專利名稱：異硫氰酸酯制備中的廢氣回收工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及異硫氰酸酯制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種異硫氰酸酯制備中的廢氣回收工藝，還涉及一種異硫氰酸酯制備中的廢氣回收裝置。
背景技術(shù)：
異硫氰酸酯是一類含有“N=C=S”結(jié)構(gòu)的有機(jī)酯的統(tǒng)稱。由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，因此具有優(yōu)良的化學(xué)反應(yīng)特性和生理活性。它可以參與多個(gè)反應(yīng)，尤其用于合成同時(shí)含有氮、硫的多種化合物，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等有機(jī)化工產(chǎn)品的制備。利用異硫氰酸酯合成的雜環(huán)化合物大多數(shù)具有生理活性，如農(nóng)藥上的抗菌和醫(yī)藥上的消炎以及癌癥等疾病的治療。在制備硫脲類化合物的過程中，異硫氰酸酯是重要的中間體。但異硫氰酸酯在生產(chǎn)的時(shí)候，由于反應(yīng)劇烈，生成的異硫氰酸酯很容易被生成的氧氣和水蒸氣帶出，進(jìn)入廢氣而排放到空氣中。異硫氰酸乙酯會(huì)被水蒸氣帶走，不僅造成很大的浪費(fèi)，而且外逸的異硫氰酸乙酯會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的污染。一來(lái)，由于其具有毒性，會(huì)造成環(huán)境的污染，二來(lái)，由于其價(jià)格較貴，這樣排入大氣，造成資源的浪費(fèi)，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上問題，本發(fā)明提供了安全、可靠、高效的異硫氰酸酯制備中的廢氣回收工藝。本發(fā)明還提供了一種異硫氰酸酯制備中的廢氣回收裝置。一種異硫氰酸酯制備中的廢氣回收工藝，包括以下步驟
(1)從反應(yīng)裝置中導(dǎo)出的廢氣經(jīng)過暫存裝置進(jìn)入一級(jí)冷凝設(shè)備冷凝；
(2)經(jīng)過一級(jí)冷凝設(shè)備冷凝之后，冷凝的液體進(jìn)入暫存裝置，連同一部分廢氣通過暫存裝置底部設(shè)置的閥門進(jìn)入二級(jí)冷凝設(shè)備進(jìn)行冷凝，冷凝的液體進(jìn)入存儲(chǔ)裝置；
經(jīng)過一級(jí)冷凝設(shè)備冷凝之后，未冷凝的氣體通過軟管進(jìn)入三級(jí)冷凝設(shè)備，未冷凝的氣體連同冷凝的液體一同進(jìn)入液封裝置進(jìn)行最后的回收。一級(jí)冷凝設(shè)備中的冷凝水進(jìn)入三級(jí)冷凝設(shè)備中再次使用。暫存裝置中壓力為常壓到0.3MPa。暫存裝置底部設(shè)置的閥門材質(zhì)為襯塑或者襯四氟，隨著反應(yīng)的開始就開啟。一級(jí)冷凝設(shè)備中冷凝水的壓力為0. 2^0. 5MPa, 二級(jí)冷凝設(shè)備中冷凝水的壓力為 0. 2 0. 5MPa，冷凝水進(jìn)水溫度為22士3°C。存儲(chǔ)裝置中裝有固體氯化鈉，存儲(chǔ)裝置中的固體氯化鈉重量與存儲(chǔ)裝置的容積之比為1-5 :10，這樣可以使水與異硫氰酸酯盡可能的完全分離，液封裝置中裝有二氯甲烷。一種異硫氰酸酯制備中的廢氣回收裝置，包括暫存裝置、一級(jí)冷凝設(shè)備、二級(jí)冷凝設(shè)備、存儲(chǔ)裝置、三級(jí)冷凝設(shè)備和液封裝置；
暫存裝置中部設(shè)置有進(jìn)氣管路，
暫存裝置頂部通過管路與一級(jí)冷凝設(shè)備的底部相連接，一級(jí)冷凝設(shè)備的頂部通過管路與三級(jí)冷凝設(shè)備的頂部相連接，三級(jí)冷凝設(shè)備底部通過管路與液封裝置相連；
暫存裝置底部通過管路與二級(jí)冷凝設(shè)備相連，二級(jí)冷凝設(shè)備底部通過管路與存儲(chǔ)裝置相連；
其中，暫存裝置與二級(jí)冷凝設(shè)備之間設(shè)有閥門。該方法的主要特征在于組裝多套冷凝管以及進(jìn)行尾部液封以吸收少量被水蒸氣帶出的異硫氰酸乙酯。該方法在于分級(jí)多組以及尾氣冷凝。一級(jí)冷凝設(shè)備冷凝主要的經(jīng)水蒸氣帶出的異硫氰酸乙酯回流經(jīng)暫存裝置進(jìn)入二級(jí)冷凝設(shè)備，最后進(jìn)入存儲(chǔ)裝置。在一級(jí)冷凝設(shè)備的頂端連接特殊材質(zhì)的軟管以連接三級(jí)尾氣冷凝設(shè)備，進(jìn)行尾氣冷凝，在三級(jí)冷凝設(shè)備的低端進(jìn)行液封吸收。液封劑采用二氯甲烷吸收尾氣帶出的少量異硫氰酸酯。本發(fā)明的有益效果
1、將廢氣中的異硫氰酸酯進(jìn)行徹底回收，使異硫氰酸酯的產(chǎn)率提高^)，降低生產(chǎn)成本， 提高整個(gè)產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)；
2、將廢氣進(jìn)行了完全回收，不會(huì)排放到大氣中污染環(huán)境，減少因?yàn)閺U氣的排放造成的對(duì)人類健康的危害；
3、所用設(shè)備組裝簡(jiǎn)單，工藝不復(fù)雜，很容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。


附圖1為本發(fā)明廢氣回收裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，
圖中1、反應(yīng)裝置，2、暫存裝置，3、一級(jí)冷凝裝置，4、二級(jí)冷凝裝置，5、存儲(chǔ)裝置，6、軟管，7、三級(jí)冷凝裝置，8、液封裝置，9、二氯甲烷，10、固體氯化鈉。
具體實(shí)施例方式異硫氰酸酯制備中的廢氣回收裝置是這樣組裝的，反應(yīng)裝置1的頂部通過管道連接到暫存裝置2的中部，暫存裝置2的頂部通過管道連接到一級(jí)冷凝設(shè)備3的底部，一級(jí)冷凝設(shè)備3的頂部通過軟管6連接到三級(jí)冷凝設(shè)備7的頂部，三級(jí)冷凝設(shè)備7的底部通過管道連接到液封裝置8，液封裝置8內(nèi)裝有有機(jī)溶劑二氯甲烷9 ；暫存裝置2的底部通過管道與二級(jí)冷凝設(shè)備4相連，并且暫存裝置2與二級(jí)冷凝設(shè)備4之間設(shè)有閥門，閥門材質(zhì)為襯塑或者襯四氟二級(jí)冷凝設(shè)備4底部通過管道與存儲(chǔ)裝置5聯(lián)通，存儲(chǔ)裝置5內(nèi)裝有固體氯化鈉10。所用的冷凝設(shè)備均為盤管冷凝器。異硫氰酸乙酯制備中的廢氣回收工藝，包括以下步驟
(1)向20L反應(yīng)裝置1玻璃反應(yīng)釜中投加一乙胺、液堿、二硫化碳和雙氧水進(jìn)行反應(yīng)，物料投加量按照摩爾比1 1 1 2. 5投加，開始生成異硫氰酸乙酯和氧氣，含有異硫氰酸乙酯、 水蒸氣和氧氣的混合氣體溫度約為102°C，經(jīng)過暫存裝置2，大部分混合氣體進(jìn)入一級(jí)冷凝設(shè)備3冷凝，一級(jí)冷凝設(shè)備3換熱面積為0. 6m2，暫存裝置2中壓力為常壓到0. 3MPa。(2)經(jīng)過一級(jí)冷凝設(shè)備3冷凝之后，經(jīng)冷凝后得到的液體溫度為60_70°C，冷凝的液體進(jìn)入暫存裝置2，連同一部分混合氣體通過暫存裝置2底部設(shè)置的閥門進(jìn)入二級(jí)冷凝設(shè)備4進(jìn)行冷凝，二級(jí)冷凝設(shè)備4換熱面積為0. 3m2，閥門在反應(yīng)的開始就開啟，冷凝液溫度為36-40°C，冷凝液進(jìn)入存儲(chǔ)裝置5，存儲(chǔ)裝置5中裝有固體氯化鈉10，當(dāng)水和異硫氰酸乙酯的混合液體進(jìn)入存儲(chǔ)裝置5之后，固體氯化鈉10溶解在水中，使水與異硫氰酸乙酯分離，從而達(dá)到回收異硫氰酸乙酯的目的，根據(jù)存儲(chǔ)裝置5的體積及回收的液體混合物的密度(異硫氰酸酯密度與水相差不大)，設(shè)計(jì)存儲(chǔ)裝置5中的固體氯化鈉10重量與存儲(chǔ)裝置5的容積之比為1-5 10,以便于液體中水與異硫氰酸乙酯的比較完全的分離。比方說，使用IOL的存儲(chǔ)裝置5時(shí)，即添加Hkg固體氯化鈉10，當(dāng)存儲(chǔ)裝置5中液體總量到達(dá)存儲(chǔ)裝置5的容積時(shí)，及時(shí)更換存儲(chǔ)裝置5，更換存儲(chǔ)裝置5時(shí)，要將閥門關(guān)閉。(3)由于氧氣為不凝氣體，所以經(jīng)過一級(jí)冷凝設(shè)備3冷凝之后，未冷凝的氣體通過一級(jí)冷凝設(shè)備3頂部的軟管6進(jìn)入三級(jí)冷凝設(shè)備7，三級(jí)冷凝設(shè)備7換熱面積為0. 2m2，經(jīng)過進(jìn)一步的冷凝部分氣體混合物變成了液體，該液體溫度為30-35°C，一級(jí)冷凝設(shè)備3中的冷凝水進(jìn)入三級(jí)冷凝設(shè)備7中繼續(xù)使用，此時(shí)可能仍有極微量的異硫氰酸乙酯沒有得到冷凝，未冷凝的氣體連同冷凝的液體一同進(jìn)入裝有二氯甲烷9的液封裝置8進(jìn)行最后的回收， 將全部的異硫氰酸乙酯吸收下來(lái)，使它不被排放到大氣中，污染空氣。液封裝置8中出現(xiàn)明顯分相時(shí)，及時(shí)更換液封溶劑。一級(jí)冷凝設(shè)備3中冷凝水的壓力為0. 2^0. 5MPa, 二級(jí)冷凝設(shè)備4中冷凝水的壓力為0. 2^0. 5MPa，冷凝水進(jìn)水溫度為22士3°C。對(duì)應(yīng)相同的投加物料，使用20L的玻璃反應(yīng)釜，在僅使用一級(jí)冷凝設(shè)備3冷凝時(shí)， 最終產(chǎn)品得率為討％ ；使用兩級(jí)冷凝一級(jí)冷凝設(shè)備3和二級(jí)冷凝設(shè)備4時(shí)，最終產(chǎn)品得率為 63%，而采用本發(fā)明的三級(jí)冷凝一級(jí)冷凝設(shè)備3、二級(jí)冷凝設(shè)備4和三級(jí)冷凝設(shè)備7后，最終產(chǎn)品得率為65%。經(jīng)過此回收工藝回收之后，異硫氰酸乙酯的產(chǎn)率提高洲，大大提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.一種異硫氰酸酯制備中的廢氣回收工藝，其特征在于包括以下步驟(1)從反應(yīng)裝置中導(dǎo)出的廢氣經(jīng)過暫存裝置(2)進(jìn)入一級(jí)冷凝設(shè)備(3)冷凝；(2)經(jīng)過一級(jí)冷凝設(shè)備(3)冷凝之后，冷凝的液體進(jìn)入暫存裝置(2)，連同一部分廢氣通過暫存裝置(2)底部設(shè)置的閥門進(jìn)入二級(jí)冷凝設(shè)備(4)進(jìn)行冷凝，冷凝的液體進(jìn)入存儲(chǔ)裝置(5)；經(jīng)過一級(jí)冷凝設(shè)備(3)冷凝之后，未冷凝的氣體通過軟管(6)進(jìn)入三級(jí)冷凝設(shè)備(7)， 未冷凝的氣體連同冷凝的液體一同進(jìn)入液封裝置(8)進(jìn)行最后的回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢氣回收工藝，其特征在于一級(jí)冷凝設(shè)備(3)中的冷凝水進(jìn)入三級(jí)冷凝設(shè)備(7)中再次使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的廢氣回收工藝，其特征在于暫存裝置(2)中壓力為常壓到 0. 3MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的廢氣回收工藝，其特征在于暫存裝置(2)底部設(shè)置的閥門材質(zhì)為襯塑或者襯四氟，隨著反應(yīng)的開始就開啟。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的廢氣回收工藝，其特征在于一級(jí)冷凝設(shè)備(3)中冷凝水的壓力為0. 2^0. 5MPa，二級(jí)冷凝設(shè)備(4)中冷凝水的壓力為0. 2^0. 5MPa，冷凝水進(jìn)水溫度為 22士3°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的廢氣回收工藝，其特征在于存儲(chǔ)裝置(5)中裝有固體氯化鈉(10)，存儲(chǔ)裝置(5)中的固體氯化鈉重量與存儲(chǔ)裝置(5)的容積之比為1-5 :10，液封裝置(8)中裝有二氯甲烷(9)。
7.一種異硫氰酸酯制備中的廢氣回收裝置，其特征在于包括暫存裝置(2)、一級(jí)冷凝設(shè)備(3)、二級(jí)冷凝設(shè)備(4)、存儲(chǔ)裝置(5)、三級(jí)冷凝設(shè)備(7)和液封裝置(8)；暫存裝置(2)中部設(shè)置有進(jìn)氣管路，暫存裝置(2)頂部通過管路與一級(jí)冷凝設(shè)備(3)的底部相連接，一級(jí)冷凝設(shè)備(3)的頂部通過管路與三級(jí)冷凝設(shè)備(7)的頂部相連接，三級(jí)冷凝設(shè)備(7)底部通過管路與液封裝置(8)相連；暫存裝置(2 )底部通過管路與二級(jí)冷凝設(shè)備(4 )相連，二級(jí)冷凝設(shè)備(4 )底部通過管路與存儲(chǔ)裝置(5)相連；其中，暫存裝置(2 )與二級(jí)冷凝設(shè)備(4 )之間設(shè)有閥門。
全文摘要
本發(fā)明涉及異硫氰酸酯制備技術(shù)領(lǐng)域一種異硫氰酸酯制備中的廢氣回收工藝，包括以下步驟廢氣經(jīng)過暫存裝置進(jìn)入一級(jí)冷凝設(shè)備冷凝；冷凝的液體進(jìn)入暫存裝置，連同一部分廢氣通過暫存裝置底部設(shè)置的閥門進(jìn)入二級(jí)冷凝設(shè)備進(jìn)行冷凝，液體進(jìn)入存儲(chǔ)裝置；經(jīng)過一級(jí)冷凝設(shè)備冷凝之后，未冷凝的氣體通過軟管進(jìn)入三級(jí)冷凝設(shè)備，未冷凝的氣體連同冷凝的液體一同進(jìn)入液封裝置。廢氣回收裝置包括暫存裝置、一級(jí)冷凝設(shè)備、二級(jí)冷凝設(shè)備、存儲(chǔ)裝置、三級(jí)冷凝設(shè)備和液封裝置。將廢氣中的異硫氰酸酯進(jìn)行徹底回收，使異硫氰酸酯的產(chǎn)率提高2%，降低生產(chǎn)成本，提高競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)；廢氣不會(huì)排放到大氣中污染環(huán)境；所用設(shè)備組裝簡(jiǎn)單，工藝不復(fù)雜，很容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號(hào)F25J3/06GK102278868SQ201110218668
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者唐一林, 王芳芳, 馬軍強(qiáng), 高紹豐 申請(qǐng)人:濟(jì)南圣泉集團(tuán)股份有限公司