專利名稱：用于通過低溫空氣分離獲取氬的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于通過在一個精餾系統(tǒng)中低溫分離空氣來獲取氬的方法，該精餾系統(tǒng)具有三個串聯(lián)安置的精餾段，其中，第一和第二以及第二和第三精餾段分別在氣體方面和液體方面相互連接，并且，第二精餾段具有兩個分段，它們在氣體方面和液體方面不相互連接并且被并列地流過，其中，向兩個分段中的第一分段內輸入含有氧和氬的流體，從兩個分段中的第二分段中提取含有氧和氬的流體。
氬的沸點位于氧和氮的沸點之間。在傳統(tǒng)的采用兩級精餾低溫分離空氣時，氬在低壓塔的中間區(qū)域內富集。為了獲取氬，從該區(qū)域中提取通常主要由氧和氬組成的氣態(tài)餾分。該含有約10％氬的濃縮餾分被輸入所謂的粗氬塔，在其中進行氧和氬的精餾分離。在粗氬塔頂部可提取出氬，在其液池里積聚了主要含氧的液體，這些液體回流到低壓塔內。
在實際中常常要求氬純度在95％以上。但在已知方法中向粗氬塔輸入只含有約10％氬的流體。為了能夠將它濃縮到所要求的高的氬純度并且在粗氬塔頂部提取出所希望的產品量，必須將大量的蒸汽輸入粗氬塔并且在它里面精餾。粗氬塔的橫截面必須選擇得相應大，因此會產生很大的投資費用。
特別是從獲取碳氫化合物的技術領域中已經知道，使用所謂的隔離壁塔用于分離三元混合物。在一個隔離壁塔中，塔的一部分被一個在塔縱向方向上安置的壁分成兩個分段。在該隔離壁的上面和下面，這兩個分段分別在流動方面連接。在采用適當?shù)牟僮鞣椒〞r，流入到隔離壁一側的分段內的三組分混合物在一個唯一的塔里被分離成三種餾分。最容易沸騰的組分可以在隔離壁塔的頂部獲取，中等沸騰的組分在與輸入側相反的隔離壁另一側獲取，最難沸騰的組分從液池獲取。與沒有隔離壁的塔相比，借助隔離壁塔能夠使側提取口上的中等沸騰組分達到較高的濃度。
迄今為止在低溫空氣分離中幾乎沒有采用隔離壁塔，因為它難以調節(jié)。在EP 0 638 778 B1中介紹了一種在隔離壁塔內低溫分離空氣的方法。低壓塔在其中間區(qū)域內被一個隔離壁分開。在隔離壁的一側輸入來自壓力塔的液池液體，而在隔離壁的另一側抽出含氬的流體。為了改善該方法的調節(jié)，在隔離壁的輸入液池液體的一側取出廢流體。工藝參數(shù)這樣選擇，使得獲取的含氬流體具有最低70％的氬濃度。
當要求產品的氬濃度在70％范圍內時，采用EP 0 638 778 B1中介紹的方法可減少粗氬塔內的理論塔板數(shù)并且節(jié)省建筑高度。但如果要求例如95％以上的高氬濃度，則將從低壓塔提出并輸送給粗氬塔的流體濃縮到70％以上氬的優(yōu)點就變得越來越小。這是由于，為了達到高的氬濃度，粗氬塔內必須有多個理論塔板用于從氬中去除最終百分比含量的氧。也就是說，在純度要求高時，輸入粗氬塔內的流體的初始濃度只起微小作用。
因此，本發(fā)明的任務是，提供一種用于通過低溫空氣分離來獲取氬的改進方法。
按照本發(fā)明，該任務通過開頭所述類型的方法解決，其中，從第二分段中獲取的流體中的氬濃度在15％到50％之間，優(yōu)選在15％到40％之間，特別優(yōu)選在20％到35％之間。
本發(fā)明基于這樣的知識在預先規(guī)定氬產品的量和純度時，提高輸入粗氬塔內的流體中的氬的初始濃度隨之帶來輸送的蒸汽量減少。就粗氬塔橫截面相應減小并且能夠節(jié)省費用而言，這是有利的。
但空氣分離塔的側提取口上的氬濃度提高使得空氣分離塔的結構復雜和調節(jié)費事。此外要注意，在產品要求高時在空氣分離塔的側提取口上濃縮氬濃度的優(yōu)點越來越小，因為如上面所介紹的，在這種情況下，粗氬塔內的理論塔板數(shù)主要取決于要達到的最終濃度，不取決于初始濃度。
現(xiàn)在研究表明，為了達到正常功能必須輸入粗氬塔中的最小蒸汽量起先隨著氬濃度的增加下降，但是，從氬濃度為50％起保持相同。也就是說，側提取口上進一步氬濃縮達到50％以上時不能繼續(xù)減少輸入粗氬塔內的蒸汽量，因此沒有可能繼續(xù)減小粗氬塔的橫截面。只保留了在輸入粗氬塔內的混合物中氬濃度較高的優(yōu)點。但由于在要求氬純度高時粗氬塔內的理論塔板數(shù)基本不取決于初始濃度，所以繼續(xù)提高從空氣分離塔獲取的流體內的氬濃度不再有意義。在本發(fā)明范圍內，對這個事實進行了詳細研究并且確定，在從第二分段獲取的流體內氬純度在15％到50％之間是特別有利的。
在實際中表明，當從第二分段獲取的流體中的氬濃度在15％和40％之間、優(yōu)選在20％和35％之間時，該方法是特別有利的。
在使用隔離壁塔時本發(fā)明是特別有利的。在這種情況下，精餾系統(tǒng)具有至少一個空氣分離塔，它具有三個串聯(lián)安置的精餾段，其中，分別彼此相鄰的精餾段在氣體方面和液體方面相互連接。中間的精餾段具有一個隔離壁，該隔離壁將精餾段分成兩個分段。在第二精餾段內通過該隔離壁來阻止兩個分段之間的氣體交換和液體交換。但兩個分段與位于上面的和位于下面的精餾段在流動方面連接。
代替隔離壁塔，也可以通過兩個相互平行安置的塔來分成兩個被平行流過的分段。從一個第一空氣分離塔的一個中間部位上提取出液體并輸送給一個第二塔。氣體從第一空氣分離塔的一個第二中間部位上引出并進入第二塔內。在第二塔的頂部上產生的氣體和來自第二塔的液池的液體最好在這兩個中間部位上回流到第一空氣分離塔中。在這個結構中，兩個在流動方面分開的分段不是通過一個隔離壁、而是通過兩個并聯(lián)的塔來實現(xiàn)。
從第二分段提取出的流體最好被輸入一個粗氬塔中，該流體根據(jù)結構或是從空氣分離塔中取出、或是從第二塔中取出。積聚在那里的、主要含氧的液池液體最好回流到第二分段內，也就是說，回流到那個從中也提取含氬餾分的分段內。
本發(fā)明優(yōu)選適用于具有一個壓力塔和一個低壓塔的精餾系統(tǒng)，其中，隔離壁安置在低壓塔內，并且，來自壓力塔的富氧流體，特別是液池液體，被輸入第一分段中。
特別是當要在粗氬塔內獲取純度在95％以上、優(yōu)選98％以上的高純度氬和/或氧含量低于100ppm、優(yōu)選低于10ppm的氬時，本發(fā)明方法表明具有優(yōu)點。如果在粗氬塔內使用100個以上、優(yōu)選在150到200個之間的理論塔板，則本發(fā)明特別有利。在這些情況下，粗氬塔的結構高度總是由高的最終純度所要求的理論塔板數(shù)來決定。但是，與沒有隔離壁塔的傳統(tǒng)方法相比，粗氬塔的直徑可以明顯減小。
最好在空氣分離塔內填入用于精餾的填料。在此有利的是，這些填料安置在多個上下疊置的區(qū)域內，即所謂的床內，其中，要精餾的液體和/或要精餾的氣體被收集在每兩個床之間并且被重新分布到下一個填料床上。如果代替填料使用其他內裝件或者裝置用于在空氣分離塔內精餾，同樣合適的是，在空氣分離塔內相隔一定間距設置收集器和/或分布器，以便能夠抵制塔內的分布不勻。
位于空氣分離塔內的兩個被隔開的區(qū)域之間的隔離壁最好分別在一個填料床的上端部上或下端上終止，或者在使用其他內裝件時在相應區(qū)域的上端部上或下端部上終止，該區(qū)域被一個收集器/分布器與相鄰區(qū)域分隔開。因為在兩個塔區(qū)域的接合處總要安置收集器/分布器，所以在引入隔離壁時不必設置另外的收集器/分布器。只有直接安置在隔離壁上方的收集器/分布器必須被改裝，使得它以希望的方式將液體分布到兩個被隔離壁相互隔開的分段上。如果代替隔離壁塔使用一個平行于第一空氣分離塔安置的第二塔，與此相應。
在此證明特別有利的是，空氣分離塔、特別是雙塔設備中的低壓塔被分成四個區(qū)域，在使用填料的情況下被分成四個填料床，并且，隔離壁設置在第二和第三區(qū)域的高度上。
在第一和第二分段中最好裝入對上升的氣體作用相同壓力降的傳質元件。
下面借助在附圖中示出的實施例詳細介紹本發(fā)明以及本發(fā)明的其他細節(jié)。圖中示出

圖1 用于實施本發(fā)明方法的一個裝置，圖2 本發(fā)明的另一個實施形式，圖3 輸入粗氬塔內的單位蒸汽量與其氬濃度的依賴關系，圖4 氬產量與輸入粗氬塔內的蒸汽中的氬濃度的依賴關系。
在圖1中示出一個可獲取氬的低溫空氣分離設備的精餾部分。輸入空氣1在相應凈化和冷卻之后被導入壓力塔2中。積聚在壓力塔2的液池內的富氧液體通過管道3被輸入到低壓塔4中。
低壓塔4構成為隔離壁塔。在低壓塔4內設置了填料作為精餾元件，它們安置在多個上下疊置的床19、20、21、22上，這些床分別具有大約6米的高度。在每兩個床之間設置了用于收集和分布低壓塔4內向下流動的液體的收集器/分布器23、24、25、26、27。
在低壓塔4的中間區(qū)域內這樣安置了一個隔離壁5，使得低壓塔4被分成兩個分段6、7。在此，隔離壁5在兩個中間填料床20和21的總長度上延伸。在該區(qū)域內不能在兩個被隔開的分段6、7之間發(fā)生氣體交換和液體交換。
相反，在被隔開的分段6、7的下面和上面的床19和22在低壓塔4的整個橫截面上延伸，致使在兩個分段6、7中被分開的上升的及下降的氣體流及液體流又匯聚在一起。
在被隔開的分段6內通過管道3將液池液體從壓力塔2輸入到低壓塔4中。為此可以通過管道12將透平機空氣導入低壓塔4內。在低壓塔4的頂部上可以通過管道8獲取氣態(tài)的氮產品。此外，在被隔開的分段6、7的上方設置了一個用于不純氮的提取口9。通過管道10和11可以從低壓塔4的液池獲取氣態(tài)的或者液態(tài)的氧產品。
在兩個分段6和7內裝入了具有相同比表面積的填料。這樣，在低壓塔內上升的蒸汽在兩個分段6、7內遭受相同的壓力損失。向下流動的液體借助于分布器24、25被分布到兩個分段6、7上。尤其是在兩個分段6、7上提供給相同的液體量。但是，為了將方法優(yōu)化，在分段6和7內設置不同的液體通過能力是完全有意義的。使上升的蒸汽根據(jù)相反流動的液體量和填料床20、21內的壓力損失分布到兩個分段6、7上當然是有利的。
從分段7中提取主要含有氬和氧的、氬濃度為35％的流體13并且輸送到一個設置有填料的粗氬塔14內。在粗氬塔14內精餾該氧-氬混合物。在粗氬塔14的頂部，所產生的氬在一個頂部冷凝器15中冷凝，一部分作為剩余氧含量低于10ppm的產品16被獲取，一部分17作為回流液體又被送回到粗氬塔14上。液態(tài)氧積聚在粗氬塔14的液池內，通過管道18回流到低壓塔4的被隔開的分段7中。
在低壓塔4內通過隔離壁5將來自壓力塔2的液池液體3和透平機空氣12與氬提取口13分隔開。采用這種方式，在氬提取口13內產生的氬濃度比在沒有隔離壁的塔內明顯更高。
在圖2中示出了本發(fā)明的一個實施形式，在這個實施形式中，設置了一個平行的旁塔30來代替隔離壁5。在兩個附圖中相同的元件用相同的標記標明。
在這種情況下，低壓塔4沒有隔離壁。從精餾段22流下來的液體借助于分布器24被分布到構成第一分段的床20、21上。第二分段通過該旁塔30實現(xiàn)。從填料床22流下來的液體的一部分通過管道31從低壓塔4中排出并被輸送到旁塔30的頂部上。在旁塔30的頂部上產生的氣體通過管道32在填料床21上方回流到低壓塔4內。相應地，借助管道33將液體從旁塔30輸送到低壓塔4內以及借助管道34將氣體從低壓塔4輸送到旁塔30內。
在圖1和圖2所示實施形式中工藝方法是相同的，其中只是在圖2中低壓塔4的精餾段20、21代表第一分段6，旁塔30代表第二分段7。相應地，流體3、12被輸入到低壓塔4內，而含氬的流體13被從旁塔30中提取出。
在本發(fā)明范圍內，根據(jù)蒸汽的氬濃度通過模擬來確定輸入粗氬塔14內的單位蒸汽量，也就是說與氬產品量有關的蒸汽量。在圖3中示出了求出的依賴關系。在此，以氬產品純度為98.5％和氬產量恒定、也就是說氬產品與輸入空氣中的氬量的比例不變?yōu)槌霭l(fā)點。
實的曲線示出了在無限理論塔板數(shù)時的理論最低蒸汽量。虛的曲線示出了針對理論塔板數(shù)為50計算的曲線走向。兩個曲線具有基本相同的走向。然而，從針對有限塔板數(shù)的曲線中得知，在這種情況下與理論曲線相比必須輸入多出約30％至40％的蒸汽量。
兩個曲線表明，起先隨著氬濃度提高必須將越來越少的蒸汽輸入粗氬塔14中，以便得到所要求純度和量的氬。但是，這些曲線在氬濃度為約50％時分別與一個下極限值接近。在氬濃度更高時可期待的是，要輸入的蒸汽量沒有或者只稍微還繼續(xù)下降。
當供應給粗氬塔14的流體中的氬濃度提高時，蒸汽量降低，因此，粗氬塔的直徑可以相應地較小。然而看到的是，蒸汽量的減少只到氬濃度為約50％時為止。相反，當氬濃度提高到50％以上時，在已有條件下不能繼續(xù)減少蒸汽量，這樣就不能繼續(xù)減小粗氬塔的橫截面。然而，隨著濃度提高而出現(xiàn)的低壓塔調節(jié)費用卻明顯增加。
在希望的產品純度為98.5％時，粗氬塔14內的理論塔板數(shù)也不會通過提高要輸入的蒸汽13中的氬濃度而大大降低，因為在產品純度高時塔板數(shù)由所要達到的最終濃度決定，而不是由初始濃度決定。
按照本發(fā)明，低壓塔4這樣工作，使得側提取口13中的氬濃度達到45％。在這個濃度時，輸入到粗氬塔4內的蒸汽量降到最低并且粗氬塔14的直徑與蒸汽量相應地減小。
在圖4中示出了依賴于輸入粗氬塔內的蒸汽中的氬濃度的氬產量。實的曲線給出了針對一個短隔離壁計算的值，虛的曲線給出了針對一個長隔離壁計算的值。其中，低壓塔內的塔板數(shù)保持不變。
從實的曲線中看到，在輸入蒸汽中的氬濃度處于10％到25％之間的范圍內時氬產量保持基本不變。該曲線在25％時中斷，因為隨著隔離壁長度增大不能達到更高的氬濃度。虛曲線的計算以隔離壁較長為基礎，在此，也是在氬濃度為30％以上至90％的較高范圍內確定基本恒定的氬產量。因此，提高氬濃度不會對產量產生不利影響。
權利要求
1.用于通過在一個精餾系統(tǒng)中低溫分離空氣獲取氬的方法，該精餾系統(tǒng)具有三個串聯(lián)安置的精餾段，其中，第一與第二精餾段以及第二與第三精餾段分別在氣體方面和液體方面相互連接，其中，第二精餾段具有兩個分段，它們在氣體方面和液體方面不相互連接并且被并列地流過，其中，向這兩個分段中的第一分段內輸入含有氧和氬的流體，從這兩個分段中的第二分段中提取含有氧和氬的流體，其特征為，從第二分段(7，30)中提取的流體(13)中的氬濃度在15％到50％之間，優(yōu)選在15％到40％之間，特別優(yōu)選在20％到35％之間。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征為，該精餾系統(tǒng)具有至少一個空氣分離塔(4)，它有三個串聯(lián)安置的精餾段(19，20，21，22)，其中，第二精餾段(20，21)具有一個在塔縱向方向上延伸的隔離壁(5)，通過此，空氣分離塔(4)在隔離壁(5)的高度上被分成一個第一分段(6)和一個第二分段(7)。
3.按照權利要求1所述的方法，其特征為，該精餾系統(tǒng)具有至少一個第一空氣分離塔(4)和一個第二塔(30)，它們在上端部上和下端部上在氣體方面和液體方面與第一空氣分離塔(4)的中間部位連接，其中，位于第一空氣分離塔的這些中間部位之間的段(20，21)和第二塔(30)構成所述兩個分段。
4.按照權利要求3所述的方法，其特征為，從第二塔(30)中提取出含有氧和氬的流體(13)。
5.按照權利要求1至4之一所述的方法，其特征為，從第二分段(7，30)中取出的流體(13)被輸送給一個粗氬塔(14)。
6.按照權利要求5所述的方法，其特征為，來自該粗氬塔(14)的液池液體返回到第二分段(7，30)中。
7.按照權利要求5或6所述的方法，其特征為，在粗氬塔(14)中獲取純度在95％以上、優(yōu)選98％以上的氬。
8.按照權利要求5至7之一所述的方法，其特征為，在粗氬塔(14)中獲取氧含量低于10ppm的氬。
9.按照權利要求5至8之一所述的方法，其特征為，粗氬塔(14)具有100個以上、優(yōu)選150至200個理論塔板。
10.按照權利要求1至9之一所述的方法，其特征為，在精餾段(19，20，21，22)內至少部分地裝入用于精餾的填料。
11.按照權利要求10所述的方法，其特征為，含有氧和氬的流體分別在兩個精餾段之間被收集和/或分布(23，24，25，26，27)。
12.按照權利要求1至9之一所述的方法，其特征為，在精餾系統(tǒng)內呈氣態(tài)上升的、含有氧和氬的流體在第一和第二分段(6，7)內遭受同樣的壓力損失。
13.按照權利要求1至12之一所述的方法，其特征為，該精餾系統(tǒng)具有一個壓力塔(2)和一個低壓塔(4)，其中，隔離壁(5)安置在低壓塔(4)內，并且，來自壓力塔(2)的富氧的流體(3)被輸入第一分段(6)中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于通過低溫分離空氣獲取氬的方法。精餾系統(tǒng)(2，4)具有至少一個空氣分離塔(4)，它被一個在塔縱向方向上延伸的隔離壁(5)分成一個第一分段和一個第二分段(6，7)。含有氧和氬的流體(3)被輸入到第一分段(6)中。從第二分段(7)中獲取氬濃度在15％到50％之間的含有氧和氬的流體(13)。
文檔編號F25J3/04GK1646869SQ03808278
公開日2005年7月27日 申請日期2003年4月1日 優(yōu)先權日2002年4月12日
發(fā)明者賴因哈德·格拉特哈爾, 克里斯蒂安·孔茨, 哈拉爾德·蘭克 申請人:林德股份公司