專利名稱：利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法與設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水處理絮凝劑合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及在超聲波作用下制備無機(jī)高分子絮凝劑的方法與設(shè)備。
背景技術(shù)：
無機(jī)高分子絮凝劑主要包括陽離子型絮凝劑、陰離子型絮凝劑、無機(jī)復(fù)合型絮凝劑以及無機(jī)與有機(jī)復(fù)合型絮凝劑。陽離子型絮凝劑如聚合氯化鋁(鐵)、聚合硫酸鋁(鐵)、聚合磷酸鋁(鐵)；陰離子有活化硅酸、聚合硅酸；無機(jī)復(fù)合型有聚合氯化(硫酸、磷酸、硅酸)鋁鐵；無機(jī)有機(jī)復(fù)合型有聚合鋁-聚丙烯酰胺、聚合鐵-聚丙烯酰胺。由于無機(jī)高分子絮凝劑具有高電荷、高分子量、形態(tài)穩(wěn)定、絮體沉降快、藥劑投加量低、絮凝區(qū)間寬等優(yōu)點(diǎn)，目前在水處理行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。近年來，多種工藝可用于合成無機(jī)高分子絮凝劑，如鋁灰或鐵屑酸溶、中和、熱分解、電滲析、電解等，但這些方法的主要缺陷在于，生產(chǎn)工藝較復(fù)雜、成本昂貴等，因而尋求簡便、經(jīng)濟(jì)的無機(jī)高分子絮凝劑的合成技術(shù)，日益成為絮凝劑研制與生產(chǎn)的焦點(diǎn)。
本發(fā)明在國內(nèi)外首次提出超聲波法合成無機(jī)高分子絮凝劑的工藝技術(shù)，不僅使制品絮凝效能穩(wěn)定，而且能夠簡化合成工藝，降低生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法和設(shè)備。
本發(fā)明的技術(shù)原理是超聲波通過液體時(shí)，可產(chǎn)生空化作用，即某一小區(qū)域內(nèi)的液體受到大幅值迅速交變的聲壓作用后，液體分子被突然分開，液體內(nèi)出現(xiàn)真空區(qū)；當(dāng)聲壓使其膨脹時(shí)，真空區(qū)又突然破滅。因而，利用這一原理，可以加速液體分子混合擴(kuò)散。以聚合氯化鋁的合成為例，在超聲波的作用下，可以使加入到AlCl3溶液中的堿液液滴很小，并能夠迅速分散混合；因此，有利于增大界面面積和形成局域瞬時(shí)合適pH值，從而有益于生成更多的最佳絮凝成分Al13或Alb的前驅(qū)體，Al(OH)-，進(jìn)而提高PAC產(chǎn)品中的有效成分Al13或Alb的含量。
本發(fā)明的技術(shù)方案可分為兩種一、內(nèi)置超聲將超聲波發(fā)生儀的超聲探頭浸于鋁或鐵或硅酸的鹽溶液中，對(duì)準(zhǔn)堿的加入點(diǎn)進(jìn)行超聲，如圖1所示。
1.向堿液罐1中注入堿液B。
2.向反應(yīng)罐5注入一定量的鋁或鐵或硅酸的鹽溶液A，開啟攪拌裝置6，使反應(yīng)罐5內(nèi)的A溶液在攪拌裝置6的攪拌作用下，均勻混合。
3.開啟超聲波發(fā)生儀7，使超聲波探頭8產(chǎn)生的超聲波恰好作用于堿液出口4。與此同時(shí)，開啟計(jì)量泵3，使堿液B流經(jīng)流量計(jì)2，計(jì)量泵3，經(jīng)由位于A溶液液面下的堿液出口4，加入到鋁或鐵或硅酸的鹽溶液A中，并與A溶液發(fā)生反應(yīng)。
4.當(dāng)堿化度達(dá)到預(yù)定值時(shí)，關(guān)閉計(jì)量泵3、超聲波發(fā)生儀7，繼續(xù)攪拌A、B反應(yīng)混合溶液2min后，關(guān)閉攪拌裝置6。
二、外置超聲將盛有鋁鹽溶液的反應(yīng)罐置于超聲波發(fā)生儀的水槽內(nèi)，隨堿液的加入，對(duì)溶液進(jìn)行超聲，同時(shí)對(duì)溶液進(jìn)行機(jī)械攪拌，如圖2所示。
1.向堿液罐1中注入堿液B。
2.向反應(yīng)罐5內(nèi)注入一定量的鋁或鐵或硅酸的鹽溶液A，將反應(yīng)罐5置于超聲波發(fā)生儀7的水槽9的水浴中，開啟攪拌裝置6，使A溶液在攪拌裝置6的攪拌作用下，均勻混合。
3.開啟超聲波發(fā)生儀7，使其產(chǎn)生的超聲波作用于反應(yīng)罐5內(nèi)的A溶液。與此同時(shí)，開啟計(jì)量泵3，使堿液B流經(jīng)流量計(jì)2，計(jì)量泵3，經(jīng)由位于A溶液液面下的堿液出口4，加入到鋁或鐵或硅酸的鹽溶液A中，并與A溶液發(fā)生反應(yīng)。
4.當(dāng)堿化度達(dá)到預(yù)定值時(shí)，關(guān)閉計(jì)量泵3，繼續(xù)攪拌A、B反應(yīng)混合溶液2min后，關(guān)閉超聲波發(fā)生儀7與攪拌裝置6。
本發(fā)明的專用設(shè)備為一、內(nèi)置超聲(見圖1)堿液罐1的出口通過管線與流量計(jì)2、計(jì)量泵3的入口相連接；計(jì)量泵3的出口與堿液出口4相連；堿液出口4浸沒于反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液A中，并靠近超聲波發(fā)生儀7的超聲探頭8，超聲探頭8插入反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液A中。反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液由攪拌裝置6攪拌。
二、外置超聲(見圖2)堿液罐1的出口通過管線與流量計(jì)2、計(jì)量泵3的入口相連接；計(jì)量泵3的出口與堿液出口4相連；堿液出口4浸沒于反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液A中。反應(yīng)罐5置于超聲波發(fā)生儀7的超聲水槽9的水浴中；反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液A并靠近超聲波發(fā)生儀7的超聲探頭8，超聲探頭8插入反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液A中。反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液由攪拌裝置6攪拌。
本發(fā)明所用的超聲波發(fā)生儀超聲功率為10瓦～105瓦。
本發(fā)明所用的溶液A，為鋁、鐵或硅酸鹽溶液，如H2SiO3，Na2SiO3，K2SiO3，F(xiàn)e2(SO4)3，Al2(SO4)3，F(xiàn)eCl3，AlCl3，Al(OH)3，F(xiàn)e(OH)3等的溶液，或其中某幾種的混合溶液。
本發(fā)明所用的堿液B，為NaOH，KOH，Na2CO3，K2CO3，NaHCO3，KHCO3，NaAlO2，庚酸鈉，檸檬酸鈉，酒石酸鈉，葡萄糖酸鈉，聚丙烯酰胺，甲殼素等的溶液。
所述的溶液A的初始濃度為10-6～10mol/l，溶液B的濃度為10-6～10mol/l。
本發(fā)明工藝和設(shè)備簡單，操作方便，操作條件易于控制，容易實(shí)現(xiàn)工程放大，所制備出的無機(jī)高分子絮凝劑有效成分含量較高。


圖1本發(fā)明的設(shè)備之一示意圖；圖2本發(fā)明的設(shè)備之一示意圖；附圖標(biāo)記1.堿罐 2.流量計(jì) 3.計(jì)量泵 4.堿液出口 5.反應(yīng)罐 6.攪拌裝置 7.超聲波發(fā)生儀8.超聲波發(fā)生儀探頭 9.超聲波發(fā)生儀水槽具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)例及附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1請(qǐng)參見圖1，用AlCl3和NaOH溶液制備聚合氯化鋁(PAC)絮凝劑。
攪拌裝置6為磁力攪拌器作用下的轉(zhuǎn)子。
1.向堿液罐1中注入60ml 0.5mol/L的NaOH溶液。
2.向反應(yīng)罐5注入100ml 0.1mol/L的AlCl3溶液，開啟攪拌裝置6，使反應(yīng)罐5內(nèi)的AlCl3溶液在攪拌裝置6的攪拌作用下，均勻混合。
3.開啟超聲波發(fā)生儀7，使超聲波探頭8產(chǎn)生的超聲波恰好作用于堿液出口4。與此同時(shí)，開啟計(jì)量泵3，使NaOH溶液流經(jīng)流量計(jì)2，計(jì)量泵3，經(jīng)由位于AlCl3溶液液面下的堿液出口4，加入到AlCl3溶液中，并與AlCl3溶液發(fā)生反應(yīng)。
4.當(dāng)堿化度(OH-與Al3+的摩爾比)達(dá)到2時(shí)，關(guān)閉計(jì)量泵3、超聲波發(fā)生儀7，繼續(xù)攪拌AlCl3與NaOH的反應(yīng)混合溶液2min后，關(guān)閉攪拌裝置6。
通過調(diào)節(jié)計(jì)量泵3，控制NaOH溶液的正壓加入速度為0.3ml/min；設(shè)定攪拌裝置6的攪拌強(qiáng)度為400r/min，探頭式超聲波發(fā)生儀7的超聲強(qiáng)度為1000瓦。當(dāng)NaOH加入量為42ml，即PAC產(chǎn)品堿化度為2.1時(shí)，結(jié)束反應(yīng)。
本實(shí)例制備的聚合氯化鋁的產(chǎn)品形態(tài)分布見表1(摩爾百分比濃度)。
表1.
總Al(mol/L)堿化度Ala％ Alb％ Alc％0.07 2.1 14.5 77.4 8.1實(shí)施例2請(qǐng)參見圖2。利用AlCl3和NaHCO3溶液制備堿化度為2的聚合氯化鋁(PAC)絮凝劑。
攪拌裝置6為槳式攪拌機(jī)，超聲波發(fā)生儀7為超聲波清洗機(jī)。
1.向堿液罐1中注入150ml 0.8mol/L的NaHCO3溶液。
2.向反應(yīng)罐5內(nèi)注入100ml 0.4mol/L的AlCl3溶液，將反應(yīng)罐5置于超聲波發(fā)生儀7的水槽9的水浴中，開啟攪拌裝置6，使AlCl3溶液在攪拌裝置6的攪拌作用下，均勻混合。
3.開啟，使其產(chǎn)生的超聲波作用于反應(yīng)罐5內(nèi)的AlCl3溶液。與此同時(shí)，開啟計(jì)量泵3，使NaHCO3溶液流經(jīng)流量計(jì)2，計(jì)量泵3，經(jīng)由位于AlCl3溶液液面下的堿液出口4，加入到AlCl3溶液中，并與AlCl3溶液發(fā)生反應(yīng)。
4.當(dāng)堿化度達(dá)到2時(shí)，關(guān)閉計(jì)量泵3，繼續(xù)攪拌AlCl3和NaHCO3反應(yīng)混合溶液2min后，關(guān)閉超聲波發(fā)生儀7與攪拌裝置6。
通過調(diào)節(jié)計(jì)量泵3，控制NaOH溶液的正壓加入速度為0.3ml/min；設(shè)定攪拌裝置6的攪拌強(qiáng)度為400r/min，超聲波清洗機(jī)7的超聲強(qiáng)度為100瓦。當(dāng)NaOH加入量為105ml，即PAC產(chǎn)品堿化度為2.1時(shí)，結(jié)束反應(yīng)。
本實(shí)例制備的聚合氯化鋁的產(chǎn)品形態(tài)分布見表2(摩爾百分比濃度)。
表2.
總Al(mol/L)堿化度Ala％ Alb％ Alc％0.20 2.1 13.1 81.2 5.權(quán)利要求
1.一種利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法，其特征在于在堿溶液加入到鋁鹽或鐵鹽或硅酸鹽溶液的過程中，通過超聲波發(fā)生儀對(duì)混合溶液的超聲空化作用，制備無機(jī)高分子絮凝劑。技術(shù)方案為一、內(nèi)置超聲將超聲波發(fā)生儀的超聲探頭浸于鐵或鋁或硅酸的鹽溶液中，對(duì)準(zhǔn)堿的加入點(diǎn)進(jìn)行超聲，如圖1所示。(1).向堿液罐1中注入堿液B。(2).向反應(yīng)罐5注入一定量的鋁或鐵或硅酸的鹽溶液A，開啟攪拌裝置6，使反應(yīng)罐5內(nèi)的A溶液在攪拌裝置6的攪拌作用下，均勻混合。(3).開啟超聲波發(fā)生儀7，使超聲波探頭8產(chǎn)生的超聲波恰好作用于堿液出口4。與此同時(shí)，開啟計(jì)量泵3，使堿液B流經(jīng)流量計(jì)2，計(jì)量泵3，經(jīng)由位于A溶液液面下的堿液出口4，加入到鋁或鐵或硅酸的鹽溶液A中，并與A溶液發(fā)生反應(yīng)。(4).當(dāng)堿化度達(dá)到預(yù)定值時(shí)，關(guān)閉計(jì)量泵3、超聲波發(fā)生儀7，繼續(xù)攪拌A、B反應(yīng)混合溶液2min后，關(guān)閉攪拌裝置6。二、外置超聲將盛有鋁鹽溶液的反應(yīng)罐置于超聲波發(fā)生儀的水槽內(nèi)，隨堿液的加入，對(duì)溶液進(jìn)行超聲，同時(shí)對(duì)溶液進(jìn)行機(jī)械攪拌，如圖2所示。(1).向堿液罐1中注入堿液B。(2).向反應(yīng)罐5內(nèi)注入一定量的鋁或鐵或硅酸的鹽溶液A，將反應(yīng)罐5置于超聲波發(fā)生儀7的水槽9的水浴中，開啟攪拌裝置6，使A溶液在攪拌裝置6的攪拌作用下，均勻混合。(3).開啟超聲波發(fā)生儀7，使其產(chǎn)生的超聲波作用于反應(yīng)罐5內(nèi)的A溶液。與此同時(shí)，開啟計(jì)量泵3，使堿液B流經(jīng)流量計(jì)2，計(jì)量泵3，經(jīng)由位于A溶液液面下的堿液出口4，加入到鋁或鐵或硅酸的鹽溶液A中，并與A溶液發(fā)生反應(yīng)。(4).當(dāng)堿化度達(dá)到預(yù)定值時(shí)，關(guān)閉計(jì)量泵3，繼續(xù)攪拌A、B反應(yīng)混合溶液2min后，關(guān)閉超聲波發(fā)生儀7與攪拌裝置6。
2.如權(quán)利1要求所述的利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法，其特征在于所述的超聲波發(fā)生儀的超聲功率為10瓦～105瓦。
3.如權(quán)利1要求所述的利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法，其特征在于所述的溶液A，為鋁、鐵或硅酸鹽溶液，如H2SiO3，Na2SiO3，K2SiO3，F(xiàn)e2(SO4)3，Al2(SO4)3，F(xiàn)eCl3，AlCl3，Al(OH)3，F(xiàn)e(OH)3等的溶液，或其中某幾種的混合溶液。
4.如權(quán)利1要求所述的利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法，其特征在于所述的堿液B，為NaOH，KOH，Na2CO3，K2CO3，NaHCO3，KHCO3，NaAlO2，庚酸鈉，檸檬酸鈉，酒石酸鈉，葡萄糖酸鈉，聚丙烯酰胺，甲殼素等的溶液。
5.如權(quán)利1要求所述的利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法，其特征在于所述的溶液A的初始濃度為10-6～10mol/l，溶液B的濃度為10-6～10mol/l。
6.如權(quán)利1要求所述的利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法的專用設(shè)備，其特征在于所述的設(shè)備包括一、內(nèi)置超聲設(shè)備(見圖1)堿液罐1的出口通過管線與流量計(jì)2、計(jì)量泵3的入口相連接；計(jì)量泵3的出口與堿液出口4相連；堿液出口4浸沒于反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液A中，并靠近超聲波發(fā)生儀7的超聲探頭8，超聲探頭8插入反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液A中。反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液由攪拌裝置6攪拌。二、外置超聲設(shè)備(見圖2)堿液罐1的出口通過管線與流量計(jì)2、計(jì)量泵3的入口相連接；計(jì)量泵3的出口與堿液出口4相連；堿液出口4浸沒于反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液A中。反應(yīng)罐5置于超聲波發(fā)生儀7的超聲水槽9的水浴中；反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液A并靠近超聲波發(fā)生儀7的超聲探頭8，超聲探頭8插入反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液A中。反應(yīng)罐5內(nèi)的溶液由攪拌裝置6攪拌。
7.如權(quán)利要求6所述的利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的設(shè)備，其特征在于所述的超聲波發(fā)生儀為探頭式或水槽式。
8.如權(quán)利要求6與7所述的利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的設(shè)備，其特征在于超聲波發(fā)生儀的探頭靠近堿液B的加入點(diǎn)。
9.如權(quán)利要求1與6所述的利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法與設(shè)備，其特征在于所述堿液B加入到溶液A時(shí)的液滴尺度為10-6nm～1μm。
10.如權(quán)利要求1與6所述的利用超聲波合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法與設(shè)備，其特征在于所述的攪拌裝置6，包括湍流促進(jìn)器和/或靜態(tài)混合器；攪拌裝置6應(yīng)該可以促進(jìn)反應(yīng)罐5內(nèi)混合溶液的湍流混合，特別是作用于反應(yīng)罐5罐底生成的沉淀物。
全文摘要
本發(fā)明屬于水處理絮凝劑合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及到在超聲波作用下合成無機(jī)高分子絮凝劑的方法。該方法的特點(diǎn)是，在堿溶液加入到鋁鹽或鐵鹽或硅酸鹽溶液的過程中，通過超聲波發(fā)生儀對(duì)混合溶液的超聲空化作用，液體分子或離子的混合擴(kuò)散過程可以得到強(qiáng)化，因而能夠制備出性能優(yōu)良的無機(jī)高分子絮凝劑。本發(fā)明設(shè)備簡單、操作簡便。
文檔編號(hào)C02F1/52GK1634773SQ20031012345
公開日2005年7月6日 申請(qǐng)日期2003年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月29日
發(fā)明者何菲, 王東升, 湯鴻霄, 劉忠洲 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心