本發(fā)明涉及一種Ne同位素的分離提純方法，具體涉及一種通過低溫精餾法從氖氣中分離²¹Ne的方法。

背景技術(shù)：

Ne（氖）是一種化學(xué)元素，它的原子序數(shù)為10，在自然界中以單質(zhì)存在，稱為氖氣，是一種稀有的惰性氣體。Ne主要具有三種同位素：²⁰Ne、²¹Ne和²²Ne，其中²⁰Ne約占90.48%，²²Ne約占9.25%，而²¹Ne則僅約占0.257%。由此可見，²¹Ne的分離純化相對于Ne的其它同位素而言更加困難。

現(xiàn)有技術(shù)中，1956年《The Journal Of Chemical Physics》第24期報(bào)道了克勞修斯等人用一般的熱擴(kuò)散柱制備出了99%以上的²²Ne和²⁰Ne以及13%的²¹Ne，然后用氘甲烷作輔助氣體將²¹Ne進(jìn)一步濃縮到99.6%；而在1940年，克勞修斯的研究團(tuán)隊(duì)成功地提取了99.8%的²⁰Ne和99.7%的²²Ne各2.5升。

1969年美國原子能委員會Mound實(shí)驗(yàn)室報(bào)告，他們采用四柱四級熱擴(kuò)散塔級聯(lián)分離氖同位素，能夠以4.2升/天的產(chǎn)量得到99.95%的²⁰Ne，以0.56升/天的產(chǎn)量得到2.0%的²¹Ne，以0.22升/天的產(chǎn)量得到99.8%的²²Ne。然而，采用該方法制備高豐度的Ne同位素氣體，往往存在產(chǎn)量低和生產(chǎn)周期長的缺陷。

目前，熱擴(kuò)散法是Ne同位素分離提純中較為成熟的方法，但熱擴(kuò)散法仍然存在產(chǎn)量低，周期長等缺陷，也不適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

因此，研發(fā)出一種適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的分離²¹Ne的方法，成為當(dāng)今本領(lǐng)域研發(fā)人員的研究熱點(diǎn)之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的種種缺陷，特別是針對²¹Ne產(chǎn)量低、濃縮難度大的技術(shù)問題，提供了一種從氖氣中高效分離出高純度²¹Ne的方法。為達(dá)到此目的，發(fā)明人擬采用低溫精餾法，以大規(guī)模分離出高純度²¹Ne，且獲得所需的產(chǎn)量。

因此，本發(fā)明提供了一種從氖氣中分離²¹Ne的方法，其采用低溫精餾法實(shí)施，具體包括如下步驟：

將高純Ne原料氣與循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)1壓縮至7~9 MPa（g），接著經(jīng)冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣；然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2；

在所述分離設(shè)備2內(nèi)：所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3進(jìn)行降溫，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻，輸出低溫氖氣；

所述低溫氖氣分流為三股：其中第一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1～0.2MPa（g）后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾；其中第二股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；其中第三股通過調(diào)節(jié)閥13節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔17頂部的冷凝蒸發(fā)器15而作為冷源；

其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11、所述冷凝蒸發(fā)器9、所述精餾塔17和所述冷凝蒸發(fā)器15均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持1×10^-6Pa至1×10^-2Pa的真空度；其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，通過該精餾塔底電加熱器12對塔底液體加熱得到上升氣；所述冷凝蒸發(fā)器15具有冷凝蒸發(fā)器外殼16，所述精餾塔17的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器18，通過該精餾塔底電加熱器18對塔底液體加熱得到上升氣；

其中，所述精餾塔11內(nèi)部填有規(guī)整填料，待分離的氖氣中主要含有²²Ne、²¹Ne和²⁰Ne組分；其中，²²Ne與²¹Ne的沸點(diǎn)相對較高，所以在液體中積聚；²⁰Ne的沸點(diǎn)相對較低，所以在氣體中積聚。

因此，所述精餾塔11的塔頂生成²⁰Ne氣體，分流為兩部分輸出，一部分依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；另一部分通過所述冷凝蒸發(fā)器9，并從其冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；所述精餾塔11的底部生成一股²¹Ne與²²Ne的混合氖液，通過調(diào)節(jié)閥14進(jìn)入所述精餾塔17；

同樣地，所述精餾塔17內(nèi)部填有規(guī)整填料，²¹Ne與²²Ne的混合氖液中，²²Ne的沸點(diǎn)相對較高，所以在液體中積聚；²¹Ne沸點(diǎn)相對較低，所以在氣體中積聚。

其中，所述冷凝蒸發(fā)器15的冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔17內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；隨著精餾的進(jìn)行，²¹Ne氣體在所述精餾塔17的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.8%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為²¹Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出；所述精餾塔17的底部生成一股主要含²²Ne的氖液，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；

所述冷凝蒸發(fā)器9與所述冷凝蒸發(fā)器15的頂部以及所述冷凝蒸發(fā)器15的蒸發(fā)側(cè)分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣。

此外，值得說明的是，所述精餾塔11內(nèi)的壓力比所述冷凝蒸發(fā)器9的蒸發(fā)壓力高，產(chǎn)生了所述冷凝蒸發(fā)器9兩側(cè)的溫差，使兩側(cè)熱量可以交換；冷凝蒸發(fā)器9冷凝側(cè)溫度比蒸發(fā)側(cè)溫度高1℃以上時，換熱可進(jìn)行。同理可知，所述精餾塔17內(nèi)的壓力比所述冷凝蒸發(fā)器15的蒸發(fā)壓力高，其換熱條件與上述情況相同，即所述冷凝蒸發(fā)器15兩側(cè)存在溫差且冷凝側(cè)溫度比蒸發(fā)側(cè)溫度高1℃以上。

優(yōu)選地，在上述方法中，所述冷卻器設(shè)置在所述壓縮機(jī)1內(nèi)或者獨(dú)立于所述壓縮機(jī)1設(shè)置。

優(yōu)選地，在上述方法中，在所述分離設(shè)備2內(nèi)，所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-140℃~-150℃，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-190℃~-195℃，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-219℃~-224℃，輸出低溫氖氣。

進(jìn)一步優(yōu)選地，在上述方法中，在所述分離設(shè)備2內(nèi)，所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-145℃，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-193℃，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-221℃，輸出低溫氖氣。

優(yōu)選地，在上述方法中，所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨(dú)立提供的液氮或與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮。

優(yōu)選地，在上述方法中，所述主要含²²Ne的氖液中²²Ne的純度為99.5%。

優(yōu)選地，在上述方法中，所述高純Ne原料氣與所述循環(huán)氖氣的流量比為3:62。

優(yōu)選地，在上述方法中，在所述分離設(shè)備（2）內(nèi)，所述低溫氖氣分流為三股，其中，第一股低溫氖氣的流量：第二股低溫氖氣的流量：第三股低溫氖氣的流量= 3：33.4：28.6。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

①通過抽真空和通液氮確保所述分離設(shè)備2內(nèi)的最低工作溫度為24.5K，并確保所述冷屏5圍成的空間中的工況溫度低于77K，有效地防止輻射傳熱損失，使得主要工藝過程實(shí)現(xiàn)了絕熱；②合理回收利用多種物料的冷量，例如，所述制冷循環(huán)氖氣的冷量，以用于冷卻高純Ne原料氣，從而有效減少冷卻降溫的成本；③利用調(diào)節(jié)閥對所述低溫氖氣進(jìn)行節(jié)流減壓，從而產(chǎn)生27.7K的低溫冷量，高效實(shí)施低溫精餾；④采用本發(fā)明所提供的方法分離純化的²¹Ne氣體產(chǎn)品，不但純度（豐度）達(dá)標(biāo)，而且產(chǎn)量很高；此外，還能夠同時分離獲得純度為99.5%的²²Ne副產(chǎn)品。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述從氖氣中分離²¹Ne的方法的工藝流程示意圖；

其中：1-壓縮機(jī)，2-分離設(shè)備，3-高溫段換熱器，4-液氮冷卻器，5-冷屏，6-低溫段換熱器，7-調(diào)節(jié)閥，8-調(diào)節(jié)閥，9-冷凝蒸發(fā)器，10-冷凝蒸發(fā)器外殼，11-精餾塔，12-精餾塔底電加熱器，13-調(diào)節(jié)閥，14-調(diào)節(jié)閥，15-冷凝蒸發(fā)器，16-冷凝蒸發(fā)器外殼，17-精餾塔，18-精餾塔底電加熱器。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施方式。

一種從氖氣中分離²¹Ne的方法，其采用低溫精餾法實(shí)施，具體包括如下步驟：

將高純Ne原料氣與循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)1壓縮至7~9 MPa（g），接著經(jīng)冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣；然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2；

在所述分離設(shè)備2內(nèi)：所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3進(jìn)行降溫，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻，輸出低溫氖氣；

所述低溫氖氣分流為三股：其中第一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1～0.2MPa（g）后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾；其中第二股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；其中第三股通過調(diào)節(jié)閥13節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔17頂部的冷凝蒸發(fā)器15而作為冷源；

其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11、所述冷凝蒸發(fā)器9、所述精餾塔17和所述冷凝蒸發(fā)器15均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持1×10^-6Pa至1×10^-2Pa的真空度；其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，通過該精餾塔底電加熱器12對塔底液體加熱得到上升氣；所述冷凝蒸發(fā)器15具有冷凝蒸發(fā)器外殼16，所述精餾塔17的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器18，通過該精餾塔底電加熱器18對塔底液體加熱得到上升氣；

所述精餾塔11的塔頂生成²⁰Ne氣體，分流為兩部分輸出，一部分依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；另一部分通過所述冷凝蒸發(fā)器9，并從其冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；所述精餾塔11的底部生成一股²¹Ne與²²Ne的混合氖液，通過調(diào)節(jié)閥14進(jìn)入所述精餾塔17；

所述冷凝蒸發(fā)器15的冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔17內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；隨著精餾的進(jìn)行，²¹Ne氣體在所述精餾塔17的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.8%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為²¹Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，以直接輸送給各企業(yè)用戶或者進(jìn)行儲存、備用。所述精餾塔17的底部生成一股主要含²²Ne的氖液，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出。

所述冷凝蒸發(fā)器9與所述冷凝蒸發(fā)器15的頂部以及所述冷凝蒸發(fā)器15的蒸發(fā)側(cè)分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣。

在一個優(yōu)選實(shí)施例中，所述冷卻器設(shè)置在所述壓縮機(jī)1內(nèi)或者獨(dú)立于所述壓縮機(jī)1設(shè)置。

在一個優(yōu)選實(shí)施例中，在所述分離設(shè)備2內(nèi)，所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-140℃~-150℃，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-190℃~-195℃，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-219℃~-224℃，輸出低溫氖氣。

在一個進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，在所述分離設(shè)備2內(nèi)，所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-145℃，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-193℃，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-221℃，輸出低溫氖氣。

在一個優(yōu)選實(shí)施例中，所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨(dú)立提供的液氮或與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮。

在一個優(yōu)選實(shí)施例中，所述主要含²²Ne的氖液中²²Ne的純度為99.5%。

在一個優(yōu)選實(shí)施例中，所述高純Ne原料氣與所述循環(huán)氖氣的流量比為3:62。

在一個優(yōu)選實(shí)施例中，在所述分離設(shè)備（2）內(nèi)，所述低溫氖氣分流為三股，其中，第一股低溫氖氣的流量：第二股低溫氖氣的流量：第三股低溫氖氣的流量= 3：33.4：28.6。

實(shí)施例1

采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出²¹Ne氣體產(chǎn)品：

將3 Nm3/h高純Ne原料氣與62 Nm3/h循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)1壓縮至7 MPa（g），接著經(jīng)設(shè)置在壓縮機(jī)1內(nèi)的冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣；然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2；將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-140℃，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-192℃，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-220℃，輸出低溫氖氣；其中，所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨(dú)立提供的液氮；

然后，將所述低溫氖氣分流為三股：其中第一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1～0.2MPa（g）后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾；其中第二股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；其中第三股通過調(diào)節(jié)閥13節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔17頂部的冷凝蒸發(fā)器15而作為冷源；

其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11、所述冷凝蒸發(fā)器9、所述精餾塔17和所述冷凝蒸發(fā)器15均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持1×10^-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，功率為100W；所述冷凝蒸發(fā)器15具有冷凝蒸發(fā)器外殼16，所述精餾塔17的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器18，功率為100W；所述精餾塔底電加熱器12、18分別用于對塔底液體加熱，得到塔內(nèi)上升氣；

所述精餾塔11的塔頂生成²⁰Ne氣體，分流為兩部分輸出，一部分以2.762 Nm3/h的流量依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；另一部分以5.671 Nm3/h的流量通過所述冷凝蒸發(fā)器9，并從其冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；所述精餾塔11的底部生成一股²¹Ne與²²Ne的混合氖液，以0.2377 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥14進(jìn)入所述精餾塔17，并且壓差損失很小；

其中，所述冷凝蒸發(fā)器15的冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔17內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；隨著精餾的進(jìn)行，²¹Ne氣體在所述精餾塔17的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.8%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為²¹Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，其產(chǎn)量為3.21 L/h；所述精餾塔17的底部生成一股純度99.5%的²²Ne液，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出，其流量為0.2338 Nm3/h。

所述冷凝蒸發(fā)器9與所述冷凝蒸發(fā)器15的頂部以及所述冷凝蒸發(fā)器15的蒸發(fā)側(cè)分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣。

實(shí)施例2

采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出²¹Ne氣體產(chǎn)品：

將3 Nm3/h高純Ne原料氣與62 Nm3/h循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)1壓縮至8 MPa（g），接著經(jīng)設(shè)置在壓縮機(jī)1內(nèi)的冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣；然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2；將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-145℃，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-193℃，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-221℃，輸出低溫氖氣；其中，所述液氮冷卻器4的冷源為所述分離設(shè)備2外部獨(dú)立提供的液氮；

然后，將所述低溫氖氣分流為三股：其中第一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1～0.2MPa（g）后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾；其中第二股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；其中第三股通過調(diào)節(jié)閥13節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔17頂部的冷凝蒸發(fā)器15而作為冷源；

其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11、所述冷凝蒸發(fā)器9、所述精餾塔17和所述冷凝蒸發(fā)器15均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持1×10^-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，功率為100W；所述冷凝蒸發(fā)器15具有冷凝蒸發(fā)器外殼16，所述精餾塔17的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器18，功率為100W；所述精餾塔底電加熱器12、18分別用于對塔底液體加熱，得到塔內(nèi)上升氣；

所述精餾塔11的塔頂生成²⁰Ne氣體，分流為兩部分輸出，一部分以2.762 Nm3/h的流量依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；另一部分以5.671 Nm3/h的流量通過所述冷凝蒸發(fā)器9，并從其冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；所述精餾塔11的底部生成一股²¹Ne與²²Ne的混合氖液，以0.2381 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥14進(jìn)入所述精餾塔17，并且壓差損失很??；

其中，所述冷凝蒸發(fā)器15的冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔17內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；隨著精餾的進(jìn)行，²¹Ne氣體在所述精餾塔17的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.8%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為²¹Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，其產(chǎn)量為3.24 L/h；所述精餾塔17的底部生成一股純度99.5%的²²Ne液，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出，其流量為0.2349 Nm3/h。

所述冷凝蒸發(fā)器9與所述冷凝蒸發(fā)器15的頂部以及所述冷凝蒸發(fā)器15的蒸發(fā)側(cè)分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣。

實(shí)施例3

采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出²¹Ne氣體產(chǎn)品：

將3 Nm3/h高純Ne原料氣與62 Nm3/h循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)1壓縮至9 MPa（g），接著經(jīng)設(shè)置在壓縮機(jī)1內(nèi)的冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣；然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2；將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-149℃，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-195℃，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-220℃，輸出低溫氖氣；其中，所述液氮冷卻器4的冷源為與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮；

然后，將所述低溫氖氣分流為三股：其中第一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1～0.2MPa（g）后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾；其中第二股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；其中第三股通過調(diào)節(jié)閥13節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔17頂部的冷凝蒸發(fā)器15而作為冷源；

其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11、所述冷凝蒸發(fā)器9、所述精餾塔17和所述冷凝蒸發(fā)器15均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持1×10^-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，功率為100W；所述冷凝蒸發(fā)器15具有冷凝蒸發(fā)器外殼16，所述精餾塔17的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器18，功率為100W；所述精餾塔底電加熱器12、18分別用于對塔底液體加熱，得到塔內(nèi)上升氣；

所述精餾塔11的塔頂生成²⁰Ne氣體，分流為兩部分輸出，一部分以2.762 Nm3/h的流量依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；另一部分以5.671 Nm3/h的流量通過所述冷凝蒸發(fā)器9，并從其冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；所述精餾塔11的底部生成一股²¹Ne與²²Ne的混合氖液，以0.2375 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥14進(jìn)入所述精餾塔17，并且壓差損失很??；

其中，所述冷凝蒸發(fā)器15的冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔17內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；隨著精餾的進(jìn)行，²¹Ne氣體在所述精餾塔17的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.8%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為²¹Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，其產(chǎn)量為3.18 L/h；所述精餾塔17的底部生成一股純度99.5%的²²Ne液，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出，其流量為0.2354 Nm3/h。

所述冷凝蒸發(fā)器9與所述冷凝蒸發(fā)器15的頂部以及所述冷凝蒸發(fā)器15的蒸發(fā)側(cè)分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣。

實(shí)施例4

采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出²¹Ne氣體產(chǎn)品：

將3 Nm3/h高純Ne原料氣與62 Nm3/h循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)1壓縮至7 MPa（g），接著經(jīng)設(shè)置在壓縮機(jī)1內(nèi)的冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣；然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2；將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-150℃，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-195℃，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-224℃，輸出低溫氖氣；其中，所述液氮冷卻器4的冷源為與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮；

然后，將所述低溫氖氣分流為三股：其中第一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1～0.2MPa（g）后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾；其中第二股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；其中第三股通過調(diào)節(jié)閥13節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔17頂部的冷凝蒸發(fā)器15而作為冷源；

其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11、所述冷凝蒸發(fā)器9、所述精餾塔17和所述冷凝蒸發(fā)器15均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持1×10^-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，功率為100W；所述冷凝蒸發(fā)器15具有冷凝蒸發(fā)器外殼16，所述精餾塔17的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器18，功率為100W；所述精餾塔底電加熱器12、18分別用于對塔底液體加熱，得到塔內(nèi)上升氣；

所述精餾塔11的塔頂生成²⁰Ne氣體，分流為兩部分輸出，一部分以2.762 Nm3/h的流量依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；另一部分以5.671 Nm3/h的流量通過所述冷凝蒸發(fā)器9，并從其冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；所述精餾塔11的底部生成一股²¹Ne與²²Ne的混合氖液，以0.2379 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥14進(jìn)入所述精餾塔17，并且壓差損失很小；

其中，所述冷凝蒸發(fā)器15的冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔17內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；隨著精餾的進(jìn)行，²¹Ne氣體在所述精餾塔17的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.8%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為²¹Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，其產(chǎn)量為3.20 L/h；所述精餾塔17的底部生成一股純度99.5%的²²Ne液，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出，其流量為0.2351 Nm3/h。

所述冷凝蒸發(fā)器9與所述冷凝蒸發(fā)器15的頂部以及所述冷凝蒸發(fā)器15的蒸發(fā)側(cè)分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣。

實(shí)施例5

采用如圖1所示的工藝流程從氖氣中分離出²¹Ne氣體產(chǎn)品：

將3 Nm3/h高純Ne原料氣與62 Nm3/h循環(huán)氖氣合并，輸送入壓縮機(jī)1壓縮至8 MPa（g），接著經(jīng)設(shè)置在壓縮機(jī)1內(nèi)的冷卻器進(jìn)行冷卻，得到壓縮冷卻的氖氣；然后，將所述壓縮冷卻的氖氣輸送入分離設(shè)備2；將所述壓縮冷卻的氖氣先進(jìn)入高溫段換熱器3降溫至-140℃，接著進(jìn)入液氮冷卻器4冷卻至-190℃，最后進(jìn)入低溫段換熱器6進(jìn)一步冷卻至-219℃，輸出低溫氖氣；其中，所述液氮冷卻器4的冷源為與所述冷屏5內(nèi)部共用的液氮；

然后，將所述低溫氖氣分流為三股：其中第一股通過調(diào)節(jié)閥7節(jié)流減壓至0.1～0.2MPa（g）后，進(jìn)入精餾塔11進(jìn)行精餾；其中第二股通過調(diào)節(jié)閥8節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔11頂部的冷凝蒸發(fā)器9而作為冷源；其中第三股通過調(diào)節(jié)閥13節(jié)流減壓至0.02MPa（g）后，生成液體Ne，被輸送入設(shè)置在精餾塔17頂部的冷凝蒸發(fā)器15而作為冷源；

其中，所述液氮冷卻器4、所述低溫段換熱器6、所述精餾塔11、所述冷凝蒸發(fā)器9、所述精餾塔17和所述冷凝蒸發(fā)器15均被容納于冷屏5圍成的空間中，且所述空間保持1×10^-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5內(nèi)部通液氮，用于維持所述空間中的低溫工況；所述冷凝蒸發(fā)器9具有冷凝蒸發(fā)器外殼10，所述精餾塔11的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器12，功率為100W；所述冷凝蒸發(fā)器15具有冷凝蒸發(fā)器外殼16，所述精餾塔17的底部設(shè)置有精餾塔底電加熱器18，功率為100W；所述精餾塔底電加熱器12、18分別用于對塔底液體加熱，得到塔內(nèi)上升氣；

所述精餾塔11的塔頂生成²⁰Ne氣體，分流為兩部分輸出，一部分以2.762 Nm3/h的流量依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出；另一部分以5.671 Nm3/h的流量通過所述冷凝蒸發(fā)器9，并從其冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔11內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；所述精餾塔11的底部生成一股²¹Ne與²²Ne的混合氖液，以0.2382 Nm3/h的流量通過調(diào)節(jié)閥14進(jìn)入所述精餾塔17，并且壓差損失很??；

其中，所述冷凝蒸發(fā)器15的冷凝側(cè)生成冷凝Ne液，回流至所述精餾塔17內(nèi)，成為塔內(nèi)的下降液體；隨著精餾的進(jìn)行，²¹Ne氣體在所述精餾塔17的塔頂不斷富集，直至純度達(dá)到99.8%后，從塔頂抽出，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量后，作為²¹Ne氣體產(chǎn)品從所述分離設(shè)備2輸出，其產(chǎn)量為3.23 L/h；所述精餾塔17的底部生成一股純度99.5%的²²Ne液，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，之后從所述分離設(shè)備2排出，其流量為0.2344 Nm3/h。

所述冷凝蒸發(fā)器9與所述冷凝蒸發(fā)器15的頂部以及所述冷凝蒸發(fā)器15的蒸發(fā)側(cè)分別生成一股制冷循環(huán)氖氣，合并后，依次經(jīng)所述低溫段換熱器6和所述高溫段換熱器3回收冷量，生成所述循環(huán)氖氣。

以上對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。