出水蒸汽在所有管子中流動所必需的一些空間，而且除此之外，在先有技術(shù)4中或先有技術(shù)5圖3和4中所表明的裝置中不可避免的“出自所有管子的排空量”，按照本發(fā)明的教導(dǎo)，可以減少到“出自第二管組的排空量”。
如果第二管組的管子數(shù)目是管子總數(shù)的1/4，送進的產(chǎn)品料液量足以充滿管子數(shù)目等于總數(shù)的3/4的第一管組和下部空間，充滿第一管組的產(chǎn)品料液量的2/3加以凍結(jié)以形成結(jié)凍層，產(chǎn)品料液的剩余部分轉(zhuǎn)移到第二管組，在其中形成類似的結(jié)凍層，最后殘留的產(chǎn)品料液排放出去;排空量，亦即送進而未經(jīng)處理的料液量，可以減少到先有技術(shù)同類裝置排空量的1/4。
在本發(fā)明的一項實施例中，帶有壓力調(diào)節(jié)罩的第二管組進一步分編成許多管組。在這種情況下，各個管組中管子的數(shù)目按照基本上是幾何級數(shù)關(guān)系依次減少，為首的是不帶壓力調(diào)節(jié)罩的第一管組的最大管數(shù)，末尾的是帶壓力調(diào)節(jié)罩的最末管組的最小管數(shù)。
在本發(fā)明的另一項實施例中，帶有壓力調(diào)節(jié)罩的管組中的管子各自聯(lián)接獨立的壓力調(diào)節(jié)罩，調(diào)節(jié)罩各自連接裝有壓力調(diào)節(jié)閥的壓力調(diào)節(jié)導(dǎo)管。
具有最小管子數(shù)目的管組下端處于最下位置，具有最大管子數(shù)目的管組下端處于最上位置，而中間管組的下端所處位置自最下位置逐漸升高到最上位置。
由于各個管組的長度按上述方式改變，就有可能防止在各個管組所共有的下板表面上所形成的結(jié)凍層增長到其厚度大于在管子內(nèi)表面上所形成的結(jié)凍層厚度。如果各個管組的下端全都與下板表面齊平，下板表面就在產(chǎn)品料液自第一管組向最末管組陸續(xù)轉(zhuǎn)移的全過程中經(jīng)常浸沒在產(chǎn)品料液中，下板表面上的結(jié)凍層就可能過度增長。不過，采取一種配置方式，其中具有管子數(shù)目較少的管組安置得靠近料液導(dǎo)管，且構(gòu)成下部空間底部的底蓋朝料液導(dǎo)管處下傾，則產(chǎn)品料液向至少管子數(shù)目的管組轉(zhuǎn)移時，下部空間中的液面隨著下降，下板表面上的結(jié)凍層就脫離產(chǎn)品料液，除了以上各項優(yōu)點之外，在最末管組中結(jié)凍層形成以后的排空量可以減少到有利的地步。其原因是隨著料液的未結(jié)凍部分從第一管組依次轉(zhuǎn)移到最末管組，下部空間中的部分未結(jié)凍料液陸續(xù)被吸入下游各管組;由于最末管組的下端與向下傾斜的底蓋的最低位置齊平，殘留在下部空間中并最終被排空的產(chǎn)品料流量是很少的。


圖1是本發(fā)明冷凍干燥裝置的一項實施例的平面視圖，由圖可見封蓋被挪掉了。
圖2是沿圖1的2-2線所取的剖視圖，沿剪頭方向觀看。
圖3是一剖視圖，表明圖1實施例中第二和第三管組被壓力調(diào)節(jié)罩封住的狀態(tài)。
圖4是一類似的剖視圖，表明圖1實施例中產(chǎn)品料液注入第一管組后的狀態(tài)。
圖5是一類似的剖視圖，表明在圖4的條件下干燥室壓力降低后的狀態(tài)。
圖6是一類似的剖視圖，表明圖5的條件下第一管組各管筒內(nèi)表面上形成冷凍層后的狀態(tài)。
圖7是一類似的剖視圖，表明一種狀態(tài)，其中第二管組處于類似于圖6所示第一管組所處的條件，以致產(chǎn)品料液中的未結(jié)凍部分自第一管組排出。
圖8是一類似的剖視圖，表明一種狀態(tài)，其中第三管組處于類似于圖7所示第一和第二管組所處的條件，以致產(chǎn)品料液中的未結(jié)凍部分自第一和第二管組排出。
圖9是一類似的剖視圖，表明產(chǎn)品料液中的未結(jié)凍部分自所有管組排出后的狀態(tài)。
圖10是表明本發(fā)明另一實施例中重要部分的片段橫截面視圖。
圖11是表明本發(fā)明的冷凍干燥裝置安裝在產(chǎn)品收集設(shè)備上面時如何布局的一幅示意簡圖。
現(xiàn)在參照表明本發(fā)明一項實施例的圖1和2，其中參考號碼1代表具有外殼11、可拆卸地安裝在外殼上的封蓋12和底板15的一間干燥室。
干燥室1內(nèi)部配置一部空心的圓柱形熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器13，帶有分別同上板4和下板6裝在一起的上下兩端。上下板4和6之間配置第一至第三管組3-1、3-2和3-3。屬于各自管組的管子數(shù)目依照幾何級數(shù)關(guān)系順次減少，第一管組3-1有4根，第二管組3-2兩根，第一管組一根，第一管子的上下兩端都是敞開的。具有最小管數(shù)的第三管組3-3的下端延伸至最下位置;具有最大管數(shù)的第一管組的下端處于最上位置，顯然同下板6的表面齊平;而具有中等管數(shù)的第2管組的下端延伸至最上和最下位置的中間。各個管組3-1、3-2和3-3中的每一根管子的內(nèi)表面制成冷凍/加熱表面2。熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器13的圓柱形器壁的上部接通熱傳導(dǎo)介質(zhì)出口管道24，下部接通熱傳導(dǎo)介質(zhì)進口管道23。
干燥室1的外殼11接有導(dǎo)管14，其壓力調(diào)節(jié)閥10接通一臺圖中未表明的真空泵。外殼11內(nèi)側(cè)的捕集室20圍繞著容器13。在捕集室20之內(nèi)支承著螺旋狀蒸汽捕集器21，其前后兩端伸出底板15，分別構(gòu)成冷凍劑或熱傳導(dǎo)介質(zhì)進口管道22和出口管道25的端部。捕集室20與容器13上方的上部空間5連通，而限定上部空間5的頂蓋12連接一條導(dǎo)管，具有形為三通閥的第一壓力調(diào)節(jié)閥19-1。
在熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器13下板6的下方，圓柱筒壁16限定了下部空間7。此空間7可以借助可開啟的底蓋17打開或關(guān)閉，底蓋17可轉(zhuǎn)動地安裝在軸銷27上面，朝料液送進/排出導(dǎo)管8向下傾斜。料液送進/排出導(dǎo)管8自圓柱筒壁16向外伸出筒壁16，分成兩根支管，其一通過料液送進閥32連接料液供給罐18和供水罐30，另一通過料液排出閥33連接料液收取罐28。需要的話，供水罐30可以省略。這里例舉的單一的料液送進/排出導(dǎo)管8是料液送進和排出共用的，但可以用一對導(dǎo)管代替，分別從事料液送進和料液排出。
這一實施例的以上結(jié)構(gòu)同前述先有技術(shù)美國專利4，802，286號中所公開的裝置完全一樣。
本發(fā)明結(jié)構(gòu)上的特點敘述如下。
干燥室1的封蓋12上裝有驅(qū)動件13和沿鋁直方向由驅(qū)動件31驅(qū)動的第一和第二壓力調(diào)節(jié)罩9-1和9-2。第一壓力調(diào)節(jié)罩9-1在上部空間5之內(nèi)支撐在第二管組3-2各管子的上方。同樣，第二壓力調(diào)節(jié)罩9-2在上部空間5之內(nèi)支撐在第三管組3-3一根管子的上方。當借助驅(qū)動動件31驅(qū)動向下時，這些調(diào)節(jié)罩氣密地封住第二和第三管組9-2和9-3的各個管子的上端開孔。第一和第二壓力調(diào)節(jié)罩9-1和9-2連接在第一和第二壓力調(diào)節(jié)導(dǎo)管29-1和29-2的頂端上，導(dǎo)管引向封蓋12以外以便接通潔凈、干燥的大氣或氮氣氣源(圖中未表明)，或者真空泵(圖中未表明)。
具有上述結(jié)構(gòu)的裝置其操作方式將參照圖3至9在下面加以說明。為解說方便起見，在這些圖形中，分離的驅(qū)動件31是連同第一和第二壓力調(diào)節(jié)導(dǎo)管29-1和29-2一起表示出來的，這些導(dǎo)管借助于相應(yīng)的驅(qū)動件沿鉛直方向被驅(qū)動。
在以下敘述中，P1、P2和P3分別表示第一至第三管組3-1、3-2和3-3的各管中的壓力值，Pa表示大氣壓力，ρ表示料液的密度，g表示重力加速度，而h1、h2和h3分別表示第一主第三管組3-1、3-2和3-3的各管中的液柱高度。
(1)首先從事的工序是防止干燥后留存下來的產(chǎn)品物料粘附在冷凍/加熱表面2上面的工序，其中啟動驅(qū)動件31把壓力調(diào)節(jié)罩9-1和9-2推動向上，使之脫離上板4;在此情況下，對第一至第三管組3-1、3-2和3-3所有管子的冷凍/加熱表面2進行予冷凍，即把凈水注入所有的管子，在其冷凍/加熱表面2上面形成冰膜。
(2)接著，啟動驅(qū)動件31，把壓力調(diào)節(jié)罩9-1和9-2推動向下，使之同上板4緊密接觸，如圖3所示;關(guān)閉第二和第三壓力調(diào)節(jié)閥19-2和19-3，并打開第一壓力調(diào)節(jié)閥19-1，使得大氣壓力Pa據(jù)有干燥室1內(nèi)部的整個空間。因此，結(jié)果是P1＝P2＝P3＝Pa。
(3)接著，參照圖4，產(chǎn)品料液通過導(dǎo)管8送進干燥室1，料液的容積等于第一管組3-1總?cè)莘e和下部空間7的容積之和。在送進料液期間，隨著如此送進料液的液面升至下板6之上，料液可以自由地進入第一管組3-1的具有敞開上端的各個管子之中，但是進入第二和第三管組3-2和3-3的各個管子中的料液在遠遠低于第一管組3-1液面高度h′的液面高度h′處停止升高，這是因為，第一和第三管組3-2和3-3的各根管子，本來具有上端開孔，而現(xiàn)在由壓力調(diào)節(jié)罩9-1和9-2氣密地封閉起來，管子中的空氣當液面升高時受到壓縮。在這種情況下，P2＝P3＝P1+ρg(h1′-h′)，h1＝h1′，h2＝h3＝h′，以及P1＝Pa等關(guān)系式成立。
(4)接著，參照圖5，操縱與第一壓力調(diào)節(jié)閥19-2連接的真空泵降低干燥室1中的壓力。于是，第一管組3-1中的液面進一步升高，并造成第二和第三管組3-2和3-3中液面下降。調(diào)節(jié)干燥室1中的壓力，使第二和第三管組中的液面基本上同下板6的表面齊平，則P2＝P3＝Pa，P1＝Pa-ρgh，h1＝H和h2＝h3＝0等關(guān)系式成立。
(5)接著，參照圖6，熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器13加以充分的預(yù)冷凍，或者在此條件建立之后加以冷凍，結(jié)果使第一管組3-1中存在的部分料液僅僅沿著第一管組3-1中每根管子的內(nèi)環(huán)表面和下板6的表面逐漸形成預(yù)定厚度的結(jié)凍層，而在每根管子的徑向中心部分留下必需的液柱。在此實施例中，管子徑向中心部分的未結(jié)凍料液的容積規(guī)定為第一管組3-1中每根管子容積的一半。由于料液轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)凍層時容積擴大，第一管組3-1中的液面隨著結(jié)凍層的增長而升高。液面的升高是靠液面?zhèn)鞲衅?圖中未示出)檢測到的，傳感器反過來產(chǎn)生一個升高量△H的表示信號。根據(jù)這一升高量，可以測定結(jié)凍層的厚度。在這種情況下，P2＝P3＝Pa，P1＝Pa-ρgHf，h1＝Hf，h2＝h3＝0和△H＝Hf-H等關(guān)系式成立。另一方面，這一過程按照在其中規(guī)定了冷凍/加熱表面2處的溫度和時間之間相互關(guān)系的程序推進到下一工序。
(6)接著，參照圖7，操作第一和第三壓力調(diào)節(jié)閥19-1和19-3以保持干燥室1之內(nèi)上部空間5中的壓力，第一管組3-1中的壓力P1和第三管組中的壓力P3同為大氣壓力Pa，而與此同時，操作第二壓力調(diào)節(jié)閥19-2以降低第二管組中的壓力P2。
在這種條件下，第一管組3-1中未結(jié)凍的料液部分或液柱被吸入第二管組3-2，而第一和第三管組3-1和3-3中的液面下降到基本上同下板6的表面齊平。此時，容積為第一管組3-1容積一半的未結(jié)凍料液部分即轉(zhuǎn)移到第二管組3-2中去。在保持第一和第三管組3-1和3-3中的液面在上述位置的同時，冷凍/加熱表面2的冷凍繼續(xù)進行，一直到檢測出結(jié)凍層的預(yù)定厚度為止，此后過程則推進到下一工序。在這種情況下，P1＝P3＝Pa，P2＝Pa-ρgHf，h2＝Hf和h1＝h3＝0等關(guān)系式成立。
(7)接著，參照圖8，操作壓力調(diào)節(jié)閥19-1、19-2和19-3以調(diào)整第一管組3-1中的壓力P1、第二管組3-2中的壓力P2和第三管組3-3中的壓力P3，以及液柱高度h1、h2和g3，使P1＝P2＝Pa，P3＝Pa-ρgHf，h3＝Hf和h2＝h1＝0等關(guān)系式成立。在這種條件下，第二管組3-2中未結(jié)凍的各部分料液全被吸入第三管組3-3。隨后，冷凍/加熱表面2的冷凍繼續(xù)進行，一直到在第三管組3-3的一根管子中形成預(yù)定厚度的結(jié)凍層為止。在這一工序中，第一和第二管組3-1和3-2中結(jié)凍層的預(yù)定厚度保持不變，再后，第三管組3-3中結(jié)凍層的厚度被檢測下來，過程推進到下一工序。
(8)接著，參照圖9，打開料液排放閥33，使殘留在裝置中的未結(jié)凍料液排放到料液收取罐28中去，同時用驅(qū)動件31推動第一和第二壓力調(diào)節(jié)罩9-1和9-2向上直至某一位置，在該位置處這些調(diào)節(jié)罩將不會在下一道冷凍干燥工序中阻止升華出的水蒸汽通過所有管組3-1、3-2和3-3的徑向中心空間上升，并通過上部空間移向蒸汽捕集器21。
(9)最后，干燥室1的全部空間保持在為冷凍干燥所必需的真空壓力下，同時把冷凍/加熱表面2的溫度調(diào)整到使適當?shù)纳A潛熱提供給結(jié)凍層。在這種條件下，冷凍干燥作業(yè)繼續(xù)下去，冷凍干燥作業(yè)完成后，指示信號使底蓋17打開，產(chǎn)品通過裝料斗36收集到產(chǎn)品罐之中。
在前面的實施例中，管子總數(shù)的1/4可能分編到第二管組3-2中去，管子總數(shù)的3/4或者說其余的管子可能分編到第一管組3-1中去。在這種情況下，送進的料液量足以充滿第一管組3-1和下部空間7，而第一管組3-1中料液量的2/3首先結(jié)凍形成結(jié)凍層。此后，余留下來的料液轉(zhuǎn)移到第二管組3-2，在第二管組3-2中形成同樣的結(jié)凍層。隨后，把剩余料液排空。這樣，排空量可以減少到這類慣用裝置中排空量的1/4。
前面的實施例已就本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)方面作了說明。反復(fù)運用這一基本結(jié)構(gòu)，則一度注入冷凍干燥室卻未經(jīng)處理的液量，亦即排空量，還可進一步減少。取得這一效果的第二實施例將參照圖10加以敘述。
管子總數(shù)是128，分編成64根管子的第一管組3-1，不帶壓力調(diào)節(jié)罩;32根管子的第二管組3-2，帶壓力調(diào)節(jié)罩;16根管子的第三管組3-3，帶壓力調(diào)節(jié)罩;8根管子的第四管組3-4;4根管子的第五管組3-5;兩根管子的第六管組3-6;一根管子的第七管組3-7;和一根管子的第八管組3-8;第四至第八管組3-4至3-8都帶壓力調(diào)節(jié)罩。按照前面提到的基本結(jié)構(gòu)，第一管組中料液量的一半首先轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)凍層，然后第二管組中的壓力PP2保持低于其余管組中共同據(jù)有的壓力P1＝P3＝P4＝P5＝P6＝P7，使第一管組中余留的未結(jié)凍料液轉(zhuǎn)移到第二管組中去，隨后在第二管組中形成結(jié)凍層。上述過程不斷重復(fù)，依次把料液剩余部分轉(zhuǎn)移到第三、第四、第五、第六和第七管組中去。最后的結(jié)凍層形成于第七管組之中，而這一管組中料液的剩余部分則排放到冷凍干燥室的外面去。這樣，在127根管子中形成結(jié)凍層，只有殘留在第七管組中的部分料液被排放掉，從而127/128的送進料液量經(jīng)受了冷凍干燥作業(yè)，而排空量可以壓低到送進量的1%或以下。
除了具有一根管子的第七管組3-7之外，還裝有具有一根管子的第八管組3-8，為的是在有待形成的許多結(jié)凍層的厚度方向可以調(diào)整誤差。更準確地說，第七管組3-7中未結(jié)凍的料液也可以轉(zhuǎn)移到第八管組3-8中去。在這種情況下，轉(zhuǎn)移到第八管組3-8中去的料液量是一根管子容積的一半，而針對相當于127.5根管子容積的產(chǎn)品料液量，排空量可以壓縮到相當于0.5根管子的容積;于是，有效工藝因數(shù)，干燥處理量/送進量是225/226(99.6%)。
相當于每根管子容積2/3的料液量可以用于形成結(jié)凍層。例如，總數(shù)為40的一批管子顯然可以分編成具有27根管子的第一管組，具有9根管子的第二管組、具有3根管子的第二管組和具有一根管子的第四管組，而排空量可以壓低到送進料液量的1/18。當以上總數(shù)40加上81時，總數(shù)為121的一批管子可以分編成具有81根管子的第一管組，具有27根管子的第二管組、具有9根管子的第三管組、具有3根管子的第四管組和具有一根管子的第五管組，而排空量可以壓低到送進料液量的1/243。
在以上的說明中，改變大氣壓力與真空泵造成的負壓變化(從Pa-ρgH到Pa-ρgHf)之間的壓差可以用來實現(xiàn)必需的壓力調(diào)節(jié)以保持對應(yīng)于各個管組之間液柱壓力(從ρgH到ρgHf)的壓差。不過，采用大氣壓力Pa和壓縮氣體造成的正壓同樣可以達到保持對應(yīng)于液柱的壓差這一目的。其次，作為可選擇的壓力調(diào)節(jié)方案，第二和第三壓力調(diào)節(jié)閥19-2和19-3可以采用干燥室1的上部空間5中的壓力PO或者大氣壓力;而作為可選擇的壓力調(diào)節(jié)方案，第一壓力調(diào)節(jié)閥19-1可以采用負壓和正壓之間的壓力。因此，在第一管組中首次形成結(jié)凍層期間，干燥室1的上部空間5中的壓力PO調(diào)定為負壓，而在第二次以及陸續(xù)形成結(jié)凍層期間，只有其中結(jié)凍層正在形成的一個管組內(nèi)保保持大氣壓力，其余各管組保持同干燥室1的上部空間5中的壓力一樣的壓力，亦即，PO和干燥室1的上部空間5保持正壓。
還有，在上述內(nèi)容中，在某一管組中形成結(jié)凍層的整個期間，空著的其余管組中的液面調(diào)定成幾乎與下板6的表面齊平。不僅管子3的內(nèi)環(huán)表面，而且下板6的表面也起冷凍/加熱表面2的作用，因而在形成冷凍層的整個期間，在下板6的表面上也生成結(jié)凍層。由于下板6隔著下部空間7與底蓋17對置，而底蓋未經(jīng)冷凍，其溫度條件不同于內(nèi)部，所以，形成在下板6表面上的結(jié)凍層并非總比形成在每根管子內(nèi)環(huán)表面上的結(jié)凍層厚。不過，按照裝置的各種條件。偶然會發(fā)生在形成結(jié)凍層的整個期間下板6表面上生成的結(jié)凍層會具有過大厚度的現(xiàn)象。按照本發(fā)明，為了對付這一問題，把第二和第三管組的下端設(shè)計得向下伸出下板6的表面，從而在第一管組中首先冷凍期間，下部液面與下板6的表面齊平，在下板6上形成具有預(yù)定厚度的結(jié)凍層;在第二管組冷凍期間，下部液面與第二管組的下端齊平，而在第三管組冷凍期間，下部液面進一步下降到第三管組的下端。這樣，下板6表面上的結(jié)凍層就同下部空間7中的未結(jié)凍料液隔離開來，不會過度生成，同時，下部空間7中的部分未結(jié)凍料液被吸入第二和第三管組，減少了最終殘留在下部空間7中并構(gòu)成一部分排空量的料液量。
其次，上述實施例中鉸接的底蓋17帶有斜度是很有利的，因為這樣可以容易地排出未結(jié)凍的殘余料液，并且可以通過大直徑的料液供給與排放導(dǎo)管以調(diào)整從事料液供給與排放，從而能夠盡量減小下部空間7的容積。這一優(yōu)點還同以下情況相結(jié)合;把管子數(shù)目較少的各管組配置在接近料液供給與排放導(dǎo)管的地方，而這些管組的下端又低于遠離料液供給與排放導(dǎo)管的一管但的下端，從而在未結(jié)凍的剩余料液陸續(xù)轉(zhuǎn)移到其中的、管子數(shù)目較少的各管組中，未接受料液的管組的下部液面可以低于接受料液的管組中的下部液面。這樣的結(jié)合可以確保防止下板6表面上的冷凍層過分增長，同時下部空間7中的未結(jié)凍殘余料液會陸續(xù)被吸入隨后的管組中以減少最終的排空量。
如果上述過程的進行不依靠美國專利4，802，286號，則部分已干燥產(chǎn)品或者至少是些殘余會粘附在冷凍/加熱表面2上面，因此，最好采用本發(fā)明在冷凍/加熱表面2上形成一層冰膜，往后再形成產(chǎn)品料液的冷凍層。不過，采用體現(xiàn)本發(fā)明的裝置于大量生產(chǎn)，送進干燥室1的產(chǎn)品料液的排空量可以少至送進量的1%或以下，而且?guī)缀跞慨a(chǎn)品料液可以通過一次工藝循環(huán)加以處理以減少粘附的殘余物的數(shù)量，這一點同慣用的裝置相反，該裝置需要多次重復(fù)工藝循環(huán)以處理產(chǎn)品料液。與此相應(yīng)，在某些場合下，少量的粘附殘余物可以在完成產(chǎn)品加工過程之后從事沖洗工藝加以清除。
圖11是一示意簡圖，用以說明本發(fā)明的裝置如何安裝在一臺實際的產(chǎn)品收集設(shè)備上面。如圖所示，符合本發(fā)明的裝置安裝在氣密、耐壓、漏斗狀的裝料斗上面。裝置的底蓋17裝在軸銷27上，軸銷穿過裝料斗26的周緣斗壁伸向外邊;底蓋可在裝料斗里面打開。裝料斗36連接一根壓力調(diào)節(jié)管37，用于調(diào)節(jié)裝料斗36中的壓力;裝料斗下端敞開，連接著圓筒狀的產(chǎn)品容器容納艙38，此艙下端敞開，連接著一扇可以沿鉛直方向移動的進/出艙門39。另一種替換方案是，進/出艙門39可以同容納艙38的周緣艙壁聯(lián)系在一起。
借助于帶有氣門45的容器蓋41氣密地封閉住空的產(chǎn)品容器40，產(chǎn)品容器40經(jīng)過容器進/出孔口納入產(chǎn)品容器容納艙38以后，緊貼容器容納艙的上端，由容器蓋41蓋住的容器口準確地同裝料斗36的下端開口相配合。用于挪動容器蓋41的轉(zhuǎn)動機構(gòu)43安放在裝料斗36的下端附近，其轉(zhuǎn)動軸44穿過裝料斗36的周緣斗壁伸向外邊，由安放在裝料斗外面的一部轉(zhuǎn)動驅(qū)動器帶動。在產(chǎn)品容器容納艙38的下面，產(chǎn)品容器裝卸機46安裝在地板上。裝料斗36用，比如說，支撐肩47支撐以固定設(shè)備。
結(jié)果有如上述的設(shè)備其操作將敘述如下。
1.操作準備通過氣門45事先降低用容器蓋41封住的空產(chǎn)品容器40中的壓力，使容器一直是氣密地封閉著的。這樣的容器借助于產(chǎn)品容器裝卸機46裝進產(chǎn)品容器容納艙38，進/出艙門39氣密地關(guān)閉起來。底蓋17也關(guān)閉起來。此后，按照前述方式在干燥室1里面從事有關(guān)產(chǎn)品料液送進和結(jié)凍層形成的預(yù)備性工序。
2.產(chǎn)品冷凍層的形成打開自動料液供進閥，使儲存在料液供給罐18中的產(chǎn)品料液的一次用量按照前述方式送進干燥室1，并且在所有管子的內(nèi)環(huán)表面上結(jié)凍。最后一個管組中未結(jié)凍的一部分料液排放到料液接收罐28中去，而所有的壓力調(diào)節(jié)罩9都推動向下。在這一過程中，通過向裝料斗送入潔凈空氣或氮氣把裝料斗36中的壓力增大到超過干燥室中送進的液柱的數(shù)值，以便協(xié)助底蓋17處于氣密封閉狀態(tài)。
3.冷凍干燥作業(yè)干燥室1、裝料斗36和產(chǎn)品容器容納室38抽成真空，然后熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器13控制到某一溫度向各管子中的結(jié)凍層提供升華熱量。這樣，冷凍干燥作業(yè)就開始進行了。熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器13中冷凍/加熱表面2的溫度可以按照預(yù)定計劃進行控制。另一個辦法是，冷凍/加熱表面2的溫度可按如下方式進行反饋控制在管子的徑向中央懸吊一只溫度傳感器，不與結(jié)凍層接觸，通過檢測從這一傳感器獲取一項同某一冷凍固化極限溫度相一致的溫度讀數(shù)。由于裝料斗36和產(chǎn)品容器容納艙38是與干燥1同時抽成真空的，底蓋17的作用可以僅限于防止干燥以后從管子內(nèi)環(huán)表面剝落下來的產(chǎn)品跌落出來。與此相應(yīng)，底蓋17不需要具有與真空加在密封相適應(yīng)的強度，重量可以減小。隨著裝料斗36和產(chǎn)品容器容納艙38進行抽空，本來由于產(chǎn)品容器中壓力減小而氣密地緊緊地封住產(chǎn)品容器40的容器蓋41不再同產(chǎn)品容器緊密貼合。因而，在冷凍干燥作業(yè)期間的適當時刻，轉(zhuǎn)動式移動機構(gòu)43被啟動以抓住容器蓋41，隨后又被轉(zhuǎn)動，把容器蓋41移到此蓋41不會防礙產(chǎn)品下落到容器40里面去的位置上。
4、已干燥產(chǎn)品的收集底蓋17對表示冷凍干燥作業(yè)完成的信號作出反應(yīng)，緩慢地打開，使管子中的已干燥產(chǎn)品通過裝料斗36下落到產(chǎn)品容器40里面去。轉(zhuǎn)動式移動機構(gòu)43和容器蓋41由已轉(zhuǎn)動而打開的底蓋17遮掩住，不會接觸正在落下的已干燥產(chǎn)品。同落下相伴隨的震動把圓筒狀的已干燥產(chǎn)品粉碎成小片，收集在產(chǎn)品容器40里面。
接著，底蓋17返回到封閉位置，干燥室1、裝料斗36和產(chǎn)品容器容納艙38中的壓力經(jīng)通入氮氣或潔凈的干燥空氣于其中而恢復(fù)到小于大氣壓(比如，0.8大氣壓)的數(shù)值，而且轉(zhuǎn)動式移動機構(gòu)43被啟動，把容器蓋41移回到產(chǎn)品容器口42上面。此后，干燥室1、裝料斗36和產(chǎn)品容器容納艙38中的壓力徑通入氮氣或潔凈的干燥空氣于其中而回復(fù)到大氣壓力，使容器蓋由于壓差而氣密地緊緊封住產(chǎn)品容器40。如果真空中的產(chǎn)品需要氣密地密封起來，則轉(zhuǎn)動式移動機構(gòu)43被啟動，把容器蓋41送回到真空加壓密封產(chǎn)品容器的容器口上，同時裝料斗36保持真空;而干燥室1、裝料斗36和產(chǎn)品容器容納艙38中的壓力靠通入氮氣或潔凈的干燥空氣于其中而回復(fù)到大氣壓力。在這種情況下，產(chǎn)品容器容納艙38可以省去，產(chǎn)品容器40可以直接放進裝料斗36里面。
接著，打開進/出艙門39，產(chǎn)品容器裝卸機46被啟動，把產(chǎn)品容器容納艙38中的產(chǎn)品容器40取到外面，傳送到輸送機上。在連續(xù)作業(yè)中，下一個空產(chǎn)品容器40被送進產(chǎn)品容器容納艙38之中。需要時，裝有已收集到的產(chǎn)品的容器40中的壓力依靠通入氮氣或潔凈的干燥空氣而完全回復(fù)到大氣壓力，于是容器打開。
5.下一次冷凍干燥作業(yè)的準備在連續(xù)作業(yè)的情況下，蒸汽捕集器21的解凍工序在恢復(fù)大氣壓力的同時開始，以除掉蒸汽捕集器21上面的結(jié)冰。如果此設(shè)備內(nèi)部在下一次作業(yè)之前應(yīng)當用潔凈蒸汽加以清洗和消毒。就不往里面送進產(chǎn)品容器，而跟著進行情況和消毒工序。
以上是就已干燥產(chǎn)品被直接收集的情況作出說明的。如果已干燥產(chǎn)品應(yīng)當直接發(fā)送到隨后的生產(chǎn)過程中去，則省去產(chǎn)品容器40，產(chǎn)品容器容納艙38充當隨后過程的產(chǎn)品物料罐，并裝設(shè)旋轉(zhuǎn)閥以代替產(chǎn)品容器蓋41的轉(zhuǎn)動式移動機構(gòu)43。
本發(fā)明具有前述結(jié)構(gòu)以及以下各項優(yōu)點。
1.美國專利4，802，286號(先有技術(shù)5)的各項優(yōu)點完全適用于本發(fā)明。除此之外，本發(fā)明成功地消除了上述美國專利的各項缺點。此項美國專利中的這些缺點是送進冷凍干燥室的產(chǎn)品料液中相當大的數(shù)量(料液的百分之好幾十)未經(jīng)冷凍干燥作業(yè)而從干燥室排出，結(jié)果這部分料液必須在另一間冷凍干燥室中加以處理，或轉(zhuǎn)送到下一批量作連續(xù)處理。在后一作法中，供給冷凍干燥室而在原來循環(huán)期間不經(jīng)冷凍干燥作業(yè)就排出去的一部分料液在連續(xù)處理過程中逐漸減小其百分比。不過，這部分料液會混合在接續(xù)的各次批量中，因此，后一作法幾乎不被用于在連續(xù)處理期間或許會遭致品質(zhì)劣化的那些物料中。后一作法也不適用于那些代表質(zhì)量檢驗的一個單元的批量容器很小，而且批量與批量之間不允許摻混的物料。
本發(fā)明可消除上述缺陷，并確保供入冷凍干燥室的大部分產(chǎn)品料液不需經(jīng)過排放，而是經(jīng)受冷凍干燥作業(yè)，使得必要時排空量可以減少到不超過供進量的0.5%。這就使得本發(fā)明可以用于那些易于產(chǎn)生品質(zhì)劣化的物料和產(chǎn)品批量容積小而批量間不允許被此摻混的物料。本發(fā)明還導(dǎo)致附加的優(yōu)點，即不需要反復(fù)地和連續(xù)地作用同一裝置;而且不需要在內(nèi)表面襯掛冰膜的那道工序，這一點與先有技術(shù)專利相反，其中對輕質(zhì)與細小物料來說，已干燥產(chǎn)品的殘余會留存在管子的內(nèi)表面上。
2.在本發(fā)明用于在長時間內(nèi)經(jīng)過連續(xù)加工的大規(guī)模產(chǎn)品時，可以裝設(shè)符合本發(fā)明的許多帶有壓力調(diào)節(jié)罩機構(gòu)的干燥室。但是，即使本發(fā)明的壓力調(diào)節(jié)罩機構(gòu)只裝設(shè)在許多干燥室中的一間上，也可設(shè)法使連續(xù)作業(yè)結(jié)束在具有本發(fā)明的壓力調(diào)節(jié)罩機構(gòu)的那間干燥室;本發(fā)明只用在最后一次批量上;在其他多次批量作業(yè)中省去多級結(jié)凍層形成作業(yè);料液一次供給所有管子;自所有管子排出的料液陸續(xù)轉(zhuǎn)移下一批量中，在作業(yè)結(jié)束時依然未經(jīng)處理的料液量可以減少到最低限度。
3.符合本發(fā)明的壓力調(diào)節(jié)罩機構(gòu)根本不接觸產(chǎn)品料液，在先有技術(shù)4和5中，為了在不一道工序中處理排空料液，必須把排空料液收取到料液收取罐里面，隨后必須借助料液泵或類似設(shè)備將其泵送到料液供給罐去，同料液相接觸的諸如有關(guān)的管系、閥、容器和料液泵等設(shè)備部件必須在作業(yè)全過程中保持低溫，而且在作業(yè)完成之后，必須進行沖洗/消毒。與此相反，本發(fā)明中同料液相接觸的部件只是料液供給罐18、料液送進管/閥32、料液收取罐28和料液排出管/閥(只在很短的一段時間內(nèi)，料液通過它們只發(fā)生一次流通)，以及干燥室1中自然由熱傳導(dǎo)介質(zhì)艙13作深度冷凍的下部空間7和管組3-1、3-2和3-3等的內(nèi)部。管組3-1、3-2和3-3以及熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器13的下板6因冰膜襯掛作業(yè)(本發(fā)明人的先有技術(shù)5)可以防止殘存物料的粘附。
當有待處理的產(chǎn)品在大約0℃低溫下長時間可避免品質(zhì)劣化，而且連續(xù)作業(yè)一次循環(huán)的產(chǎn)量規(guī)模遠遠大于單獨一間緊湊的干燥室的容積時，先有技術(shù)圖5所示N間冷凍干燥室中只有一間裝有本發(fā)明的裝置，而且用于第一次循環(huán)的一間干燥室有規(guī)則地加以選擇，使得帶有本發(fā)明裝置的那間干燥室施行末次連續(xù)作業(yè)循環(huán)中的冷凍干燥作業(yè)。然后，在所有的干燥室，按照結(jié)合先有技術(shù)5圖7所說的方式，以必需的次數(shù)按間隔相等的滯后時間依次地、循環(huán)性地使用之后，把本發(fā)明的方法應(yīng)用于干燥工序的末次循環(huán)，同時采用帶有本發(fā)明裝置的干燥室，使得在連續(xù)作業(yè)終心時依然未經(jīng)處理的料液量能夠降低到同連續(xù)作業(yè)期間的產(chǎn)出量相比完全可以忽略不計的某一數(shù)值。當連續(xù)作業(yè)過程中輪到帶有本發(fā)明裝置的冷凍干燥室運轉(zhuǎn)時，結(jié)凍層同時形成在所有的管子中，同時壓力調(diào)節(jié)罩保持向上移動的狀態(tài);而自所有管子排出的部分料液轉(zhuǎn)移到輪到的某一冷凍干燥室。
盡管本發(fā)明的特定幾種最佳實施例已經(jīng)詳細闡述作為例證，但要認識到，所闡述的裝置的各種變動和改型，包括部件的重新布置，都處于本發(fā)明的范疇之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種冷凍干燥裝置，其特征是具有一間干燥室，包括一臺裝有熱傳導(dǎo)介質(zhì)進/出口管路的直立圓筒式熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器、許多自所述容器下板至上板貫通該容器的直立管子、一個形成于所述熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器下板以下并連通所述各管子和一根產(chǎn)品料液進/出口導(dǎo)管的內(nèi)部的下部空間、一個構(gòu)成所述下部空間底部的可開啟的底蓋、一個形成于所述熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器的所述上板以上并連通所述各管子內(nèi)部的上部空間和裝有一只壓力調(diào)節(jié)閥并連通所述上部空間的一間捕集室，其中壓力調(diào)節(jié)罩具有可接合地裝在所述各管子上端以氣密地封閉上端，所述各管子分編成不被所述壓力調(diào)節(jié)罩具封閉的一個管組和用所述壓力調(diào)節(jié)罩具封閉的另一管組，并且裝有一根壓力調(diào)節(jié)導(dǎo)管，此導(dǎo)管帶有一只壓力調(diào)節(jié)閥，用來與所述一個管組中的壓力無關(guān)地調(diào)節(jié)用所述壓力調(diào)節(jié)罩具封閉的另一管組中的壓力。
2.按照權(quán)利要求1的冷凍干燥裝置，其特征是用所述壓力調(diào)節(jié)罩具封閉的另一管組進一步分編成許多管組，各個管組的管子數(shù)目依次基本上按照幾何級數(shù)關(guān)系減少，為首的不被所述壓力調(diào)罩具封閉的所述一個管組的管子數(shù)目最多，末尾的用所述壓力調(diào)節(jié)罩具封閉的所述另一管組的最后一級的管子數(shù)目最少。
3.按照權(quán)利要求2的冷凍干燥裝置，其特征是所述壓力調(diào)節(jié)罩具包括與用所述壓力調(diào)節(jié)罩具封閉的所述另一管組的各自管子相聯(lián)系的獨立的壓力調(diào)節(jié)罩，而所述獨立的各壓力調(diào)節(jié)罩分別連接裝有各壓力調(diào)節(jié)閥的各壓力調(diào)節(jié)導(dǎo)管。
4.按照權(quán)利要求3的冷凍干燥裝置，其特征是具有最小管子數(shù)目的管組的下端處于最下位置，具有最大管子數(shù)目的管組的下端則處于最上位置，而中間各管組的下端則處于自最下位置至最上位置逐漸升高的各位置上。
5.按照權(quán)利要求3的冷凍干燥裝置，其特征是，除了各個管組的管子以外，在所述干燥室中還裝有一根或一根以上的預(yù)備管子，所述預(yù)備管子在具有最小管子數(shù)目的管組內(nèi)結(jié)凍層開始形成以前不致被送進來結(jié)凍的料液。
6.用于一種冷凍干燥裝置中的一種冷凍干燥方法，具有一間干燥室，包括一臺裝有熱傳導(dǎo)介質(zhì)進/出口管路的直立圓筒式熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器、許多自所述容器下板至上板貫通該容器的直立管子、一個形成于所述熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器下板以不并連通所述各管子和一根產(chǎn)品料液進/出口導(dǎo)管的內(nèi)部的下部空間、一個構(gòu)成所述下部空間底部的可開啟的底蓋、一個形成于所述熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器的所述上板以上并連通所述各管子內(nèi)部的上部空間和裝有一只壓力調(diào)節(jié)閥并連通所述上部空間的一間捕集室，所述方法的特征是包括以下各方面分編所述管子成為幾個具有所需管子數(shù)目的管組;用壓力調(diào)節(jié)罩具氣密地封閉一個管組的上端并從所有管子的下端供進一種有待干燥的物料;增大用所述壓力調(diào)節(jié)罩具氣密地封閉的所述管組的管子中的壓力，或者減小未用所述壓力調(diào)節(jié)罩具氣密地封閉的一個管組的管子中的壓力，以便讓有待干燥的料液進入未氣密地封閉的所述管組的管子以及所述下部空間;在這種條件下，冷凍各管子表面，在各管子內(nèi)表面上形成所需厚度的、有待干燥的料液的結(jié)凍層;減小氣密地封住的所述管組的管子中的壓力，或增大未氣密地封住的所述管組的管子中的壓力，使有待干燥的料液的未結(jié)凍部分進入氣密地封住的所述管組的管子和所述下部空間;在這種條件下，冷凍各管子表面，在各管子內(nèi)表面上形成所需厚度的、有待干燥的料液的結(jié)凍層;自所述干燥室排出有待干燥的料液的未結(jié)凍部分;并且此后使所述壓力調(diào)節(jié)罩具脫離所述管組的上端，把所述干燥室抽成真空，并干燥所有的結(jié)凍層。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的冷凍干燥方法，其特征在于管子分偏成許多管組，各個管組的管子數(shù)目依次基本上按照幾何級數(shù)關(guān)系減少;確定有待干燥的料液量，使得有待干燥的料液基本上充滿具有最大管子數(shù)目的管組中各管子的內(nèi)部和所述干燥室的所述下部空間。通過所述干燥室的所述下部空間把為此確定出來的料液量送入具有最大管子數(shù)目的管組中的各管子，使得有待干燥的料液可在這些管子的內(nèi)表面上形成所需厚度的結(jié)凍層，而且有待干燥的料液中未結(jié)凍部分的數(shù)量可以相應(yīng)地得到減小;當有待干燥的料液中未結(jié)凍部分已得到減少的數(shù)量基本上等于次一級管組的容積時，把次一級管組的管子中的壓力降低到低于其他各管組的管子中的壓力，使得具有最大管子數(shù)目管組的管子中有待干燥的料液的未結(jié)凍部分可以進入次一級管組的各管子，在這些管子的內(nèi)表面上可以形成一定厚度的有待干燥的料液的結(jié)凍層，以及有待干燥的料液中未結(jié)凍部分的數(shù)量可以相應(yīng)地得到減少;當有待干燥的料液中未結(jié)凍部分已得到減少的數(shù)量基本上等于再次一級管組的容積時，通過類似于對所述次一級管組所從事的那種作業(yè)，在再次一級管組的各管子的內(nèi)表面上形成所需厚度的、有待干燥的料液的冷凍層;并且此后依次把類似于上述的作業(yè)應(yīng)用于其余各管組，可以完成在所有管子的內(nèi)表面上形成有待干燥的料液的結(jié)凍層。
全文摘要
一部冷凍干燥裝置包括裝有熱傳導(dǎo)介質(zhì)進/出口管路的一臺熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器，許多自容器下板至上板貫穿熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器的管子，一個形成于熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器下方并連通各管子和一根產(chǎn)品料液進/出口導(dǎo)管的下部空間，一個構(gòu)成下部空間底部的可開啟底蓋，一個形成于熱傳導(dǎo)介質(zhì)容器的上板上方的上部空間，一間連通上部空間的捕集室，一部可操縱的、用以氣密地封閉部分管子上端的壓力調(diào)節(jié)罩具和一根帶有可操縱的壓力調(diào)節(jié)閥以調(diào)節(jié)用壓力調(diào)節(jié)罩具封閉的各管子中的壓力的壓力調(diào)節(jié)導(dǎo)管。
文檔編號F26B5/06GK1047382SQ90102729
公開日1990年11月28日 申請日期1990年5月11日 優(yōu)先權(quán)日1989年5月12日
發(fā)明者小林正和, 原島好 申請人:共和真空技術(shù)株式會社