一種坩堝及用其制備具有織構(gòu)特征的鐵酸鉍靶材的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鐵電材料領(lǐng)域，具體涉及一種坩禍、及用其制備具有織構(gòu)特征的鐵酸鉍靶材的方法。用此方法除了可以制備具有鐵電性的鐵酸鉍靶材之外，也可以制備有織構(gòu)特征的磁性材料和導(dǎo)電性材料。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵酸鉍(BiFeO3，簡寫為:BF0)是目前唯——種在室溫下同時具有磁性有序和鐵電有序的單相多鐵性材料，在研制新型的存儲器、集成電路、磁感器、電容器以及自旋電子器件等方面有著廣泛的應(yīng)用前景，因此有望以此為基礎(chǔ)開發(fā)出同時具有鐵電材料的高讀取速度和鐵磁材料的高寫入速度特點(diǎn)的新型材料。相對于陶瓷材料而言，薄膜可以改善材料的鐵電性能，實(shí)現(xiàn)樣品性能的多樣化設(shè)計(jì)。薄膜材料的優(yōu)勢在于膜和襯底之間存在失配，所以薄膜材料內(nèi)應(yīng)力很大，進(jìn)而會引起材料的晶格畸變，使其表現(xiàn)出更大的電極化強(qiáng)度。自八十年代起，鐵電薄膜的制備方法和技術(shù)取得了迅速的發(fā)展。制備薄膜的方法主要包括溶膠-凝膠方法(Sol-Gel)、化學(xué)溶液沉積法(CSD)、化學(xué)氣相沉積方法(CVD)、脈沖激光沉積方法(PLD)、分子束外延(MBE)和磁控派射方法(Magnetron Sputtering)。相對于其它方法而言，采用脈沖激光沉積(PLD)法和分子束外延(MBE)更容易制備出高質(zhì)量高純度的BFO薄膜。這兩種方法在制備BFO薄膜的過程中都需要用到BFO靶材，而高質(zhì)量的靶材應(yīng)具備特定的織構(gòu)、較低的缺陷、較高的純度(高的主相比例)。因此，如何制備出具有特定織構(gòu)、高純度的革E材十分必要。
[0003]目前靶材的制備工藝主要是先通過固相反應(yīng)法、溶膠-凝膠法或者其它方法制備出粉末，然后將粉末進(jìn)行壓片得到塊體，最后塊體在高溫下進(jìn)行燒結(jié)得到靶材，然而這些方法都很難獲得具有特定織構(gòu)的靶材。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有方法制備靶材難以獲得特定織構(gòu)的靶材，本發(fā)明公開了一種坩禍和用該坩禍定向燒結(jié)制備出具有織構(gòu)特征的BFO靶材。通過傳統(tǒng)方法制備出BFO粉末，并將BFO粉末進(jìn)行壓塊，再定向燒結(jié)BFO塊得到具有特定織構(gòu)的BFO靶材。本發(fā)明通過改變BFO塊燒結(jié)步驟，將BFO塊放入本發(fā)明的坩禍中，該坩禍的坩禍體的側(cè)壁對稱設(shè)置有兩個孔，使坩禍體側(cè)壁上的孔的中心線穿過BFO塊，BFO塊在燒結(jié)過程中在坩禍體側(cè)壁上的兩個孔中心線的方向上吸熱較快，晶粒的生長就比較快，BFO塊的晶粒沿著坩禍體側(cè)壁上的兩個孔中心線的方向生長比其它方向快，具有固定的取向，從而形成織構(gòu)。該方法也可以制備Laa3Sra7MnO3, BaT13, CoFe2O4革巴材。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]一種坩禍，包括坩禍體，以及坩禍蓋，與所述坩禍體配合，用于密封所述坩禍體，所述坩禍體的側(cè)壁上對稱設(shè)置有兩個相同的孔。
[0007]進(jìn)一步，所述坩禍體側(cè)壁的孔的孔徑小于0.5cm。
[0008]進(jìn)一步，所述坩禍體為立方體、長方體或者圓柱體。
[0009]使用上述坩禍制備具有織構(gòu)特征的鐵酸鉍靶材的方法，包括以下步驟:
[0010]I)制備鐵酸鉍塊；
[0011]2)鐵酸秘塊定向燒結(jié):把鐵酸秘塊放在托盤上，將托盤放入；t甘禍體內(nèi)，使鐵酸秘塊的表面與坩禍體側(cè)壁上的兩個孔的中心線重合，蓋上坩禍蓋對坩禍體進(jìn)行密封；將坩禍放入微波馬弗爐中，對鐵酸鉍塊進(jìn)行燒結(jié)；鐵酸鉍塊的晶粒在坩禍體側(cè)壁上的兩個孔中心線的方向生長較快，具有固定的取向，形成織構(gòu)，即得到具有織構(gòu)的鐵酸鉍靶材。
[0012]進(jìn)一步，制備鐵酸鉍塊包括以下步驟:
[0013]采用固相反應(yīng)法、水熱法、溶膠-凝膠法、共沉淀法其中一種制備鐵酸鉍粉末；
[0014]根據(jù)所需尺寸把鐵酸鉍粉末進(jìn)行壓型，得到鐵酸鉍塊。
[0015]進(jìn)一步，所述鐵酸鉍塊燒結(jié)溫度為750-850°C，燒結(jié)時間為5_12h。
[0016]本發(fā)明的有益效果:
[0017]本發(fā)明的坩禍，由坩禍體和坩禍蓋組成，坩禍蓋對坩禍進(jìn)行密封，其主要在于坩禍體的側(cè)壁上對稱設(shè)置有兩個相同的孔，坩禍體內(nèi)放置由BFO粉末壓制成的BFO塊，使坩禍體側(cè)壁上的孔的中心線穿過BFO塊。將放置有BFO塊的本發(fā)明的坩禍置于微波馬弗爐中燒結(jié)。由于使用了本發(fā)明的坩禍，BFO塊在燒結(jié)過程中，微波從坩禍體側(cè)壁上的兩孔進(jìn)入坩禍內(nèi)，充分的與BFO塊表面接觸，進(jìn)行熱交換。BFO塊在燒結(jié)過程中在坩禍體側(cè)壁上的兩個孔中心線的方向上吸熱較快，晶粒的生長就比較快，BFO塊的晶粒沿著坩禍體側(cè)壁上的兩個孔中心線的方向生長比其它方向的生長速度快，因此晶粒的生長具有了固定的取向，從而形成織構(gòu)。
【附圖說明】
[0018]圖1a是本發(fā)明的坩禍結(jié)構(gòu)圖；
[0019]圖1b是本發(fā)明的坩禍放入BFO塊后的結(jié)構(gòu)圖；
[0020]圖2a是采用固相反應(yīng)法燒結(jié)而成的具有特定織構(gòu)的BFO陶瓷的XRD圖；
[0021]圖2b是采用一般微波燒結(jié)的BFO陶瓷的表面形貌圖；
[0022]圖2c是采用本發(fā)明工藝所制備的BFO陶瓷的表面形貌圖；
[0023]圖2d是采用本發(fā)明工藝所制備的BFO陶瓷的表面形貌圖。
[0024]附圖標(biāo)記
[0025]1-1甘禍體；2_ i甘禍蓋；11-孔；3_ i甘禍；4_石英托盤；5_BF0塊。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0027]如圖1所示，一種坩禍3，用于燒結(jié)鐵酸鉍塊，包括坩禍體1，用于放置BFO塊體。以及坩禍蓋2，與所述坩禍體I配合，用于密封所述坩禍體1，所述坩禍體I的側(cè)壁上對稱設(shè)置有兩個相同的孔11。
[0028]所述坩禍體I和坩禍蓋2由耐高溫材料制成，優(yōu)選碳化硅，三氧化二鋁。
[0029]所述坩禍體I為立方體、長方體或者圓柱體；所述坩禍體I根據(jù)被燒結(jié)BFO塊形狀制備，優(yōu)選為圓柱體。所述坩禍體I側(cè)壁上的孔優(yōu)選為圓孔，其半徑小于0.5cm。
[0030]使用上述坩禍制備具有織構(gòu)特征的鐵酸鉍靶材的方法，包括以下步驟:
[0031]I)制備鐵酸鉍塊5;
[0032]2)如圖1b所示，鐵酸鉍塊定向燒結(jié):把鐵酸鉍塊5放在石英托盤4上，將石英托盤4放入坩禍體I內(nèi)，使坩禍體側(cè)壁上的孔11的中心線穿過鐵酸鉍塊5，蓋上坩禍蓋2對坩禍體I進(jìn)行密封；將坩禍3放入微波馬弗爐中，對鐵酸鉍塊5進(jìn)行燒結(jié)。所述鐵酸鉍塊5燒結(jié)溫度為750-850°C，燒結(jié)時間為5-12h。鐵酸鉍塊的晶粒在坩禍體側(cè)壁上的兩個孔中心線的方向生長較快，具有固定的取向，形成織構(gòu)，即得到具有織構(gòu)的鐵酸鉍靶材。燒結(jié)溫度過低，得到的陶瓷不致密，溫度過高，造成過燒，陶瓷會分解，產(chǎn)生雜相；時間太短，織構(gòu)不明顯O
[0033]制備鐵酸鉍塊包括以下步驟:先采用固相反應(yīng)法、水熱法、溶膠-凝膠法、共沉淀法制備鐵酸鉍粉末；再根據(jù)所需尺寸把鐵酸鉍粉末進(jìn)行壓型，得到鐵酸鉍塊。
[0034]本實(shí)驗(yàn)以固相反應(yīng)法制備具有織構(gòu)的BFO靶材:
[0035]第I步:將原料Bi2O3,及Fe2O3，按照原子摩爾比Bi:Fe = 1:1的比例和原料的純度計(jì)算各原料的所需質(zhì)量，充分研磨使其均勻混合。然后將上述粉末放入清洗干凈的坩禍內(nèi)并置于微波馬弗爐中，在700°C第一次預(yù)燒10h，初步成相。所得產(chǎn)物經(jīng)充分研磨后在750°C煅燒30h，使原料完全反應(yīng)。再進(jìn)行第三次充分研磨，然后將粉末壓制為圓形塊。
[0036]第2步:如圖1b所示，在步驟I的基礎(chǔ)上，將BFO塊5放入石英托盤4上，然后水平放入本發(fā)明的坩禍體I里，使坩禍體側(cè)壁上的孔11的中心線穿過BFO塊5，把坩禍體I上面的坩禍蓋子2蓋上對所述的坩禍體I進(jìn)行密封，把坩禍3放入微波微波馬弗爐中，對BFO塊進(jìn)行定向燒結(jié)。微波的燒結(jié)溫度為800°C，時間為8小時。微波從坩禍體I側(cè)壁上的兩個小孔11進(jìn)如坩禍3內(nèi)，充分的與BFO塊5表面接觸，進(jìn)行熱交換。由于沿水平方向交換熱量的速度較快，因此BFO塊在水平方向(坩禍體側(cè)壁上的兩孔11的中心線方向)吸熱較快，晶粒的生長就比較快。因此，晶粒就沿水平方向被拉長，具有固定的取向，形成織構(gòu)。
[0037]將制備得到的BFO靶材進(jìn)行檢測，得到如下結(jié)果:圖2a為通過固相反應(yīng)法定向燒結(jié)而成的具有織構(gòu)特征的BFO陶瓷的XRD圖，從圖2a中可以看出，制備的BFO陶瓷為純相，沒有其他雜相。而且(110)晶面的衍射峰最高，說明微粒具有一定的擇優(yōu)取向性。圖2b為通過一般微波燒結(jié)的BFO陶瓷的表面形貌圖。在測量形貌之前進(jìn)行打磨、拋光以便測試。結(jié)果表明，如圖2b所示，一般微波法制備的BFO靶材其晶粒不存在取向性，因此晶?；旧铣是蛐?。圖2c和圖2d為通過本發(fā)明方法的定向燒結(jié)所制備的BFO陶瓷的表面形貌，從2c和圖2d中可以看出，晶粒具有一定的擇優(yōu)取向性，沿著對角線方向被拉長，說明晶粒沿著對角線方向生長比較快，從而形成織構(gòu)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種坩禍，包括坩禍體，以及坩禍蓋，與所述坩禍體配合，用于密封所述坩禍體，其特征在于:所述坩禍體的側(cè)壁上對稱設(shè)置有兩個相同的孔。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩禍，其特征在于:所述坩禍體側(cè)壁的孔的孔徑小于0.5cm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩禍，其特征在于:所述坩禍體為立方體、長方體或者圓柱體。4.使用權(quán)利要求1的坩禍制備具有織構(gòu)特征的鐵酸鉍靶材的方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)制備鐵酸秘塊； 2)鐵酸鉍塊定向燒結(jié):把鐵酸鉍塊放在托盤上，將托盤放入坩禍體內(nèi)，使坩禍體側(cè)壁上的孔的中心線穿過鐵酸鉍塊，蓋上坩禍蓋對坩禍體進(jìn)行密封；將坩禍放入微波馬弗爐中，對鐵酸鉍塊進(jìn)行燒結(jié)；鐵酸鉍塊的晶粒在坩禍體側(cè)壁上的兩個孔中心線的方向生長較快，具有固定的取向，形成織構(gòu)，即得到具有織構(gòu)的鐵酸鉍靶材。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備具有織構(gòu)特征的鐵酸鉍靶材的方法，其特征在于:制備鐵酸鉍塊包括以下步驟: 采用固相反應(yīng)法、水熱法、溶膠-凝膠法、共沉淀法其中一種制備鐵酸鉍粉末； 根據(jù)所需尺寸把鐵酸鉍粉末進(jìn)行壓型，得到鐵酸鉍塊。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備具有織構(gòu)特征的鐵酸鉍靶材的方法，其特征在于:所述鐵酸鉍塊燒結(jié)溫度為750-850°C，燒結(jié)時間為5-12h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種坩堝、用其制備具有織構(gòu)特征的鐵酸鉍靶材的方法，該坩堝包含坩堝體和坩堝蓋，主要在于在坩堝體的側(cè)壁上對稱開設(shè)有兩個相同的孔。利用傳統(tǒng)方法制備鐵酸鉍粉末并把粉末進(jìn)行壓型得到鐵酸鉍塊，使用本發(fā)明的坩堝燒結(jié)鐵酸鉍塊，將鐵酸鉍塊放入該坩堝體中，使坩堝體側(cè)壁上兩孔的中心線穿過鐵酸鉍塊，蓋上坩堝蓋，將坩堝置入微波馬弗爐中燒結(jié)，鐵酸鉍塊的晶粒在坩堝體側(cè)壁上的兩個孔中心線的方向生長較快，具有固定的取向，形成織構(gòu)，即得到具有織構(gòu)的鐵酸鉍靶材。本發(fā)明的坩堝結(jié)構(gòu)簡單，利用該坩堝對鐵酸鉍塊實(shí)現(xiàn)定向燒結(jié)，從而獲得有織構(gòu)的鐵酸鉍靶材，方法簡單。
【IPC分類】F27B14/10, C04B35/622, C04B35/453, C04B35/26
【公開號】CN104990409
【申請?zhí)枴緾N201510374891
【發(fā)明人】符春林, 高榮禮, 蔡葦, 陳剛, 鄧小玲
【申請人】重慶科技學(xué)院
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月30日