液、混合酸洗滌液、水洗滌液溶液在使用后均返回 配料罐重新調(diào)配合格后繼續(xù)使用，真正達(dá)到廢液零排放。
【具體實(shí)施方式】
[0013] -種高純無鉿氧化錯(cuò)的生產(chǎn)方法，包括下述工藝步驟： 1) 、配置氧氯化鋯的酸溶液： 將氧氯化鋯用水溶解，配成水溶液，逐滴加入定量的硝酸和鹽酸使溶液中的鋯濃度 達(dá)到60-100g/L，其中，加入鹽酸和硝酸溶液后，使混合溶液中鹽酸、硝酸的濃度分別為 3. 5-6.Omol/L，得鋯濃度為60-100g/L的氧氯化鋯酸溶液，備用； 2) 、準(zhǔn)備反應(yīng)原料： 取濃度為59%-61%的磷酸三丁酯裝入磷酸三丁酯配料罐，濃度為5. 0-6. 5mol/L的飽 和酸溶液裝入飽和酸配料罐，濃度分別為2. 5-3.Omol/L的硝酸或鹽酸洗滌液裝入洗滌液 配料罐，碳酸鈉濃度為〇.5-0. 8mol/L的分離堿裝入分離堿配料罐，純水裝入純水裝置中， 濃度為7-15%的P204裝入P204調(diào)配罐，濃度為15-25%的碳酸氫氨反萃液裝入碳酸氫氨配 料罐，酸度為3-5mol/L的酸化酸裝入酸化酸配料罐，備用； 上述磷酸三丁酯、飽和酸溶液、氧氯化鋯溶液、洗滌液、純水反萃液、分離堿、水洗滌液、P204、碳酸氫氨反萃液、酸化酸的流量比為15 :15 :5 :5 :15 :4 :8 :5 :1 :1，具體見下述步驟； 3) 、磷酸三丁酯的酸化： 將濃度為59%-61%的磷酸三丁酯按設(shè)定流量流入箱式萃取器中，進(jìn)行第1級(jí)，加入260#溶劑油（為市售產(chǎn)品)，在第3級(jí)，以設(shè)定的流量加入濃度為5. 0-6. 5mol/L的飽和酸溶液， 經(jīng)過30分鐘后，將磷酸三丁酯酸化，備用； 4) 、萃取： 步驟3)中酸化的磷酸三丁酯進(jìn)入萃取段，萃取段為4-9級(jí)，在第9級(jí)以設(shè)定的流量加 入氧氯化鋯溶液，氧氯化鋯與酸化后的磷酸三丁酯經(jīng)混合萃取后分層，有機(jī)相在上層，主要 含鋯，水相在下層，主要含鉿，備用； 5) 、洗滌： 步驟4)中的有機(jī)相進(jìn)入洗滌段，本段為10-13級(jí)，在13級(jí)以設(shè)定的流量加入洗滌液， 洗滌有機(jī)相，有機(jī)相和水相分層，有機(jī)相在上層，水相在下層，備用； 6) 、反萃?。?步驟5)中的有機(jī)相進(jìn)入反萃段，本段為14-16級(jí)，在16級(jí)以設(shè)定的流量加入純水，有 機(jī)相和水相分層，有機(jī)相在上層，備用；水相在下層，由于水破壞了萃取條件，鋯離子被反萃 在水相中，在本段排出，排出的含鋯水溶液加入20%的氨水進(jìn)行沉淀，然后趁熱過濾，過濾 出的液體收集到回收氨氮車間處理，過濾出的固體的主要成分為氫氧化鋯，進(jìn)入推板窯進(jìn) 行煅燒，煅燒后固體即為氧化鋯，即得。
[0014] 7)、堿洗和水洗滌： 步驟6)中有機(jī)相進(jìn)入堿洗和水洗滌段，本段為17-20級(jí)，以設(shè)定的流量加入碳酸鈉濃 度為0. 5-0. 8mol/L的分離堿溶液，洗滌，并放出堿液，中和后排放，再用水洗滌液洗滌，并 放出水洗滌液，洗滌后的有機(jī)相全部回用； 8)、富集萃?。?步驟4)的水相逆流行走，從第4級(jí)排出進(jìn)入鉿富集萃取段，富集萃取段為21-22級(jí)，在 21級(jí)以設(shè)定的流量加入濃度為7-15%的有機(jī)相P204,在萃取條件下分層，上層為有機(jī)相，主 要含鉿，備用，下層為液相，主要為萃余酸，收集調(diào)整后回用配制氧氯化鋯溶液及混合酸洗 滌液； 9) 、富集反萃段： 步驟8)中的有機(jī)相進(jìn)入富集反萃段，本段為23-24級(jí)，在24級(jí)以設(shè)定的流量加入濃度 為15-25%的碳酸氫氨，由于萃取條件被破壞，鉿進(jìn)入下層液相中，上層為有機(jī)相，備用，下 層液相在23級(jí)排出，加入20%氨水沉淀、洗滌、過濾，生成的沉淀進(jìn)入推板窯煅燒，排出的廢 水收集起來； 10) 、富集處理： 步驟9)中的有機(jī)相進(jìn)入富集處理段，本段為25-26級(jí)，在26級(jí)加入酸度為3-5mol/L的酸化酸1份，分層，有機(jī)相在上層，從26級(jí)排出收集回用。下層液相主要為酸化酸，從25 級(jí)排出，收集調(diào)整后回用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純無鉿氧化錯(cuò)的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括下述工藝步驟： 1) 、配置氧氯化鋯的酸溶液： 將氧氯化鋯用水溶解，配成水溶液，逐滴加入定量的硝酸和鹽酸使溶液中的鋯濃度 達(dá)到60-100g/L，其中，加入鹽酸和硝酸溶液后，使混合溶液中鹽酸、硝酸的濃度分別為 3. 5-6.Omol/L，得鋯濃度為60-100g/L的氧氯化鋯酸溶液，備用； 2) 、準(zhǔn)備反應(yīng)原料： 取濃度為59%-61%的磷酸三丁酯裝入磷酸三丁酯配料罐，濃度為5. 0-6. 5mol/L的飽 和酸溶液裝入飽和酸配料罐，濃度分別為2. 5-3.Omol/L的硝酸或鹽酸洗滌液裝入洗滌液 配料罐，碳酸鈉濃度為〇. 5-0. 8mol/L的分離堿裝入分離堿配料罐，純水裝入純水裝置中， 濃度為7-15%的P204裝入P204調(diào)配罐，濃度為15-25%的碳酸氫氨反萃液裝入碳酸氫氨配 料罐，酸度為3-5mol/L的酸化酸裝入酸化酸配料罐，備用； 上述磷酸三丁酯、飽和酸溶液、氧氯化鋯溶液、洗滌液、純水反萃液、分離堿、水洗滌液、P204、碳酸氫氨反萃液、酸化酸的流量比為15 :15 :5 :5 :15 :4 :8 :5 :1 :1，具體見下述步驟； 3) 、磷酸三丁酯的酸化： 將濃度為59%-61%的磷酸三丁酯按設(shè)定流量流入箱式萃取器中，進(jìn)行第1級(jí)，加入260# 溶劑油（為市售產(chǎn)品)，在第3級(jí)，以設(shè)定的流量加入濃度為5. 0-6. 5mol/L的飽和酸溶液， 經(jīng)過30分鐘后，將磷酸三丁酯酸化，備用； 4) 、萃?。? 步驟3)中酸化的磷酸三丁酯進(jìn)入萃取段，萃取段為4-9級(jí)，在第9級(jí)以設(shè)定的流量加 入氧氯化鋯溶液，氧氯化鋯與酸化后的磷酸三丁酯經(jīng)混合萃取后分層，有機(jī)相在上層，主要 含鋯，水相在下層，主要含鉿，備用； 5) 、洗滌： 步驟4)中的有機(jī)相進(jìn)入洗滌段，本段為10-13級(jí)，在13級(jí)以設(shè)定的流量加入洗滌液， 洗滌有機(jī)相，有機(jī)相和水相分層，有機(jī)相在上層，水相在下層，備用； 6) 、反萃?。? 步驟5)中的有機(jī)相進(jìn)入反萃段，本段為14-16級(jí)，在16級(jí)以設(shè)定的流量加入純水，有 機(jī)相和水相分層，有機(jī)相在上層，備用；水相在下層，由于水破壞了萃取條件，鋯離子被反萃 在水相中，在本段排出，排出的含鋯水溶液加入20%的氨水進(jìn)行沉淀，然后趁熱過濾，過濾 出的液體收集到回收氨氮車間處理，過濾出的固體的主要成分為氫氧化鋯，進(jìn)入推板窯進(jìn) 行煅燒，煅燒后固體即為氧化鋯，即得。
【專利摘要】一種高純無鉿氧化鋯的生產(chǎn)方法，以氧氯化鋯為原料，配制成鋯濃度為60-100g/L的溶液，萃取劑采用濃度為59%-61%的磷酸三丁酯，通過箱式萃取器進(jìn)行萃取分離和反萃取得到純度高的氧化鋯。本發(fā)明的生產(chǎn)方法所得到的產(chǎn)品產(chǎn)量高、質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低，無污染。
【IPC分類】C01G25/02
【公開號(hào)】CN105329943
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510678118
【發(fā)明人】亞歷山大·布朗, 康蓉, 李宏彬
【申請(qǐng)人】阿斯創(chuàng)鈦業(yè)（營(yíng)口）有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年10月20日