專利名稱：對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離的方法及裝置，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及利用旋流聚結(jié)串聯(lián)組合技術(shù)對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離的方法及裝置。
背景技術(shù)：
環(huán)己烷氧化來(lái)生產(chǎn)環(huán)己酮的生產(chǎn)過(guò)程包括氧化、分解、廢堿分離、烷蒸餾、皂化、精制、脫氫、以及熱回收和尾氣回收等工序。在環(huán)己烷氧化工藝的分解過(guò)程中，由于氫氧化鈉水溶液的加入，會(huì)產(chǎn)生大量的廢堿液(主要是碳酸鈉、有機(jī)鈉鹽和少量的游離氫氧化鈉)。這些廢堿液如果隨物流被帶至后續(xù)的烷蒸餾塔中，會(huì)導(dǎo)致烷蒸餾塔的再沸器結(jié)垢，從而導(dǎo)致物料消耗增加，并且烷蒸餾塔的開(kāi)車周期會(huì)大幅度縮短。
目前，現(xiàn)有技術(shù)中廣泛采用重力沉降罐和聚結(jié)器來(lái)去除廢堿液，對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離。
然而，使用重力沉降罐實(shí)現(xiàn)環(huán)己烷氧化溶液與廢堿液的分離，分離效率低、所需時(shí)間長(zhǎng)、并且設(shè)備投資大。并且，只有大顆粒才能有效地沉降，細(xì)小顆粒無(wú)法沉降。重力沉降只對(duì)粒徑大于50μm的水滴有效。通過(guò)這種方法分離處理后的溶液呈明顯的乳白色。這些細(xì)小顆粒僅能通過(guò)延長(zhǎng)停留時(shí)間來(lái)沉降，完全靠重力沉降已不能達(dá)到進(jìn)一步徹底分離廢堿液的目的。而就聚結(jié)器來(lái)說(shuō)，雖然其分離精度高，分割粒徑可達(dá)0.1μm，但其存在液體不潔凈時(shí)易造成元件被堵塞的缺點(diǎn)。某些過(guò)濾器投入運(yùn)行，過(guò)不了幾個(gè)小時(shí)就會(huì)出現(xiàn)難以接受的高壓力降，并且抗沖擊能力小，在廢堿水含量較大時(shí)會(huì)失去分離能力。
例如，現(xiàn)有技術(shù)中為解決環(huán)己烷氧化液廢堿的分離問(wèn)題，采用了重力沉降和一級(jí)聚結(jié)分離的串聯(lián)組合。圖1為現(xiàn)有技術(shù)中采用的環(huán)己烷氧化液廢堿分離系統(tǒng)圖。分離后的溶液中Na+的含量可以降低到10-20mg/L，效果比較明顯，從而大大延長(zhǎng)了烷蒸餾塔的連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間，提高了環(huán)己酮的產(chǎn)量。但是，由于重力沉降的有效分離空間小、分離精度差，造成進(jìn)入聚結(jié)分離器的物料中堿水含量較大，增大了聚結(jié)分離器工作負(fù)荷，導(dǎo)致沖洗和內(nèi)件更換非常頻繁。
迄今為止，現(xiàn)有技術(shù)中還沒(méi)有提出解決上述技術(shù)問(wèn)題的方法。
因此，迫切需要開(kāi)發(fā)出能徹底地、有效地對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離，適合長(zhǎng)周期運(yùn)行的分離技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用旋流聚結(jié)串聯(lián)組合技術(shù)對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離，有效地解決了環(huán)己烷氧化裝置廢堿液分離不徹底的問(wèn)題，大幅度地延長(zhǎng)了烷蒸餾塔的有效生產(chǎn)時(shí)間，從而解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題。
一方面，本發(fā)明提供了一種對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離的方法，它包括以下步驟(a)將水注入環(huán)己烷氧化液廢堿原料中，使注水后的環(huán)己烷氧化液的水含量為0.5-3.0體積％，并將所述原料進(jìn)行皂化分離和水洗分離，使水與原料混合、原料中堿性物質(zhì)向水遷移、以及水中堿性物質(zhì)富集，獲得水與原料的混合物；(b)通過(guò)重力沉降對(duì)步驟(a)中的水與原料的混合物進(jìn)行第一步分離，分離去除含堿性物質(zhì)的堿水，獲得脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，即第一步分離的混合物；(c)在50-200℃的溫度、0.1-0.25MPa的壓降下，對(duì)所述第一步分離的混合物進(jìn)行第二步的旋流分離，進(jìn)一步分離去除含堿性物質(zhì)的堿水，獲得進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，即第二步分離的混合物；(d)在50-200℃的溫度、0.05-0.15MPa的壓降下，對(duì)所述第二步分離的混合物進(jìn)行第三步的聚結(jié)分離，再分離去除含堿性物質(zhì)的堿水，獲得Na+的殘留量低于5mg/L的環(huán)己烷氧化溶液。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(a)中，注水后環(huán)己烷氧化液的水含量為1.0-2.0體積％。
在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(c)中，所述第二步分離是在60-130℃的溫度、0.15MPa的壓降下進(jìn)行的。
在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(d)中，所述第三步分離是在60-130℃的溫度、0.08MPa的壓降下進(jìn)行的。
另一方面，本發(fā)明提供了一種對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離的裝置，該裝置包括(a)重力沉降罐，它用于分離去除環(huán)己烷氧化液廢堿原料中含堿性物質(zhì)的堿水以獲得脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，所述重力沉降罐包括一罐體、一用于供入環(huán)己烷氧化液廢堿原料的入口、一用于排出含堿性物質(zhì)的堿水的出口、以及一用于排出脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的出口；(b)旋流分離器，它用于進(jìn)一步分離去除環(huán)己烷氧化液廢堿原料中含堿性物質(zhì)的堿水以獲得進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，所述旋流分離器包括一罐體、一用于供入來(lái)自重力沉降罐的脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的入口、一用于排出含堿性物質(zhì)的堿水的出口、以及一用于排出進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的出口，其中，所述用于供入來(lái)自重力沉降罐的脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的入口與重力沉降罐的用于排出脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的出口通過(guò)管道連接；(c)聚結(jié)分離器，它用于再分離去除環(huán)己烷氧化液廢堿原料中含堿性物質(zhì)的堿水以獲得Na+的殘留量低于5mg/L的環(huán)己烷氧化溶液，所述聚結(jié)分離器包括一罐體、一用于供入來(lái)自旋流分離器的進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的入口、一用于排出含堿性物質(zhì)的堿水的出口、以及一用于排出Na+的殘留量低于5mg/L的環(huán)己烷氧化溶液的出口，其中，所述用于供入來(lái)自旋流分離器的進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的入口與旋流分離器的用于排出進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的出口通過(guò)管道連接。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述裝置還包括通過(guò)管道與重力沉降罐的用于供入環(huán)己烷氧化液廢堿原料的入口連接的水洗分離罐，以及通過(guò)管道與所述水洗分離罐連接的皂化分離罐。
在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述旋流分離器的水相流量為其進(jìn)口流量的1-5％。
在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述重力沉降罐采用單級(jí)或多級(jí)串聯(lián)。
在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述旋流分離器采用單級(jí)或多級(jí)串聯(lián)。
在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述聚結(jié)分離器采用單級(jí)或多級(jí)串聯(lián)。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)中采用的環(huán)己烷氧化液廢堿分離系統(tǒng)的示意圖。
圖2為根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的重力沉降罐、旋流分離器和聚結(jié)分離器組合分離流程的示意圖。
圖3為根據(jù)本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施方式的重力沉降罐、兩級(jí)旋流分離器和聚結(jié)分離器組合分離流程的示意圖。
其中，附圖標(biāo)記10、20、30、40和50分別代表以下設(shè)備10皂化分離罐20水洗分離罐30重力沉降罐40聚結(jié)分離器50旋流分離器。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的發(fā)明人在經(jīng)過(guò)了廣泛而深入的研究之后發(fā)現(xiàn)，通過(guò)結(jié)合使用重力沉降罐、旋流分離器和聚結(jié)分離器對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行三步分離，能有效地解決現(xiàn)有技術(shù)中環(huán)己烷氧化裝置廢堿液分離不徹底的問(wèn)題，克服現(xiàn)有的重力沉降法效果不理想以及聚結(jié)分離法沖洗頻繁等缺點(diǎn)，大幅度地延長(zhǎng)烷蒸餾塔的有效生產(chǎn)時(shí)間，從而顯著降低了生產(chǎn)成本。基于上述發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明得以完成。
本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思如下由于旋流分離器的分離精度比重力沉降罐的高(其分割粒徑為10μm，處理的環(huán)己烷氧化液的堿水含量可以為0.1-30％，操作彈性比較大)，而聚結(jié)分離器的分離精度要比旋流分離器的高(其分割粒徑為0.1μm，但處理的環(huán)己烷氧化液的堿水含量不能太高，堿水含量太高會(huì)使堿水顆粒來(lái)不及聚結(jié)，造成分離效率下降。工業(yè)實(shí)踐證明，將重力沉降罐和聚結(jié)分離器串聯(lián)使用對(duì)環(huán)己烷氧化液中的堿水進(jìn)行脫除，重力沉降罐出口即聚結(jié)分離器進(jìn)口的環(huán)己烷氧化液的堿水含量還是比較高，對(duì)聚結(jié)分離器的分離不利)，因此，如果在重力沉降罐與聚結(jié)分離器之間設(shè)置單級(jí)或多級(jí)旋流分離器，能降低聚結(jié)分離器進(jìn)口的環(huán)己烷氧化液的堿水含量，大大提高聚結(jié)分離器的處理效果，從而降低聚結(jié)分離器出口的環(huán)己烷氧化液的堿水含量。本發(fā)明充分考慮到重力沉降罐、旋流分離器和聚結(jié)分離器的特點(diǎn)，首先用重力沉降罐對(duì)環(huán)己烷氧化液中的堿水進(jìn)行第一步分離，接著用旋流分離器處理粒徑大于10μm的堿水顆粒以進(jìn)行第二步分離，最后用聚結(jié)分離器處理含量比較少的粒徑小于10μm的堿水顆粒以進(jìn)行第三步分離，將三者有效組合對(duì)環(huán)己烷氧化液的堿水進(jìn)行處理，提高了分離效果。
以下，結(jié)合附圖進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
圖2示出了根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的重力沉降罐、旋流分離器和聚結(jié)分離器組合分離流程。首先，將水注入環(huán)己烷氧化液原料中以使注水后的環(huán)己烷氧化液的水含量達(dá)到約0.5-3.0體積％，較佳的是約1.0-2.0體積％，接著將其送入皂化分離罐10和水洗分離罐20中進(jìn)行皂化分離和水洗分離，以完成水與原料彌散混合、原料中堿性物質(zhì)向水遷移、以及水中堿性物質(zhì)富集，獲得環(huán)己烷氧化液原料和水的混合物。其次，待環(huán)己烷氧化液原料與水充分混合、堿性物質(zhì)和水充分傳遞后，將環(huán)己烷氧化液原料與水的混合物送入重力沉降罐30中(視需要，可補(bǔ)入一定量的水)以進(jìn)行第一步分離，分離除去含堿性物質(zhì)的堿水，獲得脫除了約80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，即第一步分離的混合物。再次，將經(jīng)第一步分離的混合物送入旋流分離器50中，在約50-200℃的溫度、約0.1-0.25MPa的壓降下進(jìn)行第二步的旋流分離，進(jìn)一步分離去除含堿性物質(zhì)的堿水，獲得進(jìn)一步脫除了約50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，即第二步分離的混合物。接著，將經(jīng)第二步分離的混合物送入聚結(jié)分離器40中，在約50-200℃的溫度、約0.05-0.15MPa的壓降下進(jìn)行第三步的聚結(jié)分離，再分離去除含堿性物質(zhì)的堿水，獲得Na+的殘留量低于約5mg/L的環(huán)己烷氧化溶液，即凈化的環(huán)己烷氧化溶液。所述凈化的環(huán)己烷氧化溶液可送入下游裝置如烷蒸餾塔中用于進(jìn)一步的加工。
所述旋流分離器采用的旋流管可以共用一個(gè)進(jìn)料腔、一個(gè)油相出口腔、一個(gè)含油污水出口腔，所述進(jìn)料腔和出口腔可以是三個(gè)單獨(dú)的容器，也可以是一個(gè)容器中的三個(gè)部分，以簡(jiǎn)化生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)。
可用于本發(fā)明的旋流分離器可以是本領(lǐng)域常規(guī)的各種旋流分離器。旋流分離器可以是單級(jí)或多級(jí)的。一種優(yōu)選的旋流分離器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及原理可參見(jiàn)，例如中國(guó)專利ZL 00217613.0。
對(duì)本發(fā)明中使用的重力沉降罐沒(méi)有特別的限制，可以是環(huán)己烷氧化液廢堿分離領(lǐng)域中常規(guī)使用的各種重力沉降罐。重力沉降罐可以是單級(jí)或多級(jí)的，通常使用三級(jí)串聯(lián)的重力沉降罐。
對(duì)本發(fā)明中使用的聚結(jié)分離器也沒(méi)有特別的限制，可以是環(huán)己烷氧化液廢堿分離領(lǐng)域中常規(guī)使用的各種聚結(jié)分離器。聚結(jié)分離器可以是單級(jí)或多級(jí)的。
上述分離采用了重力沉降、旋流分離和聚結(jié)分離結(jié)合的技術(shù)對(duì)環(huán)己烷氧化溶液脫堿，該技術(shù)充分考慮到旋流分離器操作彈性大、不易阻塞、對(duì)大顆粒分離效果好，以及聚結(jié)分離器內(nèi)件不適合長(zhǎng)周期運(yùn)行、對(duì)細(xì)小顆粒分離效果好的特點(diǎn)。先通過(guò)重力沉降罐進(jìn)行第一步分離；接著采用旋流分離器進(jìn)行第二步分離以去除大顆粒；在大大降低了聚結(jié)分離器的工作負(fù)荷和操作成本后，再利用聚結(jié)分離器進(jìn)行第三步分離(細(xì)分離)，從而提高了分離效果。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際的分離效果確定旋流分離器和/或聚結(jié)分離器采用單級(jí)或多級(jí)串聯(lián)，以求達(dá)到最理想的效果。
對(duì)旋流分離器和聚結(jié)分離器的操作溫度沒(méi)有特別的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際的生產(chǎn)需要作出靈活的符合實(shí)際需要的選擇。所述溫度通常約為50-200℃，較佳的是約60-130℃。旋流分離器的操作壓降通常約為0.1-0.25MPa，較佳的是約0.15MPa；聚結(jié)分離器的操作壓降通常約為0.05-0.15MPa，較佳的是約0.08MPa。
圖3示出了根據(jù)本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施方式的重力沉降罐、兩級(jí)旋流分離器和聚結(jié)分離器組合分離流程。其操作流程與圖2所示相同，只是旋流分離器采用了兩級(jí)串聯(lián)。首先，將水注入環(huán)己烷氧化液原料中以使注水后的環(huán)己烷氧化液的水含量達(dá)到約0.5-3.0體積％，較佳的是約1.0-2.0體積％，接著將其送入皂化分離罐10和水洗分離罐20中進(jìn)行皂化分離和水洗分離，以完成水與原料彌散混合、原料中堿性物質(zhì)向水遷移、以及水中堿性物質(zhì)富集，獲得環(huán)己烷氧化液原料和水的混合物。其次，待環(huán)己烷氧化液原料與水充分混合、堿性物質(zhì)和水充分傳遞后，將環(huán)己烷氧化液原料與水的混合物送入重力沉降罐30中(視需要，可補(bǔ)入一定量的水)以進(jìn)行第一步分離，分離除去含堿性物質(zhì)的堿水，獲得脫除了約80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，即第一步分離的混合物。再次，將經(jīng)第一步分離的混合物依次送入第一級(jí)旋流分離器50和第二級(jí)旋流分離器50中，在約50-200℃的溫度、約0.1-0.25MPa的壓降下進(jìn)行第二步的旋流分離，進(jìn)一步分離去除含堿性物質(zhì)的堿水，獲得進(jìn)一步脫除了約50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，即第二步分離的混合物。接著，將經(jīng)第二步分離的混合物送入聚結(jié)分離器40中，在約50-200℃的溫度、約0.05-0.15MPa的壓降下進(jìn)行第三步的聚結(jié)分離，再分離去除含堿性物質(zhì)的堿水，獲得Na+的殘留量低于約5mg/L的環(huán)己烷氧化溶液，即凈化的環(huán)己烷氧化溶液。所述凈化的環(huán)己烷氧化溶液可送入下游裝置如烷蒸餾塔中用于進(jìn)一步的加工。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)在于(a)將旋流分離技術(shù)和聚結(jié)分離技術(shù)串聯(lián)組合，充分發(fā)揮了旋流分離善于粗分離、聚結(jié)分離善于細(xì)分離的特點(diǎn)，從而通過(guò)更合理的梯度化分離方法，克服了現(xiàn)有環(huán)己烷氧化溶液脫堿設(shè)備操作成本高、分離效果不理想的缺點(diǎn)。
(b)雖然因增加了旋流分離器而導(dǎo)致設(shè)備投資的增加，但是通過(guò)大幅度地延長(zhǎng)烷蒸餾塔的有效生產(chǎn)時(shí)間并降低了維護(hù)成本，從而顯著地降低了生產(chǎn)成本，增加了產(chǎn)量。以400噸/小時(shí)分離裝置計(jì)算，僅10％的旋流分離器設(shè)備投入，一年可產(chǎn)生2000萬(wàn)元的經(jīng)濟(jì)效益。
(c)本發(fā)明的生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，容易實(shí)施，操作方便，并適合長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)，適用于對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離，也適用于煉油化工等裝置互不相溶或溶解度很低的液-液分離，適合在石油化工行業(yè)上推廣使用。
(d)本發(fā)明的應(yīng)用可以使重力沉降罐體積減小了約50-60％，節(jié)約了大量鋼材，減少了吹掃次數(shù)，節(jié)約了能耗。
下面結(jié)合具體的實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。除非注明，否則所有的份數(shù)為重量份數(shù)，所有的百分比為重量百分比。
實(shí)施例1按圖2所示的重力沉降罐、旋流分離器和聚結(jié)分離器組合分離流程，對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離，其中(1)物料性質(zhì)采用的物料為有機(jī)相和無(wú)機(jī)相的混合物。額定流量約為275噸/小時(shí)，溫度約為95-115℃，平均溫度約為105℃。
密度有機(jī)相平均約為856.4kg/m3，無(wú)機(jī)相按水在105℃時(shí)的密度，約為954.7kg/m3。
粘度有機(jī)相平均約為0.665×10-3pa·s。
(2)含量測(cè)定Na+的含量采用原子吸收分光光度法測(cè)定。水的含量采用色譜法測(cè)定。
(3)應(yīng)用效果(a)系統(tǒng)應(yīng)用后，有效地避免了因帶堿結(jié)垢被迫對(duì)烷蒸餾塔的停車清洗，烷蒸餾塔清洗次數(shù)由單獨(dú)使用聚結(jié)分離器的5次/年減少到2次/年，提高了環(huán)己酮產(chǎn)量、降低了環(huán)己酮消耗，有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
(b)設(shè)備體積減小了約50-60％。
(c)當(dāng)進(jìn)口堿水含量不大于約1600mg/L時(shí)，采用圖2所示流程處理后的有機(jī)相中堿水含量平均達(dá)到約150mg/L以下，Na+的含量降低到約5mg/L以下。
實(shí)施例2按圖3所示的采用兩級(jí)旋流分離器串聯(lián)的流程對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離，其中(1)物料性質(zhì)物料為有機(jī)相和無(wú)機(jī)相的混合物。額定流量約為180噸/小時(shí)，溫度約為95-115℃，平均約為105℃。
密度有機(jī)相平均約為856.4kg/m3，無(wú)機(jī)相按水在105℃時(shí)的密度，約為954.7kg/m3。
粘度有機(jī)相平均約為0.665×10-3pa·s。
(2)含量測(cè)定Na+的含量采用原子吸收分光光度法測(cè)定。水的含量采用色譜法測(cè)定。
(3)應(yīng)用效果(a)系統(tǒng)應(yīng)用后，有效地避免了因帶堿結(jié)垢被迫對(duì)烷蒸餾塔的停車清洗，烷蒸餾塔清洗次數(shù)由單獨(dú)使用聚結(jié)分離器的5次/年減少到2次/年，提高了環(huán)己酮產(chǎn)量、降低了環(huán)己酮消耗，有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
(b)設(shè)備體積減小約50-60％。
(c)當(dāng)進(jìn)口堿水含量不大于約50000mg/L時(shí)，采用圖3所示的流程處理后的有機(jī)相中堿水含量平均達(dá)到約150mg/L以下，Na+的含量降低到約5mg/L以下。
從上述實(shí)施例中可以看出，本發(fā)明方法可將環(huán)己烷氧化液中的Na+含量由約50-100mg/L降低到約5mg/L以下，堿水含量可降至約150mg/L以下。因此，本發(fā)明有效地解決了環(huán)己烷氧化裝置廢堿液分離不徹底的問(wèn)題，大幅度地延長(zhǎng)了烷蒸餾塔的連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間。
雖然為了清楚和理解的目的，已對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的描述，但是在閱讀了本申請(qǐng)說(shuō)明書(shū)之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)明白，在不偏離本發(fā)明的精神和實(shí)質(zhì)的前提下，可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種修改和改變，這些修改和改變均落入所附權(quán)利要求書(shū)及其等價(jià)內(nèi)容所包括的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離的方法，它包括以下步驟(a)將水注入環(huán)己烷氧化液廢堿原料中，使注水后的環(huán)己烷氧化液的水含量為0.5-3.0體積％，并將所述原料進(jìn)行皂化分離和水洗分離，使水與原料混合、原料中堿性物質(zhì)向水遷移、以及水中堿性物質(zhì)富集，獲得水與原料的混合物；(b)通過(guò)重力沉降對(duì)步驟(a)中的水與原料的混合物進(jìn)行第一步分離，分離去除含堿性物質(zhì)的堿水，獲得脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，即第一步分離的混合物；(c)在50-200℃的溫度、0.1-0.25MPa的壓降下，對(duì)所述第一步分離的混合物進(jìn)行第二步的旋流分離，進(jìn)一步分離去除含堿性物質(zhì)的堿水，獲得進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，即第二步分離的混合物；(d)在50-200℃的溫度、0.05-0.15MPa的壓降下，對(duì)所述第二步分離的混合物進(jìn)行第三步的聚結(jié)分離，再分離去除含堿性物質(zhì)的堿水，獲得Na+的殘留量低于5mg/L的環(huán)己烷氧化溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(a)中，注水后環(huán)己烷氧化液的水含量為1.0-2.0體積％。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(c)中，所述第二步分離是在60-130℃的溫度、0.15MPa的壓降下進(jìn)行的。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(d)中，所述第三步分離是在60-130℃的溫度、0.08MPa的壓降下進(jìn)行的。
5.一種對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離的裝置，它包括(a)重力沉降罐(30)，它用于分離去除環(huán)己烷氧化液廢堿原料中含堿性物質(zhì)的堿水以獲得脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，所述重力沉降罐(30)包括一罐體、一用于供入環(huán)己烷氧化液廢堿原料的入口、一用于排出含堿性物質(zhì)的堿水的出口、以及一用于排出脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的出口；(b)旋流分離器(50)，它用于進(jìn)一步分離去除環(huán)己烷氧化液廢堿原料中含堿性物質(zhì)的堿水以獲得進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液，所述旋流分離器(50)包括一罐體、一用于供入來(lái)自重力沉降罐(30)的脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的入口、一用于排出含堿性物質(zhì)的堿水的出口、以及一用于排出進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的出口，其中，所述用于供入來(lái)自重力沉降罐(30)的脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的入口與重力沉降罐(30)的用于排出脫除了80-90％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的出口通過(guò)管道連接；(c)聚結(jié)分離器(40)，它用于再分離去除環(huán)己烷氧化液廢堿原料中含堿性物質(zhì)的堿水以獲得Na+的殘留量低于5mg/L的環(huán)己烷氧化溶液，所述聚結(jié)分離器(40)包括一罐體、一用于供入來(lái)自旋流分離器(50)的進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的入口、一用于排出含堿性物質(zhì)的堿水的出口、以及一用于排出Na+的殘留量低于5mg/L的環(huán)己烷氧化溶液的出口，其中，所述用于供入來(lái)自旋流分離器(50)的進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的入口與旋流分離器(50)的用于排出進(jìn)一步脫除了50％堿水的環(huán)己烷氧化溶液的出口通過(guò)管道連接。
6.如權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，它還包括通過(guò)管道與重力沉降罐(30)的用于供入環(huán)己烷氧化液廢堿原料的入口連接的水洗分離罐(20)，以及通過(guò)管道與所述水洗分離罐(20)連接的皂化分離罐(10)。
7.如權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，所述旋流分離器(50)的水相流量為其進(jìn)口流量的1-5％。
8.如權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，所述重力沉降罐(30)采用單級(jí)或多級(jí)串聯(lián)。
9.如權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，所述旋流分離器(50)采用單級(jí)或多級(jí)串聯(lián)。
10.如權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，所述聚結(jié)分離器(40)采用單級(jí)或多級(jí)串聯(lián)。
全文摘要
提供了利用旋流聚結(jié)串聯(lián)組合技術(shù)對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行分離的方法及裝置。通過(guò)結(jié)合使用重力沉降罐、旋流分離器和聚結(jié)分離器對(duì)環(huán)己烷氧化液廢堿進(jìn)行三步分離，能有效地解決現(xiàn)有技術(shù)中環(huán)己烷氧化裝置廢堿液分離不徹底的問(wèn)題，克服現(xiàn)有的重力沉降法效果不理想以及聚結(jié)分離法沖洗頻繁等缺點(diǎn)，大幅度地延長(zhǎng)烷蒸餾塔的有效生產(chǎn)時(shí)間，從而顯著降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C02F1/38GK1978345SQ20051011132
公開(kāi)日2007年6月13日 申請(qǐng)日期2005年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月9日
發(fā)明者白志山, 汪華林 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)