專利名稱：一種生產(chǎn)高純氮和低純氧的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過液化作用進(jìn)行氣體分離的方法，尤其涉及一種從空氣中分離高純氮和低純氧的方法。
背景技術(shù)：
隨著浮法玻璃、化工等行業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)高純氮?dú)?、低純氧需求量急劇增大，?常浮法玻璃行業(yè)在使用的高純氮?dú)鈮毫?. 2 0. 5MPa，氮?dú)饧兌葹?9. 999% (O2濃度 (3ppm)；由于玻璃原料的融化需要空氣或氧氣助燃，而且隨著國家節(jié)能減排政策的實(shí)施 及燃料成本的上升，氧氣助燃有著更為廣闊的應(yīng)用前景。采用氧氣助燃可以大大減少氧化 亞氮、二氧化碳的排放，并可以節(jié)約燃料、提高玻璃產(chǎn)品等級(jí)，其中氧氣助燃需要的氧氣純 度大于80%，最好能夠大于90%，同時(shí)壓力應(yīng)大于0. IMPa0空氣中的主要?dú)怏w成分為氮?dú)夂脱鯕?，氮?dú)夂脱鯕怏w積分?jǐn)?shù)分別為78. 12%和 20. 95%，而空氣作為廉價(jià)資源無處不在，因此通過分離空氣來生產(chǎn)氮?dú)夂脱鯕馐亲顬閭鹘y(tǒng) 的方法。深冷空分制氮技術(shù)已有近百年歷史，但是該方法工藝流程復(fù)雜、基建費(fèi)用高、 產(chǎn)率低、所需操作人員多，因此人們長期以來努力尋求更為簡單的空分方法，變壓吸附 (Pressure Swing Adsorption, PSA)技術(shù)則是這一努力的成果，但是目前為止一般企業(yè)采 用PSA技術(shù)只能生產(chǎn)99. 9%純度的氮?dú)猓瑖鴥?nèi)也只有個(gè)別企業(yè)可生產(chǎn)99. 99%濃度的氮?dú)猓?目前只有美國空氣用品公司能夠采用PSA技術(shù)生產(chǎn)≥99. 999 %的氮?dú)?，但是價(jià)格昂貴。因 此液化精餾仍是目前常用的生產(chǎn)氮?dú)獾姆椒ā５图冄醯纳a(chǎn)一般采用全低壓雙塔精餾制取低壓氮?dú)饧把鯕?，其電耗一般?0. 38 0. 5KWh/m3，能耗較高，其副產(chǎn)品低壓氮?dú)獠荒苤苯虞斔?，需增加氮?dú)鈮嚎s機(jī)，氮?dú)饧?度也不能滿足高端浮法玻璃的需求。同時(shí)生產(chǎn)的氧氣壓力小于0. IMPa，而浮法玻璃、化工行 業(yè)需要大量的帶壓力的高純氮?dú)?、低純氧氣，氮?dú)饧把鯕鈮毫σ蟠笥?. 15MPa。同時(shí)為了 達(dá)到節(jié)能減排的要求，從空分過程中直接生產(chǎn)高提取率、帶壓力的高純氮、低純氧是非常具 有價(jià)值的。專利US006079223A公開了一種低溫空氣分離系統(tǒng)，將空氣分離成為富氮蒸汽和 富氧液體，在包含精餾段和汽提段的回流冷凝器中精餾得到中純度氮產(chǎn)品，汽提得到中等 純度氧產(chǎn)品，采用該方法生產(chǎn)的氮和氧產(chǎn)品純度低。專利US006230519B1公開了一種生產(chǎn) 氣態(tài)氮和氣態(tài)氧的低溫空氣分離方法，將空氣低溫精餾并在低壓塔內(nèi)分離成富氧流體和副 氮流體，然后根據(jù)密度不同分別從低壓塔上下部回收氮?dú)夂脱鯕?，該方法制冷降溫過程復(fù) 雜。專利CN1038514A公開了一種生產(chǎn)高壓氧和高壓氮的空氣分離流程，將空氣壓縮、吸附 除雜后通過雙級(jí)精餾塔進(jìn)行精餾，由于氮?dú)夂脱鯕饩谕凰?nèi)進(jìn)行精餾，生產(chǎn)效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種以空氣為原料、同時(shí)生產(chǎn)高純氮和低純氧的方法，采用三塔制氮制氧，氮和氧在不同塔中進(jìn)行精餾，同時(shí)將氮和氧從空氣中分離出來，克服了傳統(tǒng)方法的 缺陷，并節(jié)省了設(shè)備投資、降低了能耗、提高了產(chǎn)品附加值，實(shí)現(xiàn)了循環(huán)經(jīng)濟(jì)效應(yīng)。 本發(fā)明生產(chǎn)高純氮和低純氧的方法，步驟如下步驟1，將純化、干燥的空氣冷卻成飽和狀態(tài)，然后送入下塔分離成氮?dú)夂鸵簯B(tài)空 氣，然后將分離出來的氮?dú)馑腿氲?jīng)冷凝蒸發(fā)器冷凝成為液氮，然后回流至下塔頂部；步驟2，回流至下塔的液氮和下塔中分離出的液體空氣分別進(jìn)入氮塔進(jìn)行精餾，分 離成帶壓力的氮?dú)夂透谎跻?，將氮?dú)鈴乃敵槌?，得到純度大?9. 999%高純氮；富氧液 從塔底抽出，并從上端送入氧塔；優(yōu)選地，富氧液在氧塔上方至少一塊塔板處進(jìn)入氧塔；步驟3，將富氧液在氧塔中進(jìn)行精餾，富氧液和液氮分離成純度80% 95%的低 純氧和污氮?dú)?，將低純氧冷卻從塔底抽出。優(yōu)選地，污氮?dú)鈴乃敵槌?，并送入透平膨脹機(jī)膨脹至大氣壓制冷，以補(bǔ)充冷量。其中，下塔塔板數(shù)量優(yōu)選為50 130塊，操作壓力優(yōu)選為0. 6MPa 1. IMPa0其中，氮塔塔板數(shù)量優(yōu)選為45 120塊，操作壓力優(yōu)選為0. 15MPa 0. 5MPa。其中，氧塔塔板數(shù)量優(yōu)選為20 90塊，操作壓力優(yōu)選為彡0. OSMPa。根據(jù)所述生產(chǎn)方法的一種優(yōu)選實(shí)施方式，其中液態(tài)空氣從氮塔上部第1至第10塊 理論塔板中的一塊塔板處進(jìn)入氮塔，或從塔釜進(jìn)入氮塔。根據(jù)所述生產(chǎn)方法的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟1中，氮?dú)馑腿氲耐瑫r(shí)， 將部分氮?dú)馑腿胙跛?，?jīng)氧塔內(nèi)冷凝蒸發(fā)器冷凝成液氮后回流至下塔。優(yōu)選地，在下塔中部抽出氮?dú)馑腿胙跛?，然后將?jīng)氧塔內(nèi)冷凝蒸發(fā)器冷凝后的液 氮在下塔中部進(jìn)入下塔。根據(jù)所述生產(chǎn)方法的進(jìn)一步優(yōu)選實(shí)施方式，其中，液氮回流至下塔頂部的同時(shí)，將 部分液氮送入氧塔頂部作為精餾回流液。通過上述設(shè)計(jì)，本發(fā)明和傳統(tǒng)技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1)本發(fā)明采用三塔連續(xù)化生產(chǎn)，能夠同時(shí)生產(chǎn)高純氮和低純氧，生產(chǎn)能力大幅提
尚ο2)本發(fā)明生產(chǎn)的氮?dú)鈮毫蛇_(dá)0. 15 0.4510^，純度達(dá)99.999% (氧氣含量小于 5ppm)，氮?dú)馓崛÷蕿?3 72% ；同時(shí)生產(chǎn)的氧氣純度可達(dá)到80% 95%，壓力達(dá)0. 02 0. 25MPa，氧氣提取率為70 95% ；綜合電耗低，為0. 19 0. 23Kffh/NM3 (N2+02)。


圖1為本發(fā)明實(shí)施方式1的流程圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施方式2的流程圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施方式3的流程圖；其中，1為下塔，2為氧塔，3為氮塔，4為主換熱器上段，5為主換熱器下段，6為過 冷器，7、71、72為節(jié)流閥，8為透平膨脹機(jī)，9為氮塔冷凝蒸發(fā)器，10為氮塔冷凝蒸發(fā)器，11為 壓縮空氣，12為下塔中抽出的氮?dú)猓?3為液態(tài)空氣，14、141為進(jìn)入氧塔冷凝蒸發(fā)器的氮?dú)猓?15為氧塔冷凝后的液氮，16為進(jìn)入氮塔冷凝蒸發(fā)器的氮?dú)猓?7為氮塔冷凝后的液氮，18為 下塔送出的液氮，181為進(jìn)入氮塔的液氮，182為進(jìn)入氧塔的液氮，19為高純氮，20污氮?dú)猓?01為膨脹后的污氮，21為富氧液，22為低純氧，30為高純液氮，40為低純液氧。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明生產(chǎn)高純氮和低純氧的方法，采用下塔、氧塔和氮塔三塔設(shè)計(jì)，根據(jù)所需氮 和氧的純度和壓力的不同，三塔內(nèi)塔板數(shù)和操作壓力可分別從以下范圍中選擇下塔塔板數(shù)量50 130 塊，操作壓力0· 6MPa 1. IMPa ；氮塔塔板數(shù)量45 120塊，操作壓力0· 15MPa 0. 5MPa ；氧塔塔板數(shù)量20 90塊，操作壓力≥0. 08MPa。實(shí)施方式1 參照?qǐng)D1，本發(fā)明生產(chǎn)高純氮和低純氧的方法如下氮塔3、氧塔2和下塔1按照?qǐng)D1方式通過管道連接，其中，氮塔3內(nèi)安裝45塊塔 板，操作壓力0. 29MPa ；氧塔2內(nèi)安裝20塊塔板，操作壓力0. 17MPa ；下塔1內(nèi)安裝50塊塔 板，操作壓力0. 8MPa。經(jīng)分子篩吸附除去二氧化碳和水后，空氣11經(jīng)過主換熱器的上段4和下段5進(jìn)行 冷卻成為飽和狀態(tài)，送入下塔1中進(jìn)行分離，得到氮?dú)夂鸵簯B(tài)空氣；氮?dú)?2從塔頂抽出送入 氮塔經(jīng)冷凝蒸發(fā)器9冷卻成液氮，然后回流至下塔1。為了提高氮?dú)馓崛÷?，同時(shí)為了進(jìn)一步除去氮?dú)庵械难?，還可以選擇將氮?dú)?2分 成兩股氮?dú)饬?4和16，分別經(jīng)氧塔2內(nèi)的冷凝蒸發(fā)器10和氮塔內(nèi)的冷凝蒸發(fā)器3冷卻成 液氮15和17，然后回流至下塔。將液氮18通過節(jié)流閥送入氮塔3的頂端，進(jìn)行精餾，液態(tài)空氣13通過節(jié)流閥71 氮塔上部第10塊塔板處進(jìn)入氮塔進(jìn)行精餾，得到帶壓力的氮?dú)夂透谎跻?，從塔頂抽出?氣19，經(jīng)過冷器6和主換熱器下段5、上段4復(fù)熱，得到供用戶使用的大于99. 999%純度、 0. 25MPa壓力的高純氮?dú)?。氮塔底部抽出富氧?1，富氧液21在距氧塔上部至少1塊塔板處送入氧塔2，精 餾得到純度90%的低純氧氣，將低純氧22從塔釜抽出，膨脹后經(jīng)主換熱器復(fù)熱后出冷箱。氧塔中剩余污氮?dú)?0抽塔頂抽出，經(jīng)過冷器6、主換熱器下段5中復(fù)熱進(jìn)入透平膨 脹機(jī)8膨脹至大氣壓或接近大氣壓制冷，以補(bǔ)充裝置冷量。實(shí)施方式2 參照?qǐng)D2，本發(fā)明生產(chǎn)高純氮和低純氧的方法如下氮塔3內(nèi)安裝80塊塔板，操作壓力0. 43MPa ；氧塔2內(nèi)安裝50塊塔板，操作壓力 0. 18MPa ；下塔1內(nèi)安裝90塊塔板，操作壓力0. 83MPa。經(jīng)分子篩吸附除去二氧化碳和水后，空氣11經(jīng)過主換熱器的上段4和下段5進(jìn)行 冷卻成為飽和狀態(tài)，送入下塔1中進(jìn)行分離，得到氮?dú)夂鸵簯B(tài)空氣，氮?dú)?2從塔頂抽出分成 兩股流體14和16，氮?dú)饬?4和16分別進(jìn)入氧塔2和氮塔3，并經(jīng)分別經(jīng)氧塔內(nèi)冷凝蒸發(fā) 器10、氮塔內(nèi)冷凝蒸發(fā)器9冷卻成為液氮后回流至下塔1。同時(shí)將部分回流的液氮分成181 和182兩股液氮流分別送入氮塔和氧塔頂部作為回流液。下塔中的液體空氣13在距離氮塔 頂部第5塊塔板處送入氮塔進(jìn)行精餾。液氮和液態(tài)空氣精餾后分離成高純氮?dú)夂透谎跻?。按照?shí)施方式1所述的方法，將氮?dú)獬槌鲋频眉兌却笥?9. 999%、壓力為0. 4MPa 的氮?dú)?。富氧液送入氧塔進(jìn)行精餾，制得90%純度的氧氣。
實(shí)施方式3 參照?qǐng)D3，本發(fā)明生產(chǎn)高純氮和低純氧的方法如下氮塔3內(nèi)安裝120塊塔板，操作壓力0. 52MPa ；氧塔2內(nèi)安裝90塊塔板，操作壓力 0. 2MPa ；下塔1內(nèi)安裝130塊塔板，操作壓力1. OMPa0經(jīng)分子篩吸附除去二氧化碳和水后，空氣11經(jīng)過主換熱器的上段4和下段5進(jìn)行 冷卻成為飽和狀態(tài)，送入下塔1中進(jìn)行分離，得到氮?dú)夂鸵簯B(tài)空氣。下塔中部抽出氮?dú)?41送入氧塔經(jīng)冷凝蒸發(fā)器10冷卻成液氮，然后在下塔中部回 流至下塔1。在下塔中部抽出氮?dú)馑腿胙跛M(jìn)行卻，可以充分利用下塔中分離出來純度較低 的氮?dú)?，提高氮?dú)夂脱鯕獾奶崛÷?。按照?shí)施方式1所述的方法制得純度大于99. 999%、壓力為0. 5MPa的氮?dú)?，和?度95%的氧氣。以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限 制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和 替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和 修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)高純氮和低純氧的方法，其特征在于，步驟如下步驟1，將純化、干燥的空氣冷卻至飽和狀態(tài)，然后送入下塔分離成氮?dú)夂鸵簯B(tài)空氣，然 后將分離出來的氮?dú)馑腿氲?，?jīng)冷凝蒸發(fā)器冷凝成為液氮，然后回流至下塔頂部；步驟2，回流至下塔的液氮和下塔中分離出的液體空氣分別進(jìn)入氮塔進(jìn)行精餾，分離成 帶壓力的氮?dú)夂透谎跻海瑢⒌獨(dú)鈴乃敵槌?，得到高純氮；富氧液從塔底抽出，并從氧塔?端送入氧塔；步驟3，將富氧液在氧塔中進(jìn)行精餾，富氧液分離成低純氧和污氮?dú)?，將低純氧冷卻從 塔釜抽出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述下塔內(nèi)塔板數(shù)量為50 130塊，操作 壓力為0. 6 1. IMPa0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧塔內(nèi)塔板數(shù)量為20 90塊，操作 壓力彡0. 08MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮塔內(nèi)塔板數(shù)量為45 120塊，操作 壓力為 0. 15MPa 0. 5MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，液態(tài)空氣氮塔塔釜處、或者在氮塔塔釜以 上第1 第10塊塔板中的一塊塔板處進(jìn)入氮塔。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將污氮?dú)鈴难跛敵槌?，所述污氮?dú)饨?jīng) 透平膨脹機(jī)膨脹至大氣壓制冷，補(bǔ)充冷量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1中，氮?dú)馑腿氲耐瑫r(shí)，將部 分氮?dú)馑腿胙跛?jīng)氧塔內(nèi)冷凝蒸發(fā)器冷凝成為液氮后回流至下塔。
8.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，在下塔中部抽出氮?dú)馑腿胙跛?，?jīng)氧塔冷 凝后的液氮在下塔中部回流至下塔。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其特征在于，液氮回流至下塔的同時(shí)，將部分液氮 輸送至氧塔頂部作為回流液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用空氣分離生產(chǎn)高純氮和低純氧的方法，將冷卻至飽和狀態(tài)的空氣送入下塔分離成為氮?dú)夂鸵簯B(tài)空氣，然后將氮?dú)饫鋮s成液氮，液氮與液態(tài)空氣分別送入氮塔精餾，得到高純氮?dú)夂透谎跻海谎跻核腿胙跛s制得低純氧。本發(fā)明方法采用三塔設(shè)計(jì)，同時(shí)生產(chǎn)帶有壓力的高純氮和低純氧，生產(chǎn)效率高，能耗低，可以連續(xù)化生產(chǎn)浮化玻璃等行業(yè)所需的氮?dú)夂脱鯕狻?br> 文檔編號(hào)F25J3/04GK102003867SQ20101053596
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月9日
發(fā)明者俞建, 周大榮, 陳熙靜 申請(qǐng)人:上海啟元科技發(fā)展有限公司, 上海啟元空分技術(shù)發(fā)展有限公司