8] 優(yōu)選地本實(shí)用新型所述的抽真空室3上設(shè)有清洗滅菌介質(zhì)進(jìn)入接口 32,所述的泄 壓室5設(shè)有清洗滅菌介質(zhì)排出接口 53 ;所述的抽真空室3上設(shè)有干燥氣體進(jìn)入接口 33。在 完成對(duì)凍干前箱的瞬時(shí)降壓后，關(guān)閉第一閥門(mén)2,關(guān)閉第三閥門(mén)6,往清洗滅菌介質(zhì)進(jìn)入接 口 33通入清洗滅菌介質(zhì)比如說(shuō)蒸餾熱水、熱水蒸氣對(duì)瞬時(shí)降壓裝置進(jìn)行在線清洗、在線滅 菌，清洗滅菌介質(zhì)從泄壓室設(shè)有的清洗滅菌介質(zhì)排出接口 53排出；往干燥氣體進(jìn)入接口 33 通入潔凈的干燥熱氣體可以對(duì)瞬時(shí)降壓裝置進(jìn)行在線干燥。這樣減短了凍干生產(chǎn)的循環(huán)周 期，提高整個(gè)凍干生產(chǎn)的效率。
[0039] 優(yōu)選地本實(shí)用新型所述的泄壓室5上設(shè)有氣源進(jìn)入接口 51。氣源進(jìn)入接口 51通 入潔凈氣體，潔凈氣體在降壓過(guò)程中從泄壓室的第三閥門(mén)6處排出，可以防止外部空氣倒 灌，最大程度的減低環(huán)境空氣對(duì)瞬時(shí)降壓裝置的污染。
[0040] 優(yōu)選地本實(shí)用新型所述的第一閥門(mén)2為蘑菇閥，與第一氣缸7連接。第一氣缸7 控制第一閥門(mén)2的開(kāi)合，第一氣缸連接氣動(dòng)控制器72,可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。第一氣缸還設(shè) 有氣缸保護(hù)罩71。
[0041] 優(yōu)選地本實(shí)用新型所述的第二閥門(mén)4為蝶閥，與氣動(dòng)控制器連接（在附圖中省略， 未畫(huà)出）。第二閥門(mén)4為蝶閥其可以快速開(kāi)合得到瞬時(shí)降壓的效果，與氣動(dòng)控制器連接可以 實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。
[0042] 優(yōu)選地本實(shí)用新型所述的第三閥門(mén)6為蘑菇閥，與第三氣缸8連接。第三氣缸8 控制第三閥門(mén)6的開(kāi)合，第三氣缸8連接氣動(dòng)控制器81，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。
[0043] 優(yōu)選地本實(shí)用新型所述的抽真空室3上設(shè)有驗(yàn)證口 34、壓力變送器接口 35。驗(yàn)證 口 34可以檢驗(yàn)瞬時(shí)降壓裝置在線滅菌、在線清洗、是否達(dá)到要求；壓力變送器接口 35可以 采集數(shù)據(jù)至控制中心，控制中心連接氣動(dòng)控制器控制各個(gè)閥門(mén)的開(kāi)合實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。
[0044] 優(yōu)選地本實(shí)用新型所述的泄壓室5上設(shè)有清洗口 52。泄壓室5在第三閥門(mén)6打開(kāi) 時(shí)與外界連通，增設(shè)清洗口 52對(duì)泄壓室5進(jìn)行清洗可以保證泄壓室5的無(wú)菌要求符合相關(guān) 標(biāo)準(zhǔn)。
[0045] 如圖2所示：一種帶有瞬時(shí)降壓裝置的凍干設(shè)備，該凍干設(shè)備為包含上述的瞬時(shí) 降壓裝置。具體的該凍干設(shè)備的凍干前箱9上設(shè)置有上述的瞬時(shí)降壓裝置，即安裝接口 1 安裝在凍干前箱9上，與凍干前箱連通或關(guān)閉第一閥門(mén)2的開(kāi)合狀態(tài)；凍干前箱上還設(shè)有用 于通入潔凈氣體的增壓氣體接口 91，還可以有凍干前箱驗(yàn)證口 92。
[0046] 本實(shí)用新型通過(guò)安裝接口 1的第一閥門(mén)2,抽真空室3的第二閥門(mén)4,泄壓室5的 第三閥門(mén)6的打開(kāi)可以瞬時(shí)減低凍干設(shè)備前箱中的壓力，使得亞穩(wěn)態(tài)藥物溶液同時(shí)結(jié)晶， 得到均一性好、復(fù)溶性好的高質(zhì)量成品；可以在線清洗、在線滅菌、在線干燥縮短工藝周期 提高生產(chǎn)效率；可以自動(dòng)化控制減低人工成品；該瞬時(shí)降壓裝置可以對(duì)現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行改造 升級(jí)降低企業(yè)的投資成本。本實(shí)用新型技術(shù)方案所述的一種帶有瞬時(shí)降壓裝置的凍干設(shè)備 克服原有設(shè)備和工藝所得產(chǎn)品晶體形狀和尺寸一致的缺陷，得到均一性好、復(fù)溶性好的高 質(zhì)量成品。
[0047] 實(shí)施例：
[0048] 利用螺栓將本實(shí)用新型裝置第一閥門(mén)2連接在凍干前箱的安裝接口 1上，關(guān)閉本 實(shí)用新型裝置各個(gè)閥門(mén)。凍干前箱中裝有40瓶裝有2mL 30%的某樣品溶液。使用凍干機(jī) 自帶的6個(gè)熱電阻探頭連續(xù)檢測(cè)位于不同位置的6個(gè)瓶中溶液的溫度。從凍干前箱增壓氣 體接口 91通入潔凈空氣對(duì)凍干前箱增壓至0. 12MPa，同時(shí)開(kāi)啟真空泵通過(guò)本實(shí)用新型裝置 抽真空口 31將抽真空室3抽至極限真空，泄壓室5為常壓。然后啟動(dòng)凍干機(jī)，冷卻瓶中大 部分樣品溫度至-l〇°C左右，打開(kāi)第一閥門(mén)2,和第三閥門(mén)6,再打開(kāi)第二閥門(mén)4,使得凍干前 箱內(nèi)氣體經(jīng)過(guò)本實(shí)用新型裝置抽真空室3和泄壓室5排出，抽真空室原來(lái)處于極限真空狀 態(tài)且真空泵一直開(kāi)啟，加快凍干前箱的降壓速度，使凍干前箱的壓力瞬時(shí)從0. 12MPa左右 降至常壓，關(guān)閉本實(shí)用新型裝置的所有閥門(mén)，觀察到所有瓶中溶液均在降壓后開(kāi)始成核并 開(kāi)始凍結(jié)，完全凍結(jié)時(shí)間約為3s。瞬時(shí)降壓操作結(jié)束后，凍干前箱按照設(shè)定曲線進(jìn)行冷凍干 燥直至結(jié)束。
[0049] 6個(gè)被檢測(cè)溶液中的熱電偶數(shù)據(jù)證實(shí)成核結(jié)果，見(jiàn)表1，降壓成核過(guò)程溫度與時(shí)間 曲線見(jiàn)圖3,從圖中可以看出，6個(gè)樣品初始溶液溫度不同，瞬時(shí)降壓操作后，樣品同時(shí)結(jié) 晶，證明了瞬時(shí)降壓的過(guò)程。對(duì)樣品凍干完成后的掃描電鏡圖見(jiàn)圖4,經(jīng)過(guò)瞬時(shí)降壓操作的 凍干樣品，內(nèi)部孔洞較大，孔徑差異較小，更均一。
[0050] 表1實(shí)施例瞬時(shí)降壓成核結(jié)果
[0052] 對(duì)比實(shí)施例：在沒(méi)有安裝本實(shí)用新型裝置的凍干前箱放置40瓶裝有2mL 30%的 某樣品溶液。使用凍干機(jī)自帶的6個(gè)熱電阻探頭連續(xù)檢測(cè)位于不同位置的6個(gè)瓶中溶液的 溫度。按照設(shè)定曲線進(jìn)行冷凍干燥直至結(jié)束。
[0053] 通過(guò)6個(gè)被檢測(cè)溶液中的熱電偶數(shù)據(jù)匯總自然成核結(jié)果，見(jiàn)表2。
[0054] 表2 :對(duì)比實(shí)施例自然成核結(jié)果
[0056]自然結(jié)晶過(guò)程中樣品成核的溫度與時(shí)間曲線見(jiàn)圖5,從圖5可以看出，自然結(jié)晶的 初始溫度不同，成核時(shí)間也不同，最多相差43min，證實(shí)了自然結(jié)晶各樣品結(jié)晶時(shí)間不同。對(duì) 樣品凍干完成后的掃描電鏡圖見(jiàn)圖6,自然結(jié)晶的凍干樣品較經(jīng)過(guò)瞬時(shí)降壓操作的凍干樣 品，內(nèi)部孔洞大小不一，排列密集，差異較大。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種瞬時(shí)降壓裝置，其特征在于包括用于對(duì)接預(yù)降壓空間的安裝接口（I)，設(shè)置于 所述安裝接口處的第一閥門(mén)（2)，與所述安裝接口連通的抽真空室（3)，與抽真空室連接的 第二閥門(mén)（4)，與所述第二閥門(mén)連接的泄壓室（5)，與所述泄壓室連接的第三閥門(mén)（6)。2. 如權(quán)利要求1所述的瞬時(shí)降壓裝置，其特征在于，所述的抽真空室（3)上設(shè)有抽真空 接口（31)。3. 如權(quán)利要求1或2所述的瞬時(shí)降壓裝置，其特征在于，所述的抽真空室（3)上設(shè)有清 洗滅菌介質(zhì)進(jìn)入接口（32)，所述的泄壓室（5)設(shè)有清洗滅菌介質(zhì)排出接口（53);所述的抽 真空室（3)上設(shè)有干燥氣體進(jìn)入接口（33)。4. 如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的瞬時(shí)降壓裝置，其特征在于，所述的泄壓室（5)上設(shè) 有氣源進(jìn)入接口（51)。5. 如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的瞬時(shí)降壓裝置，其特征在于，所述的第一閥門(mén)⑵為 蘑菇閥，與第一氣缸（7)連接。6. 如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的瞬時(shí)降壓裝置，其特征在于，所述的第二閥門(mén)⑷為 蝶閥，與氣動(dòng)控制器連接。7. 如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的瞬時(shí)降壓裝置，其特征在于，所述的第三閥門(mén)（6)為 蘑菇閥，與第三氣缸（8)連接。8. 如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的瞬時(shí)降壓裝置，其特征在于，所述的抽真空室（3)上 設(shè)有驗(yàn)證口（34)、壓力變送器接口（35)。9. 如權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的瞬時(shí)降壓裝置，其特征在于，所述的泄壓室（5)上設(shè) 有清洗口（52)。10. -種具有瞬時(shí)降壓裝置的凍干設(shè)備，其特征在于，該凍干設(shè)備包含如權(quán)利要求1-9 任一項(xiàng)所述的瞬時(shí)降壓裝置。11. 如權(quán)利要求10所述的凍干設(shè)備，其特征在于：所述凍干設(shè)備包含凍干前箱（9)，凍 干前箱上有用于連接所述瞬時(shí)降壓裝置的安裝接口（1)。12. 如權(quán)利要求11所述的凍干設(shè)備，其特征在于：所述凍干前箱上還設(shè)有增壓氣體接 口（91)〇13. 如權(quán)利要求12所述的凍干設(shè)備，其特征在于：所述凍干前箱上還設(shè)有凍干前箱驗(yàn) 證口（92)。
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型涉及一種瞬時(shí)降壓裝置及帶有該裝置的凍干設(shè)備。一種瞬時(shí)降壓裝置，包括用于對(duì)接預(yù)降壓空間的安裝接口，設(shè)置于所述安裝接口處的第一閥門(mén)，與所述安裝接口連通的抽真空室，與抽真空室連接的第二閥門(mén)，與所述第二閥門(mén)連接的泄壓室，與所述泄壓室連接的第三閥門(mén)；所述瞬時(shí)降壓裝置可用于凍干設(shè)備。本實(shí)用新型還公開(kāi)了一種帶有瞬時(shí)降壓裝置的凍干設(shè)備，該凍干設(shè)備為包含上述的瞬時(shí)降壓裝置。本實(shí)用新型的瞬時(shí)降壓裝置可以即時(shí)減低凍干設(shè)備前箱中的壓力，使得亞穩(wěn)態(tài)藥物溶液同時(shí)結(jié)晶，得到均一性好、復(fù)溶性好的高質(zhì)量成品；可以在線清洗、在線滅菌、在線干燥，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。
【IPC分類(lèi)】F26B5/06, F26B25/00
【公開(kāi)號(hào)】CN204694033
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520105120
【發(fā)明人】黃少峰, 張瑩, 田建民, 單天炎, 徐全華, 吳蒙恩, 張帝
【申請(qǐng)人】黃少峰
【公開(kāi)日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年2月13日