專利名稱：用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法及微波輻照再生裝置，用于處理有機(jī)廢水，尤其是難降解有機(jī)廢水，屬于水處理領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
活性炭是一種無毒無味，具有發(fā)達(dá)細(xì)孔結(jié)構(gòu)和巨大比表面積的優(yōu)良吸附劑。20世紀(jì)60年代初，歐美各國開始大量使用活性炭吸附法處理城市飲用水和工業(yè)廢水。目前，活性炭吸附法已成為城市污水、工業(yè)廢水深度處理和污染水源凈化的一種有效手段。自20世紀(jì)70年代初以來，采用粒狀活性炭處理工業(yè)廢水，不論是在技術(shù)上，還是在應(yīng)用范圍和處理規(guī)模上都發(fā)展很快，如在煉油廢水、炸藥廢水、印染廢水、化工廢水和電鍍廢水處理等方面都已有了較大規(guī)模的應(yīng)用，并取得了滿意的效果。隨著活性炭的應(yīng)用范圍日趨廣泛，活性炭的回收開始得到了人們的重視。如果用過的活性炭無法回收，除了每噸廢水的處理費(fèi)用將會(huì)增加0.8-0.9元外，還會(huì)對環(huán)境造成二次污染。因此，活性炭的再生具有格外重要的意義。
多年來，有很多活性炭再生方法被提出、評(píng)價(jià)和應(yīng)用。這些方法或者是基于升高溫度引發(fā)解吸，或者是用溶劑置換，或者是基于熱、化學(xué)、電化學(xué)或微生物過程的分解作用。目前用于活性炭再生的方法主要有熱再生法、生物再生法、濕式氧化和催化濕式氧化再生法、溶劑再生法、電化學(xué)再生法、超臨界流體再生法等。
其中，熱再生法是目前應(yīng)用最多、工業(yè)上最成熟的活性炭再生方法。處理有機(jī)廢水后的活性炭在再生過程中，根據(jù)加熱到不同溫度時(shí)有機(jī)物的變化，一般分為干燥、高溫炭化及活化三個(gè)階段。在干燥階段(低于200℃)，主要去除活性炭上的可揮發(fā)成分。高溫炭化階段是使活性炭上吸附的一部分有機(jī)物沸騰、汽化脫附，一部分有機(jī)物發(fā)生分解反應(yīng)，生成小分子烴脫附出來，殘余成分留在活性炭孔隙內(nèi)成為“固定炭”。在這一階段，溫度將達(dá)到800-900℃，為避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性氣氛下進(jìn)行。接下來的活化階段中，往反應(yīng)釜內(nèi)通入CO2、H2或水蒸氣等氣體，以清理活性炭微孔，使其恢復(fù)吸附性能，活化階段是整個(gè)再生工藝的關(guān)鍵。熱再生由于需要高溫加熱設(shè)備，一般無法進(jìn)行原位再生，需要將廢炭轉(zhuǎn)運(yùn)到特定的再生單元如多膛爐或轉(zhuǎn)窯。一般熱再生會(huì)導(dǎo)致每個(gè)再生循環(huán)中吸附容量和表面積損耗5-15％。這是由于高溫破壞了炭結(jié)構(gòu)以及小孔被堵塞。甚至在幾個(gè)循環(huán)后吸附容量降到零。盡管熱再生可被用于所有類型的廢炭再生，但其僅對于年處理量大于50萬噸的大系統(tǒng)是經(jīng)濟(jì)可行的。在再生過程中，會(huì)產(chǎn)生大量污染氣體，容易造成二次污染。
總結(jié)傳統(tǒng)的熱再生法主要存在如下幾點(diǎn)缺陷(1)再生過程中活性炭損失往往較大；(2)再生后活性炭吸附能力會(huì)有明顯下降；(3)再生時(shí)產(chǎn)生的尾氣會(huì)造成空氣的二次污染；(4)再生所需時(shí)間較長；(5)不能實(shí)現(xiàn)原位再生。
造成這些缺點(diǎn)的主要原因是常規(guī)加熱是通過傳導(dǎo)、對流、輻射等外部加熱過程實(shí)現(xiàn)的，溫度梯度由外指向內(nèi)，外部溫度高，內(nèi)部溫度低；而在活性炭再生過程中，活性炭內(nèi)部污染物脫附的傳質(zhì)方向是由內(nèi)指向外，這樣造成傳熱與傳質(zhì)方向相反，不利于活性炭上吸附的污染物脫附，因此需要通入載氣促進(jìn)傳質(zhì)過程。載氣促進(jìn)傳質(zhì)一方面效率不高，另一方面容易造成活性炭顆粒之間的劇烈摩擦，導(dǎo)致炭損耗。通入的大量載氣將脫附下來的污染物帶出，會(huì)造成二次污染。傳統(tǒng)的外部加熱速度慢，因而需要的再生時(shí)間長。傳統(tǒng)加熱再生操作工作環(huán)境差，溫度無法靈活控制，難以實(shí)現(xiàn)原位再生。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的和任務(wù)是要克服現(xiàn)有熱再生方法存在的(1)再生過程中活性炭損失大；(2)再生后活性炭吸附能力明顯下降；(3)再生時(shí)產(chǎn)生的尾氣造成空氣的二次污染；(4)再生所需時(shí)間長；(5)不能實(shí)現(xiàn)原位再生的不足，并提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)原位或異位再生，操作靈活，再生時(shí)間短、能耗低，再生后活性炭吸附性能良好，炭損耗小，無二次污染的用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法，特提出本發(fā)明的技術(shù)解決方案。
本發(fā)明的基本構(gòu)思是充分利用微波內(nèi)加熱、加熱速度快的優(yōu)點(diǎn)。微波加熱通過偶極極化和空間電荷極化兩種加熱原理，對物料內(nèi)外同時(shí)加熱，不需要熱傳導(dǎo)的過程，能在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到加熱效果；微波加熱的另外一個(gè)重要方面是，它形成與常規(guī)加熱方向相反的溫度梯度。也就是說，最高的溫度在物體的中心，熱由中心向外傳遞，對于活性炭再生這樣的操作，這種作用是非常有益的。
本發(fā)明旨在利用微波加熱取代傳統(tǒng)的加熱方式對吸附廢水中有機(jī)物的活性炭進(jìn)行再生。微波加熱便于控制，啟動(dòng)微波裝置，加熱立即開始；裝置關(guān)閉，馬上停止加熱，無加熱滯后效應(yīng)，有利于實(shí)現(xiàn)原位再生，工作環(huán)境好。常規(guī)的熱再生方法中，在高溫炭化階段為避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性氣氛下進(jìn)行；在接下來的活化階段中，往反應(yīng)釜內(nèi)通入CO2、CO、H2或水蒸氣等氣體，以清理活性炭微孔，使其恢復(fù)吸附性能。在本再生方法中，可省略這兩個(gè)步驟，且活化階段先于炭化階段進(jìn)行，因微波加熱是內(nèi)加熱，活性炭內(nèi)部溫度高于外部，使得活性炭內(nèi)部的液態(tài)水以蒸氣的形式迅速向外噴出，可有效地清理活性炭微孔，使其恢復(fù)吸附性能，完成活化；在水蒸氣排放的過程中，反應(yīng)器中的氧氣被排擠掉，形成近惰性環(huán)境，可阻止活性炭在高溫炭化階段燒毀。
本發(fā)明所提出的用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法，包括功率控制、時(shí)間控制、濕度控制、吸附飽和檢測及再生處理，其特征在于a)活性炭的再生處理是采用微波輻照方法進(jìn)行的；b)廢水[22]中有機(jī)物的吸附和活性炭的再生均是在同一個(gè)微波輻照再生裝置[20]中進(jìn)行；c)所采用的活性炭為顆粒狀，其平均粒度在2-5mm；d)微波輻照分解處理活性炭再生工藝是第一步，將待處理的活性炭裝入反應(yīng)器[10]內(nèi)，其濕度控制在35-55％，活性炭的裝填量為反應(yīng)器容積的1/3-4/5；第二步，啟動(dòng)微波發(fā)生器的磁控管[12]，并啟動(dòng)風(fēng)機(jī)[21]，處理中所采用的微波頻率為2450MHz或915MHz，功率為0.5-64kW，再生過程中活性炭溫度從室溫逐漸升高到800-1200℃，在此溫度下保持3-5min，采用K-型鎧裝熱電偶[7]和電子溫度指示儀[6]指示溫度，微波輻照總時(shí)間為5-15min；第三步，停機(jī)。先關(guān)閉微波發(fā)生器的電源，待磁控管[12]和反應(yīng)器[10]冷卻后，停風(fēng)機(jī)。
本發(fā)明所采用的微波輻照再生裝置[20]，其特征在于該裝置主要是由微波發(fā)生器的磁控管[12]、微波諧振腔[11]和底部裝有篩板[13]的反應(yīng)器[10]構(gòu)成，微波諧振腔的底座[23]和上蓋[24]，通過螺栓將反應(yīng)器緊固在諧振腔的中心位置，而磁控管[12]則是均勻地分布在諧振腔的外壁上，在微波輻照再生裝置[20]的頂部與控制閥[5]和蒸汽出口[16]管道連通，在反應(yīng)器內(nèi)的上部設(shè)有與控制閥相通的噴頭[8]，下部設(shè)有取樣口[14]和出水口[15]，側(cè)面安裝有對磁控管[12]和反應(yīng)器[10]降溫用的風(fēng)機(jī)[21]，采用K-型鎧裝熱電偶[7]和電子溫度指示儀[6]指示溫度，反應(yīng)器[10]內(nèi)產(chǎn)生的氣體，經(jīng)蒸汽出口[16]、堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]，最后的剩余尾氣[19]放空。
應(yīng)用本發(fā)明所提出的用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法及微波輻照再生裝置，其特征在于a)將微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法用的微波輻照再生裝置[20]，可采用其一臺(tái)或多臺(tái)并列而置于用微波輻照分解處理吸附廢水[22]中有機(jī)物的活性炭再生法工藝流程圖中，配備堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]和風(fēng)機(jī)[21]，取代原廢水處理工藝流程圖中吸附塔的位置，并在反應(yīng)器[10]中按要求裝入活性炭，然后，在微波輻照再生裝置[20]的上部與控制閥[5]和蒸汽出口[16]管道連通，下部設(shè)有取樣口[14]和出水口[15]與回用水管道或排水管網(wǎng)相通，在微波輻照再生裝置[20]的上部還有與進(jìn)水控制閥[5]相連通的噴頭[8]，而實(shí)現(xiàn)活性炭對有機(jī)物的吸附和微波對飽和活性炭的再生是在同一裝置中完成，即原位再生；b)工藝流程是生產(chǎn)中，廢水[22]由過濾器[2]、提升泵[3]、流量計(jì)[4]、控制閥[5]、經(jīng)噴頭[8]進(jìn)入反應(yīng)器[10]中的活性炭床[9]，在流經(jīng)活性炭床的過程中，活性炭完成了對廢水中有機(jī)物的吸附，然后，從出水口[15]流出，期間，要定時(shí)從取樣口[14]檢驗(yàn)出水中有機(jī)物的濃度，當(dāng)某一臺(tái)出水濃度達(dá)到控制值時(shí)，應(yīng)關(guān)閉該臺(tái)微波輻照再生裝置[20]的進(jìn)水控制閥[5]，并啟動(dòng)微波輻照再生裝置[20]，活性炭升溫、排氣、完成活化、降溫。采用K-型鎧裝熱電偶[7]和電子溫度指示儀[6]指示溫度，其反應(yīng)活化過程中的蒸汽廢氣經(jīng)蒸汽出口[16]、堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]，最后剩余尾氣[19]放空，再生后的活性炭床經(jīng)風(fēng)機(jī)[21]冷卻，再打開廢水控制閥[5]，重新進(jìn)行吸附操作，如此反復(fù)進(jìn)行吸附/再生工藝處理，在進(jìn)水流量較小時(shí)，采用一臺(tái)微波輻照再生裝置，并可配備一儲(chǔ)液罐[1]，用于儲(chǔ)存微波輻照再生時(shí)間段內(nèi)的進(jìn)水，當(dāng)進(jìn)水量大時(shí)，應(yīng)采用多臺(tái)微波輻照再生裝置[20]，其各臺(tái)的進(jìn)水控制閥[5]并行排列，控制各自裝置的進(jìn)水或斷水，進(jìn)水時(shí)活性炭吸附，斷水時(shí)活性炭按照上述過程進(jìn)行再生，當(dāng)一臺(tái)進(jìn)行再生操作時(shí)，另一臺(tái)或幾臺(tái)仍可通水進(jìn)行吸附程序。
應(yīng)用本發(fā)明的特征還在于采用有關(guān)行業(yè)或部門生產(chǎn)中因吸附有機(jī)物達(dá)到飽和態(tài)需要再生的活性炭，用本發(fā)明所提出的方法，在微波輻照再生裝置[20]中，可單獨(dú)進(jìn)行再生處理，然后取出重復(fù)使用，即實(shí)現(xiàn)異位再生，或在按照本發(fā)明所提出的工藝流程方法與步驟中，采用微波輻照再生裝置[20]，先將收集來的待再生處理的活性炭，經(jīng)再生活化后，取出待用或在生產(chǎn)線中繼續(xù)使用、再生再使用，即實(shí)現(xiàn)原位再生。
本發(fā)明的進(jìn)一步特征在于廢水進(jìn)入活性炭床[9]時(shí)采用上進(jìn)下出的方式，但為了松動(dòng)活性炭床和提高活性炭的使用效率，可采取下進(jìn)上出的進(jìn)水方式；微波輻照再生裝置[20]，其微波諧振腔[11]是用鎂、鋅、鋁、鎳的輕金屬合金材料制作成的筒狀物，其斷面為多邊形或圓形，其外側(cè)壁設(shè)有均勻分布的16-32個(gè)磁控管[12]，每個(gè)磁控管的功率為0.5-2.0kW；微波輻照再生裝置[20]中的反應(yīng)器[10]，應(yīng)是由透波、耐高溫、機(jī)械強(qiáng)度好和易于加工的石英玻璃和陶瓷等材料制作；反應(yīng)器[10]的底部裝有的篩板[13]，是在其板面上均布加工有Φ0.3-3.0mm的篩孔。
關(guān)于微波輻照再生裝置運(yùn)行參數(shù)的確定，須注意如下幾個(gè)方面的問題在活性炭再生前，保持活性炭有一定的濕度是十分必要的，一方面水在微波輻照作用下形成的水蒸汽向外噴出的過程中可清理活性炭微孔，另一方面水蒸汽將反應(yīng)器中的氧氣排出，可防止炭化階段活性炭燒毀；活性炭的裝填量不可過少，因?yàn)榛钚蕴苛窟^少時(shí)不能有效地吸收微波，達(dá)不到再生所需的溫度；實(shí)際操作過程中可根據(jù)所處理的活性炭量的多少和其在微波作用下的升溫情況選擇適當(dāng)?shù)奈⒉üβ屎洼椪諘r(shí)間。
采用本發(fā)明的微波輻照再生裝置進(jìn)行活性炭再生時(shí)的注意事項(xiàng)(1)裝置啟動(dòng)前應(yīng)檢查儀器、設(shè)備及管線的完好性及各連接處有無滲漏；(2)檢查供電系統(tǒng)與用電單元的連接與安全性；(3)檢查微波源的泄露情況；(4)在保證上述三項(xiàng)檢查結(jié)果合格后，方可啟動(dòng)微波輻照再生裝置，同時(shí)啟動(dòng)風(fēng)機(jī)冷卻系統(tǒng)以保證磁控管不升溫；(5)要注意用于測溫的熱電偶的允許上限，避免造成其損毀；(6)運(yùn)行結(jié)束前，必須先關(guān)閉微波電源，而風(fēng)機(jī)繼續(xù)工作至磁控管完全冷卻。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是(1)由于微波加熱便于控制，啟動(dòng)微波裝置，加熱立即開始；裝置關(guān)閉，馬上停止加熱，無加熱滯后效應(yīng)，有利于實(shí)現(xiàn)原位再生；(2)由于微波加熱是內(nèi)加熱，形成的溫度梯度與活性炭再生的傳質(zhì)方向一致，因此再生效率高；加熱速度快，因此再生時(shí)間短、能耗低；(3)由于微波再生不需要通入載氣，炭顆粒之間不發(fā)生摩擦作用，減少炭損耗；(4)裝置所占空間較?。?5)由于不需通入載氣和活化氣體，不產(chǎn)生無二次污染。


下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明的細(xì)節(jié)本發(fā)明共設(shè)4個(gè)附圖，圖1是本發(fā)明的工藝流程框圖示意圖；圖2是微波輻照再生裝置正視剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是處在工藝流程圖中采用一臺(tái)微波輻照再生裝置的正視剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是處在工藝流程圖中采用兩個(gè)并聯(lián)的微波輻照再生裝置的正視剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
圖1是本發(fā)明的工藝流程框圖示意圖。
廢水[22]通過管道，經(jīng)由過濾器[2]、提升泵[3]、流量計(jì)[4]、控制閥[5]進(jìn)入反應(yīng)器[10]中的活性炭床[9]，在流經(jīng)活性炭床的過程中，活性炭完成了對廢水中有機(jī)物的吸附，然后，從出水口[15]流出。當(dāng)出水達(dá)到控制濃度時(shí)，應(yīng)關(guān)閉進(jìn)水控制閥[5]，啟動(dòng)微波輻照再生裝置[20]，活性炭升溫、排氣、降溫、完成活化。其反應(yīng)活化過程中的蒸汽廢氣經(jīng)蒸汽出口[16]、堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]，最后剩余尾氣[19]放空。再生的活性炭床經(jīng)風(fēng)機(jī)[21]冷卻后，再打開進(jìn)水控制閥[5]，廢水又進(jìn)入活性炭床[9]，重新進(jìn)行吸附操作。實(shí)線箭頭表示流水方向，虛線箭頭表示蒸氣及剩余尾氣流動(dòng)方向。
圖2是微波輻照再生裝置正視剖面結(jié)構(gòu)示意圖微波輻照再生裝置[20]主要由磁控管[12]、微波諧振腔[11]和反應(yīng)器[10]構(gòu)成。磁控管均勻地分布在微波諧振腔[11]的外壁上，反應(yīng)器放置在微波諧振腔[11]內(nèi)中心的位置上，通過微波諧振腔[11]的底座[23]和上蓋[24]用螺栓將其固定。反應(yīng)器[10]內(nèi)上部設(shè)有噴頭[8]，下部置有篩板[13]，用于承托活性炭。噴頭[8]與控制閥[5]連通，蒸汽出口[16]設(shè)在諧振腔[11]的上蓋上，底部設(shè)置取樣口[14]和出水口[15]?；钚蕴看瞇9]溫度的測定采用K-型鎧裝熱電偶[7]和電子溫度指示儀[6]，熱電偶[7]插至活性炭床[9]中心位置。該微波輻照再生裝置[20]，可通過控制閥[5]和出水口[15]連接到廢水處理工藝流程圖中，取代吸附塔的位置，而蒸汽出口[16]則與堿液吸收罐、氣體吸附柱相連通，剩余尾氣放空。通過啟動(dòng)和關(guān)閉微波輻照再生裝置[20]和關(guān)閉和開啟控制閥[5]，實(shí)現(xiàn)對吸附有機(jī)物的活性炭的原位再生。箭頭方向表示進(jìn)出水流方向，虛線箭頭表示蒸汽及剩余尾氣流動(dòng)方向，符號(hào)[21]為風(fēng)機(jī)。
圖3是處在工藝流程圖中采用一臺(tái)微波輻照再生裝置的正視剖面結(jié)構(gòu)示意圖將圖2所示微波輻照再生裝置[20]置于廢水處理工藝流程圖中，取代原吸附塔的位置，微波諧振腔[11]上部的控制閥[5]與進(jìn)水的提升泵[3]和流量計(jì)[4]相連，而蒸汽出口[16]與堿液吸收罐[17]和氣體吸附柱[18]相連，以處理再生過程產(chǎn)生的蒸汽。微波諧振腔[11]下部的出水口[15]與回用水管道或排水管網(wǎng)相連。在進(jìn)水流量較小時(shí)，廢水[22]經(jīng)儲(chǔ)液罐[1]、過濾器[2]、提升泵[3]、流量計(jì)[4]、控制閥[5]、經(jīng)噴頭[8]進(jìn)入反應(yīng)器[10]中的活性炭[9]床，在流經(jīng)活性炭床的過程中，活性炭完成了對廢水中有機(jī)物的吸附，然后，從出水口[15]流出。當(dāng)出水達(dá)到控制濃度時(shí)，關(guān)閉進(jìn)水控制閥[5]，啟動(dòng)微波輻照再生裝置[20]，產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)蒸汽出口[16]、堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]、最后剩余尾氣[19]放空。再生后的活性炭床冷卻后重新用于吸附操作。其他符號(hào)同圖2。箭頭方向表示進(jìn)出水流方向，虛線箭頭表示蒸汽及剩余尾氣流動(dòng)方向。
圖4是處在工藝流程圖中采用兩個(gè)并聯(lián)的微波輻照再生裝置的正視剖面結(jié)構(gòu)示意圖在廢水[22]進(jìn)水量大、且連續(xù)進(jìn)水的情況下，可采用多個(gè)微波輻照再生裝置并聯(lián)使用，本圖采用的是兩個(gè)微波輻照再生裝置并聯(lián)在一起，圖中顯示，并聯(lián)的兩微波輻照再生裝置，其中，左邊的裝置是處在吸附操作過程，噴頭[8]正在向活性炭床噴水，而右邊的裝置此時(shí)正處在活化再生處理階段，噴頭停止噴水，即控制閥[5]是關(guān)閉狀態(tài)。其工藝流程為廢水[22]經(jīng)過過濾器[2]、提升泵[3]后，進(jìn)入并聯(lián)的兩個(gè)支流流量計(jì)[4]、控制閥[5]，經(jīng)噴頭[8]進(jìn)入微波輻照再生裝置[20]中的活性炭床[9]，在流經(jīng)各活性炭床過程中完成了廢水中有機(jī)物的吸附，然后從出水口[15]流出。期間，要定時(shí)從取樣口[14]檢測出水中有機(jī)物的濃度，其中哪一個(gè)達(dá)到控制濃度時(shí)，就關(guān)閉哪一個(gè)支流控制閥[5]。此時(shí)刻，正是其右邊的裝置中的水濃度達(dá)到控制濃度，因此，其控制閥關(guān)閉。然后，啟動(dòng)右邊的微波輻照再生裝置[20]，同時(shí)啟動(dòng)風(fēng)機(jī)[21]，活性炭床升溫、排氣、完成活化、降溫，采用K-型鎧裝熱電偶[7]和電子溫度指示儀[6]指示溫度，其再生過程中的蒸汽廢氣經(jīng)蒸汽出口[16]、堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]、最后剩余尾氣[19]放空。在風(fēng)機(jī)[21]的作用下，活性炭床[9]迅速降溫后，再開啟該臺(tái)微波輻照再生裝置[20]的支流控制閥[5]，重新進(jìn)行吸附操作。如果發(fā)現(xiàn)另一臺(tái)微波輻照再生裝置[20]的出水達(dá)到控制濃度，按上述處理過程進(jìn)行活性炭再生，其余的微波輻照再生裝置對廢水繼續(xù)進(jìn)行處理，實(shí)現(xiàn)對大量廢水的連續(xù)不間斷處理。其他符號(hào)同圖2。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1采用一臺(tái)微波輻照再生裝置對模擬高濃度五氯酚廢水及活性炭再生處理傳統(tǒng)的五氯酚處理方法如生物法、化學(xué)氧化法、金屬還原法等存在處理時(shí)間長、處理效率低等問題。選取市售化學(xué)純的五氯酚固體粉末加堿配制成濃度為2000mg/L的模擬廢水，要求處理后出水濃度低于200mg/L，活性炭吸附容量恢復(fù)至其初始值的80％以上，采用本發(fā)明中的微波輻照再生裝置，并置于生產(chǎn)工藝流水線中，進(jìn)行活性炭吸附/微波輻照再生試驗(yàn)，步驟是第一步，裝料，選用石英玻璃材質(zhì)的反應(yīng)器[10]，活性炭為煤質(zhì)顆粒狀，平均粒度5mm，由河北承德鵬程活性炭廠提供，裝填量為5千克，石英反應(yīng)器內(nèi)徑15厘米，高度120厘米，活性炭裝填高度約為100厘米；第二步，吸附操作，廢水[22]由過濾器[2]、提升泵[3]、流量計(jì)[4]、控制閥[5]、經(jīng)噴頭[8]進(jìn)入反應(yīng)器[10]中的活性炭床[9]，在流經(jīng)活性炭床的過程中，活性炭完成了對廢水中有機(jī)物的吸附，然后，從出水口[15]流出。流量為88L/h，空床停留時(shí)間約為12min?？刂瞥鏊疂舛葹檫M(jìn)水濃度的10％，即200mg/L，當(dāng)檢查出水達(dá)到此濃度時(shí)關(guān)閉控制閥[5]，吸附停止。采用新活性炭時(shí)，吸附時(shí)間在2小時(shí)50分鐘左右，出水達(dá)到控制濃度，停止進(jìn)水。待炭床底部不再有水流出時(shí)，開啟微波反應(yīng)器進(jìn)行再生。此時(shí)活性炭床的濕度為55％；第三步，啟動(dòng)微波輻照再生裝置[20]，選用的微波功率為64kW，頻率為2450MHz，溫度升至800℃，保持5min，微波輻照的總時(shí)間為15min。在再生過程中及再生后開啟風(fēng)機(jī)[21]使磁控管[12]和活性炭床[9]降溫。采用K-型鎧裝熱電偶[7]和電子溫度指示儀[6]指示溫度，其再生過程中的蒸汽廢氣經(jīng)蒸汽出口[16]、堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]、最后剩余尾氣[19]放空；第四步，當(dāng)活性炭床溫度降至50℃以下時(shí)，關(guān)閉風(fēng)機(jī)，再次打開控制閥，反復(fù)進(jìn)行第二、三步操作，連續(xù)吸附/再生7次；第五步，再生效果檢測，每次再生后的穿透時(shí)間均在3小時(shí)左右，甚至個(gè)別一兩次接近4個(gè)小時(shí)。取新活性炭和微波再生7次后的活性炭進(jìn)行了碘值、比表面積和對五氯酚吸附等溫線的測定。發(fā)現(xiàn)經(jīng)微波再生后，碘值由949.37mg/g增加至1000.05mg/g；比表面積由896.5m2/g增加至937.7m2/g，對五氯酚的吸附能力也增強(qiáng)。另外還對吸附塔出口氣體進(jìn)行了GC/MS分析，沒有有機(jī)物的分子被檢出。說明本發(fā)明的方法對活性炭再生效果很好。
實(shí)施例2采用兩臺(tái)并列的微波輻照再生裝置對大連××農(nóng)藥廠生產(chǎn)廢水進(jìn)行處理這是一個(gè)年產(chǎn)××萬噸的×××農(nóng)藥廠，農(nóng)藥合成廢水量為10噸/日，廢水COD為4000-10000mg/L，過去采用焚燒法處理，處理費(fèi)用高，有二次污染。采用本發(fā)明中并列安裝的兩臺(tái)微波輻照再生裝置[20]進(jìn)行活性炭吸附/微波輻照再生試驗(yàn)，步驟如下第一步，廢水取樣分析，從大連××農(nóng)藥廠取回的廢水，水中無雜物，且較透明，廢水COD為6784mg/L；第二步，裝料，兩套微波輻照再生裝置[20]的石英反應(yīng)器[10]內(nèi)的活性炭均為杏核基顆粒狀，平均粒度3mm，由河北承德鵬程活性炭廠提供，裝填量為4千克，石英反應(yīng)器內(nèi)徑15厘米，高度為120厘米，裝填高度約為75厘米；
第三步，進(jìn)行吸附再生操作，將兩臺(tái)微波輻照再生裝置置于生產(chǎn)工藝流程中，調(diào)試檢查后啟動(dòng)進(jìn)水，于是廢水[22]經(jīng)過過濾器[2]、提升泵[3]后，進(jìn)入各支流流量計(jì)[4]、控制閥[5]，經(jīng)各自的噴頭[8]進(jìn)入微波輻照再生裝置[20]中的活性炭床[9]，在流經(jīng)各活性炭床過程中完成了廢水中有機(jī)物的吸附，然后從出水口[15]流出。廢水流量為176L/h，空床停留時(shí)間約6min，控制出水濃度為進(jìn)水濃度的10％。此時(shí)活性炭床的濕度為50％。期間，要定時(shí)檢測出水中有機(jī)物的濃度，其中哪一個(gè)達(dá)到控制濃度時(shí)，就關(guān)閉哪一個(gè)支流控制閥[5]。然后，啟動(dòng)該微波輻照再生裝置[20]，選用的微波功率為32kW，頻率為915MHz，溫度升至1000℃，保持4min，微波輻照的總時(shí)間為15min。活性炭床升溫、排氣、完成活化、降溫，采用K-型鎧裝熱電偶[7]和電子溫度指示儀[6]指示溫度，其再生過程中的蒸汽廢氣經(jīng)蒸汽出口[16]、堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]、最后剩余尾氣[19]放空。待活性炭床[9]降溫后，開啟該臺(tái)微波輻照再生裝置[20]的支流控制閥[5]，重新進(jìn)行吸附操作。如果發(fā)現(xiàn)另一臺(tái)微波輻照再生裝置[20]的出水達(dá)到控制濃度，按上述處理過程進(jìn)行活性炭再生；第四步，對每套裝置都反復(fù)進(jìn)行第二、第三步操作，連續(xù)進(jìn)行吸附/再生7次；第五步，再生效果檢測，試驗(yàn)結(jié)果略有波動(dòng)，每次再生后的穿透時(shí)間均在1小時(shí)左右，甚至個(gè)別一兩次接近2個(gè)小時(shí)。取新炭和微波再生7次后的活性炭進(jìn)行了比表面積和對亞甲基藍(lán)吸附等溫線測定。發(fā)現(xiàn)經(jīng)微波再生后，雖然總比表面積由704.4m2/g降低至605.5m2/g，但對亞甲基藍(lán)的吸附能力增強(qiáng)。分析其原因是亞甲基藍(lán)屬大分子，對其吸附起主要作用的是中孔部分，中孔面積由212.7m2/g增加至239.0m2/g。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)經(jīng)微波處理后，活性炭的堿度增加，pH值升高，是由于活性炭表面含氧基團(tuán)被分解破壞的結(jié)果。對吸附塔出口氣體進(jìn)行的GC/MS分析表明，沒有有機(jī)物的分子被檢出。
實(shí)施例3對污水處理廠三級(jí)處理后的廢活性炭的異位再生取自大連某污水處理廠三級(jí)處理后產(chǎn)生的廢活性炭，利用本發(fā)明工藝和微波輻照再生裝置進(jìn)行異位再生。具體操作步驟如下第一步，來料取樣分析該活性炭為煤質(zhì)顆?；钚蕴浚淦骄６葹?mm。先將該活性炭烘干，測定其碘值和比表面積，分別為334.18mg/g和284.6m2/g；第二步，裝料打開微波輻照再生裝置[20]的諧振腔上蓋[24]，向內(nèi)徑為15厘米，高度為120厘米的石英反應(yīng)器[10]中裝入烘干的廢活性炭2.5千克，活性炭裝填高度約為50厘米，然后將上蓋緊固，用噴頭[8]噴水，將其濕度調(diào)整至35％；第三步，啟動(dòng)微波輻照再生裝置[20]進(jìn)行再生功率為8kW，頻率為915MHz，溫度升至1200℃，保持3min，微波輻照的總時(shí)間為15min，在再生過程中及再生后開啟風(fēng)機(jī)[21]使磁控管[12]和反應(yīng)器[10]降溫；第四步，再生效果檢測待反應(yīng)器降溫后，打開微波諧振腔上蓋，將反應(yīng)器中再生后的活性炭攪拌混勻，取樣測定，發(fā)現(xiàn)碘值和比表面積都有很大提高，分別為756.34mg/g和687.2m2/g。說明本裝置再生性能良好，可運(yùn)至各廠家用于生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法，包括功率控制、時(shí)間控制、濕度控制、吸附飽和檢測及再生處理，其特征在于a)活性炭的再生處理是采用微波輻照方法進(jìn)行的；b)廢水[22]中有機(jī)物的吸附和活性炭的再生均是在同一個(gè)微波輻照再生裝置[20]中進(jìn)行；c)所采用的活性炭為顆粒狀，其平均粒度在2-5mm；d)微波輻照分解處理活性炭再生工藝是第一步，將待處理的活性炭裝入反應(yīng)器[10]內(nèi)，其濕度控制在35-55％，活性炭的裝填量為反應(yīng)器容積的1/3-4/5；第二步，啟動(dòng)微波發(fā)生器的磁控管[12]，并啟動(dòng)風(fēng)機(jī)[21]，處理中所采用的微波頻率為2450MHz或915MHz，功率為0.5-64kW，再生過程中活性炭溫度從室溫逐漸升高到800-1200℃，在此溫度下保持3-5min，采用K-型鎧裝熱電偶[7]和電子溫度指示儀[6]指示溫度，微波輻照總時(shí)間為5-15min；第三步，停機(jī)。先關(guān)閉微波發(fā)生器的電源，待磁控管[12]和反應(yīng)器[10]冷卻后，停風(fēng)機(jī)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法，其特征在于廢水[22]進(jìn)入活性炭床[9]時(shí)采用上進(jìn)下出的方式，但為了松動(dòng)活性炭床和提高活性炭的使用效率，可采取下進(jìn)上出的進(jìn)水方式。
3.使用權(quán)利要求1所述的用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法，其特征在于所采用的微波輻照再生裝置[20]，主要是由微波發(fā)生器的磁控管[12]、微波諧振腔[11]和底部裝有篩板[13]的反應(yīng)器[10]構(gòu)成，微波諧振腔的底座[23]和上蓋[24]通過螺栓將反應(yīng)器緊固在諧振腔的中心位置，而磁控管[12]則是均勻地分布在諧振腔的外壁上，在微波輻照再生裝置[20]的頂部與控制閥[5]和蒸汽出口[16]管道連通，在活性炭床的上部設(shè)有與控制閥相通的噴頭[8]，下部設(shè)有取樣口[14]和出水口[15]，側(cè)面安裝有對磁控管[12]和反應(yīng)器[10]降溫用的風(fēng)機(jī)[21]，采用K-型鎧裝熱電偶[7]和電子溫度指示儀[6]指示溫度，反應(yīng)器[10]內(nèi)產(chǎn)生的氣體，經(jīng)蒸汽出口[16]、堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]，最后的剩余尾氣[19]放空。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法，其特征在于微波輻照再生裝置[20]，其微波諧振腔[11]是用鎂、鋅、鋁、鎳的輕金屬合金材料制作成的筒狀物，其斷面為多邊形或圓形，其外側(cè)壁設(shè)有均勻分布的16-32個(gè)磁控管[12]，每個(gè)磁控管的功率為0.5-2.0kW。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法，其特征在于微波輻照再生裝置[20]中的反應(yīng)器[10]，應(yīng)是由透波、耐高溫、機(jī)械強(qiáng)度好和易于加工的石英玻璃和陶瓷等材料制作。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法，其特征在于反應(yīng)器[10]的底部裝有的篩板[13]，是在其板面上均布加工有Φ0.3-3.0mm的篩孔。
7.應(yīng)用權(quán)利要求1或3所述的用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法及微波輻照再生裝置，其特征在于a)將微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法用的微波輻照再生裝置[20]，可采用其一臺(tái)或多臺(tái)并列而置于用微波輻照分解處理吸附廢水[22]中有機(jī)物的活性炭再生法工藝流程圖中，配備堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]和風(fēng)機(jī)[21]，取代原廢水處理工藝流程圖中吸附塔的位置，并在反應(yīng)器[10]中按要求裝入活性炭，然后，在微波輻照再生裝置[20]的上部與控制閥[5]和蒸汽出口[16]管道連通，下部設(shè)有取樣口[14]和出水口[15]與回用水管道或排水管網(wǎng)相通，在微波輻照再生裝置[20]的上部還有與進(jìn)水控制閥[5]相連通的噴頭[8]，而實(shí)現(xiàn)活性炭對有機(jī)物的吸附和微波對飽和活性炭的再生是在同一裝置中完成，即原位再生；b)工藝流程是生產(chǎn)中，廢水[22]由過濾器[2]、提升泵[3]、流量計(jì)[4]、控制閥[5]、經(jīng)噴頭[8]進(jìn)入反應(yīng)器[10]中的活性炭床[9]，在流經(jīng)活性炭床的過程中，活性炭完成了對廢水中有機(jī)物的吸附，然后，從出水口[15]流出，期間，要定時(shí)從取樣口[14]檢驗(yàn)出水中有機(jī)物的濃度，當(dāng)某一臺(tái)出水濃度達(dá)到控制值時(shí)，應(yīng)關(guān)閉該臺(tái)微波輻照再生裝置[20]的進(jìn)水控制閥[5]，并啟動(dòng)微波輻照再生裝置[20]，活性炭升溫、排氣、完成活化、降溫。采用K-型鎧裝熱電偶[7]和電子溫度指示儀[6]指示溫度，其反應(yīng)活化過程中的蒸汽廢氣經(jīng)蒸汽出口[16]、堿液吸收罐[17]、氣體吸附柱[18]，最后剩余尾氣[19]放空，再生后的活性炭床經(jīng)風(fēng)機(jī)[21]冷卻，再打開廢水控制閥[5]，重新進(jìn)行吸附操作，如此反復(fù)進(jìn)行吸附/再生工藝處理，在進(jìn)水流量較小時(shí)，采用一臺(tái)微波輻照再生裝置，并可配備一儲(chǔ)液罐[1]，用于儲(chǔ)存微波輻照再生時(shí)間段內(nèi)的進(jìn)水，當(dāng)進(jìn)水量大時(shí)，應(yīng)采用多臺(tái)微波輻照再生裝置[20]，其各臺(tái)的進(jìn)水控制閥[5]并行排列，控制各自裝置的進(jìn)水或斷水，進(jìn)水時(shí)活性炭吸附，斷水時(shí)活性炭按照上述過程進(jìn)行再生，當(dāng)一臺(tái)進(jìn)行再生操作時(shí)，另一臺(tái)或幾臺(tái)仍可通水進(jìn)行吸附程序。
8.應(yīng)用權(quán)利要求1或3所述的用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法及微波輻照再生裝置，其特征在于采用有關(guān)行業(yè)或部門生產(chǎn)中因吸附有機(jī)物達(dá)到飽和態(tài)需要再生的活性炭，用本發(fā)明所提出的方法，在微波輻照再生裝置[20]中，單獨(dú)進(jìn)行再生處理，然后取出重復(fù)使用，即實(shí)現(xiàn)異位再生，或在按照本發(fā)明所提出的工藝流程方法與步驟中，采用微波輻照再生裝置[20]，先將收集來的待再生處理的活性炭，經(jīng)再生活化后，取出待用或在生產(chǎn)線中繼續(xù)使用、再生再使用，即實(shí)現(xiàn)原位再生。
全文摘要
廢水處理領(lǐng)域中，用微波輻照分解處理吸附廢水中有機(jī)物的活性炭再生法，特征廢水中有機(jī)物的吸附和活性炭的再生均在同一個(gè)微波輻照再生裝置中進(jìn)行；活性炭為顆粒狀，濕度控制在35－55％；裝填量為反應(yīng)器容積的1/3－4/5；微波頻率為2450MHz或915MHz；功率為0.5－64kW；溫度升至800℃－1200℃保持3－5min，輻照總時(shí)間為15min；微波輻照再生裝置[20]主要由磁控管[12]、微波諧振腔[11]和反應(yīng)器[10]構(gòu)成，其上部設(shè)有進(jìn)水控制閥[5]、蒸汽出口[16]和處在反應(yīng)器內(nèi)的噴頭[8]，下部設(shè)有取樣口[14]和出水口[15]，與蒸汽出口[16]相連通的有堿液吸收罐[17]和氣體吸附柱[18]。優(yōu)點(diǎn)(1)實(shí)現(xiàn)原位或異位再生，操作靈活；(2)再生時(shí)間短、能耗低；(3)再生效率高；(4)操作簡單、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；(5)無二次污染，不需進(jìn)行后續(xù)處理。
文檔編號(hào)C02F1/28GK1562775SQ200410020410
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月15日
發(fā)明者金 燮, 劉希濤, 陳碩, 趙雅芝 申請人:大連理工大學(xué)