本發(fā)明涉及根據(jù)權(quán)利要求1的前述部分的方法。

這種獲得氬氣的方法描述于例如ep2600090a1中。在用于氮/氧分離的雙塔或多塔方法之后，在粗氬塔(這里為兩部分設(shè)計(jì))中分離氬氣和氧氣，并在另一步驟中，于純氬塔中分離氬氣和氮。將由粗氬塔得到的粗氬氣以氣態(tài)引入到純氬塔中。

“富氬”在此是指氬氣濃度高于空氣的流。

所述粗氬塔可以具有一部分或多部分設(shè)計(jì)。其具有頂部冷凝器，其在狹義上是由空氣分餾方法所得的液體冷卻，特別是由高壓塔的底部液體冷卻。

通常，將整個(gè)液體純氬產(chǎn)物流從所述純氬塔的底部排出作為最終產(chǎn)物。所述最終產(chǎn)物，例如，作為液體產(chǎn)物直接獲得，并被引入到液罐中?；蛘?，其以液體形式從純氬塔或從罐中取出，以液體形式被壓縮并在主熱交換器中被加熱并作為壓縮氣體產(chǎn)物直接供給客戶。在許多情況下，氬氣作為液體產(chǎn)物出售。

液氬的銷售量因市場而異。對于一些氬氣的直接消費(fèi)者，對氬的需求同樣以循環(huán)或不規(guī)則的方式變化，而對氧氣和/或氮?dú)?主要產(chǎn)物需求)的需求保持不變。通常，在這種情況下，相應(yīng)地增加或減少運(yùn)行所述粗氬塔和純氬塔，即以變化的產(chǎn)量運(yùn)行。

本發(fā)明的目的在于，在起始指定的方法中，在相對于主要產(chǎn)物的需求不斷變化的氬需求的情況下，提高獲得氧的效率。氧分離的“效率”在此被理解為是指氧產(chǎn)量，特別是氧產(chǎn)物純度恒定的情況下，生產(chǎn)每立方米(m³)氧氣的能量消耗(stp)。

所述目的通過整個(gè)權(quán)利要求1的特征來實(shí)現(xiàn)。更具體而言，在第二操作模式中，在氬需求降低的情況下，至少一個(gè)氣態(tài)氬返回流從粗氬塔、其頂部冷凝器、純氬塔或頂部冷凝器排出，以減少或完全關(guān)閉純氬氣生產(chǎn)。所述氣態(tài)氬返回流在主熱交換器的單獨(dú)通道中在不與其它流混合的情況下被加熱。

在本發(fā)明的上下文中，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)氧的生產(chǎn)效率取決于氬的去除質(zhì)量。因此，即使在對氬產(chǎn)物的需求不滿額的情況下，本發(fā)明也試圖使氬產(chǎn)量盡可能高。如現(xiàn)有技術(shù)那樣，如果氬塔的轉(zhuǎn)化率下降，則僅獲得不需要的氬氣的液化能，而另一方面，損失了氧分離的效率。

氣態(tài)氬返回流的氬含量是來自低壓塔(以摩爾量測量)的富氬流的至少兩倍。其中存在的制冷能量在主熱交換器中被回收，具體而言，通過以下措施中的至少一個(gè)來回收：

-在本發(fā)明的一個(gè)變型中，氣態(tài)氬返回流的一部分被引入來自低壓塔的返回流中。

-不與其它的流混合的情況下，氣態(tài)氬返回流在主熱交換器的單獨(dú)通道中被加熱。

在本發(fā)明的上下文中，粗氬塔或其一部分可以以恒定的產(chǎn)量或以設(shè)計(jì)工藝的標(biāo)定或最大生產(chǎn)量進(jìn)行可變的氬氣生產(chǎn)。因此，氧氣產(chǎn)量和氧氣純度可保持不變地高。

通常，在第一種操作模式中，將全部量的純氬產(chǎn)物作為最終產(chǎn)物排出。然后，“第二操作模式”可以由任何類型的操作構(gòu)成，其中最終產(chǎn)物的量小于第一操作模式。隨后將所述量的純氬產(chǎn)物的過剩部分作為氣態(tài)氬返回流甚至從純氬塔的上游排出或在其到達(dá)純氬塔的底部之前從純氬塔中排出。在極端情況下，完全沒有產(chǎn)生最終氬產(chǎn)物，且純氬塔僅在頂部釋放尾氣。

然而，在特定情況下，即使在“第一操作模式”中，第一量的氬氣返回流可能已經(jīng)被傳遞到主熱交換器；在這種情況下，在“第二操作模式”中，到主熱交換器的氬氣返回流的量大于“第一操作模式”的量。

us6269659b1已經(jīng)提出，在氬需求降低的情況下，從粗氬塔的頂部蒸發(fā)至少一部分粗氬餾分，將其與狹義上來自空氣分餾器的一個(gè)塔的尾氣流混合，并在所述空氣分餾器的主換熱器中加熱。

然而，該方案不能應(yīng)用于其中粗氬餾分以氣態(tài)形式從粗氬塔中被排出并以氣態(tài)形式被引入到純氬塔中的過程。

原則上，氣態(tài)氬返回流部分可以與來自低壓塔的任何返回流混合，只要這在壓力水平方面是可能的。但是，優(yōu)先選擇以下返回流之一：

-來自低壓塔頂部的氣態(tài)氮產(chǎn)物流

-來自低壓塔內(nèi)的中間點(diǎn)的不純氮?dú)饬?/p>

以這種方式，來自低壓塔的純產(chǎn)物不被污染，且氬產(chǎn)物可以可行地被用于吸附器再生或被用于蒸發(fā)冷卻器中。

優(yōu)選，在從第一操作模式到第二操作模式的轉(zhuǎn)變過程中，從粗氬塔和純氬塔排出的氬的絕對總量保持基本恒定。

“基本恒定”在此應(yīng)被理解為是指偏差小于5mol％，特別是小于2.5％。

在第一種操作模式中，該氬的總量由氬產(chǎn)物的量和來自純氬塔頂部的尾氣中的氬量組成。例如，如果在第二操作模式中完全沒有獲得氬產(chǎn)物，則氬氣返回流中存在的氬和來自純氬塔頂部的尾氣中存在的氬量的合計(jì)為氬的總量。

接下來討論排出氬氣返回流的各種選項(xiàng)。在本發(fā)明的上下文中，氬返回流的來源主要如下：

–氣態(tài)氬返回流由粗氬餾分的至少一部分形成。

-氣態(tài)氬返回流從粗氬塔中的中間點(diǎn)排出，即比粗氬餾分具有更高的氬含量。

在分開的粗氬塔的情況下，氣態(tài)氬返回流也可以由下述位置被排出：

-從粗氬塔的第一部分的中間點(diǎn)和/或

-來自粗氬塔第一部分頂部的氣態(tài)氬返回流。

在另一變型中，

-從純氬塔的任何點(diǎn)，例如從頂部(任選從純氬塔的頂部冷凝器)、直接從底部或底部和頂部之間的任何中間點(diǎn)處排出氣流。

以下參照附圖中示意性地示出的工作實(shí)例詳細(xì)闡述了本發(fā)明和本發(fā)明的進(jìn)一步細(xì)節(jié)。在該圖中，特別示意性地描繪了所述設(shè)備的加熱部分；省略了諸如渦輪機(jī)和再壓縮機(jī)之類的機(jī)器。

大氣由空氣壓縮機(jī)3經(jīng)過濾器2被吸入。來自空氣壓縮機(jī)3的壓縮的空氣4在預(yù)冷卻單元5中被冷卻，并在凈化裝置6中進(jìn)行凈化。凈化的空氣7被進(jìn)料至主熱熱交換器8中。第一冷空氣流9以基本上為氣態(tài)形式被引入高壓塔10中。高壓塔10是還包括低壓塔11和主冷凝器12的雙塔的一部分。這些裝置都是蒸餾塔系統(tǒng)的一部分。

已經(jīng)從流7中分出并被壓縮成高壓的第二冷空氣流13在閥14中膨脹，并主要以液體的形式被引入(15)到高壓塔10中。該液體的一部分16立即被再次抽出，在過冷卻逆流熱交換器17中被冷卻，并通過導(dǎo)管18被引入到低壓塔11中。來自高壓塔10底部的富氧餾分19在所述過冷卻逆流熱交換器17中被冷卻。被冷卻的富氧餾分20的第一部分21被引導(dǎo)通過純氬塔83的再沸器91，并進(jìn)一步被引入到粗氬塔頂部冷凝器90的蒸發(fā)空間中。第二部分22直接流入到純氬塔頂冷凝器91的蒸發(fā)空間。一直保持液體形式的組分和來自頂部冷凝器的氣態(tài)組分成對組合并被經(jīng)由導(dǎo)管23和24進(jìn)料到低壓柱11中。或者，這些流可以分別被導(dǎo)入到低壓塔中。

來自高壓塔10的頂部氮25的一部分在主冷凝器12中冷凝，將第一部分26引入到高壓塔中。液氮的第二部分27流經(jīng)所述過冷卻逆流熱交換器17并且通過導(dǎo)管28流到低壓塔的頂部。

下述流作為產(chǎn)物離開所述雙塔：

–來自低壓塔頂部的液氮(lin)

–通過管道28、29、30的氣態(tài)外部壓縮氮?dú)?gan-ec)

–通過導(dǎo)管32、34的氣態(tài)不純氮

-通過導(dǎo)管35、37、38和泵36(可替代地使用次級(jí)冷凝器)的內(nèi)部壓縮氧氣(gox-ic)

-通過導(dǎo)管41的液氧(lox)

-通過導(dǎo)管39、40的作為密封氣體的壓縮的氮?dú)?/p>

另外，通過導(dǎo)管x，氣態(tài)氧可以從低壓塔11的底部被進(jìn)料到尾氣導(dǎo)管33中。

下面描述氬氣的獲得。將來自低壓塔11的富氬流80引入到粗氬塔中，在該實(shí)例中，該氬塔為具有兩個(gè)部分81、82的分開的粗氬塔。在正常操作(“第一操作模式”)中，來自第一部分81的頂部蒸氣70經(jīng)由導(dǎo)管70a被完全引入到第二部分82中。在頂部冷凝器90中，產(chǎn)生回流液體。將到達(dá)第二部分82底部的液體87利用泵88通過導(dǎo)管89施加到第一部分81的頂部。類似地，將積聚在第一部分81底部的液體84泵送并通過導(dǎo)管6返回到低壓塔11。

從粗氬塔的第二部分82的頂部，更具體而言從頂部冷凝器90的液化空間，取出氣態(tài)粗氬餾分71并將其全部以氣態(tài)形式引入到純氬塔83中。從純氬塔83的底部，取出液體純氬產(chǎn)物流72。從純氬塔的頂部冷凝器91，排出尾氣流73并將其排放到大氣中(atm)。

對于第二操作模式，附圖示出了根據(jù)本發(fā)明的氬氣返回流的引出的各種變體。原則上，在實(shí)際設(shè)備中也有可能同時(shí)執(zhí)行兩個(gè)或多個(gè)所述變體。然而，一般只選擇一個(gè)變體。

在一個(gè)變體中，氣態(tài)氬返回流或其一部分由粗氬塔的第一部分81的頂部蒸汽70的一部分形成。利用導(dǎo)管101、102a、105、106、107將其引導(dǎo)通過主熱交換器的單獨(dú)通道108。102b部分可以被引入到過冷卻逆流熱交換器17下游的不純氮32中；或者，可以在過冷卻逆流熱交換器17的上游進(jìn)行所述引入。

在本發(fā)明的另一變體中，氣態(tài)氬返回流由粗氬餾分71的一部分形成或由整個(gè)粗氬餾分71形成，并通過導(dǎo)管103、104、106被引導(dǎo)到主熱交換器的單獨(dú)通道108中。在一個(gè)不同的選擇中，可以將一部分引入到過冷卻逆流熱交換器17(導(dǎo)管103、104、105)下游的氣態(tài)氮產(chǎn)物流30中?；蛘撸梢栽谶^冷卻逆流熱交換器17的上游進(jìn)行所述引入。

如果所述氬氣返回流在第二操作模式中不與另一流混合，則其通過主熱交換器8的單獨(dú)通道108進(jìn)行傳導(dǎo)?！巴ǖ馈痹诖吮焕斫鉃槭侵竿ㄟ^其相同的流流過主熱交換器8的多個(gè)通道。

當(dāng)然，在本發(fā)明的上下文中，氬氣返回流的不同提取物101、103各自與通過主熱交換器8的任何傳導(dǎo)模式相組合都是可能的。

在對氬產(chǎn)物的需求減少的第二種操作模式中，打開導(dǎo)管101，粗氬塔81、82中頂部蒸汽70或上升蒸汽的0％至3.5％被導(dǎo)入到主熱交換器8中。在具體的數(shù)值示例中，操作者僅需要?dú)宓淖畲罂赡芰康?0％作為產(chǎn)物。因此，“純氬產(chǎn)物的第二個(gè)量”是最大氬產(chǎn)物的70％。則所述氬氣返回流101就包括，例如，頂部蒸氣70的1％。來自粗氬塔的頂部蒸汽70的其余部分仍然經(jīng)由導(dǎo)管70a被引入到粗氬塔的第二部分82中。