專利名稱：在嗎啉廢水提取n－甲基嗎啉與n－乙基嗎啉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由生產(chǎn)嗎啉廢水中提取N-甲基嗎啉與N-乙基啉的方法。屬于蒸餾法從含胺廢水中回收胺的技術(shù)。
背景技術(shù)：
由二甘醇胺化合成嗎啉的生產(chǎn)過程產(chǎn)生低濃度含胺廢水，其組成為N-甲基嗎啉為3.5wt％，N-乙基嗎啉為8.5wt％，水為88wt％。該廢水必須進(jìn)行胺的回收處理方可排放。目前回收廢水中胺的方法主要是液-液萃取法。該方法主要以二氯乙烷為萃取劑，采用萃取塔進(jìn)行逆向操作生產(chǎn)。它的不足之處是塔底排出的萃余液含有少量的胺，還必須進(jìn)行生化處理后才能達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行排放。此外，液-液萃取操作過程周期長(zhǎng)，能量消耗高，所需設(shè)備多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種由嗎啉廢水提取N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的方法。該方法采用設(shè)備少，費(fèi)用低，排放廢水一次達(dá)標(biāo)。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。采用單塔蒸餾裝置，實(shí)施間歇操作，嗎啉廢水投入塔釜后依次進(jìn)行N-甲基嗎啉、N-乙基嗎啉及水的三元共沸物的制備操作；利用攜帶劑的共沸物脫水操作；攜帶劑的蒸出操作和N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的分離操作過程，其特點(diǎn)在于，三元共沸物制備時(shí)，塔頂溫度升到92℃時(shí)按一定的回流比進(jìn)行塔頂出料，出料液的組成為N-甲基嗎啉為18.12wt％，N-乙基嗎啉為44.01wt％，水為37.87wt％。塔底為純水；共沸物脫水操作時(shí)，以三元共沸物為料液，并加入環(huán)己烷為釜液，塔頂產(chǎn)出水與環(huán)己烷的非均相二元共沸物，并以環(huán)己烷為回流液，當(dāng)塔頂溫度升到69℃以上時(shí)，脫水操作結(jié)束；此時(shí)釜內(nèi)為N-甲基嗎啉、N-乙基嗎啉和環(huán)己烷的混合物，進(jìn)行蒸出環(huán)己烷攜帶劑的操作，塔頂產(chǎn)出環(huán)己烷，塔頂溫度達(dá)到81℃以上時(shí)攜帶劑蒸出操作結(jié)束，釜內(nèi)剩余N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的混合物，然后再進(jìn)行N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的蒸餾分離操作，當(dāng)塔頂溫度達(dá)90℃時(shí)，塔頂回流產(chǎn)出N-甲基嗎啉，當(dāng)塔頂溫度達(dá)100℃時(shí)，停止加熱，塔釜產(chǎn)出N-乙基嗎啉。
上述的環(huán)己烷加入量與三元共沸物料液之比為14∶1。本發(fā)明采用單塔蒸餾裝置及少許的料罐即可實(shí)現(xiàn)分離操作生產(chǎn)，設(shè)備少，投資低，廢水直接能達(dá)標(biāo)排放。具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式
采用一個(gè)塔徑為600mm，內(nèi)裝8m絲網(wǎng)填料的蒸餾塔，進(jìn)行實(shí)際生產(chǎn)時(shí)情況如下原料液1300kg投入釜內(nèi)，塔頂溫度達(dá)到92℃時(shí)，穩(wěn)定操作15～20分鐘后，以回流比R＝4，由塔頂產(chǎn)出三元共沸物。塔頂溫度達(dá)100℃時(shí)停止加熱，并排放塔釜內(nèi)的水。再向塔釜加入250kg三元共沸物和1590kg環(huán)己烷。逐漸升溫，塔頂產(chǎn)出水和環(huán)己烷的非均相二元共沸物。分層后的環(huán)己烷回流。于69℃時(shí)停止加熱，脫水完畢。緊接著進(jìn)行蒸出環(huán)己烷的操作，回流比為R＝4。當(dāng)塔頂溫度升到81℃時(shí)，環(huán)己烷蒸盡。釜內(nèi)得156kg的N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的混合物。然后繼續(xù)進(jìn)行蒸餾，加熱至塔頂溫度98℃時(shí)，回流比為R＝18，進(jìn)行塔頂出料，產(chǎn)出N-甲基嗎啉，當(dāng)塔頂溫度升至100℃時(shí)，停止加熱，塔釜剩余N-乙基嗎啉。
權(quán)利要求
1.一種由嗎啉廢水提取N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的方法，該方法采用單塔蒸餾裝置，實(shí)施間歇操作，嗎啉廢水投入塔釜后依次進(jìn)行N-甲基嗎啉、N-乙基嗎啉及水的三元共沸物的制備操作；利用攜帶劑的共沸物脫水操作；攜帶劑的蒸出操作和N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的分離操作過程，其特點(diǎn)在于三元共沸物制備時(shí)，塔頂溫度升到92℃時(shí)按一定的回流比進(jìn)行塔頂出料，出料液的組成為N-甲基嗎啉為18.12wt％，N-乙基嗎啉為44.01wt％，水為37.87wt％，塔底為純水；共沸物脫水操作時(shí)，以三元共沸物為料液，并加入環(huán)己烷為釜液，塔頂產(chǎn)出水與環(huán)己烷的非均相二元共沸物，并以環(huán)己烷為回流液，當(dāng)塔頂溫度升到69℃以上時(shí)，脫水操作結(jié)束；此時(shí)釜內(nèi)為N-甲基嗎啉、N-乙基嗎啉和環(huán)己烷的混合物，進(jìn)行蒸出環(huán)己烷攜帶劑的操作，塔頂產(chǎn)出環(huán)己烷，塔頂溫度達(dá)到81℃以上時(shí)攜帶劑蒸出操作結(jié)束，釜內(nèi)剩余N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的混合物，然后再進(jìn)行N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的蒸餾分離操作，當(dāng)塔頂溫度達(dá)90℃時(shí)，塔頂回流產(chǎn)出N-甲基嗎啉，當(dāng)塔頂溫度達(dá)100℃時(shí)，停止加熱，塔釜產(chǎn)出N-乙基嗎啉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由嗎啉廢水提取N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的方法，其特征在于環(huán)己烷加入量與三元共沸物料液之比為14∶1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種由嗎啉廢水提取N－甲基嗎啉與N－乙基嗎啉的方法。該方法采用單塔蒸餾裝置,實(shí)施間歇操作,嗎啉廢水投入塔釜后依次進(jìn)行:三元共沸物的制備操作;利用攜帶劑的共沸物脫水操作;攜帶劑的蒸出操作和N－甲基嗎啉與N－乙基嗎啉的分離操作過程。其特點(diǎn)在于,三元共沸物制備是塔頂溫升92℃時(shí),塔頂回流產(chǎn)出三元共沸物;共沸物脫水是向釜內(nèi)加環(huán)己烷,塔頂產(chǎn)出環(huán)己烷與水二元共沸物,以環(huán)己烷回流,塔頂溫升69℃脫水結(jié)束;蒸出攜帶劑是塔頂產(chǎn)出環(huán)己烷,塔頂溫升81℃結(jié)束;分離操作是在塔頂溫升達(dá)92℃產(chǎn)出N－甲基嗎啉,釜內(nèi)為N－乙基嗎啉。本發(fā)明采用設(shè)備少,費(fèi)用低,具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C02F1/58GK1339434SQ0114204
公開日2002年3月13日 申請(qǐng)日期2001年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月7日
發(fā)明者宋海華, 宋晶 申請(qǐng)人:天津大學(xué)